DE1794084B2 - Vorrichtung zum kontinuierlichen gewinnen von kristallen aus einer schmelze oder loesung - Google Patents
Vorrichtung zum kontinuierlichen gewinnen von kristallen aus einer schmelze oder loesungInfo
- Publication number
- DE1794084B2 DE1794084B2 DE19681794084 DE1794084A DE1794084B2 DE 1794084 B2 DE1794084 B2 DE 1794084B2 DE 19681794084 DE19681794084 DE 19681794084 DE 1794084 A DE1794084 A DE 1794084A DE 1794084 B2 DE1794084 B2 DE 1794084B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- cooling
- crystals
- cooling zones
- crystal
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/14—Purification; Separation; Use of additives by crystallisation; Purification or separation of the crystals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Heat-Exchange Devices With Radiators And Conduit Assemblies (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer
Schmelze oder Lösung durch indirekte Kühlung mit einer geschlossenen Rohrschleife mit. einer oder
mehreren Kühlzonen, mit Schabeeinrichtungen in den Kühlzonen und mindestens einer Transporteinrichtung
für den umlaufenden Kristallbrci.
In der chemischen Technik wird häufig die Aufgabe gestellt, eine aus einer kristallisierbaren Substanz
bestehende Schmelze durch Abkühlen in den kristallinen Zustand zu überführen, wobei meist noch
gefordert wird, daß die entstehenden Kristalle eine bestimmte, möglichst einheitliche Korngröße aufweisen
sollen.
Kommt es auf die Korngröße sowie Korngrößenverteilung
nicht an und liegt eine Schmelze vor, die beim Abkühlen mit Sicherheit ohne Rest in Feststoff
übergeführt werden kann, so ist es in vielen Fällen wirtschaftlich am günstigsten, die AbkühJung der
Schmelze mit Hilfe einer Kühlwalze durchzuführen. Zum fraktionierten Ausscheiden von Kristallen
aus Mehrstoffsystemen sind Kühlwalzen jedoch nicht geeignet. Zur Lösung derartiger Aufgaben ist es
bekannt, die zu verarbeitende Schmelze oder Lösung kontinuierlich durch einen Wärmeaustauscher zu
ίο führen, der beispielsweise die Gestalt eines Rohres
haben kann, welches von außen gekühlt wird. Durch geeignete Vorrichtungen im Innern des Wärmeaustauschers
ist dafür zu sorgen, daß die Kristalle, die sich vorwiegend an der Wand des Wärmeaustauschers
absetzen, dort kontinuierlich entfernt und in axialer Richtung des Wärmeaustauschers
weiter gefördert werden. Diese Vorrichtungen haben z. B. die Form einer Transportschnecke, deren
Wendel bis an die innere Oberfläche des Wärmeaustauschers reichen. Besser geeignet zur Aufrechterhaltung
eines guten Wärmeüberganges durch Entfernung der entstandenen Kristalle von der Kühlwand
sind im allgemeinen in geeigneter Weise an einer umlaufenden Welle angebrachte Schaber, wobei
die Welle mit den Schabern über die gesamte Länge des sogenannten Kratzkühlers geht. Wird die
Schmelze bzw. die zu kristallisierende Lösung durch den Kühler im geraden Durchgang gefahren, sind im
allgemeinen günstige Kristallisationsbedingungen, wie gleichmäßige Endtemperatur des Kristallbreis, gleichmäßige
Feststoffkonzentration und ein Kristallisat mit einheitlicher Korngrößenverteilung, wie e^ für
die nachfolgende Trennung des Kristallisates von der Mutterlauge erwünscht ist, nur sehr schwer zu
erreichen.
Zur Erzielung eines möglichst einheitlichen und groben Kristallkorns bei der Kristallisation ist es erforderlich,
daß ein guter Wärmetausch innerhalb des Kristallbreis gewährleistet ist. Weiterhin muß die zu
kristallisierende Schmelze bzw. Lösung genügend Verweilzeit während der Kristallisation haben, und
es muß bereits bei Beginn der Kristallisation eine genügend große Anzahl von Impfkristallen vorhanden
sein. Es sind daher Verfahren bekannt, bei denen dafür gesorgt wird, daß der zu verarbeitende
Stoff an den Eintrittsstellen in den Wärmeaustauscher in starkem Maße in Umfangsrichtung des Wärmeaustauschers
umgewälzt wird. Hierdurch wird erreicht, daß das frisch in die Vorrichtung eingebrachte
Gut aufs innigste mit den bereits in der Vorrichtung vorhandenen Kristallen vermischt wird. Es ist ferner
bekannt, die Kristallisation in Kratzkühlern in der Weise durchzuführen, daß das die Kühlzone verlassende
Kristallbreigemisch mit einer Transporteinrichtung, z. B. mit einer Pumpe, über eine geschlossene
Rohrschleife mit einem kleineren Durchmesser als der der Kühlzone wieder zum Eingang
des Kühlers zurückgeführt wird, wobei ein dem eingesetzten
Frischprodukt entsprechender Anteil des Kristallbreis aus dem System ausgetragen wird. Das
Frischprodukt wird hierbei in den umlaufenden Strom des Kristallbrcis eingespeist, so daß eine genügende
Anzahl von Kristallkeimen gewährleistet ist (USA.-Palentschriften 2 032 201, 3 222 880).
So vorteilhaft die bisher bekanntgewordenen Systeme in zahlreichen Fällen auch sein mögen, so
hat sich bei ihrem praktischen Gebrauch doch immer wieder ergeben, daß die wirklich vollständige Be-
herrschung des Kristallisationsvorganges in ihnen die Schaber tragenden Welle angeordnet sind, vererhebliche
Schwierigkeiten macht. Häufig kommt es wendet werden. Durch die erfindungsgemäße Anvor,
daß die gesamte Vorrichtung zufriert. Auch er- Ordnung von Schabern und Fördereinrichtungen
fordern die bekannten Vorrichtungen in der Regel wird eine zusätzliche Umlaufpumpe erspart. Weiterzusätzliche
Pumpen zum Weiierfördem des fertig 5 hin wird hiermit die Anzahl der Stopfbuchsen für die
durchkristallisierten Stoffes, die im besonderen Maße Abdichtung der beweglichen Teile auf ein Mindestder
Gefahr des Zufrierens und der Verstopfung aus- maß beschränkt, was sich besonders vorteilhaft bei
gesetzt sind. Schließlich gelingt es mit den bekannten der Kristallisation bei höheren Temperaturen und
Vorrichtungen nur in einigen Fällen, ein weitgehend von aggressiven Substanzen auswirkt,
gleiches Kristallkorn zu erzielen, eine Schwierigkeit, io Es kann zweckmäßig sein, den ersten Teil des die um so größer wird, je größer der gewünschte Kristallisatorrohres nicht gekühlt, sondern adia-Korndurchmesser ist. batisch zu betreiben. Weiter wird vorgeschlagen, die
gleiches Kristallkorn zu erzielen, eine Schwierigkeit, io Es kann zweckmäßig sein, den ersten Teil des die um so größer wird, je größer der gewünschte Kristallisatorrohres nicht gekühlt, sondern adia-Korndurchmesser ist. batisch zu betreiben. Weiter wird vorgeschlagen, die
Bei diesem Stande der Technik bestand die Auf- Kühlzone des Kristallisierrohres gegenüber der Eingabe,
eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Ge- mündungsstelle der Zuführleitung in Strömungswinnen
von Kristallen aus einer Schmelze oder 15 richtung des Gutes zu versetzen. Die Länge dieser
Lösung durch indirekte Kühlung zu finden, bei der nicht gekühlten Zonen kann selbstverständlich den
es einerseits weitgehend sicher ist, daP Verstopfungen zu verarbeitenden Produkten angepaßt werden. Sie
der Apparatur vermieden werden, und weiche es beträgt im allgemeinen etwa 5 bis 25 % der gesamten
andererseits gestattet, ein Kristallgut weitgehend Kühlrohrlänge. In Abhängigkeit von der Kristalligleichförmiger
Zusammensetzung auch bei großem 20 sationsgeschwindigkeit kann es ferner zweckmäßig
kristalldurchmesser zu erzeugen. sein, den letzten Teil des Kratzkühlcrs ebenfalls als
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- nicht gekühlte Zone auszubilden, um dem zu
löst, daß die Rohrstücke (10) zwischen den Kühl- kristallisierenden Produkt noch ein Nachkristallizonen
mindestens den gleichen Durchmesser wie die- sierer bis zur Einstellung des Kristallisationsgleichjenigen
innerhalb der Kühlzonen aufweisen und daß 25 gewichtes zu ermöglichen. Die nicht gekühlten Vordie
Einrichtungen zum Abschaben der Kristalle (2, und l.ndzonen können z. B. mit Hilfe von an die
12) von der Wand der Kühlzonen und zum Fördern Kühlzonen ausgebauten Rohrstücken in vorbestimmdes
Kristallbreis (4, 13) auf einer gemeinsamen ter Länge geschaffen werden. Dabei kann der Durch-Welle
(5, 14) angeordnet sind. Es ist von Vorteil, die messer dieser Zonen unterschiedlich von dem der
Durchmesser der Wärmeaustauschrohre groß zu 30 Kühlzonen sein, er soll aber mindestens gleich dem
machen, wodurch in Verbindung mit der stets der Kühlzonen sein. Diese Maßnahmen tragen zur
kreisenden, sich bereits im Gleichgewichtszustand Vereinheitlichung des Kristallspektrums sowie zur
befindenden Schmelze die Gefahr des Zufrierens Vergrößerung der entstehenden Kristalle bei. Um die
sehr gerint, wird. Dabei wird das Gleichgewicht zwi- Vorrichtung gegebenenfalls unterschiedlichen Stoffen
sehen Schmelze und Kristallen durch die Zuführung 3,r>
und Stoffsystemen anpassen zu können, kann es der verhältnismäßig geringen Menge an Frischgut vorteilhaft sein, daß das Kristallisierrohr zwischen
nur wenig gestört. Es kann so die Strömungs- der Einmüdungsstelle der Zuführleitung und dem
geschwindigkeit für den Kristallbrei wesentlich ge- Anfang der Kühlzone einen Flansch zum Zwischenringer
gehalten werden, als sonst üblich, ohne daß schalten von Verlängerungsstücken wahlweiser Länge
ein Absetzen der Kristalle von der verbleibenden 4° aufweist.
Mutterlauge erfolgt. Als vorteilhaft hat es sich er- Die erfindungsgemäße Konzeption gestattet es,
wiesen, das Volumen der dem Kreislauf kontinuier- daß auch die den Kreislauf schließende Rückleitung
lieh zugeführten Masse so zu dosieren, daß es etwa ein Kristallisierrohr ist, also ein rohrförmiger Wärme-''.K)
bis V'2. vorzugsweise V10 bis 1Zr, des in der austauscher mit Kühlmantel, der ähnlich gebaut ist
gleichen Zeit im Kreislauf umlaufenden Volumens 45 wie der zuerst erwähnte. Falls es das Produkt erbeträgt.
Wenn die Anteile an auskristallisierender fordert, können auch mehr als zwei Kristallisierrohrc
Substanz im zugeführten Frischprodukt sehr hoch vorhanden sein, von denen jeweils das Austrittsende
sind, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, der im des vorhergehenden Rohres mit dem Eintrittsende
Kreislauf geführten Masse in Abhängigkeit von der des nachfolgenden Rohres und zur Schließung des
Kristallkonzentration in bekannter Weise Ver- 50 Gutkrcislaufes das Austrittsende des letzten Rohres
dünnungsmittel, vorzugsweise bereits von den mit dem Eintrittsende des ersten Rohres über eine
Kristallen abgetrennte Mutterlauge, zuzusetzen. Von Rohrleitung großen Querschnitts verbunden ist. In
Vorteil ist ferner, daß der Durchmesser des Kratz- diesem Fall muß es nicht unbedingt erforderlich sein,
kühlers und damit das Verhältnis von Volumen zu jeder Schabeeinrichtung eine Fördereinrichtung zu-Kühlfläche
des Kühlers jeweils der zu kristallisieren- 55 zuordnen.
den Substanz angepaßt werden kann. So erfordern Um eine genaue Dosierung der zugesetzten Fiisch-
z. B. langsam kristallisierende Substanzen eine ver- gutmenge sowie der entnommenen Fertiggutmenge
hültnismäßig große Vciwcilzeit, so daß in diesem zu bewirken, können in der Zuführleitung oder der
Fall ein möglichst hohes Verhältnis von Volumen zu Entnahmeleitung Mengenregler an sich bekannter
Kühlfläche angestrebt werden muß. 60 Bauart angeordnet werden. Für einen sicheren
Zum Transport des Kristallbreigemisches ist z. B. Betriebszustand des Kratzkühler und um die geeine
um der Schaberwelle befindliche Schnecke ge- wünschte Ausbeute an Krislallisat zu erhalten, sind
eignet. Die Schnecke braucht dabei nicht in einem die erforderliche Endtemperatur des Krislallbreis
Stück über die gesamte Länge des Kratzkühlers an- und der Kristallbrcigehalt genau einzuhalten. Die
geordnet zu sein, sondern kann auch in Einzel- G5 Bestimmung der Kristallbreikonzentration kann z. B.
abschnitte unterteilt sein. Mit gleichem Erfolg kön- durch eine kontinuierliche Viskositätsmessung im
nen auch propellerartige Einbauten, die in ent- umlaufenden Kristallbreistiom am Ausgang der,
sprechendem Abstand über die gesamte Länge der Kühlers oder direkt durch die Leistungsaufnahme
des Motors erfolgen. Dies kann ζ. Β. so geschehen, daß im Stromkreis wenigstens eines der Antriebselektromotoren ein Stromstärke- oder Leistungsmesser
angeordnet ist, der zur Anzeige der Gutzähigkeit dient und der mit einer Vorrichtung zur
Steuerung der Frischgutmenge bzw. der rückgeführten Mutterlauge, der Frischguttemperatur und/
oder der Kühlwassertemperatur und/oder der Kühlwassermenge verbunden ist. Diese Regelung ist möglich,
da der Widerstand, den die sich drehende Förderschnecke in der Kristallmasse findet, um so
größer ist, je höher der Feststolfanteil in ihr ist. Hiermit steigt aber auch die Stromaufnahme des
Antriebsmotors, eine Größe, die leicht gemessen und zu Regelzwecken herangezogen werden kann.
An einer geeigneten Stelle des Gutkreislaufes, vorzugsweise
an der vom Guteintrittsende in Richtung des Umlaufes möglichst entfernt liegenden Stelle,
wird eine der Guteintrittsmenge entsprechende Menge des durchkristallisierten Produkts entnommen.
Der dem Kühlsystem nachgeschalteten Trennungseinrichtung für Kristallisat von der Mutterlauge,
z. B. einer Zentrifuge, wird der Kristallbrei mit einem Feststoffgehalt zugeführt, der durch die
Betriebsbedingungen des Kristallisators festgelegt ist. Der Feststoffgehalt beträgt im allgemeinen nicht
wesentlich mehr als 40 Gewichtsprozent. Besonders bei hohen Gehalten des Einsatzprodukts an kristallisierbarer
Komponente muß daher ein erheblicher Teil der Mutterlauge nach der Abtrennung vom
Kristallisat zur Einstellung des Kristallbreigehaltes wieder dem Kristallisator zugeführt werden. Hierdurch
wird die Trenneinrichtung zusätzlich belastet, und da die rückgeführte Mutterlauge häufig zur Vermeidung
von Verstopfungen der Rückführleitungen durch Auskristallisieren auf eine höhere Temperatur
als die Kristallisationstemperatur erwärmt werden muß, ist im Kühlsystem eine zusätzliche Wärmeabführung
erforderlich. Diese Nachteile können vermieden werden, wenn man im Ausgangsteil des
Kühlsystems eine vorzugsweise konische Förderschnecke anbringt und diese mit einem perforierten
Mantel umgibt, der für die Mutterlauge durchlässig ist. den Kristallen jedoch keinen Durchgang gewährt.
Es gelingt so, beim Austrag des Kristallbreis aus dem Kühlsystem die Mutterlauge weitgehend
von den Kristallen zu trenen. Die abgepreßte Mutterlauge kann direkt, gegebenenfalls auch mit Hilfe
einer Pumpe, ohne wesentliche Veränderung der Temperatur ganz oder teilweise in den Kreislaufstrom
des Kristallisators geführt werden. Hierbei kann gegebenenfalls die Preßschnecke für den
Kristallbrei auf der gleichen Antriebswelle befestigt sein, die für den Transport des Kristallbreis durch
den Kristallisator und für das Abschaben der Kristalle von der Kühlfläche verwendet wird. Das
Kristallisat wird dann vom Ausgang der Schneckenpresse mit Hilfe von Transporteinrichtungen, am
einfachsten mit einer Förderschnecke, der Trenneinrichtung, ζ. Β. einer Zentrifuge, zugeführt.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung ist eine
einfache Ausfühningsform der zur Durchführung des Verfahrens bestimmten Vorrichtung schematisch im
Längsschnitt dargestellt
Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus dem rohrförmigen Wärmeaustauscher 1, der von einem
Kühlmantel 2 umgeben ist Im Innern des Wärmeaustauschers sind die Schaber 3 sowie die Förderschnecke
4 auf einer Welle 5 angeordnet, die von einem vorzugsweise regelbaren Elektromotor 6 in
axiale Umdrehung versetzt wird. Das Guteintrittsende des rohrförmigen Wärmeaustauschers 1 befindet
sich im dargestellten Beispiel bei 7. Dort mündet eine Zuführleitung 8 in die Vorrichtung ein, durch
die Frischgut in dosierten Mengen zugegeben werden kann.
Das Gutaustrittsende 9 ist erfindungsgemäß über eine Leitung 10 großen Querschnitts mit dem Guteintrittsende
7 verbunden, so daß der erwähnte Kreislauf zustande kommen kann. Im dargestellten
Ausführungsbeispiel ist zusätzlich die Leitung 10 auf einem Teil ihrer Strecke ebenfalls als Wärmeaustauscher
ausgebildet und trägt dort den kühlmantel 11, der in g'eicher Weise wirkt wie der zuvor
erwähnte Kühlmantel 2. Auch im Innern der Leitung 10 sind Schabe- und Fördervorrichtungen 12 und 13
auf einer gemeinsamen Welle 14 angeordnet, die von einem Elektromotor 15 angetrieben wird.
Das Gutaustrittsende des gesamten Systems befindet sich im dargestellten Ausführungsbeispiel bei
16. Es ist so ausgestaltet, daß dort das Rohr 10 zunächst mit unvermindertem Querschnitt ein Stück
weitergeführt ist und dann in einen Raum 17 mit einem größeren Querschnitt als das Rohr Kl einmündet.
In diesem Raum findet der Kristallbrei eine ausreichende Verweilzeit zum Nachreifen. Um ein
Absitzen der Kristalle zu vermeiden und um Verstopfungen vorzubeugen, sind im Innern dieses
Raumes Propeller 18 angeordnet, die auf der gleichen Welle 14 montiert sind wie die Schaber 12 und die
Fördervorrichtung 13 und die auch vom gleichen Elektromotor 15 angetrieben werden. Das Gut tritt
schließlich aus der Gutabführleitung 19 aus.
Das dargestellte Ausführungsbeispiel läßt erkennen daß der Kühlmantel 2 gegenüber dem Guteintrittsende
7 in Strömungsrichtung des Gutes versetzt ist. Hierdurch entsteht eine ungekühlte Zone
20, in der durch das bei 8 einströmende Frischgut eine geringfügige Temperaturerhöhung eintritt.
Als vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Länge der ungekühiien Zone 20 5 bis 25 0Zo der GehaiiH-länge
des Wärmeaustauschers 1 ausmacht.
Auch der Kühlmantel 11 reicht nicht bis zum Austrittsende 16, sondern endet bereits etwas früher,
so daß auch in diesem Teil der Vorrichtung eine ungekühlte Zone 21 entsteht. Diese Zone dient zum
Nachkriätallisieren des Stoffes, bevor dieser bei Ii
aus dem Kreislauf austritt
Das dargestellte Ausfuhrungsbeispiel stellt nui eine verhältnismäßig einfache Form der erfindungsgemäßen
Vorrichtung dar, es zeigt aber die wesentlichen Merkmale derselben.
Zur Gewinnung von reinem p-Xylol wurde eine
C8-Aromatenfraktion mit einem Gehalt von 17 Gewichtsprozent
p-Xylol in einer Vorrichtung der erfindungsgemäßen Bauart auf — 75° C abgekühlt. Dabei
kristallisierten etwa 75% des p-Xylols aus. Dei
Feststoffgehalt des Kristallbreis betrug etwa 15 Gewichtsprozent. Der Kristallbrei wurde zur Trennung
der Kristalle von der Mutterlauge zentrifugiert und mit einem Teil der erhaltenen aufgeschmolzener
Kristalle nachgewaschen, wobei die Mutterlauge zui erneuten Kristallisation in den Kratzkühler zurück·
geführt wurde. Das Kristallisat hatte einen Gehalt von 82 % p-Xylol. Es wurde nach dem Aufschmelzen
in einem zweiten entsprechenden Kratzkühler kristallisiert. Die Kristallbrei-Temperatur betrug hierbei
— 17,5° C. Bei dieser Temperatur enthielt die anfallende Mutterlauge etwa 40% p-Xylol. Das
Kristallisat wurde über eine im Ausgangsteil dieses Kühlers angeordnete konische Schnecke entnommen.
Hierdurch war es möglich, den Kristallanteil im umlaufenden Kristallbrei ohne Rückführung
von Mutterlauge auf etwa 40 Gewichtsprozent zu halten, während der Feststoffgehalt am
Ausgang der Schnecke etwa 70 bis 75 Gewichtsprozent betrug.
Der aus der Schnecke ausgetragene Kiistallbrei
wurde zentrifugiert. Die Kristalle wurden in üblichei Weise mit einem Teil der aufgeschmolzenen Kristalle
gewaschen. Die Waschlauge wurde zur erneuter Kristallisation in den zweiten Kühler zurückgeführt
während die Mutterlauge in den ersten Kühler eingeleitet wurde. Die so erhaltenen Kristalle hatter
einen Gehalt von 99,6 °/o p-Xylol. Ihre Kristallgröße betrug durchschnittlich 0,4 mm mit nur sehr geringen
Abweichungen nach oben und unten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 109512/471
Claims (6)
1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung von Kristallen aus einer Schmelze oder Lösung
durch indirekte Kühlung mit einer geschlossenen Rohrschleife mit einer oder mehreren Kühlzonen,
mit Schabeeinrichtungen in den Kühlzonen und mindestens einer Transporteinrichtung für den
umlaufenden Kristallbrei, dadurch gekennzeichnet,
daß die Rohrstücke (10) zwischen den Kühlzonen mindestens den gleichen Durchmesser
wie diejenigen innerhalb der Kühlzonen aufweisen und daß die Einrichtungen zum Abschaben
der Kristalle (3,12) von der Wand der Kühlzonen und zum Fördern des Kristallbreis (4,
13) auf einer gemeinsamen Welle (5,14) angeordnet sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich vor und/oder hinter einer
Kühlzone eine nicht gekühlte Rohrstrecke (20, 21) von vorbestimmter Länge befindet.
3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht gekühlten
Rohrstrecken (20,21) einen größeren Querschnitt besitzen als die Kühlzonen.
4. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführleitung
(8) oder in der Entnahmeleitung (19) Mengenregler angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahmeleitung
(19) mit einer Schneckenpresse verbunden ist, deren Filtratsammelraum über eine oder mehrere
Rückleitungen mit dem Wärmeaustauschersystem verbunden ist.
6. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der
Wellen (5,14) mit einem Elektromotor als Antrieb gekuppelt ist, in dessen Stromkreis sich ein
Stromstärke- oder Leistungsmesser befindet, der zur Anzeige der Gutzähigkeit dient und der mit
einer Vorrichtung zur Steuerung der Frischgutmenge, der Menge an rückgeführter Mutterlauge,
der Frischguttemperatur und/oder der KühlwasEcrtemperatur
und/oder der Kühlwassermenge verbunden ist.
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1794084A DE1794084C3 (de) | 1968-09-04 | 1968-09-04 | Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung |
CH1120269A CH521150A (de) | 1968-09-04 | 1969-07-22 | Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Lösung |
NL6911927A NL6911927A (de) | 1968-09-04 | 1969-08-05 | |
BE737606D BE737606A (de) | 1968-09-04 | 1969-08-18 | |
JP6911869A JPS544907B1 (de) | 1968-09-04 | 1969-09-02 | |
FR6930077A FR2017365A1 (de) | 1968-09-04 | 1969-09-03 | |
GB43810/69A GB1282152A (en) | 1968-09-04 | 1969-09-04 | A continuous process for the partial crystallisation of a liquid and apparatus therefor |
US00236829A US3801285A (en) | 1968-09-04 | 1972-03-22 | Apparatus for receiving crystals |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1794084A DE1794084C3 (de) | 1968-09-04 | 1968-09-04 | Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1794084A1 DE1794084A1 (de) | 1972-03-16 |
DE1794084B2 true DE1794084B2 (de) | 1973-03-22 |
DE1794084C3 DE1794084C3 (de) | 1973-10-25 |
Family
ID=5707855
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1794084A Expired DE1794084C3 (de) | 1968-09-04 | 1968-09-04 | Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3801285A (de) |
JP (1) | JPS544907B1 (de) |
BE (1) | BE737606A (de) |
CH (1) | CH521150A (de) |
DE (1) | DE1794084C3 (de) |
FR (1) | FR2017365A1 (de) |
GB (1) | GB1282152A (de) |
NL (1) | NL6911927A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19904820A1 (de) * | 1999-02-05 | 2000-08-10 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Stoffen mittels Kristallisation |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57143441U (de) * | 1981-03-03 | 1982-09-08 | ||
US4438634A (en) * | 1982-11-05 | 1984-03-27 | General Mills, Inc. | Freeze concentration apparatus |
US4809519A (en) * | 1988-04-18 | 1989-03-07 | Cheng Chen Yen | Methods and apparatuses for conducting solid-liquid-vapor multiple phase transformation operations |
US6234244B1 (en) * | 1999-03-01 | 2001-05-22 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Non-intrusive cooling system |
US6070417A (en) * | 1999-03-29 | 2000-06-06 | Benson; Robert A. | Method for making slurry |
DE10119718A1 (de) * | 2001-04-21 | 2002-10-31 | Boehringer Ingelheim Pharma | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung inhalierfähiger Arzneistoffe, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und nach diesem Verfahren hergestellter Arzneistoff |
DE10242746B4 (de) * | 2002-09-13 | 2010-07-01 | Evonik Degussa Gmbh | Waschvorrichtung, ein Verfahren zur Aufreinigung eines Waschguts sowie die Verwendung der Waschvorrichtung |
CN108794295B (zh) * | 2018-05-30 | 2021-01-08 | 重庆三峡学院 | 一种结晶分离对二甲苯的方法 |
CN109173327A (zh) * | 2018-10-11 | 2019-01-11 | 北京恩泽佳立科技有限公司 | 一种用于水解光卤石制取氯化钾的结晶器 |
CN109513233B (zh) * | 2018-12-26 | 2024-03-08 | 江苏华伦化工有限公司 | 采用内循环结晶装置进行均四甲苯连续结晶的方法和装置 |
CN109806615A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-28 | 武汉科技大学 | 一种多壳程连续套管式结晶方法 |
CN112675568B (zh) * | 2019-10-18 | 2022-04-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 分离提纯装置和分离提纯方法 |
CN114669076B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-03-28 | 上海东庚化工技术有限公司 | 一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统及方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2032201A (en) * | 1932-09-09 | 1936-02-25 | Ozark Chemical Company | Apparatus for recovering crystalline salts from solutions |
FR1487096A (fr) * | 1965-07-20 | 1967-06-30 | Ici Ltd | Procédé de cristallisation |
-
1968
- 1968-09-04 DE DE1794084A patent/DE1794084C3/de not_active Expired
-
1969
- 1969-07-22 CH CH1120269A patent/CH521150A/de not_active IP Right Cessation
- 1969-08-05 NL NL6911927A patent/NL6911927A/xx unknown
- 1969-08-18 BE BE737606D patent/BE737606A/xx not_active IP Right Cessation
- 1969-09-02 JP JP6911869A patent/JPS544907B1/ja active Pending
- 1969-09-03 FR FR6930077A patent/FR2017365A1/fr not_active Withdrawn
- 1969-09-04 GB GB43810/69A patent/GB1282152A/en not_active Expired
-
1972
- 1972-03-22 US US00236829A patent/US3801285A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19904820A1 (de) * | 1999-02-05 | 2000-08-10 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Stoffen mittels Kristallisation |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1282152A (en) | 1972-07-19 |
BE737606A (de) | 1970-02-02 |
DE1794084A1 (de) | 1972-03-16 |
NL6911927A (de) | 1970-03-06 |
CH521150A (de) | 1972-04-15 |
DE1794084C3 (de) | 1973-10-25 |
JPS544907B1 (de) | 1979-03-12 |
US3801285A (en) | 1974-04-02 |
FR2017365A1 (de) | 1970-05-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1794084C3 (de) | Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung | |
EP0614688B1 (de) | Vorrichtung zur Erzeugung von Kristallkeimen in Schmelzen und eine derartige Vorrichtung enthaltende Kristallisationsanlage | |
DE1947251C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Trennen eines Stoff gemischs durch Kristallisation | |
DE2342891C3 (de) | Vakuumeindampfer für kontinuierliches Eindampfen von Zuckerlösungen | |
EP1526906B1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur kontinuierlichen extraktion von extraktstoffen aus festen stoffen, zum waschen von festen stoffen und zur umkristallisation | |
EP0065775B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Verdampfungskristallisation | |
EP0488953B1 (de) | Vorrichtung zur Stofftrennung aus einem flüssigen Gemisch durch Kristallisation | |
EP1078669A1 (de) | Verfahren und Kristallisator zur Reinigung von Stoffen oder Stoffgemischen | |
EP0124747A2 (de) | Kristallisations-Trennvorrichtung und Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen | |
DE3426880A1 (de) | Kristallreinigungseinrichtung | |
DE60204146T2 (de) | Kreislaufkristallisator - Methode und Apparat | |
DE3209747C2 (de) | Vorrichtung zur Herstellung von Granulat aus einer Schmelze | |
DE2013203A1 (de) | ||
DE2627825C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Verdampfungs-Kristallisation von Dicksaft bei der Zuckerherstellung | |
DE249680C (de) | ||
DE916745C (de) | Maschine zur Temperaturbeeinflussung von Loesungen und dickfluessigen Massen, insbesondere des Suesswarengewerbes | |
DE112019001119T5 (de) | Vorrichtung zur Verdampfungskristallisation | |
DE2304298A1 (de) | Vorrichtung zum benetzen pulverfoermiger bis koerniger oder faseriger schuettgueter mit einer fluessigkeit | |
DE4040033A1 (de) | Gekuehlte kristallreinigungsvorrichtung | |
DD149468A5 (de) | Verfahren und anlage zur gewinnung von feststoffen aus loesungen | |
CH416292A (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von normal festen Fettprodukten | |
DE1794010A1 (de) | Verfahren zum Konzentrieren von Loesungen | |
AT236760B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von normal festen Speisefetten | |
DE102014101125B3 (de) | Anlage zur Gefrierkonzentration | |
DE2934363A1 (de) | Verfahren und vorrichtung, um feste und fluessige stoffe in einer entgegengesetzten richtung zu transportieren |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8330 | Complete renunciation |