CH535058A

CH535058A - Verfahren und Kolonne zur kontinuierlichen Trennung von Stoffgemischen

Info

Publication number: CH535058A
Application number: CH1267171A
Authority: CH
Inventors: Sailer Richard
Original assignee: Inventa Ag
Priority date: 1971-08-30
Filing date: 1971-08-30
Publication date: 1973-03-31

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von Stoffgemischen sowie eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Kolonne.

Die Kristallisation hat allgemein verschiedene Vorteile gegenüber anderen Trenn- und Reinigungsverfahren. So können Stoffe im kristallinen Zustand von besonders hoher Reinheit erhalten werden. Die Kristallisation bietet auch die Möglichkeit, noch Stoffe zu trennen, die z. B. durch Destillation wegen ihrer nahe beieinanderliegenden Siedepunkte nicht mehr oder nur sehr schwierig zu trennen sind. Weitere Vorteile gegenüber der Destillation sind die tiefere Arbeitstempe.

ratur, was für thermisch wenig stabile Substanzen von Bedeutung ist, und der geringere Energiebedarf infolge der gegenüber den Verdampfungswärmen wesentlich tieferen Schmelzwärmen.

Die Kolonnenkristallisation ist ein der Kolonnendestillation analoges Verfahren, das kontinuierlich ausgeführt werden kann und ein sehr wirksames Trennverfahren darstellt.

Bei der Kolonnenkristallisation werden entlang eines Temperaturgradienten Kristalle und Schmelze im Gegenstrom aneinander vorbeigeführt. Dabei werden die Kristalle am kühleren Ende der Kolonne durch eine Kühlvorrichtung erzeugt und zum wärmeren Ende der Kolonne transportiert, wo sie durch eine Heizung geschmolzen werden. Nach Wiederholung dieses Vorgangs trennen sich die höher- und die tieferschmelzende Komponente. Bei kontinuierlicher Fahrweise wird am wärmeren Ende der Kolonne ein Teil der höherschmelzenden Substanz und am kälteren Ende die tieferschmelzende Substanz abgenommen. Das Ausgangsprodukt wird an einem Punkt zwischen den beiden Abnahmestellen zugeführt.

Hauptprobleme bei der technischen Anwendung der Kolonnenkristallisation sind der einwandfreie und genügende Kristalltransport und damit eine genügend grosse Leistung, sowie die technisch-wirtschaftliche Realisierbarkeit der Kolonne.

Bei einem bekannten Laborverfahren wird der Kristalltransport mittels einer in einem Ringspalt sich drehenden Schraube (Schraubenfeder) bewerkstelligt (DAS 1 719468).

Da den Dimensionen einer Schraube Grenzen gesetzt sind, ist für eine Anwendung dieses Verfahrens im grossen Massstab der technische Aufwand sehr erheblich.

Bei einem anderen bekannten Verfahren zur Kolonnenkristallisation sehr kleiner Substanzmengen werden die Kristalle durch einen in einem zylindrischen Gehäuse befindlichen schnell drehenden Gewindestab (Schnecke) transportiert. Hierbei werden in sehr kurzer Zeit Trennungen bzw.

Reinigungen erreicht. Der Effekt ist um so besser, je kleiner die Dimensionen der Kolonne sind (DAS 1 719467).

Von grösseren Schnecken ist bekannt, dass sie schnell verstopfen und nur schlecht Kristalle in einer Kristallisationskolonne fördern.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass Mehrfachschnecken, insbesondere Doppelschnecken, wie sie z. B.

bei Extrudern, in der Technik Anwendung finden, auch in grösseren Dimensionen ein sehr gutes Kristalltransportmittel für eine Kristallisationskolonne darstellen. Derartige Doppelschnecken bewirken einen zwangsmässigen Transport und einen gewissen Druck. Obwohl solche Schnecken normalerweise u. a. auch zum Mischen von verschiedenen Substanzen dienen, zeigt eine damit ausgerüstete Kristallisationskolonne unerwartet in sehr kurzer Zeit eine Trennwirkung. Dadurch werden die Verweilzeiten gering, und solche Kolonnen sind für eine technische Kolonnenkristallisation geeignet.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist demnach ein Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von Stoffgemischen durch Kolonnenkristallisation in einer Kolonne, welche an einem Ende geheizt und am anderen Ende gekühlt wird, und welche einen Auslass am wärmeren Ende für die höherschmelzende Substanz und einen Auslass am kühleren Ende für die tieferschmelzende Substanz und einen Einlass für die Ausgangssubstanzen an einer Stelle zwischen den beiden Auslassen besitzt, und in welcher die feste Phase im Gegenstrom zur flüssigen Phase zum wärmeren Ende der Kolonne transportiert wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass der Transport der festen Phase durch mindestens zwei rotierende, zueinander parallel liegende massive Schnecken bewerkstelligt wird, deren Windungen durchgehend und kämmend angeordnet sind, und welche von einem Gehäuse eng umfasst sind.

Vorteilhaft enthält diese Kolonne nur zwei Schnecken.

Die zwangsweise transportierenden Schnecken sind vorzugsweise ineinandergreifende, sogenannte kämmende Schnecken. Die Schnecken haben vorzugsweise gleiche Ausmasse. Sie können gleiche Steigungsrichtung haben und gleichsinnig drehen, oder sie haben entgegengesetzte Steigungsrichtung und haben dann auch eine gegensinnige Drehrichtung. Die Schnecken passen eng in ein entsprechendes Gehäuse. Die Steigung und die Gangtiefe der Schnecken können in weiten Grenzen variieren. Vorzugsweise wird die Steigung 50-200% und die Gangtiefe 5-30% vom Schneckendurchmesser betragen.

Auch ist es möglich, dass Steigung und/oder Gangtiefe variabel sind in dem Sinn, dass sie z. B. bei beiden Schnecken gleichzeitig in Transportrichtung abnehmen. Vorteilhaft sind sie jedoch auf der ganzen Schneckenlänge gleich. Die Drehzahl der Schnecken richtet sich nach ihrem Durchmesser und nach Trennproblem und kann 10-300 Umdrehungen/Minute betragen. Die Schnecken können hohl sein und zur Aufnahme zusätzlicher Heizung oder Kühlung dienen.

Lagerung und Antrieb der Schnecken kann in jeder technisch bekannten Art erfolgen.

Es ist ein Vorteil des Verfahrens, dass der Transport der Kristalle unabhängig vom Dichteunterschied der festen und flüssigen Phase erfolgt.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, dass eine Kristallisationskolonne in jeder beliebigen Aufstellungslage betrieben werden kann.

Das erfindungsgemässe Verfahren soll nun mit Hilfe der in Fig. 1 und 2 der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsform einer Kolonne erläutert werden.

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine Kolonne. Im Gehäuse 1 befinden sich die im Lager 2 gelagerten Schnekkenwellen 3a und 3b, die mit einem nicht dargestellten Getriebe und Antriebsmotor verbunden sind. Das Kolonnengehäuse 1 ist von dem Heizmantel 4, dem Kühlmantel 5 und dem Temperiermantel 6 umgeben. Der Temperiermantel 6 kann auch in mehrere Sektionen unterteilt sein, um einen besseren Temperaturgradienten zu erreichen. Die Pumpe 7 fördert über Leitung 8 Ausgangsmaterial in die Kolonne.

Leitung 9 dient zur Abnahme der höherschmelzenden Komponente und Leitung 10 zur Abnahme der tieferschmelzenden Komponente. Durch Leitung 11 kann ein Teil der tieferschmelzenden Komponente über Leitung 8 und Pumpe 7 wieder in die Kolonne zurückgeführt werden.

Fig. 2 ist der Querschnitt A-A von Fig. 1. Die Figur zeigt die Form des Gehäuses 1 und des Temperiermantels 6 sowie die Lage der Schneckenwellen 3a und 3b.

Die folgende Beschreibung erläutert die Arbeitsweise der Kristallisationskolonne.

Vor ihrer Füllung wird die Kolonne mittels der Temperiermäntel auf die Schmelztemperatur des zu trennenden Substanzgemisches gebracht. Dann wird bei geschlossener Leitung 9 und bei laufenden Schnecken 3a und 3b die Kolonne über Leitung 8 und Pumpe 7 mit Ausgangssubstanz gefüllt. Die Ausgangssubstanz kann flüssig oder in Form eines Kristallbreies vorliegen. Mit Kühler 5 werden Kristalle erzeugt. Diese Kristalle sowie die eventuell mit der Ausgangssubstanz eingeführten Kristalle werden von den Schnecken zum anderen Ende der Kolonne gefördert und dort durch die Heizung 4 geschmolzen. Die Schmelze wird von den zwangsmässig nachgeförderten Kristallen verdrängt und fliesst im Gegenstrom zu den Kristallen zum kälteren Ende der Kolonne zurück.

Die Temperierung der Heizung 6 richtet sich nach der Drehzahl, da bei höheren Drehzahlen die entstehende Reibungswärme eventuell durch eine gewisse äussere Kühlung kompensiert werden muss. Nach kurzer Zeit ist die Kolonne im Gleichgewicht, und es kann bei stetiger Zuführung der Ausgangssubstanz ein Teil der höherschmelzenden Komponente über Leitung 9 und die tieferschmelzende Komponente über Leitung 10 entnommen werden. Als Beispiel wird Caprolactam, das mit 1000 ppm des Farbstoffes Sudanrot B verunreinigt ist, gemäss vorliegendem Verfahren von seiner Verunreinigung getrennt. Nach 5 Minuten langer Kolonnenkristallisation weist das Caprolactam am Auslass 9 nur noch einen Farbstoffgehalt von 20 ppm auf.

Die Messung und Regelung von Temperaturen und Produktströmen kann in jeder technisch bekannten Art erfolgen.

Mit dem Verfahren können Stoffe und Stoffgemische, die kristallisieren und unzersetzt schmelzen, gereinigt oder getrennt werden.

PATENTANSPRUCH 1
Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von Stoffgemischen durch Kolonnenkristallisation in einer Kolonne, welche an einem Ende geheizt und am anderen Ende gekühlt wird, und welche einen Auslass am wärmeren Ende für die höherschmelzende Substanz und einen Auslass am kühleren Ende für die tieferschmelzende Substanz und einen Einlass für die Ausgangbsubstanzen an einer Stelle zwischen den beiden Auslässen besitzt, und in welcher die feste Phase im Gegenstrom zur flüssigen Phase zum wärmeren Ende der Kolonne transportiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Transport der festen Phase durch mindestens zwei rotierende, zueinander parallel liegende massive Schnecken bewerkstel ligt wird, deren Windungen durchgehend und kämmend ange- ordnet sind (Fig. 1) und welche von einem Gehäuse eng um fasst sind (Fig. 2).

UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Kolonne nur zwei Schnecken enthält.

2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecken gleiche Stei gungsrichtung haben und sich gleichsinnig und mit gleicher
Geschwindigkeit drehen.

3. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecken entgegengesetzte
Steigungsrichtung haben und sich gegenläufig, aber mit gleischer Geschwindigkeit drehen.

4. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Steigung und/oder
Gangtiefe auf der ganzen Schneckenlänge gleich bleiben.

5. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Steigung der Schnecken 50-200% des Schneckendurchmessers beträgt.

6. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen
1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Gangtiefe 5-30% des Schneckendurchmessers beträgt.

PATENTANSPRUCH II
Kolonne zur Durchführung des Verfahrens gemäss Pa- tentanspruch I, welche an einem Ende geheizt und am anderen Ende gekühlt ist, und welche einen Auslass am wärmeren Ende für die höherschmelzende Substanz und einen Auslass am kühleren Ende für die tieferschmelzende Substanz und einen Einlass für die Ausgangssubstanzen an einer Stelle zwischen den beiden Auslässen besitzt und welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sie mindestens zwei rotierende, zu einander parallel liegende massive Schnecken enthält, deren Windungen durchgehend und kämmend angeordnet sind (Fig. 1) und welche von einem Gehäuse eng umfasst sind (Fig. 2).

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.

Claims

**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. Kristallbreies vorliegen. Mit Kühler 5 werden Kristalle erzeugt. Diese Kristalle sowie die eventuell mit der Ausgangssubstanz eingeführten Kristalle werden von den Schnecken zum anderen Ende der Kolonne gefördert und dort durch die Heizung 4 geschmolzen. Die Schmelze wird von den zwangsmässig nachgeförderten Kristallen verdrängt und fliesst im Gegenstrom zu den Kristallen zum kälteren Ende der Kolonne zurück. Die Temperierung der Heizung 6 richtet sich nach der Drehzahl, da bei höheren Drehzahlen die entstehende Reibungswärme eventuell durch eine gewisse äussere Kühlung kompensiert werden muss.

Nach kurzer Zeit ist die Kolonne im Gleichgewicht, und es kann bei stetiger Zuführung der Ausgangssubstanz ein Teil der höherschmelzenden Komponente über Leitung 9 und die tieferschmelzende Komponente über Leitung 10 entnommen werden. Als Beispiel wird Caprolactam, das mit 1000 ppm des Farbstoffes Sudanrot B verunreinigt ist, gemäss vorliegendem Verfahren von seiner Verunreinigung getrennt. Nach 5 Minuten langer Kolonnenkristallisation weist das Caprolactam am Auslass 9 nur noch einen Farbstoffgehalt von 20 ppm auf.

Die Messung und Regelung von Temperaturen und Produktströmen kann in jeder technisch bekannten Art erfolgen.

Mit dem Verfahren können Stoffe und Stoffgemische, die kristallisieren und unzersetzt schmelzen, gereinigt oder getrennt werden.

PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von Stoffgemischen durch Kolonnenkristallisation in einer Kolonne, welche an einem Ende geheizt und am anderen Ende gekühlt wird, und welche einen Auslass am wärmeren Ende für die höherschmelzende Substanz und einen Auslass am kühleren Ende für die tieferschmelzende Substanz und einen Einlass für die Ausgangbsubstanzen an einer Stelle zwischen den beiden Auslässen besitzt, und in welcher die feste Phase im Gegenstrom zur flüssigen Phase zum wärmeren Ende der Kolonne transportiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Transport der festen Phase durch mindestens zwei rotierende, zueinander parallel liegende massive Schnecken bewerkstel ligt wird, deren Windungen durchgehend und kämmend ange- ordnet sind (Fig. 1) und welche von einem Gehäuse eng um fasst sind (Fig. 2).

UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Kolonne nur zwei Schnecken enthält.

2. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecken gleiche Stei gungsrichtung haben und sich gleichsinnig und mit gleicher Geschwindigkeit drehen.

3. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecken entgegengesetzte Steigungsrichtung haben und sich gegenläufig, aber mit gleischer Geschwindigkeit drehen.

4. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Steigung und/oder Gangtiefe auf der ganzen Schneckenlänge gleich bleiben.

5. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Steigung der Schnecken 50-200% des Schneckendurchmessers beträgt.

6. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Gangtiefe 5-30% des Schneckendurchmessers beträgt.

PATENTANSPRUCH II Kolonne zur Durchführung des Verfahrens gemäss Pa- tentanspruch I, welche an einem Ende geheizt und am anderen Ende gekühlt ist, und welche einen Auslass am wärmeren Ende für die höherschmelzende Substanz und einen Auslass am kühleren Ende für die tieferschmelzende Substanz und einen Einlass für die Ausgangssubstanzen an einer Stelle zwischen den beiden Auslässen besitzt und welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sie mindestens zwei rotierende, zu einander parallel liegende massive Schnecken enthält, deren Windungen durchgehend und kämmend angeordnet sind (Fig. 1) und welche von einem Gehäuse eng umfasst sind (Fig. 2).