CN100389850C - 从液态或固态分散体中萃取物质的方法和装置 - Google Patents

从液态或固态分散体中萃取物质的方法和装置 Download PDF

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Abstract

一种通过使用例如超临界状态或液态二氧化碳压缩萃取剂从液体或分散体中萃取组分特别是杂质的方法，其特征在于，液体或分散体在压力密封反应器中被施加为薄膜，所述薄膜表面用萃取剂、特别是二氧化碳处理，从而薄膜的表面通过机械地作用在所述液体或分散体上而在薄膜的层厚的至少一部分上持续不断地更新。

Description

从液态或固态分散体中萃取物质的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种通过使用压缩萃取剂(例如超临界状态或液态二氧化碳)从液态或固态分散体中萃取组分(特别是异物或杂质)的方法以及执行所述方法的装置。
背景技术
使用超临界气体进行萃取已经在工业规模上应用了20多年。主要应用包括在食品工业中固体的间断处理。通过超临界气体的帮助而分离液体的连续法也已经被提出，其中使用高压塔的应用领域限于在使用条件下显示低粘度、没有固体部分和没有生成泡沫或固体沉淀物的倾向的液体。当使用粘性液体时可以应用搅拌器，其中溶剂和待萃取的液体尽可能地混合是必要的，并且为了适当地减小待萃取液体的粘度，通常液体-液体萃取需要许多助剂。从卵磷脂分离油是要求特别苛刻的萃取的实例。为了避免在萃取塔中出现困难，并确保即使使用高粘度的液体萃取流体也能高强烈地以适当的方式与待萃取液体混合，喷射-萃取方法已经被提出，在所述方法中，待萃取材料与作为萃取剂或溶剂的超临界流体通过以非常细小的小液滴的形式被喷射而接触。然而，为了确保合适的喷射性，通常需要提高温度以降低粘性，因此当使用温度敏感物质时，这种类型的方法受到了限制。这也应用于分子蒸汽蒸馏法，所述分子蒸汽蒸馏法能把有用的材料从高粘度介质中分离出来。在喷射过程中，液滴倾向于重新聚集成大滴，特别是如果相关的液体是相对粘稠的，因此溶剂足够强烈的接触仅发生在与这种液滴的表面。所以，在液滴的内部迅速地形成浓度梯度，因此由于在整个半径方向上导致的不同的化学成分粘度也可是变化的，从而从这种液滴的相对硬的核心进行有效的萃取不再是可行的。
发明内容
本发明旨在扩大对到目前为止萃取仍很困难的介质进行流体萃取的应用领域，特别地，提供处理结构上粘稠的介质的可行性，并提供可选择的方法来处理具有相对高比例的固体部分的原料。特别地，在没有喷嘴被堵塞的危险下通过喷射方法对具有高比例固体部分的分散系统进行萃取几乎是不可行的。即使轻微发泡的产品通过根据本发明的方法也是可处理的，并且在所述方法过程中也能够破坏可能形成的泡沫。
本发明的一方面提出了一种通过使用压缩液化气体从液体或分散体中萃取组分的方法，其特征在于，液体或分散体在压力密封反应器中被施加为薄膜，所述薄膜表面用逆流的压缩液化气体处理，从而薄膜的表面通过机械地作用在所述液体或分散体上而在薄膜的层厚的至少一部分上持续不断地更新，并且所述液体与所述压缩液化气体分开地排出。
本发明的另一方面提出了一种使用压缩液化气体从液体或分散体中萃取组分的装置，包括压力密封反应器，所述压力密封反应器具有至少一个用于待处理的液体或分散体和压缩液化气体的进料口以及合适的出料口，其特征在于，用于待处理的液体或分散体的进料口在反应器的内壳上开口，转子设置在反应器的内部，所述转子的径向臂与在反应器的内壳上的液体或分散体薄膜协作，并且用于待处理的液体或分散体的进料口和用于压缩液化气体的进料口在反应器的相对侧开口于反应器中。
本发明的方法包括：液体或分散体在压力-密封反应器中被施加为薄膜并且薄膜的表面用萃取剂处理，特别地，萃取剂为二氧化碳，因此，通过机械地对所述液体或沉淀物起作用，薄膜的表面在薄膜的层厚的至少一部分上持续不断地更新。由于液体或分散体在压力密封反应器中被施加为薄膜，所以提供需要被萃取剂攻击的表面和转移至被压缩的萃取剂的最佳量，在这种情况下，当然象在喷射液滴的萃取中一样，在层厚的整个尺寸上形成浓度梯度的危险不能被排除。然而，由于薄膜表面持续不断地被所述液体或分散体机械处理同时又用萃取剂对薄膜处理，在薄膜上施加剪切力和搅拌力是可行的，从而在薄膜内部引起高的扰动，因此持续不断地分别将层厚的新的部分区域输送至表面。因此，薄膜的薄层完全通过机械而起作用，其中，同时通过这种机械装置调节薄膜各自理想的层厚也是可行的。所以，由于机械处理破坏了可能形成的小块和聚集体，可以通过机械处理使薄膜内可萃取的物质持续不断地各自均匀分布，并且持续地确保在薄膜内最佳混合。以特别有利的方式，薄膜的表面的更新在擦净器、辊子和刮粉刀的帮助下而达到，同时调整层厚，从而立即提供理想的可碾磨性，因此对在薄膜内理想地发生紊乱。
根据本发明的用于执行所述方法的装置，包括压力密封反应器，所述压力密封反应器具有至少一个待处理的液体或分散体和压缩萃取剂的进料口以及合适的出料口，并且主要特征在于待处理的液体或分散体的进料口在反应器的内壳上打开，转子设置在反应器的内部，并且所述转子的径向臂与在反应器的内壳上的液体或分散体薄膜协作。通过使用具有布置在它的内部的转子的反应器，通过额外的离心力作用提供机械作用已成为可能，因此可确保迅速的旋转以施加理想的离心力。通过在反应器内部的这种离心力的同时作用，能够以特别有利的方式处理即使发泡的产品，并且能够有效地破坏有选择地形成的泡沫。同时，反应器提供用于薄膜的机械处理的工具，在最简单的情况下，所述工具包括擦拭器、辊子和刮粉刀等。在这方面，优选地设计构造，从而在旋转轴的方向延伸的方向上径向臂携带杆、刮刀、擦拭器或辊子。特别是在如果反应器包括近似漏斗形、圆锥形的内壳的情况下，这种杆、刮刀、擦拭器或辊子也可自然地相对旋转轴稍微倾斜。如果使用近似圆柱的反应器，所述杆、刮刀、擦拭器和/或辊子优选地在近似轴的方向延伸。
为了提供简单的转子驱动，优选地转子轴磁耦合与驱动机构相连。
为了能够容易地将这种类型的反应器内将承受萃取的介质施加在接近反应器壁的内表面，以优选的方式设计构造，从而进料口设计成径向和轴向的孔，所述孔设在能够密封地与管式反应器连接的盖子内，其中密封连接以简单的方式被保证在于反应器设计成管子，所述管子包括连接至管末端的法兰，能够以压力密封的方式密封地连接的盖子与所述法兰是可拆卸的。
具体实施方式
在下文中，通过执行根据本发明的方法的本发明的装置的实施方案更详细地说明本发明，所述装置在附图中示意说明。在图中，压力密封反应器由1表示，所述压力密封反应器设计成圆柱形或管式。反应器1能够在第一盖子2和第二盖子3的帮助下以压力密封的方式被关闭，连接通过第一法兰4和第二法兰5实现。在第一盖子2中设置搅拌器6，所述搅拌器6包括用于旋转地驱动转子轴7的磁性藕合器。转子轴7顺序地与转子8连接，所述转子8安装在反应器1的内部，从而可以围绕旋转轴线9旋转。转子的各自导向或对中通过心轴10而实现，所述心轴10与第二盖子3牢固地连接。转子8携带多个导向杆11，所述导向杆11以圆形分布的方式设置，这使得旋转安装的辊子12导向成能够使辊子12在围绕旋转轴线9旋转时沿反应器1的内壳13向下滚。
用于待处理液体或分散体的进料口14设在第一盖子2内。进料口14设置在反应器1的内壳13的区域内并开口于圆柱反应器空间内。通过进料口14挤压待处理液体或分散体，所述液体或分散体在反应器1的内部沿朝向出料口15的方向传递，同时在反应器1的内壳13和转子的外周边之间所确定的环形间隙内向下被挤压。在这个区域内，待处理液体或分散体通过旋转辊子12被机械地作用，从而引起在旋转辊子12和反应器1的内壳13之间形成非常薄的液体膜。液体膜的厚度由辊子12相对反应器1的内壳13的预定距离来确定。辊子12可具有螺旋的轮廓，也可是成圆锥形地、凹入地或凸出地设计，同时所述轮廓在沿液体膜向下滚动的过程中在朝向出料口15的方向上促进液体膜的向下移动。
优选地包括液体或超临界状态二氧化碳的萃取剂以与待处理液体或分散体相反的流动方向被引入反应器，相应的进料口在第二盖子3内制成并以16表示。萃取剂在反应器1的内部上升并与液体薄膜紧密地接触，并且液体薄膜表面暴露于萃取剂，所述萃取剂通过由旋转着的辊子12产生的搅拌或捏制工序而持续不断地更新。随后，携带萃取成分的萃取剂可通过设在第一盖子2内的出料口17排出。
额外地提供可关闭的开口18以使在运行过程中取出样品能或进行多种操作参数的检测。另一个这种开口也可设在第二盖子3内。
另外，压力密封反应器1被加热和/或冷却外壳19和20包围，通过这样，加热和/或冷却的液体(特别是水)可分别地与待处理液体或分散体相同或相反的方向流动。

Claims (10)

1.一种通过使用压缩液化气体从液体或分散体中萃取组分的方法，其特征在于，液体或分散体在压力密封反应器中被施加为薄膜，所述薄膜表面用逆流的压缩液化气体处理，从而薄膜的表面通过机械地作用在所述液体或分散体上而在薄膜的层厚的至少一部分上持续不断地更新，并且所述液体与所述压缩液化气体分开地排出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄膜的表面的更新在擦净器、辊子或者刮粉刀的帮助下而实现，同时调整层厚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述压缩液化气体是超临界状态或液态二氧化碳。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，被萃取的组分是杂质。
5.一种用于执行根据权利要求1或2所述方法的装置，包括压力密封反应器(1)，所述压力密封反应器(1)具有至少一个用于待处理的液体或分散体和压缩液化气体的进料口(14)以及合适的出料口(15、17)，其特征在于，用于待处理的液体或分散体的进料口(14)在反应器(1)的内壳(13)上开口，转子(8)设置在反应器(1)的内部，所述转子的径向臂与在反应器(1)的内壳(13)上的液体或分散体薄膜协作，并且用于待处理的液体或分散体的进料口和用于压缩液化气体的进料口在反应器的相对侧开口于反应器中。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述径向臂携带在旋转轴线(9)方向上延伸的导向杆(11)、刮刀、擦拭器或辊子(12)。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述反应器(1)包括大体圆柱形或漏斗形的圆锥内壳(13)。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述转子轴(7)通过磁性耦合与搅拌器(6)连接。
9.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，进料口(14)设计成径向和轴向孔，所述孔设在能够被密封地与管状反应器(1)连接的第一盖子(2)内。
10.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，反应器(1)设计成管，所述管包括连接至管的末端的第一法兰(4)和第二法兰(5)，并且第一盖子(2)和第二盖子(3)可分别以压力密封方式安装至第一法兰(4)和第二法兰(5)上。
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