ES2325022T3 - Procedimiento para eliminar compuestos volatiles de mezclas de sustancias mediante un microevaporador. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para eliminar por lo menos un diisocianato monomérico como compuesto volátil de una mezcla de sustancias que contiene por lo menos un poliisocianato con ayuda de al menos un microevaporador, presentando el microevaporador canales para la conducción de la mezcla de sustancias con un diámetro hidráulico de 5 a 1000 µm y una superficie de evaporación específica de al menos 10 3 m 2 /m 3 .
Description
Procedimiento para eliminar compuestos volátiles
de mezclas de sustancias mediante un microevaporador.
La invención se refiere a un procedimiento para
eliminar compuestos volátiles de mezclas de sustancias reactivas o
no reactivas.
Los evaporadores de película se utilizan
normalmente en la técnica para la evaporación de sustancias
volátiles de mezclas de sustancias no reactivas sensibles a la
temperatura. A éstos pertenecen, por ejemplo, evaporadores de tubos
helicoidales, evaporadores de película descendente, evaporadores
centrífugos. En los evaporadores de tubos helicoidales, el producto
se sobrecalienta frecuentemente, especialmente si el evaporador
opera a una presión mantenida a la salida. En los evaporadores de
película descendente o centrífugos se alcanzan espesores de
película relativamente grandes de hasta 1 mm o hasta 0,1 mm que
influyen desfavorablemente en el transporte de materia y de calor
y, por tanto, requieren un mayor tiempo de permanencia.
Por M. K. Drost, Ch. Call, J. Cuta, R. Wegeng,
Microchannel combustor/evaporator thermal processes, Microscale
Thermophysical Engineering, 1:321-332, 1997, se
conoce un evaporador microestructurado acoplado a una cámara de
combustión cerámica que refuerza la transferencia de calor de los
productos de combustión en las superficies de la cámara de
combustión. En este documento no se describen evaporadores
microestructurados para evaporar compuestos volátiles de mezclas
multicomponentes con un rendimiento de evaporación en el intervalo
de varios kg/h o más.
El documento DE-A 10010400
describe la utilización de un intercambiador de calor
microestructurado para evaporar sustancias volátiles. Del documento
no se deduce nada en lo referente a una separación térmica de las
mezclas de sustancias o incluso de la separación de componentes
reactivos de una mezcla.
El documento US 3 234 994 describe el uso de un
evaporador a vacío para separar componentes volátiles de mezclas de
sustancias. Sin embargo, un evaporador tal no es adecuado para una
separación eficaz y lo más exhaustiva posible de isocianatos
monoméricos de mezclas de poliisocianatos. Del estado de la técnica
no puede deducirse en qué medida pueden utilizarse los evaporadores
microestructurados para un problema de separación tal.
La invención se basa en el objetivo de eliminar
sustancias volátiles como diisocianatos monoméricos de mezclas de
sustancias como poliisocianatos que en condiciones de operación
tienen baja viscosidad, en condiciones suaves, es decir, a la menor
temperatura posible, con el menor tiempo de permanencia posible y
con la distribución más estrecha posible del tiempo de
permanencia.
El objeto de la invención es un procedimiento
para eliminar por lo menos un diisocianato monomérico de una mezcla
de sustancias que contiene por lo menos un poliisocianato con ayuda
de al menos un microevaporador, presentando el microevaporador
canales para la conducción de la mezcla de sustancias con un
diámetro hidráulico de 5 a 1000 \mum y una superficie de
evaporación específica de al menos 10^{3} m^{2}/m^{3}.
En una forma de realización preferida, los
canales del microevaporador presentan un diámetro hidráulico de 30
a 500 \mum.
En otra forma de realización preferida, los
canales también presentan para la conducción del medio de
calefacción un diámetro hidráulico de 5 a 1000 \mum, con especial
preferencia de 30 a 500 \mum.
Los canales del microevaporador para la
conducción de la mezcla de sustancias y del medio de calefacción
pueden presentar cualquier forma geométrica. La sección transversal
de los canales puede ser, por ejemplo, circular, semicircular,
poligonal, especialmente rectangular o triangular.
Independientemente de la geometría de los canales, el diámetro
hidráulico se usa como magnitud caracterizadora en el sentido de la
presente invención. El diámetro hidráulico viene dado por cuatro
veces el área de la sección transversal (A) dividida entre el
perímetro (P) de la sección transversal:
Diámetro
hidráulico = 4
A/P
Debido a las pequeñas dimensiones de los canales
de circulación, las transferencias de calor y materia se realizan
en los evaporadores microestructurados más rápida y más eficazmente
que en los evaporadores convencionales, como los evaporadores de
película descendente o similares. Un microevaporador en el sentido
de la presente invención posee una superficie de evaporación
específica de al menos 10^{3} m^{2}/m^{3}. Los evaporadores
no microestructurados, por ejemplo los evaporadores de película
descendente, poseen normalmente una superficie de evaporación
específica inferior a 0,5\cdot10^{3} m^{2}/m^{3}. En este
caso, la superficie de evaporación específica viene dada por la
relación de la superficie de intercambio de calor respecto al
volumen útil del evaporador. A su vez, el volumen útil viene dado
en evaporadores convencionales, es decir, no microestructurados, y
microestructurados por el volumen total menos el volumen de los
accesorios interiores.
Según el procedimiento según la invención, la
mezcla de sustancias entra líquida en el evaporador
microestructurado. La evaporación de los componentes volátiles se
hace posible mediante el aporte de calor y la mezcla de sustancias
sale en la salida del microevaporador como una mezcla gas/líquido
bifásica. En este caso, la evaporación se realiza suavemente debido
al bajo tiempo de permanencia, es decir, las sustancias más
fácilmente volátiles en la mezcla de sustancias hierven con un
sobrecalentamiento lo más bajo posible. Los componentes fácilmente
volátiles en el sentido de la presente invención destacan porque en
las condiciones de operación se evaporan parcial o completamente en
el microevaporador o en la salida del microevaporador.
En los canales del evaporador microestructurado
se forma durante la evaporación una corriente bifásica constituida
por burbujas de vapor cuyo tamaño máximo está limitado por las
dimensiones del canal. Mediante esto se produce una alta interfase
que hace posible una rápida conversión de las sustancias volátiles
en la fase gaseosa y, por tanto, garantiza una alta velocidad de
evaporación a tiempos de permanencia cortos. Además, la corriente
de burbujas formada en los canales por una formación de turbulencia
dentro de la fase líquida que la rodea proporciona un aumento del
transporte de materia en la interfase y un aumento del transporte de
calor de la pared del canal a la fase líquida.
A las temperaturas de operación de -100 a 500ºC,
preferiblemente de 0 a 400ºC, con especial preferencia de 50 a
250ºC, las viscosidades típicas de las mezclas de sustancias que se
tratan según el procedimiento según la invención ascienden como
máximo a 5 Pa\cdots, preferiblemente como máximo a 100
mPa\cdots.
La temperatura en el procedimiento según la
invención asciende preferiblemente a -100 a 500ºC, preferiblemente
0 a 400ºC, con especial preferencia 50 a 250ºC. La presión asciende
preferiblemente a 0 a 100 bar (0 a 10 MPa), con especial
preferencia 0 a 10 bar (0 a 1 MPa), de manera muy especialmente
preferida 0 a 1 bar (0 a 0,1 MPa). El tiempo de permanencia
asciende preferiblemente a 0,001 a 60 s, con especial preferencia
0,01 a 10 s.
Un microevaporador como el que puede utilizarse
según el procedimiento según la invención está estructurado, por
ejemplo, en capas de finas placas de metal, presentando cada placa
una pluralidad de canales paralelos. Las placas están dispuestas,
por ejemplo, cruzadas las unas respecto a las otras de manera que
los canales de una placa son perpendiculares a los canales de la
placa que respectivamente se encuentra por debajo y/o por encima.
Correspondientemente, el medio de transferencia de calor y la mezcla
de sustancias se guían por el microevaporador en el principio de
flujo cruzado: una de cada dos capas es atravesada por el medio de
calentamiento o por la mezcla de sustancias. Las placas poseen, por
ejemplo, un espesor de 100 a 1000 \mum. Los canales tienen, por
ejemplo, una longitud de 0,5 a 20 cm, prefe-
riblemente de 1 a 10 cm, y un diámetro hidráulico preferido de 5 a 1000 \mum, con especial preferencia de 30 a 500 \mum.
riblemente de 1 a 10 cm, y un diámetro hidráulico preferido de 5 a 1000 \mum, con especial preferencia de 30 a 500 \mum.
Como medio de calentamiento pueden utilizarse
los medios de calentamiento habituales como, por ejemplo, vapor de
agua, agua a presión o aceites transmisores del calor.
El evaporador microestructurado puede fabricarse
de cualquier material metálico, por ejemplo, acero, acero
inoxidable, titanio, Hastelloy, Inconel u otras aleaciones
metálicas.
El procedimiento puede integrarse en un
procedimiento continuo como etapa de procedimiento adicional.
También puede utilizarse como etapa de procedimiento adicional en
un procedimiento configurado por lotes mediante una recirculación
repetida de un flujo en circulación para concentrar el producto
deseado o también para desplazar un equilibrio químico. El
procedimiento puede integrarse, por ejemplo, como etapa de
evaporación en un procedimiento cualquiera de la industria química o
farmacéutica o de la tecnología de los alimentos.
El procedimiento puede configurarse en una sola
etapa o en varias etapas mediante una conexión múltiple de
evaporadores microestructurados en serie. En un procedimiento de
varias etapas, la evaporación también puede realizarse a distintos
niveles de presión y temperatura.
En el procedimiento según la invención es
ventajoso que, debido a los cortos tiempos de permanencia y, por
tanto, las bajas cargas térmicas en el microevaporador, se evita o
casi se evita una descomposición de productos sensibles a la
temperatura en esa etapa de procesamiento en comparación con
evaporadores convencionales. Con esto se garantiza un mayor
rendimiento y una mayor calidad de productos. Además, la relación de
superficie respecto a volumen aumenta debido a la formación de
pequeñas burbujas condicionada por la geometría, por lo que es
posible una evaporación muy eficaz. Esto es de especial importancia,
por ejemplo, en la eliminación de disolventes residuales o
monómeros residuales de polímeros.
La utilización de microevaporadores para la
evaporación de componentes volátiles también es ventajosa en mezclas
de sustancias reactivas ya que el equilibrio de reacción puede
desplazarse hacia el producto deseado y, por tanto, puede aumentar
el rendimiento.
La necesidad de espacio y los costes de
adquisición para la realización del procedimiento son bajos debido
a la estructura compacta del evaporador microestructurado.
El procedimiento según la invención se utiliza
para separar diisocianatos monoméricos de poliisocianatos que se
aplican, por ejemplo, en sistemas de recubrimiento con poliuretano.
Los diisocianatos se clasifican normalmente como materiales de
trabo tóxicos y presentan en parte una presión de vapor
considerable. Por tanto, debido a razones de higiene en el trabajo,
en los sistemas de barnices no pueden presentarse en forma
monomérica. Previamente deben convertirse con ayuda de reacciones
de modificación adecuadas en poliisocianatos de alto peso molecular
fisiológicamente inocuos. Esta conversión se realiza la mayoría de
las veces con un exceso de diisocianato. Los restos de diisocianato
monomérico sin convertir se eliminan de la mezcla de reacción
mediante destilación.
A este respecto es esencial que después de la
destilación esté contenido en el poliisocianato un contenido
residual lo más bajo posible de diisocianato monomérico, es decir,
tóxico. La separación de los diisocianatos monoméricos con el
procedimiento según la invención se logra hasta contenidos
residuales deseados inferiores al 0,5%, en determinados casos
también hasta inferiores al 0,1%. En este caso es ventajoso que los
poliisocianatos solo experimenten una carga térmica relativamente
baja debido al bajo tiempo de permanencia y la estrecha
distribución del tiempo de permanencia. Con esto se evitan
reacciones secundarias de los grupos isocianato durante la
destilación y adicionalmente se obtienen poliisocianatos de colores
especialmente claros.
La invención se explica a continuación más
detalladamente mediante las figuras. Muestran:
Figura 1 un diagrama de flujo de una primera
forma de realización del procedimiento según la invención para
evaporar compuestos volátiles de una mezcla de sustancias no
reactiva
Figura 2 un diagrama de flujo de una segunda
forma de realización del procedimiento según la invención para
evaporar compuestos volátiles de una mezcla de sustancias
reactiva.
\vskip1.000000\baselineskip
En la figura 1 se representa un diagrama de
flujo para evaporar componentes volátiles de una mezcla de
sustancias no reactiva. La mezcla de sustancias líquida se
transporta por una entrada 1 de producto de partida con una bomba 2
al microevaporador 3. El evaporador 3 microestructurado está
constituido por una pluralidad de canales paralelos que están
dispuestos en capas. La mezcla de sustancias se conduce por una de
cada 2 capas del microevaporador 3. En las capas situadas
entremedias también está dispuesta una pluralidad de canales
paralelos en los que se conduce el medio de calefacción. Los
canales para el producto de partida y el medio de calefacción pueden
transcurrir, por ejemplo, paralelos o perpendiculares entre sí. El
medio de calefacción se introduce por un circuito de medio de
calefacción no mostrado en este documento mediante una entrada 4 y
se evacua por una salida 5. La mezcla de sustancias sale del
microevaporador 3 como una mezcla gas/líquido a un separador 6 de
gases, del que las sustancias volátiles se extraen gaseosas 7. De
este separador 6 de gases, el producto 9 se conduce fuera de la
instalación mediante una bomba 9.
La figura 2 muestra un diagrama de flujo para
evaporar constituyentes volátiles de mezclas de sustancias
reactivas. La mezcla de sustancias líquida (producto de partida) se
transporta por una entrada 1 de producto de partida con una bomba 2
al evaporador. El evaporador 3 microestructurado está construido,
por ejemplo, similar a como se describe en la figura 1. El medio de
calefacción se introduce 4 análogamente a la figura 1 de un circuito
de medio de calefacción no mostrado en este documento y se descarga
5. La mezcla de sustancias circula como mezcla gas/líquido del
microevaporador 3 a un separador 6 de gases del que las sustancias
volátiles se extraen gaseosas 7. De este separador 6 de gases, el
producto 9 se saca fuera de la unidad mediante una bomba 9. Dado el
caso, una parte de esta corriente de producto se conduce en circuito
10 a través de un reactor 11 y de nuevo se devuelve al
microevaporador 3 por la bomba 2.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparó un producto bruto como a continuación
describe, a partir del cual se separó mediante evaporación el
diisocianato Desmodur W® (H_{12}-MDI, producto
comercial de la empresa Bayer, contenido de NCO 32,1% en peso):
Se dispusieron en un recipiente con agitación
1586,0 kg de Desmodur W® bajo atmósfera de nitrógeno. Con agitación
se calentó hasta 60ºC y sucesivamente se añadieron 21,5 kg de un
poliéter de óxido de etileno de índice de OH 385 iniciado en
1,1,1-tri-metilol-propano,
92,6 kg de un poliéter de óxido de propileno de índice de OH 200
iniciado en bisfenol A y 1470,0 kg de un poliéter de óxido de
propileno/óxido de etileno de índice de OH 28 (relación óxido de
propileno : óxido de etileno = 82,5 : 17,5) iniciado en
1,1,1-tri-metilol-propano
a una temperatura controlada en el intervalo 60 - 80ºC. Después se
calentó hasta 100ºC y se hizo reaccionar hasta un contenido de NCO
del 14,1% en peso. El producto bruto, que todavía contenía
aproximadamente el 40% en peso de Desmodur W®, se enfrió hasta
50ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
El producto bruto se introdujo con una
temperatura de 60ºC y un aporte de 60 kg/h al evaporador 3
microestructurado calentado con vapor (230ºC) a 30 bar (3 MPa) con
separador deflector 6 conectado en serie. El evaporador 3
microestructurado tenía las siguientes dimensiones de canal:
longitud x ancho x altura: 40 mm x 200 \mum x 100 \mum. El
diámetro hidráulico ascendió a 133 \mum. La superficie de
intercambio de calor ascendió a 0,135 m^{2}, la superficie de
evaporación específica a 2\cdot10^{4} m^{2}/m^{3}. El tiempo
de permanencia en el evaporador 3 microestructurado ascendió a
aproximadamente 0,3 s. En esta etapa se separaron 21 kg/h de
destilado (Desmodur W®) mediante el separador deflector 6 a una
presión de 0,08 mbar (0,8 kPa). El producto bruto concentrado de
esta manera a un contenido de Desmodur W® del 7,8% en peso se
transfirió a continuación a un evaporador de película calentado
hasta 230ºC (superficie de evaporación 1 m^{2}), que se hizo
funcionar a una presión de 0,5 mbar (0,05 kPa). En la descarga del
evaporador de película se obtuvo una resina de poliisocianato con
un contenido de NCO del 2,55% en peso que tan sólo contenía un
contenido residual del 0,12% en peso del Desmodur W® utilizado.
(Ejemplo
comparativo)
El producto bruto se introdujo a una temperatura
de 60ºC mediante una conducción calentada simultáneamente con vapor
(160ºC) a 6 bar (0,6 MPa) con un aporte de 30 kg/h al evaporador de
película descendente con separador deflector conectado en serie. La
superficie de intercambio de calor ascendió a 0,314 m^{2}, la
superficie de evaporación específica ascendió a 1,57\cdot10^{2}
m^{2}/m^{3}. El evaporador y el separador se calentaron
mediante vapor a 30 bar (0,3 MPa) hasta 230ºC. La destilación se
realizó a 0,8 mbar (0,8 kPa). En esta etapa se obtuvo una cantidad
de destilado de 9 kg/h de Desmodur W®.
El producto bruto concentrado de esta manera a
un contenido de Desmodur W® del 14,4% en peso se transfirió a
continuación análogamente al ejemplo 1 a un evaporador de película
calentado hasta 230ºC (superficie del evaporador 1 m^{2}), que se
hizo funcionar a una presión de 0,5 mbar (0,05 kPa). A la salida del
evaporador de película se obtuvo una resina de poliisocianato con
un contenido de NCO del 2,90% en peso que contenía un contenido
residual del 1,25% en peso del Desmodur W® utilizado.
La comparación entre los ejemplos 1 y 2 muestra
que con la utilización del evaporador microestructurado el Desmodur
W® puede separarse de forma claramente más eficaz que con el
evaporador de película descendente.
Claims (6)
1. Procedimiento para eliminar por lo menos un
diisocianato monomérico como compuesto volátil de una mezcla de
sustancias que contiene por lo menos un poliisocianato con ayuda de
al menos un microevaporador, presentando el microevaporador canales
para la conducción de la mezcla de sustancias con un diámetro
hidráulico de 5 a 1000 \mum y una superficie de evaporación
específica de al menos 10^{3} m^{2}/m^{3}.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los canales del microevaporador
presentan un diámetro hidráulico de 30 a 500 \mum.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el
microevaporador presenta canales para la conducción del medio de
calefacción con un diámetro hidráulico de 5 a 1000 \mum,
preferiblemente de 30 a 500 \mum.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1-3, caracterizado porque la
temperatura asciende a de -100 a 500ºC, preferiblemente 0 a 400ºC,
con especial preferencia 50 a 250ºC.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1-4, caracterizado porque la
presión asciende a de 0 a 100 bar (0 a 10 MPa), preferiblemente 0 a
10 bar (0 a 1 MPa), con especial preferencia 0 a 1 bar (0 a 0,1
MPa).
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1-5, caracterizado porque el
tiempo de permanencia asciende a de 0,001 a 60 s, preferiblemente
0,01 a 10 s.
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