PL237277B1 - Dwustopniowy sposób oddzielania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej uzyskiwanej w reakcji transestryfikacji estrów wyższych kwasów tłuszczowych oraz moduł wyparny do jego realizacji - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Wynalazek dotyczy układu urządzeń technologicznych do rozdziału estrów wyższych kwasów tłuszczowych od alkoholi oraz sposób rozdziału estrów wyższych kwasów tłuszczowych, zwłaszcza estrów etylowych, powstałych w reakcji transestryfikacji alkalicznej naturalnych trójglicerydów od alkoholi znajdujących się w mieszaninie reakcyjnej. Wynalazek znajduje zastosowanie w procesie technologicznym produkcji estrów wyższych kwasów tłuszczowych, gdzie konieczne jest oczyszczenie produktów reakcji od alkoholi znajdujących się w mieszaninie reakcyjne.

Ze stanu techniki znane są rozwiązania służące do wydzielania alkoholi z mieszaniny poreakcyjnej transestryfikacji alkalicznej poprzez ich odparowanie. Do realizacji tego procesu wykorzystywane są różne aparaty, należące do grupy wyparek cienkowarstwowych. Cechą wspólną zasady działania tych urządzeń jest znaczne zwiększanie powierzchni parowania cieczy, co przy jednoczesnym ogrzewaniu mieszaniny powoduje szybkie odparowania składnika (alkoholu) o niższej temperaturze wrzenia, niż pozostałych składniki mieszaniny. Do realizacji tego zadania najczęściej wykorzystuje się różnej konstrukcji rotory z łopatami lub wałki, rozcierające mieszaninę po powierzchni czynnej aparatu. Dzięki niewielkiej grubości warstwy rozcieranej cieczy, ciepło szybko dociera do całej objętości zwiększając wydajność odparowywania lotnego alkoholu. W celu zwiększenia efektywności energetycznej takich urządzeń stosuje się zmniejszone ciśnienie wewnątrz aparatu, co dodatkowo powoduje obniżenie temperatur wrzenia zgodnie z równaniem Clausiusa-Clapeyrona.

W dokumencie CN105732368 został ujawniony sposób otrzymywania poliolowych estrów kwasów tłuszczowych z wykorzystaniem wyparki cienkowarstwowej z rozcieranym filmem (wiped film evaporator). Reagenty są mieszane i podawane do wyparki w temperaturze od 180°C do 250°C, pod ciśnieniem od 5kPa do 60 kPa, przy czym ostrza rotora obracają się z prędkością od 100 obr/min do 500 obr/min, w sposób ciągły. Zastosowanie wyparki z opadającym filmem, pracującej w dwóch stopniach, podnosi również wydajności reakcji otrzymywania estrów poprzez ciągłe usuwanie powstającej wody (przesunięcie równowagi reakcji estryfikacji w prawo zgodnie z regułą Le Chatelier -Brauna) oraz stopniowe odparowywanie. Pomimo minimalizacji ilości wewnętrznych elementów ruchomych mycie wnętrza wyparki jest utrudnione ze względu na dużą ilość roboczych kanałów wyparnych, co stwarza ryzyko niedoczyszczania wewnętrznej powierzchni roboczej i tym samym niespełnianie warunków higienicznych.

W dokumencie CN105732369 został ujawniony sposób otrzymywania poliolowych estrów kwasów tłuszczowych z wykorzystaniem wyparki cienkowarstwowej z opadającym filmem (falling fim evaporator). Zastosowanie wyparki z rozcieranym filmem, pracującej w dwóch stopniach, daje podobny efekt jak w poprzednim rozwiązaniu. Jednak również w tym przypadku duża ilość wewnętrznych elementów (wał, jego uszczelnienia, łopatki rozcierające) utrudnia mycie wnętrza wyparki i zachowanie wymaganych standardów higienicznych.

Dokument EP1889899A1 ujawnia sposób otrzymywania biodiesla i gliceryny z wyższych kwasów tłuszczowych. Proces otrzymywania paliwa odbywa się poprzez etap syntezy glicerydów i kończy się ich transestryfikacją w strumieniu alkoholu. Po pierwszym etapie, syntezy glicerydów wyższych kwasów tłuszczowych, strumień produktów jest rozdzielany na dwa: koncentrat estru i koncentrat gliceryny. Następnie strumień koncentratu estrów poddaje się destylacji. Drugi strumień (bogaty w glicerynę) także poddaje się oczyszczaniu i rozdziałowi na glicerynę oraz wilgotny alkohol. Strumień estrów jest poddawany aktywnej destylacji lub rozdziałowi bez parowania w pierwszym stopniu oczyszczania, tj. na dolną frakcję biodiesla i górną, zawierającą głównie alkohol. Jednocześnie przebiega reakcja chemiczna, podnosząca wydajność procesu (wzrost ilości glicerydów, usunięcie zanieczyszczeń). W drugim stopniu oczyszczania jest wykorzystywana wyparka z opadającym filmem. W pierwszym stopniu oczyszczania destylacja jest prowadzona pod ciśnieniem 15 psi (103,42 kPa) i temperaturze od 180°C do 290°C w kolumnie z wypełnieniem. Strumień glicerynowy jest poddawany rozdziałowi na fazy (kolejno od alkoholu i biodiesla), a następnie destylacji. Woda resztkowa jest usuwana ze strumienia wilgotnego alkoholu poprzez adsorpcję na sitach molekularnych. Ujawniony proces syntezy oczyszczania estrów jest bardzo złożony i wieloetapowy. Wymaga dużych nakładów energetycznych i aparaturowych. Może się to przełożyć na wysokie ryzyko jej zanieczyszczenia oraz problem z utrzymaniem czystości (np. na wypełnieniu kolumny destylacyjnej).

W dokumencie US4421691 ujawniono sposób otrzymywania estrów kwasów tłuszczowych w reakcji olefin, akoholi i tlenku węgla w obecności związków kobaltu i promotora, zawierającego pirydynę, alkilopirydyny lub ich mieszaninę. Produkty reakcji są rozdzielane w dwóch połączonych wyparkach,

PL 237 277 B1 korzystnie wyparkach z opadającym filmem. Pierwszy stopień pracuje przy krótkim czasie przebywania pod ciśnieniem od 0.1 bar do 1.5 bar. Drugi stopień pracuje pod ciśnieniem 0.1 bar do 500 mbar.

W dokumencie US201392242A1 ujawniono układ urządzeń do rozdziału destylacyjnego mieszanin zawierających substancje wrażliwe na temperaturę (np. estry metylowe albo etylowe EPA czy DHA) oraz sposób prowadzenia rozdziału. Układ zawiera wyparkę cienkowarstwową i kolumnę frakcjonującą, połączoną z wyparką poprzez króciec wylotu destylatu z wyparki. Kolumna frakcjonująca posiada przynajmniej trzy półki teoretyczne. Wyparkę stanowi wyparka z rozcieranym filmem.

Problemem technicznym występującym w znanych ze stanu techniki urządzeniach są kłopotliwe uszczelnienia wałów obrotowych, przechodzących przez ścianę aparatu oraz rozwiązania konstrukcyjne, utrudniające utrzymanie poziomu higienicznego wymaganego w branży farmaceutycznej i spożywczej. Im więcej bowiem znajduje się części mechanicznych wewnątrz aparatu oraz mocowań i elementów o różnej geometrii, tym trudniejsze staje się efektywne mycie takiego aparatu. Dlatego pożądane jest zaproponowanie konstrukcji pozbawionej skomplikowanych elementów wewnątrz aparatu, co umożliwi jego efektywne mycie, oraz ograniczenie ilości uszczelnień mechanicznych i hydraulicznych, które powodują ryzyko zanieczyszczenia produktu, przy jednoczesnym zapewnieniu wystarczającej wydajności odparowania uzyskiwanej za pomocą takiego aparatu.

Nieoczekiwanie wspomniane problemy techniczne zostały rozwiązane przez prezentowany wynalazek.

Pierwszym przedmiotem wynalazku jest dwustopniowy moduł wyparny do oddzielania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej uzyskiwanej w reakcji transestryfikacji estrów wyższych kwasów tłuszczowych, charakteryzujący się tym, że pierwszy stopień modułu zawiera pierwszy wymiennik ciepła, połączony na wyjściu z pierwszym zbiornikiem buforowym do magazynowania cieczy wyczerpanej, połączoną z nim pierwszą pompę membranową za pomocą pierwszego zaworu automatycznego, oddzielającego pierwszy stopień wyparny od drugiego stopnia wyparnego, przy czym pierwsza pompa membranowa łączy się na wyjściu ze zbiornikiem obiegowym znajdującym się w obiegowej pętli zamkniętej drugiego stopnia modułu wyparnego, składającego się z drugiego wymiennika ciepła połączonego na wyjściu ze zbiornikiem obiegowym oraz na wejściu przez drugi zawór automatyczny z pompą krzywkową, oraz zbiornika buforowego połączonego na wejściu z pompą krzywkową przez trzeci zawór automatyczny, przy czym trzeci zawór automatyczny znajduje się pomiędzy drugim zaworem automatycznym i pompą krzywkową, natomiast drugi zbiornik buforowy na wyjściu łączy się z drugą pompą membranową do opróżniania drugiego stopnia wyparnego z zagęszczonej cieczy wyczerpanej, przy czym wymienniki ciepła w pierwszym i drugim stopniu modułu wyparnego są zasilane z rurociągów wprowadzających mieszaninę rozdzielaną o średnicy mniejszej niż rurociągi wyprowadzające mieszaninę rozdzielaną, przy czym stosunek średnic króćców wyprowadzających do średnicy króćców wprowadzających wynosi powyżej 2,0, korzystnie leży w zakresie od 2 do 10.

Korzystnie, obiegowa pętla zamknięta w stopniu drugim modułu wyparnego składa się z układu zbiornik-wymiennik ciepła-pompa-zbiornik.

Korzystnie, wymiennik ciepła w stopniu pierwszym i/lub w stopniu drugim modułu wyparnego jest rurowo-sitowym wymiennikiem ciepła.

Korzystnie, średnica króćca wprowadzającego mieszaninę rozdzielaną wynosi 40 mm.

Korzystnie, średnica króćca wyprowadzającego mieszaninę rozdzielaną wynosi 100 mm.

Korzystnie, średnica rurek wewnątrz wymiennika rurowo-sitowego wynosi od 7 mm do 9 mm.

Drugim przedmiotem wynalazku jest dwustopniowy sposób oddzielania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej uzyskiwanej w reakcji transestryfikacji estrów wyższych kwasów tłuszczowych, charakteryzujący się tym, że:

a) w pierwszym etapie mieszanina poreakcyjna jest podgrzewana i przemieszczana do magazynowania, przy czym częściowo odparowuje się alkohol, a uzyskane pary alkoholu oddziela się i zbiera jako skropliny,

b) w drugim etapie zmagazynowana ciecz wyczerpana jest ponownie podgrzewana i przemieszczana do magazynowania, przy czym częściowo odparowuje się alkohol, a uzyskane pary alkoholu oddziela się i zbiera jako skropliny, przy czym korzystnie podgrzewanie zagęszczonej cieczy wyczerpanej i odparowywanie alkoholu prowadzi się cyklicznie w obiegu zamkniętym;

c) po osiągnięciu zawartości alkoholu poniżej 0.1% (wagowo) zagęszczona ciecz wyczerpana jest odprowadzana z układu wyparnego,

PL 237 277 B1 przy czym obydwa etapy prowadzi się pod zmniejszonym ciśnieniem wynoszącym od 0,02 bar do 0,05 bar (ciśnienie absolutne), a ciecz wyczerpana osiąga w pierwszym etapie temperaturę korzystnie od 30°C do 35°C, natomiast w drugim etapie jest ona ogrzewana do maksymalnej temperatury czynnika grzewczego, korzystnie do nie więcej niż 49°C.

Korzystnie zawartość etanolu w zagęszczonej cieczy wyczerpanej po drugim etapie wyparnym wynosi poniżej 0.1% (wagowo).

Korzystnie, w pierwszym etapie mieszanina poreakcyjna jest przemieszczana do zbiornika buforowego przez wymiennik ciepła.

Korzystnie, w pierwszym etapie pary alkoholu przemieszcza się od wymiennika ciepła przez górną część zbiornika buforowego do kolektora par.

Korzystnie, w pierwszym etapie skropliny alkoholu zbiera się do śluzy pierwszego stopnia modułu wyparnego.

Korzystnie, ciecz wyczerpana jest przetaczana z pierwszego do drugiego etapu za pomocą pompy membranowej.

Korzystnie, w drugim etapie zagęszczona ciecz wyczerpana jest przetłaczana za pomocą pompy krzywkowej w pętli zamkniętej obejmującej: zbiornik-wymiennik ciepła-zbiornik.

Korzystnie, w drugim etapie pary alkoholu przemieszcza się od wymiennika ciepła przez górną część zbiornika obiegowego do kolektora par.

Korzystnie, w drugim etapie skropliny alkoholu zbiera się do śluzy drugiego stopnia modułu wyparnego.

Korzystnie, łączny czas trwania pierwszego i drugiego etapu wynosi do 60 minut.

Korzystnie, czas trwania pierwszego etapu wynosi do 30 min.

Korzystnie, czas trwania drugiego etapu wynosi do 30 min.

Zazwyczaj w warunkach przemysłowych w układach kilkustopniowych, na pierwszym stopniu odparowania stosuje się aparaty o prostej budowie, gdzie wykorzystuje się rozpylenie mieszaniny rozdzielanej, celem zwiększenia powierzchni parowania. Skutkiem takiego zabiegu jest znaczne obniżenie temperatury mieszaniny po opuszczeniu dyszy rozpylającej (w wyniku odparowywania), która opadając na dno zbiornika, w którym jest rozpylana, często powoduje ponowne wykraplanie par czynnika niżej wrzącego. W prezentowanym wynalazku zrezygnowano z dyszy rozpylającej, stosując znacznie większy pionowy sitowo-rurowy wymiennik ciepła, którego moc cieplna była na tyle duża, że powoduje odparowywanie czynnika już we wnętrzu wymiennika.

W korzystnej realizacji zastosowano konstrukcję, w której rurociąg o średnicy DN40 wprowadzający ciecz rozdzielaną do wymiennika jest znacznie mniejszy od rurociągu o średnicy DN100 wyprowadzającego mieszaninę rozdzielaną. Dzięki temu odprowadzane są jednocześnie ciecz wyczerpana i pary etanolu. Nieoczekiwanie okazało się, że to rozwiązanie jest tak samo skuteczne, jak rozpylanie cieczy. Ciecz wyczerpana i pary zostają wprowadzone do dużego izolowanego zbiornika, gdzie pary poruszają się w kierunku jego szczytu, a ciecz wyczerpana spływa po ścianach zbiornika, które stanowią dodatkową powierzchnię wyparną. Wnętrze zbiornika pełni funkcję demistera, gdzie spray mieszaniny wyczerpanej porywany wraz z parami opuszczającymi wymiennik ciepła, rozdziela się grawitacyjnie z tymi parami. Nie występuje jednocześnie wtórne wykraplanie par. Wynika to z faktu, że zasadniczy proces odparowania odbywa się w wymienniku ciepła, a nie na powierzchni kropli. Dzięki temu aparat uzyskuje wyższą efektywność niż układ z rozpylaniem medium rozdzielanego.

Na drugim stopniu układu wyparnego zastosowano bliźniacze rozwiązanie. Z tą różnicą, że ciecz wyczerpaną zawraca się ponownie na wymiennik ciepła. Dzięki temu zagęszczona ciecz wyczerpana krąży w zamkniętej pętli do czasu prawie całkowitego usunięcia alkoholu. Dzięki temu uzyskano wystarczającą efektywność, aby cały proces mógł odbywać się w układzie pseudociągłym (równe interwały procesowe), zapewniającym zbilansowanie czasowe poszczególnych etapów procesu produkcji. Wymiennik ciepła o powierzchni czynnej 6,3 m² podnosi temperaturę mieszaniny rozdzielanej z 35°C do 49°C, co zapewnia wystarczającą różnicę temperatur w stosunku do temperatury wrzenia odparowywanego etanolu - pozwalającą na dostarczenie wymaganej ilości ciepła do odparowania pozostałej w mieszaninie, opuszczającej pierwszy stopień wyparny, ilości etanolu.

Niezwykle istotną przewagą takiego rozwiązania w stosunku do klasycznych wyparek cienkowarstwowych z rotorem, jest możliwość dokładnego umycia całego aparatu, bez zagrożenia, że jakieś elementy pozostaną brudne. Proces mycia wymiennika ciepła i kolektora wylotowego odbywa się tradycyjnie, podobnie jak mycie zwykłego rurociągu - przez całkowite wypełnienie cieczą myjącą w przepływie.

PL 237 277 B1

Proces mycia zbiornika pełniącego funkcję demistera odbywa się poprzez dyszę myjącą, zapewniającą całkowite umycie całej jego wewnętrznej powierzchni. Zgodnie z wynalazkiem uzyskano układ wyparny spełniający surowe wymagania higieniczne branży farmaceutycznej o efektywności zbliżonej do wyparek cienkowarstwowych. Jednocześnie zapewniono pełną kontrolę nad zawartością alkoholu w cieczy wyczerpanej. Poprzez wydłużenie interwału tego etapu, można obniżyć stężenie etanolu w cieczy wyczerpanej do żądanej wartości. W korzystnej realizacji, odpowiedni dobór wymiennika ciepła drugiego stopnia wyparnego pozwolił na osiągnięcie stężenia etanolu w cieczy poreakcyjnej na poziomie <0,1%, przy zachowaniu interwału czasowego procesu.

Korzystnie, proces mycia modułu wyparnego odbywa się dwuetapowo - pierwszy etap związany jest z płukaniem układu po ścieżce produktu, zapewniając dokładne mycie rurociągów i wymienników ciepła. Drugi etap, to mycie dyszami myjącymi, początkowo zbiornika pierwszego stopnia układu wyparnego, a po przepompowaniu całej zawartości cieczy myjącej do drugiego stopnia i jego opróżnieniu do dalszej części instalacji, również mycie dyszami myjącymi zbiornika drugiego stopnia wyparnego, a następnie jego opróżnienie.

Na rysunkach przedstawiono przykłady realizacji wynalazku, przy czym na fig. 1 schemat procesu rozdziału z uwzględnieniem kolejnych etapów, fig. 2 - schemat układu wyparnego, fig. 3 - schemat wymiennika rurowo-sitowego, gdzie K2 - króciec wprowadzający mieszaninę rozdzielaną, K1 króciec wyprowadzający mieszaninę rozdzielaną, K3 - króciec wprowadzający czynnik grzewczy, K4 - króciec wyprowadzający czynnik grzewczy.

P r z y k ł a d 1. Konstrukcja modułu wyparnego i sposób jego działania

Moduł wyparny składa się z dwóch części - dających się wyróżnić funkcjonalnie i nie będących niezależnymi instalacjami.

Pierwszy stopień składa się ze zbiornika buforowego (2) o pojemności 270 litrów zasilającego poprzez czujnik wypełnienia rurociągu i pompę krzywkową rurociągiem DN 40 pionowy sitowo-rurowy wymiennik ciepła (1). Połączenia aparatów zrealizowane są przy pomocy połączeń klamrowych dociskających kołnierze uszczelnione płaskimi uszczelkami (triclamp). Wymiennik ciepła (1) o króćcach DN100 jest ogrzewany gorącą wodą obiegową o temp. roboczej 50°C. Mieszanina ogrzewana opuszcza wymiennik rurociągiem DN 100 łączącym go z pionowym izolowanym zbiornikiem buforowym (2) odpornym na działanie podciśnienia. Powstające w wymienniku ciepła pary etanolu rozdzielają się w zbiorniku izolowanym (2) i następnie przemieszczają się rurociągiem DN 125 do skraplaczy i śluz etanolu. Pod zbiornikiem znajduje się pneumatyczna pompa membranowa (3) o ciśnieniu roboczym powietrza 6 bar, która przetacza zawartą w nim ciecz wyczerpaną przez rurociąg DN50 do zbiornika obiegowego drugiego stopnia wyparnego. Drugi stopień wyparny składa się z izolowanego zbiornika obiegowego odpornego na działanie podciśnienia, pod którym znajduje się napędzana silnikiem elektrycznym pompa krzywkowa (6) o regulowanej prędkości obrotowej, która przetacza mieszaninę rozdzielaną (tj. zagęszczoną ciecz wyczerpaną) przez układ dwóch kulowych zaworów automatycznych do sitowo rurowego wymiennika ciepła (4) gdzie następuje odparowanie pozostałego w mieszaninie etanolu. Ciecz wyczerpana spływa grawitacyjnie z wymiennika ciepła z powrotem do zbiornika obiegowego (5), współbieżnie tym samym rurociągiem DN 100 poruszają się pary etanolu, które rozdzielają się w zbiorniku obiegowym (5) i poruszają rurociągiem DN 125 do skraplaczy i śluz etanolu. Po osiągnięciu żądanego stopnia rozdziału (zawartości etanolu <0,1%) zawór na rurociągu prowadzącym do wymiennika ciepła (10) zostaje zamknięty, otwiera się zawór na rurociągu w kierunku (9) zbiornika buforowego i pompa krzywkowa (6) odpompowuje zawartość zbiornika (5) obiegowego do zbiornika buforowego (7) drugiego stopnia wyparnego o pojemności 165 litrów. Stąd mieszanina zubożona w module wyparnym o etanol (tj. zagęszczona ciecz wyczerpana) zostaje odpompowana pneumatyczną pompą membranową o ciśnieniu roboczym powietrza 6 bar (8), zlokalizowaną pod zbiornikiem buforowym do dalszych części instalacji. Przepompowanie następuje z obniżonego ciśnienia do ciśnienia atmosferycznego, co jest możliwe dzięki naporowi cieczy ze zbiornika buforowego (7) na pompę membranową (8).

P r z y k ł a d 2. Sposób oczyszczania w instalacji tradycyjnej (do celów porównawczych)

Znany ze stanu techniki sposób produkcji estrów etylowych wyższych kwasów tłuszczowych oparty o układ dwustopniowy złożony z rozprężacza i wyparki cienkowarstwowej z rotorem pracującej w układzie ciągłym.

PL 237 277 Β1

Tabela 1. Skład przed i po oczyszczaniu

Etap procesu	Zaw. % wag. etanolu na wejściu	Zaw % wag. etanolu na wyjściu
Mieszanina poreakcyjna	47	47
Pierwszy stopień (rozprężacz)	47	22
Drugi stopień (wyparka cienkowarstwowa), proces jednostopniowy	22	0,9

Przykład 3. Sposób oczyszczania w instalacji wg. wynalazku

Tabela 2. Skład przed i po oczyszczaniu

Etap procesu	Zaw. % wag. etanolu na wejściu	Zaw % wag. etanolu na wyjściu
Mieszanina poreakcyjna	47	47
Pierwszy stopień	47	4,7
Drugi stopień	4,7	<0,1

Zastrzeżenia patentowe

Claims (19)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Dwustopniowy moduł wyparny do oddzielania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej uzyskiwanej w reakcji transestryfikacji estrów wyższych kwasów tłuszczowych, znamienny tym, że pierwszy stopień modułu zawiera pierwszy wymiennik ciepła (1), połączony na wyjściu z pierwszym zbiornikiem buforowym (2) do magazynowania cieczy wyczerpanej, połączoną z nim pierwszą pompę membranową (3) za pomocą zaworu automatycznego (11), oddzielającego pierwszy stopnień wyparny od drugiego stopnia wyparnego, przy czym pierwsza pompa membranowa (3) łączy się na wyjściu ze zbiornikiem obiegowym (5) znajdującym się w obiegowej pętli zamkniętej drugiego stopnia modułu wyparnego, składającego się z drugiego wymiennika ciepła (4) połączonego na wyjściu ze zbiornikiem obiegowym (5) oraz na wejściu przez zawór automatyczny (10) z pompą krzywkową (6), oraz zbiornika buforowego (7) połączonego na wejściu z pompą krzywkową (6) przez trzeci zawór automatyczny (9), przy czym zawór automatyczny (9) znajduje się pomiędzy zaworem automatycznym (10) i pompą krzywkową (6), natomiast drugi zbiornik buforowy (7) na wyjściu łączy się z drugą pompą membranową (8) do opróżniania drugiego stopnia wyparnego z zagęszczonej cieczy wyczerpanej, przy czym wymienniki ciepła w pierwszym i drugim stopniu modułu wyparnego są zasilane z rurociągów wprowadzających mieszaninę rozdzielaną o średnicy mniejszej niż rurociągi wyprowadzające mieszaninę rozdzielaną, przy czym stosunek średnic króćców wyprowadzających do średnicy króćców wprowadzających wynosi powyżej 2,0, korzystnie leży w zakresie od 2 do 10.
2. 2. Dwustopniowy moduł wyparny według zastrz. 1, znamienny tym, że obiegowa pętla zamknięta w stopniu drugim modułu wyparnego składa się z układu zbiornik (5) wymiennik ciepła (4) - pompa (6) - zbiornik (5).
3. 3. Dwustopniowy moduł wyparny według zastrz. 1, znamienny tym, że wymiennik ciepła w stopniu pierwszym modułu wyparnego jest rurowo-sitowym wymiennikiem ciepła.
4. 4. Dwustopniowy moduł wyparny według zastrz. 1, znamienny tym, że wymiennik ciepła w stopniu drugim modułu wyparnego jest rurowo-sitowym wymiennikiem ciepła.
5. 5. Dwustopniowy moduł wyparny według zastrz. 1, znamienny tym, że średnica króćca wprowadzającego mieszaninę rozdzielaną wynosi 40 mm.

   PL 237 277 B1
6. 6. Dwustopniowy moduł wyparny według zastrz. 1, znamienny tym, że średnica króćca wyprowadzającego mieszaninę rozdzielaną wynosi 100 mm.
7. 7. Dwustopniowy moduł wyparny według zastrz. 1, znamienny tym, że średnica rurek wewnątrz wymiennika rurowo-sitowego wynosi od 7 mm do 9 mm.
8. 8. Dwustopniowy sposób oddzielania alkoholu z mieszaniny poreakcyjnej uzyskiwanej w reakcji transestryfikacji estrów wyższych kwasów tłuszczowych, znamienny tym, że:

   a) w pierwszym etapie mieszanina poreakcyjna jest podgrzewana i przemieszczana do magazynowania, przy czym częściowo odparowuje się alkohol, a uzyskane pary alkoholu oddziela się i zbiera jako skropliny,

   b) w drugim etapie zmagazynowana ciecz wyczerpana jest ponownie podgrzewana i przemieszczana do magazynowania, przy czym częściowo odparowuje się alkohol, a uzyskane pary alkoholu oddziela się i zbiera jako skropliny, przy czym korzystnie podgrzewanie zagęszczonej cieczy wyczerpanej i odparowywanie alkoholu prowadzi się cyklicznie w obiegu zamkniętym;

   c) po osiągnięciu zawartości alkoholu poniżej 0.1% (wagowo) zagęszczona ciecz wyczerpana jest odprowadzana z układu wyparnego,

   d) przy czym obydwa etapy prowadzi się pod zmniejszonym ciśnieniem wynoszącym od 0,02 bar do 0,05 bar (ciśnienie absolutne), a ciecz wyczerpana osiąga w pierwszym etapie temperaturę korzystnie od 30°C do 35°C, natomiast w drugim etapie jest ona ogrzewana do maksymalnej temperatury czynnika grzewczego, korzystnie do nie więcej niż 49°C.
9. 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że zawartość etanolu w zagęszczonej cieczy wyczerpanej po drugim etapie wyparnym wynosi poniżej 0.1% (wagowo).
10. 10. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że w pierwszym etapie mieszanina poreakcyjna jest przemieszczana do zbiornika buforowego przez wymiennik ciepła.
11. 11. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że w pierwszym etapie pary alkoholu przemieszcza się od wymiennika ciepła przez górną część zbiornika buforowego do kolektora par.
12. 12. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że w pierwszym etapie skropliny alkoholu zbiera się do śluzy pierwszego stopnia modułu wyparnego.
13. 13. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że ciecz wyczerpana jest przetaczana z pierwszego do drugiego etapu za pomocą pompy membranowej.
14. 14. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że w drugim etapie zagęszczona ciecz wyczerpana jest przetłaczana za pomocą pompy krzywkowej w pętli zamkniętej obejmującej: zbiornik-wymiennik ciepła-zbiornik.
15. 15. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że w drugim etapie pary alkoholu przemieszcza się od wymiennika ciepła przez górną część zbiornika obiegowego do kolektora par.
16. 16. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że w drugim etapie skropliny alkoholu zbiera się do śluzy drugiego stopnia modułu wyparnego
17. 17. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że łączny czas pierwszego i drugiego etapu wynosi do 60 minut.
18. 18. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że czas pierwszego etapu wynosi do 30 min.
19. 19. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że czas trwania etapu wynosi do 30 min.