CN101564648A - 一种化工产品浓缩分离装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化工产品浓缩分离的装置和方法。在本发明中，原液由输送泵升压后进入加热换热器，被加热后进入第一级疏水性中空纤维膜组件的管程进行减压蒸发。浓缩液通过调节阀分配，一部分返回第一级继续蒸发，另一部分则进入第二级以及后级继续加热蒸发，产品溶液被浓缩至接近该温度下的饱和浓度甚至过饱和浓度，然后由管路引入冷却器中，进行降温结晶。水蒸汽则由膜组件的壳程经蒸汽引出管引入冷却器进行液化，然后进入气液分离器。由在线电导率仪监控装置运行情况，并控制阀门实现连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品浓缩分离装置与方法，特别是使用膜蒸馏技术对化工产品进行浓缩分离的装置和方法。
背景技术
膜蒸馏(MD)是一种采用疏水微孔膜以膜两侧蒸汽压力差为传质驱动力的膜分离过程。该过程水蒸汽从被加热的原水一侧穿过疏水膜后再被冷凝为液态的分离过程。由于膜的疏水性，原水以及溶解在其中的非挥发性溶质无法穿过膜孔，因此在膜的孔口处形成汽/液两相界面。微孔疏水膜在膜蒸馏过程中起两相的支撑屏蔽作用。与常规的蒸馏(Distillation)过程相比，MD的操作温度低，无需将溶液加热至沸腾，而且蒸发面积大、蒸汽空间小；与反渗透膜分离过程相比，MD的操作压力低，浓缩倍数高，膜污染少。而且由于MD中的膜只作为汽-液相界面，因此受原料液水质影响较小，对原料液预处理要求低。
由于膜蒸馏的膜在操作过程中不易被污染，将其应用于化工产品浓缩的另一个突出优点是可以将化工产品浓缩到接近饱和浓度，从而由浓缩液可直接得到化工产品结晶体。
膜蒸馏技术的研究始于20世纪60年代的美国。80年代后期Enda推出了商品化的膜蒸馏系统，从80年代开始对于膜蒸馏的研究大都集中于膜蒸馏过程，分析流体温度、压力、流量等操作条件对过程的影响，建立了传质、传热机理模型。但直到今天，膜蒸馏作为一种水处理的方法仍未被商品化。
目前，化工产品的浓缩还大多采用减压蒸馏，但这种传统处理方法，不仅产品收率低，而且操作系统复杂、运行管理成本很高。
因此，研究新的化工产品浓缩技术，降低投资和运行费用，提高产品收率，减少污水排放，可以取得显著的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种采用膜蒸馏技术对化工产品进行浓缩分离的装置和方法。
通过本发明取得如下效果：
有些化工产品溶液在不同温度下溶解度相差较大，利用这个特点，将减压膜蒸馏工艺技术与冷却结晶相结合，实现化工产品的高效、低成本浓缩分离，减少生产废水排放。
浓缩倍数高、低能耗、废水排放少、高纯蒸馏水可回用。
附图说明
图1是本发明化工产品浓缩分离装置示意图；
图2是膜组件接口示意图；
图3是本发明具体实施例硫化钠浓缩过程示意图。
具体实施方式
图1是本发明化工产品浓缩分离装置示意图。如图1所示，本发明的化工产品浓缩分离装置包括由虚线框111和222所示的两级膜蒸发段，第一级膜蒸发单元111和第二级膜蒸发单元222。实际上，本发明的化工产品浓缩装置根据将要分离的化工产品的种类不同，可以由多级膜蒸发段构成，如四级或五级，或更多，但至少应包括两级膜蒸发段。
如图1所示，本发明的化工产品浓缩分离装置的组成为：原水槽2，其上设置有原液入口1，原液通过上述原液入口1进入原水槽2；原水槽2的出口连接有输送泵3，上述输送泵3对原水进行升压，输送到第一级膜蒸发单元111。原水在第一级膜蒸发单元中进行膜蒸馏，将第一次浓缩液排入到第二级膜蒸发单元222中。第一级膜蒸发单元和第二级膜蒸发单元之间通过一次浓缩液排出管10连接起来。
下面详细描述第一级膜蒸发单元的组成结构。第一级膜蒸发单元111包括加热换热器4，用于加热原水；疏水性中空纤维膜组件5、6、7，用于膜蒸馏原水。每一个疏水性中空纤维膜组件内部均包括管程空间和壳程空间。如图2所示，管程空间包括相对设置的管程入口41和管程出口42。壳程空间包括斜对角设置的渗液出口43和蒸汽出口44。上述疏水性中空纤维膜组件5的管程出口连接膜组件6的管程入口，膜组件6的管程出口连接膜组件7的管程入口。膜组件7的管程出口连接上述一次浓缩液排出管10。上述疏水性中空纤维膜组件5、6、7的各个渗出液出口串联至低位渗漏液排出管8，上述疏水性中空纤维膜组件5、6、7的各个蒸汽出口串联至蒸汽引出管9。
第二级膜蒸发单元222中包括：设置在一次浓缩液排出管10上的流量调节阀12，上述流量调节阀12用于调节从第一级膜蒸发单元111排向第二级膜蒸发单元222的一次浓缩液的流量；在一次浓缩液排出管10上管接有一次浓缩液回流管13，回流管13上设置流量调节阀11，并且上述回流管13的另外一端管接到原水槽2，上述一次浓缩液回流管13用于将一部分一次浓缩液通过管路13返回原液槽2，继续蒸发；上述一次浓缩液排出管连接至加热换热器14，对一次浓缩液再次加热。疏水性中空纤维膜组件15、16、17的连接方式与第一级膜蒸发单元111中的膜组件连接方式相同，另外也设置有低位渗漏液排出管18，以及蒸汽引出管19。
原水经过第一级膜蒸发单元111、第二级膜蒸发单元222等多级蒸发后，原水被浓缩至接近饱和浓度甚至过饱和浓度。第二级膜蒸发单元222的最后一个膜组件17的管程出口通过浓缩液排出管20连接至冷却器21，上述浓缩液经过排出管20引入冷却器21中，进行降温结晶，冷却器21上设置有结晶体出口24，结晶固体由出口24取出；冷却器21上还设置上清液排出口，上述上清液排出口连接到输送泵22上，上清液通过输送泵22的出口23回流到第二级膜蒸发单元22，继续浓缩。
第一级膜蒸发单元111的蒸汽引出管9、第二级膜蒸发单元222的蒸汽引出管19均连接到冷却器25上，将蒸汽引入到冷却器25进行液化。冷却器25后接气液分离器26。
上述气液分离器26包括：上部阀门27、下部阀门29，上部阀门27和下部阀门29限定出一个空间，冷凝液可存留在阀门27与29之间的空间中。在上部阀门27和下部阀门29之间的位置上设置在线电导率仪28，当冷凝液液位上升至在线电导率仪28位置时，在线电导率仪28输出蒸馏水电导值，监控装置运行情况。气液分离器26还包括废气出口，其连接真空泵30，以及冷凝水排出口32。
液体进入气液分离器26进行气液分离后，由真空泵30将废气由出口31排出。一般情况下，气液分离器26的阀门27打开，阀门29关闭，冷凝液被存留在阀门27与29之间的空间，当冷凝液液位上升至在线电导率仪28位置时，在线电导率仪28输出蒸馏水电导值，监控装置运行情况，同时，按设定要求延迟一定时间后，输出电信号，先关闭自动阀门27，然后打开自动阀门29，将被冷凝的蒸馏水排出装置，之后，关闭阀门29，打开阀门27，复位，进入下一排放周期。由此可以实现连续生产
如图1中虚线框222所示，每一蒸发段中，包括三组疏水性中空纤维膜组件15、16、17。本发明的每一蒸发段中，依欲分离化工产品的不同，可以由多组膜组件构成，如四组或五组，或更多，但应至少包括两组疏水性中空纤维膜组件，多支膜组件并列构成一组。
本发明中使用的中空纤维疏水膜可以为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等，本发明优选聚偏氟乙烯中空纤维疏水膜，内径：0.2-3.0mm，壁厚：0.05-1.0mm。
而且，冷却器25可以采用常规水冷换热器，也可以采用中空纤维换热器，材质可以为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等，本发明优选聚偏氟乙烯中空纤维，内径：0.2-3.0mm，壁厚：0.05-1.0mm，换热器多支并列组成一级，多极串联构成一组。
加热器4、14可以采用电直接加热、蒸汽直接加热或常规换热器也可以采用中空纤维换热器，材质可以为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等，本发明优选聚偏氟乙烯中空纤维，内径：0.2-3.0mm，壁厚：0.05-1.0mm，换热器多支并列组成一级，多极串联构成一组。
本发明还提供一种化工产品浓缩分离的方法，包括：
1)原液首先通过原液入口1进入原水槽2，由输送泵3升压进入加热换热器4，被加热后依次进入疏水性中空纤维膜组件5、6、7的管程(如图2，41进，42出)进行减压蒸发。
2)渗漏液由低位排出管8排出。
3)水蒸汽则由蒸汽引出管9引入冷却器25(如图2，将膜组件5、6、7的出口44串联至管9)。
4)原液经过第一级膜蒸发单元111蒸发浓缩后，通过调节阀11、12进行分配，一部分通过一级浓缩液排出管13返回原液槽2继续蒸发，另一部分则进入第二级膜蒸发单元222继续加热蒸发。
5)经过第一级膜蒸发单元111、第二级膜蒸发单元222或者之后的多级蒸发后，产品溶液被浓缩至接近该温度下的饱和浓度甚至过饱和浓度，然后由管路20引入冷却器21中，进行降温结晶，结晶固体由出口24取出，上清液则由泵22的出口23输送返回至222或某一级，继续浓缩。
6)经过第一级膜蒸发单元111、第二级膜蒸发单元222或者之后的多级蒸发引出的蒸汽，首先进入蒸汽冷却器25进行液化，然后进入气液分离器26，由真空泵30将废气由出口31排出。一般情况下，气液分离器26的阀门27打开，阀门29关闭，冷凝液被存留在阀门27与29之间的空间，当冷凝液液位上升至在线电导率仪28位置时，在线电导率仪28输出蒸馏水电导值，监控装置运行情况，同时，按设定要求延迟一定时间后，输出电信号，先关闭自动阀门27，然后打开自动阀门29，将被冷凝的蒸馏水排出装置，之后，关闭阀门29，打开阀门27，复位，进入下一排放周期。由此可以实现连续生产。
7)被冷凝的蒸馏水可以被回用于生产过程中。
实施例
硫化钠是一种常见的化工产品，在其生产过程中，先得到4～5wt％的初级溶液。
从表1可以看到，硫化钠在水中的溶解度与溶液的温度相关性大，因此可以采用本发明的工艺进行硫化钠浓缩结晶。
表1 硫化钠在水中的溶解度与溶液的温度关系
| 温度℃ | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 |
| 每100克饱和溶液中的硫化钠克数 | 15.4 | 18.8 | 22.5 | 28.5 | 39.8 | 42.7 | 45.7 | 51.4 | 59.2 |
通过本发明的工艺过程，控制一、二级蒸发温度60℃，真空度0.095MPa，蒸发浓缩至25wt％，降温至室温后，直接得到固体硫化钠结晶产品。同时由于采用减压蒸发，产品中硫化氢含量低。
Claims (11)
1、一种化工产品浓缩分离装置，其特征在于，包括：
至少两级膜蒸发单元，第一级膜蒸发单元(111)和第二级膜蒸发单元(222)；
原水槽(2)，其上设置有原液入口(1)，原液通过上述原液入口(1)进入原水槽(2)；
原水槽(2)的出口连接有输送泵(3)，上述输送泵(3)对原液进行升压，将原液输送到第一级膜蒸发单元(111)；
第一级膜蒸发单元(111)通过一次浓缩液排出管(10)连接到第二级膜蒸发单元(222)，原水在第一级膜蒸发单元中进行膜蒸馏后，将第一次浓缩液排入到第二级膜蒸发单元222中。
2、根据权利要求1所述的化工产品浓缩分离装置，其特征在于：
第一级膜蒸发单元(111)包括：
加热换热器(4)，用于加热原水；
多个疏水性中空纤维膜组件(5、6、7)，用于膜蒸馏原水；
每一个疏水性中空纤维膜组件内部均包括管程空间和壳程空间，其中管程空间包括相对设置的管程入口(41)和管程出口(42)，用于连同原水；壳程空间包括斜对角设置的渗液出口(43)和蒸汽出口(44)；
上述各个疏水性中空纤维膜组件串连起来，最后一级膜组件的管程出口连接上述一次浓缩液排出管(10)；
上述疏水性中空纤维膜组件(5、6、7)的各个渗出液出口串联至低位渗漏液排出管(8)，上述疏水性中空纤维膜组件(5、6、7)的各个蒸汽出口串联至蒸汽引出管(9)。
3、根据权利要求2所述的化工产品浓缩分离装置，其特征在于：
第二级膜蒸发单元(222)包括：
设置在一次浓缩液排出管(10)上的流量调节阀(12)，上述流量调节阀(12)用于调节从第一级膜蒸发单元(111)排向第二级膜蒸发单元(222)的一次浓缩液的流量；
在一次浓缩液排出管(10)上管接有一次浓缩液回流管(13)，回流管(13)上设置流量调节阀(11)，并且上述回流管(13)的另外一端管接到原水槽(2)，上述一次浓缩液回流管(13)以及设置在其上的流量调节阀(11)用于将一部分一次浓缩液返回原液槽(2)，继续蒸发；
上述一次浓缩液排出管(10)连接至加热换热器(14)，对一次浓缩液再次加热；
多个疏水性中空纤维膜组件(15、16、17)，用于膜蒸馏一次浓缩液；
每一个疏水性中空纤维膜组件内部均包括管程空间和壳程空间，其中管程空间包括相对设置的管程入口(41)和管程出口(42)，用于连同原水；壳程空间包括斜对角设置的渗液出口(43)和蒸汽出口(44)；
上述各个疏水性中空纤维膜组件串连起来，最后一级膜组件的管程出口连接浓缩液排出管(20)；
上述疏水性中空纤维膜组件(15、16、17)的各个渗出液出口串联至低位渗漏液排出管(18)，上述疏水性中空纤维膜组件(15、16、17)的各个蒸汽出口串联至蒸汽引出管(19)。
4、根据权利要求2或3所述的化工产品浓缩分离装置，其特征在于：
最后一级膜蒸发单元的最后一个膜组件的管程出口通过浓缩液排出管(20)连接至冷却器(21)，上述浓缩液经过排出管(20)引入冷却器(21)中，进行降温结晶；
冷却器(21)上设置有结晶体出口(24)，结晶固体由出口(24)取出；
冷却器(21)上还设置上清液排出口，上述上清液排出口连接到输送泵(22)上，上清液通过输送泵(22)的出口(23)回流到第二级膜蒸发单元(222)，继续浓缩。
5、根据权利要求4所述的化工产品浓缩分离装置，其特征在于：
第一级膜蒸发单元(111)的蒸汽引出管(9)以及第二级膜蒸发单元(222)的蒸汽引出管(19)均连接到冷却器(25)上，将蒸汽引入到冷却器(25)进行液化，上述冷却器(25)后接气液分离器(26)。
6、根据权利要求5所述的化工产品浓缩分离装置，其特征在于：
上述气液分离器(26)包括：上部阀门(27)、下部阀门(29)，上部阀门(27)和下部阀门(29)限定出一个空间，冷凝液可存留在上部阀门(27)与下部阀门(29)之间的空间中；
在上部阀门(27)和下部阀门(29)之间的位置上设置在线电导率仪(28)，当冷凝液液位上升至在线电导率仪(280的位置时，在线电导率仪(28)输出蒸馏水电导值，监控装置运行情况；
气液分离器(26)还包括废气出口以及冷凝水排出口(32)，上述废气出口连接真空泵(30)，。
7、根据权利要求1所述的化工产品浓缩分离装置，其特征在于：
膜组件中的中空纤维疏水膜可以为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等，优选聚偏氟乙烯中空纤维疏水膜，内径：0.2-3.0mm，壁厚：0.05-1.0mm。
8、根据权利要求4所述的化工产品浓缩分离装置，其特征在于：
冷却器(25)采用中空纤维换热器，材质可以为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等，优选聚偏氟乙烯中空纤维，内径：0.2-3.0mm，壁厚：0.05-1.0mm，换热器多支并列组成一级，多极串联构成一组。
加热器(4、14)可采用电直接加热、蒸汽直接加热或常规换热器，也可以采用中空纤维换热器，材质可以为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯等，优选聚偏氟乙烯中空纤维，内径：0.2-3.0mm，壁厚：0.05-1.0mm，换热器多支并列组成一级，多极串联构成一组。
9、一种化工产品浓缩分离的方法，其特征在于，包括：
原液首先通过原液入口(1)进入原水槽(2)，由输送泵(3)升压进入加热换热器(4)，被加热后依次进入多个疏水性中空纤维膜组件(5、6、7)的管程进行减压蒸发；
渗漏液由低位排出管(8)排出，水蒸汽则由蒸汽引出管(9)引入冷却器(25)；
原液经过第一级膜蒸发单元(111)蒸发浓缩后，一部分通过一级浓缩液排出管(13)返回原液槽(2)继续蒸发，另一部分则进入第二级膜蒸发单元(222)继续加热蒸发；
经过第一级膜蒸发单元(111)、第二级膜蒸发单元(222)或者之后的多级蒸发后，产品溶液被浓缩至接近该温度下的饱和浓度甚至过饱和浓度，然后由浓缩液排出管(20)引入冷却器(21)中，进行降温结晶，结晶固体由出口(24)取出，上清液则由泵(22)的出口(23)输送返回至膜蒸发单元继续浓缩。
10、根据权利要求9所述的化工产品浓缩分离的方法，其特征在于：
经过第一级膜蒸发单元(111)、第二级膜蒸发单元(222)或者之后的多级蒸发引出的蒸汽，首先进入蒸汽冷却器(25)进行液化，然后进入气液分离器(26)，由真空泵(30)将废气由出口(31)排出。
11、根据权利要求10所述的化工产品浓缩分离的方法，其特征在于：
气液分离器(26)的上部阀门(27)打开，下部阀门(29)关闭，冷凝
液被存留在上部阀门(27)与下部阀门(29)之间的空间；
当冷凝液液位上升至在线电导率仪(28)的位置时，在线电导率仪(28)输出蒸馏水电导值，监控装置运行情况，同时，按设定要求延迟一定时间后，输出电信号，先关闭上部阀门(27)，然后打开下部阀门(29)，将被冷凝的蒸馏水排出装置，之后，关闭下部阀门(29)，打开上部阀门(27)，复位，进入下一排放周期，由此可以实现连续生产。
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