JP2005509010A - 不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための装置 - Google Patents

Abstract

不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための装置が記載される。当該装置は中空の円筒状の塔（４５）を有しており、該塔（４５）は濃縮ゾーンと洗浄ゾーンとを区画している。塔（４５）の第１の端部から円筒体軸線に対して平行に塔を貫いて複数のフィルタ管（７）が延びている。フィルタ管（７）の壁にはフィルタ（６）が取り付けられており、該フィルタ（６）が、管内部と塔（４５）の内部との間の唯一つの直接的な接続部を形成している。濃縮ゾーンは、塔の、前記フィルタ（６）とは反対の側に位置する第１の端部で、複数の開口を有する棚板もしくはトレイによって閉鎖されている。前記トレイ（１２）の開口の第１の部分が、引き続き一方ではフィルタ管（７）に連通されると同時に、他方では前記開口の反対の側で、不純化された結晶溶融液を導出するための装置（５）に連通される。前記トレイ（１２）の開口の第２の部分が、分配室（１８）に接続されており、該分配室（１８）内に、分離したい結晶懸濁液が供給されるようになっており、前記分配室が分配補助手段、たとえば分配円錐体（１）を有している。

Description

本発明は、不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための装置であって、
−当該装置が中空の円筒状の塔（４５）を有しており、該塔（４５）が濃縮ゾーンと洗浄ゾーンとを区画しており、
−塔（４５）の第１の端部から円筒体軸線に対して平行に１つまたは複数のフィルタ管（７）が塔を貫いて延びており、
−フィルタ管（７）の壁に少なくとも１つのフィルタ（６）が設けられており、該フィルタ（６）が、管内部と塔（４５）の内部との間の唯一つの直接的な接続部を形成しており、
−濃縮ゾーンが、塔の、前記フィルタ（６）とは反対の側に位置する第１の端部で、複数の開口を有する棚板もしくはトレイ（１２）によって閉鎖されており、
−前記トレイ（１２）の開口の第１の部分が、引き続き一方ではフィルタ管（７）に連通されていると同時に、他方では（前記開口の反対の側で）、不純化された結晶溶融液を導出するための装置（５）に連通されており、
−前記トレイ（１２）の開口の第２の部分が、分配室（１８）に接続されており、該分配室（１８）内に、分離したい結晶懸濁液が供給されるようになっており、
−塔（４５）の、第１の端部とは反対の側に位置する第２の端部が、分離された結晶を溶融させるためのゾーン（４６）に通じており、該ゾーンが、溶融されかつ分離された結晶の部分量を取り出すための出口（３２）を有している
形式のものに関する。

さらに本発明は、このような形式の装置の、不純化された結晶溶融液（特に不純化されたアクリル酸）中の結晶の懸濁液から結晶（特にアクリル酸結晶）を精製分離するための使用に関する。

本明細書中で使用される参照符号は、常に本明細書に添付された図面に関連するものである。

用語「円筒状」および「管状」とは、本明細書中では、横断面が円形または円形に類似した形（たとえば楕円形）または多角形（たとえば正四角形、正六角形または正八角形）である全てのジオメトリ的もしくは幾何学的な形状（物体）を包含するものと解される。

用語「不純化された結晶溶融液」とは、本明細書中では、晶析させたい成分と不純物とから成る溶融液および／または晶析させたい成分と溶剤もしくは溶剤混合物と不純物とから成る溶液を包含するものと解される。

本明細書の冒頭で述べた形式の装置は公知であり（たとえば欧州特許第９７４０５号明細書参照）、このような形式の装置はとりわけ不純化された結晶溶融液中の結晶懸濁液から結晶を精製分離するための液力式の洗浄塔として推奨される（たとえばドイツ連邦共和国特許出願公開第１００１７９０３号明細書および国際公開第０１／７７０５６号パンフレット参照）。この推奨は特に、不純化されたアクリル酸中のアクリル酸結晶の懸濁液からアクリル酸結晶を精製分離する場合にも該当する。

しかし、公知先行技術において推奨された装置には、この装置を用いて得られた精製作用が十分に満足し得るものではないという欠点がある。

したがって、本発明の課題は、不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための改善された装置を提供することである。

そこで本発明によれば、不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための装置であって、
−当該装置が中空の円筒状の塔（４５）を有しており、該塔（４５）が濃縮ゾーンと洗浄ゾーンとを区画しており、
−塔（４５）の第１の端部から円筒体軸線に対して平行に１つまたは複数のフィルタ管（７）が塔を貫いて延びており、
−フィルタ管（７）の壁に少なくとも１つのフィルタ（６）が設けられており、該フィルタ（６）が、管内部と塔（４５）の内部との間の唯一つの直接的な接続部を形成しており、
−濃縮ゾーンが、塔の、前記フィルタ（６）とは反対の側に位置する第１の端部で、複数の開口を有する棚板もしくはトレイ（１２）によって閉鎖されており、
−前記トレイ（１２）の開口の第１の部分が、引き続き一方ではフィルタ管（７）に連通されていると同時に、他方では（前記開口の反対の側で）、不純化された結晶溶融液を導出するための装置（５）に連通されており、
−前記トレイ（１２）の開口の第２の部分が、分配室（１８）に接続されており、該分配室（１８）内に、分離したい結晶懸濁液が供給されるようになっており、
−塔（４５）の、第１の端部とは反対の側に位置する第２の端部が、分離された結晶を溶融させるためのゾーン（４６）に通じており、該ゾーンが、溶融されかつ分離された結晶の部分量を取り出すための出口（３２）を有している
形式のものにおいて、
分配室の内部が、少なくとも１つの分配補助手段（１，４４）を備えていることを特徴とする、不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための装置が提供される。

「分配補助手段」とは本明細書中では、トレイ（１２）の開口の第２の部分に塔の横断面全体にわたってできるだけ均一な結晶懸濁液を供給するために役立つことのできるあらゆる構造的なエレメントを意味する。

分配室（１８）を濃縮ゾーンに向かって仕切る、複数の開口を有するトレイは、本明細書中では「分配補助手段」には包含されないものとする。

それに対して、たとえば分配室内に取り付けられた孔付トレイまたはパッキンは、用語「分配補助手段」に包含され得る。

洗浄塔は、欧州特許出願公開第３９８４３７号明細書、欧州特許出願公開第９８６３７号明細書、欧州特許出願公開第３０５３１６号明細書、米国特許第３８７２００９号明細書および米国特許第３７７７８９２号明細書からも公知である。

本発明は、綿密な実験で取得された次のような認識に基づいている。すなわち、分離させたい結晶懸濁液は、分配室を通ってトレイ（１２）の開口の第２の部分へ到達するその経路で、ある程度（たとえば種々異なる大きさの結晶の互いに異なる沈降傾向に基づき）分離（分級）される。相応する作用は、たとえば分配室に供給された結晶懸濁液の内部での、分配室の横断面にわたって不均質な流れプロファイルによっても生ぜしめら得る。

その結果、塔（４５）の第２の端部の手前に形成される結晶床に不均質性が生ぜしめられ、この不均質性は塔（４５）内を上昇する洗浄溶融液を用いた洗浄作用を低下させてしまう。

本発明による分配補助手段を使用することにより、このような不都合を回避することができる。

本明細書に添付された図１には、公知先行技術による液力式の洗浄塔の原理的な構造が概略的に図示されている。以下に、この洗浄塔の機能原理を、精製分離したいアクリル酸懸濁液を例にとって詳しく説明する。

たとえば懸濁晶析器から取り出された、不純なアクリル酸溶融液（母液）中のアクリル酸結晶の懸濁液（２８）はポンプ（３４）によって、かつ／または過圧もしくは超大気圧（ueberatmosphaerisch. Druck）下の流体静力学的な高さにより、洗浄塔（４５）の懸濁液分配室（１８）内に供給される。複数の通過部（４７）を介して懸濁液は洗浄塔の横断面にわたって分配される。不純なアクリル酸溶融液（母液および洗浄溶融液）（２９ｂ）を捕集しかつ導出するための装置（５）としては、たとえば流体レジスタ（Fluidregister）の繋がり合った内室を使用することができる。流体レジスタの下部には、フィルタ管（しばしば「ドレン管」とも呼ばれる）（７）が取り付けられている。これらのフィルタ管（７）は第１のフィルタ（６）にまで（濃縮ゾーンを含めて）一般に一定の横断面を有している。これらのフィルタ管（７）は捕集室（５）に接続されている。フィルタ管（７）は規定された高さに少なくともそれぞれ１つの慣用のフィルタ（６）を備えている。このフィルタ（６）を通じて洗浄塔から母液（２９ａ）が導出される（このとき母液は標準圧、過圧または減じられた圧力下にあり、液力圧は通常０．１〜１０バール、しばしば１〜５バールである）。圧縮された不純な結晶床（３０）が形成される。この結晶床（３０）は母液の液力的な流動圧損失から生ぜしめられた力によってフィルタの傍らを通ってフィルタの下方のゾーンへ搬送される。導出された不純なアクリル酸溶融液（２９ｂ）の一部を制御回路ポンプ（２５）によって懸濁液分配室（１８）へ再循環させることにより、この搬送力の制御が可能となる。

洗浄塔の下端部では、たとえばスリット付けされた回転式のカッタディスク（８）によって結晶床からアクリル酸結晶が搬出されて、純製品溶融液中に再懸濁室（２０）内で再懸濁される。純製品溶融液はｐ−メトキシフェノール（ＭＥＨＱ）を用いて重合防止されていてよい（ＭＥＨＱは純製品中に溶解された状態で溶融回路に供給され得る）。この懸濁液は溶融回路（４６）内で溶融回路ポンプ（２３）によって溶融器（たとえば熱交換器）（２４）を介して案内され、この溶融器（２４）を介して、結晶を溶融させるために必要となる熱が間接的に持ち込まれる。必要に応じて、溶融回路（４６）内には、付加重合防止の目的で付加的に空気がノズルを介して導入される。

溶融した結晶の一部は純製品溶融液（３２）として溶融回路（４６）から導出される。取り出された純製品量の調節は製品制御弁（３６）を介して行われる。純粋な製品溶融液の残りの部分は圧力に基づいて洗浄剤（３５）として結晶床の搬送方向とは反対の方向でフィルタ（６）へ向かって流れ、これにより結晶の向流洗浄が行われる（洗浄ゾーン）。

詳細なデータは国際公開第０１／７７０５６号パンフレットに含まれている。しかし、結晶の一部の溶融は直接に塔（４５）内でも行うことができる（たとえば組み込まれた相応する加熱装置により）。その場合、塔からはやはり形成された溶融液の一部だけが取り出される。その他の部分は洗浄溶融液として上昇する。公知先行技術とは異なり、本発明による洗浄塔は懸濁液分配室（１８）内に分配補助手段を有している。このことは極めて単純な構成では、たとえば攪拌機であってよい。

本発明によれば、分配補助手段として分配円錐体（１）が好都合であることが判っている（図２に示した本発明による装置参照）。この場合、有利には懸濁液供給管片（１４）に突入している分配円錐体（１）の円錐先端部は、本発明によれば所定の環状ギャップを形成していると有利である。この環状ギャップにより、供給された懸濁液は横断面にわたって均一に分配される。これにより、棚板もしくはトレイ（１２）を通じた流出は、横断面にわたって見て高められた均一性を持って行われる。

分配円錐体の代わりに、図７に示したような案内薄板装置が懸濁液分配室内に配置されていてもよい。また、択一的な分配補助手段として、全て懸濁液供給管片（１４）に開口している複数の懸濁液供給通路を横断面にわたって均一に分岐させることも考えられる。

本発明によれば、懸濁液分配室（１８）が塔（４５）に対してトレイ（１２）とトレイ（１０）とによって区画されると有利である。これらのトレイは１つの円筒状の空間を規定している。両トレイは開口を有しており（有利には円形の孔）、これらの開口のうちトレイ（１０）の開口は一貫した接続部材（１３）を介してトレイ（１２）の開口の一部（第２の部分）に接続されている（たとえば両開口が接続用の管部材に開口している）。分離したい懸濁液は接続部材（１３）を介して塔（４５）の濃縮ゾーン、つまり各フィルタ管７の間の室へ流入する。

トレイ（１２）は付加的に開口の第１の部分を有しており、第１の部分の開口はトレイ（１０）に対応部分を有しておらず、フィルタ管（７）に開口している。開口のこの第１の部分も円形の孔であると有利である。

開口の前記第１の部分ならびにこの第１の部分の開口に開口したフィルタ管（７）は、たとえば図３に示したようにトレイ（１２）の横断面にわたって均一に分配されていると有利である。

このような均一分配に基づき、専ら等辺三角形が規定される。本発明によれば、トレイ（１２）の開口の第２の部分がこのような三角形の中心に配置されると有利である。開口のこの第２の部分も、やはりトレイ（１２）の横断面にわたって均一に分配されていると有利である。

本発明によれば、ほぼ全ての三角形中心が、第２の部分に所属の開口によって占められると有利である。

接続部材（１３）を取り囲む空間は母液および洗浄溶融液のための捕集室（５）を形成している。この捕集室（５）からは引出し管片（１５）を介して不純な溶融液を排出することができる。

捕集室と懸濁液分配室との間に別の室としてフラッシング液供給室（３）が設けられていると有利である。このフラッシング液供給室（３）は中間トレイ（１１）を引き込むことによって形成され得る。接続部材（１３）は、ほぼ密に中間トレイ（１１）を貫いて案内される。付加的に中間トレイ（１１）は複数の開口を有している（有利には円形の孔）。これらの開口はフラッシング管（４）に開口している。これらのフラッシング管（４）はフィルタ管（７）と同じ形式で横断面にわたって分配されていて、しかもフィルタ管（７）内に突入してフィルタエレメント（６）の下側１／３のところにまで達している。フラッシング管（４）の外径は、この外径がフィルタ管（７）の内径の０．３〜０．５倍に相当するように設定されると有利である。下側１／３のところでは、各フラッシング管（４）の外壁にセンタリング突起が設けられていると有利である。このセンタリング突起はフィルタ管（７）内でのフラッシング管（４）の同心的な位置を確保する。

中間トレイ（１１）に設けられた開口は、選択的に閉鎖または開放され得るように形成されていると有利である。これらの開口が閉鎖されていると、フラッシング液供給室（３）内に任意の加熱媒体を供給することができ、これによりトレイ（１０）および接続部材（１３）への入口に位置する結晶性の沈積物および着垢物（Inkrustationen）を溶融させることができる。

中間トレイ（１１）に設けられた開口が開放されていると、フラッシング液としてたとえば温かい母液、温かい純溶融液または温かい溶剤を使用することによって、フィルタエレメント（６）に存在する結晶性の沈積物を溶融させることができる（このことはアクリル酸の場合には常に重合防止されて行われる）。

既に述べたように、フィルタ管（７）は規定された高さ（国際公開第０１／７７０５６号パンフレット参照）にフィルタ（６）を備えている。懸濁液の濃縮時に生じる母液はフィルタ（６）とフィルタ管（７）の内部とを介して捕集室（５）に流入し、そして引出し管片（１５）を介して導出され得る。

図４には、フィルタ管（７）の構造が概略的に例示されている。フィルタ管（７）の外径は本発明によればその長さ方向で見て、トレイ（１２）を起点としてこのトレイ（１２）とは反対の側に位置するフィルタ（６）の端部を終点として一定であると有利である。一般に、この外径は２０〜１００ｍｍである。有利な外径値は３３．７ｍｍまたは４８．３ｍｍである。フィルタ管（７）に設けられた、フィルタエレメントの濾過作用を生ぜしめるパーフォレーション（穿孔）は長手方向でスリット付けされていてもよいし（スリット６ａ）、孔付けされていてもよい（孔６ｂ）。スリット幅もしくは孔直径は１００〜３００μｍであると有利である。

フィルタエレメント（６）には通常、フィルタ管押しのけ体（１６）が続いている。このフィルタ管押しのけ体（１６）内に液体は侵入することができない。フィルタ管押しのけ体（１６）は円筒形（１６ａ）、円錐形（１６ｂ）または両形状の組合せ（１６ｃ）として形成されていてよい。接続部外径は一般にフィルタエレメントの外径と同一である。

本発明によれば、フィルタ管押しのけ体が、小さな熱伝導率を有する材料（たとえばテフロンまたはポリエチレン）から成っていると有利である。

回転式のカッタディスクとして、中心部での固体除去を行わないようなものが選択される場合（図５および図２）、本発明によれば濃縮・洗浄ゾーンの中心部に中央の押しのけ体（２）を配置することが有利である。中央の押しのけ体（２）の材料は溶融ゾーン寄りの端部（フィルタエレメント６のレベルよりも下方）では、同じく小さな熱伝導率を有する材料から成っていることが望ましい（たとえばテフロンまたはポリエチレン）。

中心部に設けられた固体除去なしのゾーンの最長延在長さ＝Ｘである場合、中央の押しのけ体の横断面最長延在長さは、０．５Ｘ〜２Ｘ、しばしば０．５Ｘ〜１．５Ｘ、有利には０．８Ｘ〜１．２Ｘであってよい。中央の押しのけ体は円筒状に形成されていると有利である。この場合には、中央の押しのけ体が円筒状の塔（４５）の壁と共に円環状の製品室を形成する。

さらに、中央の押しのけ体は有利にはトレイ（１２）に静的に固定されていて（トレイ１２は固定面範囲には一般に通過部や開口を有していない）、カッタディスクを約１〜２０ｍｍ超えたところにまで達している。このような配置形式に基づき、カッタディスクの単純な構成および押しのけ体を取り囲む、残った環状室内での結晶の均一な掻取りが可能となる。

しかし、中央の押しのけ体はカッタディスクに固く結合されていて、ひいてはカッタディスクと一緒に回転するように形成されていてもよい。押しのけ体は不均質な結晶床密度を回避するために役立つ。

特別な事例では、中央の押しのけ体が、増大された横断面を有するフィルタ管として形成されていてもよい。その場合、この中央の押しのけ体がフィルタエレメント（６）を有していてよい。

中心部に固体除去部を備えた回転式のカッタディスクが使用される場合（図８および図７のカッタディスク４２）には、駆動軸とカッタディスクとの結合部は、除去された結晶に対して透過性となるように選択される（４３）。

濃縮ゾーンおよび洗浄ゾーンから成る範囲は、本発明によれば回転式のカッタディスク（８）によって閉鎖されると有利である。このカッタディスクによって結晶は濃縮された結晶ケークから除去される。結晶は次いで有利には再懸濁室（２０）を介して溶融回路（溶融ゾーン）（４６）に流入し、この溶融回路から結晶は溶融された形で部分的に搬出される。

カッタディスク（図５および図８）は、有利には半径方向に向けられた複数のスリット（３７）を備えている。これらのスリット（３７）は、１回転する毎に各スリット（３７）を通じてほぼ等量の結晶が通過するように横断面にわたって分配されている。各スリット（３７）は斜めに座着されたブレード（カッタ）（３８）を備えており、このブレードを用いて結晶は結晶ケークから掻き取られる。洗浄溶融液のできるだけ均一な分配を保証するために、カッタディスクの表面は有利にはプロファイリングされて（８）形成される。

さらに本発明によれば、カッタディスク（８）の直径が円筒状の塔（４５）の内径よりも５〜１００ｍｍだけ大きく設定されることが有利である。カッタディスクの下方での掻き取られた結晶の再懸濁を改善するためには、カッタディスクの下方にパドル（２１）を固定することが役立つ。これらのパドル（２１）は再懸濁室を十分に混合する。この目的のためには、軸ハブとカッタディスクとの間の補強エレメント（１７）を大面積に形成することもできる。

邪魔板（２２）を取り付けることも、再懸濁のために有利であることが判っている。

カッタディスクの駆動軸（９）は二重作用を有するスライドリングパッキン（たとえばFa. Crane社）を用いてシールされていると有利である。半径方向の力と軸方向の力とを受け止めるためには、駆動軸（９）が、半径法に作用する２つの転がり軸受けと、軸方向に作用する１つの転がり軸受けとによって案内されていると有利である。

図６には、もう一度、本発明による装置（洗浄塔）にとって特に有利であるとみなされた組込み構造が概略的に図示されている。

本発明による装置は特に、国際公開第０１／７７０５６号パンフレットに記載されているような、不純化されたアクリル酸溶融液中のアクリル酸結晶の懸濁液からアクリル酸結晶を精製分離するために適している。しかし、本発明による装置は、たとえば欧州特許出願公開第９７４０５号明細書（キシロール懸濁液が使用される）に記載されているようなその他の結晶懸濁液の場合にも適している。これに関しては、Ｎ−ビニルピロリドン懸濁液およびメタクリル酸懸濁液が挙げられる。

アクリル酸の場合には、ポンプ（３４），（２５），（２３）としてロータリピストンポンプおよび／または渦巻きポンプのタイプのポンプが使用されると有利である。押しのけ体を別とすれば、本発明による洗浄塔のための材料として特殊鋼、特に品質１．４５７１の特殊鋼またはニッケル主体の合金が推奨される。このことはフィルタエレメントにも云える（特にアクリル酸使用の場合）。

フィルタ管の数は、大規模工業的な使用の場合では本発明によれば３〜２００個であってよい。フィルタ管の長さは典型的に５００〜２０００ｍｍの範囲にあり、フィルタエレメントの長さはしばしば２０〜２００ｍｍであり、それに対してフィルタ管押しのけ体の長さは一般に１００〜５００ｍｍである。塔（４５）の内径は３００〜３０００ｍｍであってよい。

本発明によれば、処理したい結晶懸濁液が、複数の分配された供給個所を介して懸濁液分配室に供給されても有利である。一般に、本発明による分配補助手段としては、供給された結晶懸濁液の既存の流れフィールドを変向させ、かつ／または結晶懸濁液に新しい流れフィールドを付与することのできる構造的なエレメントが適している。理想的な場合では、各接続部材（１３）を通じて同一の結晶懸濁液が通流する。フィルタ管（７）はトレイ（１２）にねじ込まれているか、または挿入されて溶接されていてよい。同じことはフラッシング管（４）にも云える。接続管（１３）はトレイ（１０），（１２）に挿入されて溶接されている。

捕集室（５）およびフラッシング液供給室（３）はさらに両側に、有利には取り付けられた、カバーを備えたハウジング管片を有している。これにより保証された取外し可能性に基づき、両室（５），（３）は露出され、このことは、たとえば望ましくない重合体形成物（たとえばアクリル酸の場合）を除去するために有利になり得る。

また本発明によれば、洗浄塔のハウジングが結晶床の範囲で少なくとも周辺環境に対して絶縁されていると有利である。しかし、この範囲では付随加熱（Begleitheizung）によって（アクリル酸の場合には０℃〜２０℃）調温が行われると有利である。この調温はゾーン毎に実現されると有利である（たとえば洗浄フロントよりも下方の精製された結晶床の範囲のための第１の調温ゾーン（アクリル酸の場合には１２℃〜１７℃）および洗浄フロントよりも上方の範囲のための第２の調温ゾーン（アクリル酸の場合には０℃〜１５℃））。

公知先行技術による液力式の洗浄塔の原理的な構造を示す概略図である。

本発明による装置の１実施例を示す概略図である。

多数の開口を備えたトレイを示す概略図である。

フィルタ管の種々の実施例を示す概略図である。

カッタディスクの実施例を示す概略図である。

本発明による装置に使用される組込み構造を示す概略図である。

本発明による装置の別の実施例を示す概略図である。

カッタディスクの別の実施例を示す概略図である。

符号の説明

１ 分配円錐体
２ 中央の押しのけ体
３ フラッシング液供給室
４ フラッシング管
５ 捕集室
６ フィルタエレメント
６ａ 長手方向スリットを備えたフィルタエレメント
６ｂ 孔を備えたフィルタエレメント
７ フィルタ管
８ 回転式のカッタディスク
９ カッタディスクと駆動軸（＝ハブ）との結合部
１０ 上側の孔付トレイ
１１ 中間トレイ
１２ 下側の孔付トレイ
１３ （懸濁液貫通案内）管
１４ 懸濁液供給管片
１５ 液体（母液）引出し管片
１６ 劣熱伝導性の材料から成る押しのけ体
１６ａ 円筒状の押しのけ体
１６ｂ 円錐状の押しのけ体
１６ｃ 円錐・円筒状の押しのけ体
１７ 補強（リブ）
１８ 懸濁液分配室
１９ 濃縮・洗浄室
２０ 再懸濁室
２１ パドルまたは攪拌機ブレード
２２ 邪魔板
２３ 溶融回路ポンプ
２４ 溶融回路に設けられたヒータ（溶融器）
２５ 制御回路ポンプ
２６ 洗浄フロント
２７ フラッシング液のためのヒータ
２８ 懸濁液
２９ａ 母液
２９ｂ 母液＋洗浄液
３０ 圧縮された結晶床（不純）
３１ 圧縮された結晶床（純）
３２ 製品溶融液（純）
３３ フラッシング液（温かい）
３４ 懸濁液供給ポンプ
３５ 洗浄液
３６ 製品溶融液引出し弁
３７ 回転式のカッタディスクに設けられたスリット
３８ カッタ
３９ ディスクの回転時にカッタにより掻き取られた結晶
４０ フラッシング液供給管片
４１ フラッシング液導出管片
４２ 中心部に固体除去部を備えた回転式のカッタディスク
４３ 固体導出のために開いた、駆動軸／カッタディスクの結合部
４４ （懸濁液）分配薄板
４５ 濃縮ゾーン＋洗浄ゾーンを有する円筒状の塔
４６ 溶融ゾーン
４７ 通過部

Claims (7)

1. 不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための装置であって、
   −当該装置が中空の円筒状の塔（４５）を有しており、該塔（４５）が濃縮ゾーンと洗浄ゾーンとを区画しており、
   −塔（４５）の第１の端部から円筒体軸線に対して平行に１つまたは複数のフィルタ管（７）が塔を貫いて延びており、
   −フィルタ管（７）の壁に少なくとも１つのフィルタ（６）が設けられており、該フィルタ（６）が、管内部と塔（４５）の内部との間の唯一つの直接的な接続部を形成しており、
   −濃縮ゾーンが、塔の、前記フィルタ（６）とは反対の側に位置する第１の端部で、複数の開口を有する棚板もしくはトレイ（１２）によって閉鎖されており、
   −前記トレイ（１２）の開口の第１の部分が、引き続き一方ではフィルタ管（７）に連通されていると同時に、他方では（前記開口の反対の側で）、不純化された結晶溶融液を導出するための装置（５）に連通されており、
   −前記トレイ（１２）の開口の第２の部分が、分配室（１８）に接続されており、該分配室（１８）内に、分離したい結晶懸濁液が供給されるようになっており、
   −塔（４５）の、第１の端部とは反対の側に位置する第２の端部が、分離された結晶を溶融させるためのゾーン（４６）に通じており、該ゾーンが、溶融されかつ分離された結晶の部分量を取り出すための出口（３２）を有している
   形式のものにおいて、
   分配室の内部が少なくとも１つの分配補助手段（１，４４）を備えている
   ことを特徴とする、不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための装置。
2. 前記少なくとも１つの分配補助手段が分配円錐体（１）である、請求項１記載の装置。
3. 洗浄塔が中央の押しのけ体（２）を有している、請求項１または２記載の装置。
4. 不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための、請求項１から３までのいずれか１項記載の装置の使用。
5. 不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための方法において、当該方法を、請求項１から３までのいずれか１項記載の装置で実施することを特徴とする、不純化された結晶溶融液中の結晶の懸濁液から結晶を精製分離するための方法。
6. 結晶がアクリル酸の結晶である、請求項４記載の使用。
7. 結晶がアクリル酸の結晶である、請求項５記載の方法。

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