ES2322762T3 - Procedimiento y dispositivo para la extraccion de sustancias en liquidos o dispersiones de solidos. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la extracción de sustancias contenidas, en particular de impurezas, en líquidos o dispersiones de sólidos mediante la utilización de unos medios de extracción comprimidos tales como, por ejemplo, dióxido de carbono supercrítico o líquido, caracterizado porque el líquido o la dispersión es aplicado en un reactor resistente a la presión a modo de película delgada y la superficie de la película delgada es cargada en contracorriente con los medios de extracción, en particular dióxido de carbono, siendo renovada continuamente la superficie de la película delgada mediante la carga mecánica del líquido o la dispersión sobre por lo menos una parte del espesor de la capa de la película delgada y siendo descargado el líquido por separado de los medios de extracción comprimidos.

Description

Procedimiento y dispositivo para la extracción de sustancias en líquidos o dispersiones de sólidos.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la extracción de sustancias contenidas, en particular de impurezas, en líquidos o dispersiones de sólidos mediante la utilización de medios de extracción comprimidos como, por ejemplo, dióxido de carbono supercrítico o líquido, así como a un dispositivo para la realización de este procedimiento.

El documento SU 512772 A muestra y describe un mezclador con un dispositivo para la mejora del intercambio de calor intensivo entre las sustancias que hay que mezclar. El mezclador está rodeado, con este propósito, con un revestimiento por el que circulan medios de refrigeración o de calentamiento y dispone de palas rotatorias, las cuales mezclan también mecánicamente entre sí de manera intensiva los componentes que hay que mezclar entre sí cerca de la pared calentada o refrigerada del mezclador. La mezcla es descargada a través de una conexión común.

La extracción de gases supercríticos se utiliza a escala industrial ya desde hace más de 20 años. Las aplicaciones principales son, en este caso, el tratamiento discontinuo de sólidos en la industria alimentaria. Se han propuesto ya también procedimientos continuos para la separación de líquidos con gases supercríticos, estando el ámbito de utilización limitado a la utilización de columnas de alta presión y a líquidos de baja viscosidad, sin porción de sólido así como con ninguna tendencia a la formación de espuma o a la precipitación de sólidos bajo las condiciones aplicadas. En caso de utilización de líquidos viscosos, se pueden utilizar agitadores, siendo esencial una mezcla lo más intensiva posible de los medios de disolución y del líquido que se quieren extraer y requiriendo las extracciones líquido-líquido por regla general una serie de sustancias auxiliares, con el fin de reducir correspondientemente la viscosidad de los líquidos que hay que extraer. La separación de aceites de la lecitina constituye un ejemplo de una extracción especialmente compleja. Para evitar las dificultades relacionadas con las columnas y asegurar que el fluido de extracción se puede mezclar con el líquido que hay que extraer de manera correspondientemente intensiva, también en el caso de líquidos muy viscosos, se propusieron procedimientos de extracción por pulverización en los cuales el material que hay que extraer, pulverizado en forma de gotitas diminutas, se pone en contacto con el fluido supercrítico como medios de extracción o medios de disolución. Con el fin de asegurar una posibilidad de pulverización correspondiente se necesitan sin embargo, para la reducción de la viscosidad, por regla general temperaturas más elevadas, con lo cual un procedimiento de este tipo topa con limitaciones en el caso de sustancias sensibles a la temperatura. Esto es válido también para destilaciones a vapor moleculares con las cuales se pueden separar sustancias valiosas de medios de alta viscosidad. Durante la pulverización las gotitas tienden, en particular cuando se trata de líquidos relativamente viscosos, a aglomerarse de nuevo rápidamente y los medios de disolución entran en un contacto suficientemente intensivo únicamente con las superficies de gotitas de este tipo. Por ello, se forma en el interior de las gotitas rápidamente un gradiente de concentración correspondiente, pudiendo variar de forma correspondiente, condicionada por la composición química distinta a lo largo del radio, también la viscosidad, de manera que de un núcleo comparativamente duro de las gotitas de este tipo no tiene lugar ya ninguna extracción eficaz.

La invención se plantea el problema de extender el ámbito de utilización de la extracción de fluidos también a medios que hasta ahora eran difícilmente extraíbles y, en especial, posibilitar el tratamiento de medios con viscosidad intrínseca y de crear la posibilidad de tratar materias primas con una porción relativamente elevada de sólido. En particular, la extracción de sistemas dispersos con una porción de sólido elevada es apenas posible con procedimientos de pulverización sin el peligro de la obturación de las toberas. Los productos que espumean con facilidad deben poder tratarse con el procedimiento según la invención y durante el procedimiento debe existir la posibilidad de destruir la espuma que se haya podido formar en cada caso.

El procedimiento según la invención del tipo mencionado al principio consiste, para la solución de este problema, esencialmente en que el líquido o dispersión es aplicado en un reactor resistente a la presión como película delgada y la superficie de la película delgada es cargada con los medios de extracción, en especial dióxido de carbono, siendo renovada continuamente la superficie de la película delgada mediante carga mecánica del líquido o la dispersión sobre por lo menos una parte del espesor de la capa de la película delgada. Gracias a que el líquido o la dispersión son aplicados en un reactor resistente a la presión como película delgada, se ofrece la superficie necesaria para el ataque de los medios de extracción y el transporte de masa óptimo en los medios de extracción comprimidos, no pudiendo excluirse desde un buen principio aquí, al igual que durante la extracción de gotitas pulverizadas, el peligro de la formación de un gradiente de concentración a lo largo del espesor del espesor de capa. Gracias a que, sin embargo, simultáneamente con la carga de la película delgada con los medios de extracción, la superficie de la película delgada es renovada continuamente mediante carga del liquido o de la dispersión, se consigue ejercer fuerzas transversales y de flexión sobre la película, las cuales tienen como consecuencia turbulencias correspondientes en el interior de la película y transportan, en consecuencia, en cada caso siempre nuevas zonas parciales del espesor de la capa a la superficie. Se trabaja a fondo mecánicamente por consiguiente una capa delgada de la película, pudiendo ajustarse simultáneamente con dispositivos mecánicos de este tipo el espesor de la capa de la película deseado. En total, se puede uniformar por consiguiente la distribución de las sustancias extraídas en la película mediante la carga mecánica en cada caso y se puede ajustar una mezcla óptima continua dentro de la película, pudiendo ser destruidos grumos o agregados que se formen eventualmente mediante la carga mecánica. De forma especialmente ventajosa, la renovación de la superficie de la película delgada tiene lugar mediante limpiadores, rodillos o rasquetas ajuste simultáneo del espesor de la capa, con lo cual se genera directamente la flexibilidad deseada y de este modo la turbulencia deseada en el interior de la película.

El dispositivo según la invención para la realización de este procedimiento presenta un reactor resistente a la presión con por lo menos una abertura de alimentación para el líquido o la dispersión que hay que tratar y los medios de extracción comprimidos así como aberturas de descarga correspondientes y está caracterizado, esencialmente, porque la abertura de alimentación para el líquido o la dispersión que hay que tratar desemboca en el revestimiento interior del reactor, y porque está dispuesto un rotor en el interior del reactor cuyos brazos radiales interactúan con la película de líquido o de dispersión en el revestimiento interior del reactor. Gracias a la utilización de un reactor, en cuyo interior está dispuesto un rotor, se crea la posibilidad de llevar a cabo la acción mecánica también mediante la acción adicional de fuerzas centrífugas, pudiendo tener lugar una rotación rápida correspondiente para la aplicación de la fuerza centrífuga deseada. En caso de actuación simultánea de fuerzas centrífugas de este tipo en el interior del reactor se pueden tratar también de forma especialmente ventajosa productos que espumean y se puede, en un caso dado, destruir eficazmente la espuma formada. Al mismo tiempo, el rotor forma las herramientas para el tratamiento mecánico de la película delgada, las cuales pueden estar formadas en el caso mas sencillo por limpiadores, rodillos, rasquetas o similares. La estructuración se ha adoptado de manera ventajosa, de tal manera que los brazos radiales soportan barras, rascadores, limpiadores o rodillos que discurren en la dirección del eje de rotación. Las barras, rascadores, limpiadores o rodillos de este tipo pueden discurrir naturalmente también ligeramente inclinados con respecto al eje de rotación y ello en especial cuando el reactor presenta un revestimiento interior cónico esencialmente en forma de embudo. Las barras, rascadores, limpiadores y/o rodillos discurren preferentemente, en dirección esencialmente axial, cuando se utiliza un reactor esencialmente cilíndrico.

Para un accionamiento sencillo del rotor la estructuración se puede realizar con ventaja de tal manera que el árbol del rotor esté conectado con un accionamiento a través de un acoplamiento magnético.

Para poder aplicar los medios que hay que someter a la extracción de manera sencilla en un reactor de este tipo cerca de la superficie interior de la pared el reactor, se ha adoptado la estructuración con ventaja de tal manera que la abertura de alimentación está formada como taladro radial y axial en una tapa que se puede conectar de forma estanca con el reactor tubular, pudiendo garantizarse de forma sencilla un cierre obturante gracias a que el reactor está formado como tubo con bridas conectadas en los extremos, y a que las tapas conectadas resistentes a la presión y obturantes se pueden fijar en las bridas.

La invención se explica a continuación con mayor detalle sobre la base de un ejemplo de realización del dispositivo según la invención, representado esquemáticamente en el dibujo, para la realización del procedimiento según la invención. En éste se designa mediante 1 un reactor resistente a la presión, el cual está formado cilíndrica o tubularmente. El reactor 1 se puede cerrar con resistencia a la presión mediante una pieza de tapa 2 o una pieza de suelo 3, teniendo lugar la conexión a través de bridas 4 y 5. En la pieza de tapa 2 está dispuesto un agitador 6, el cual presenta un acoplamiento magnético para el accionamiento rotatorio de un árbol de agitador 7. El árbol de agitador 7 está conectado, por su parte, con el rotor 8, el cual está apoyado en el interior del reactor 1 con posibilidad de rotación alrededor de un eje de rotación 9. La correspondiente guía o centraje del rotor tiene lugar a través de un mandril 10, el cual está conectado de manera fija con la pieza de suelo 3. El rotor 8 soporta varias barras de guía 11 dispuestas distribuidas circularmente, las cuales sirven como guía para rodillos 12 apoyados de manera giratoria, de manera que, en caso de una rotación del rotor 8 alrededor del eje de giro 9, los rodillos 12 pueden rodar a lo largo del perímetro interior 13 del reactor 1.

En la tapa 2 está prevista una abertura de alimentación 14 para el líquido o la dispersión que se quiere tratar. La abertura de alimentación desemboca aquí en la zona del perímetro interior 13 del reactor 1 en el espacio cilíndrico del reactor. Mediante la introducción a presión del líquido o la dispersión que hay que tratar, a través de la abertura de alimentación 14, se transporta el líquido o la dispersión ahora al interior del reactor 1 y dirección hacia la abertura de descarga 15, siendo presionado hacia abajo el líquido o la dispersión que hay que tratar en la rendija anular situada entre el perímetro interior 13 del reactor 1 y el perímetro exterior del rotor. En esta zona, es cargado mecánicamente por los rodillos 12 rotatorios el líquido o la dispersión que hay que tratar, de manera que se forma una película de líquido extremadamente delgada entre los rodillos 12 rotatorios y el perímetro interior 13 del reactor 1. El espesor de la película de líquido es determinado aquí mediante la distancia, previamente ajustada, de los rodillos 12 con respecto al revestimiento interior 13 del reactor 1. Los rodillos 12 pueden presentar un perfilado en forma de hélice, aunque pueden estar realizados también cónicamente, de forma cóncava o convexa, favoreciendo el perfilado, en caso de una rodadura a lo largo de la película de líquido, simultáneamente un movimiento descendente de la película de líquido en dirección hacia al abertura de descarga 15.

En contracorriente con respecto al liquido o la dispersión que hay que tratar se introduce ahora en el reactor unos medios de extracción, preferentemente dióxido de carbono líquido o supercrítico, estando formada la abertura de alimentación correspondiente en la pieza de suelo 3 y designándose mediante 16. Los medios de extracción ascienden en el interior del reactor 1 y entran en contacto intensivo con la película de liquido, siendo renovada continuamente la superficie de la película de líquido expuesta a los medios de extracción mediante el proceso de flexión y amasado que dan lugar los rodillos 12 que rotan. Los medios de extracción, cargados con la sustancia contenida que hay que extraer, pueden, por consiguiente, ser descargados a través de la abertura de 17 prevista en la tapa 2.

De manera complementaria está prevista una abertura 18 que se puede obturar, a través de la cual se pueden tomar muestras durante el funcionamiento, o se pueden comprobar diferentes parámetros de funcionamiento. Otra abertura de este tipo puede estar prevista asimismo en la pieza de suelo 3.

El reactor 1 resistente a la presión está rodeado asimismo por revestimientos de calefacción o refrigeración 19 y 20, los cuales pueden ser recorridos por un liquido de calentamiento o de refrigeración, y en particular agua, en circulación en el mismo sentido o en sentido contrario con el líquido o la dispersión que hay que tratar.

Claims (8)

1. Procedimiento para la extracción de sustancias contenidas, en particular de impurezas, en líquidos o dispersiones de sólidos mediante la utilización de unos medios de extracción comprimidos tales como, por ejemplo, dióxido de carbono supercrítico o líquido, caracterizado porque el líquido o la dispersión es aplicado en un reactor resistente a la presión a modo de película delgada y la superficie de la película delgada es cargada en contracorriente con los medios de extracción, en particular dióxido de carbono, siendo renovada continuamente la superficie de la película delgada mediante la carga mecánica del líquido o la dispersión sobre por lo menos una parte del espesor de la capa de la película delgada y siendo descargado el líquido por separado de los medios de extracción comprimidos.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la renovación de la superficie de la película delgada tiene lugar mediante limpiadores, rodillos o rasquetas con ajuste simultáneo del espesor de la capa.

3. Dispositivo para la extracción de sustancias contenidas, en particular de impurezas, en líquidos o dispersiones de sólidos mediante la utilización de medios de extracción comprimidos tales como, por ejemplo, dióxido de carbono supercrítico o líquido, con un reactor (1) resistente a la presión con por lo menos en cada caso una abertura de alimentación (14) para el líquido o la dispersión que hay que tratar y los medios de extracción (16) comprimidos, así como con unas aberturas de descarga (15, 17) correspondientes, caracterizado porque la abertura de alimentación (14) para el líquido o la dispersión que hay que tratar desemboca en el revestimiento interior (13) del reactor (1), de tal manera que el líquido o la dispersión es aplicado en el revestimiento interior a modo de capa delgada, y porque está dispuesto un rotor (8) en el interior del reactor (1), cuyos brazos radiales interactúan con la película de líquido o de dispersión en el revestimiento interior (13) del reactor (1) y porque la abertura de alimentación para el líquido o la dispersión que hay que tratar y la abertura de alimentación para los medios de extracción comprimidos desembocan en el reactor en lados opuestos entre sí del reactor.

4. Dispositivo según la reivindicación 3, caracterizado porque los brazos radiales soportan unas barras (11), rascadores, limpiadores o rodillos (12) que se extienden en la dirección del eje de rotación (9).

5. Dispositivo según la reivindicación 3 ó 4, caracterizado porque el reactor (1) presenta un revestimiento interior (13) cónico esencialmente cilíndrico o en forma de embudo.

6. Dispositivo según una de las reivindicaciones 3, 4 ó 5, caracterizado porque el árbol de rotor (7) está conectado con un accionamiento (6) a través de un acoplamiento magnético.

7. Dispositivo según una de las reivindicaciones 3 a 5, caracterizado porque la abertura de alimentación (14) está formada a modo de taladro radial y axial en una tapa (2) que se puede conectar de forma estanca con el reactor (1) tubular.

8. Dispositivo según una de las reivindicaciones 3 a 7, caracterizado porque el reactor (1) está formado a modo de tubo con unas bridas (4, 5), que se conectan en los extremos del tubo, y porque las tapas (2, 3), resistentes a la presión y que se pueden conectar de manera obturante, se pueden fijar a las bridas (4, 5).