DE4040033A1 - Gekuehlte kristallreinigungsvorrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine verbesserte gekühlte Kristallreinigungsvorrichtung. Es sind Kristallreinigungs­ vorrichtungen bekannt, die eine Anzahl von Nachteilen auf­ weisen.

So ist z. B. der Wiedergewinnungsfaktor bei konventionellen Kristallreinigungsvorrichtungen nicht zufriedenstellend, da der Anteil des Rückstandskristalls in der getrennten und Verunreinigung enthaltenen Flüssigkeit ziemlich hoch ist.

Gemäß des vorbekannten Kristallreinigungsverfahrens wird im allgemeinen ein Teil der Kristallreinigungskolonne auf einer niedrigen Temperatur gehalten und der andere Teil weist eine hohe Temperatur auf, so daß ein Temperaturgradient gebildet wird. Entsprechend lagern sich die Kristalle auf den Flächen mit niedriger Temperatur ab und haften oft an den Wänden der Reingigungskolonne. Dies führt zu beschwerlichen Nachbehand­ lungen, wie z. B. dem Entfernen der Ablagerung.

Außerdem ist die Effektivität der Reinigung nicht zufrieden­ stellend, da das Verhältnis von gereinigten Kristallen und der die Verunreinigungen, die gereinigt werden sollen, ent­ haltenen Flüssigkeit, d. h. das Rücklaufverhältnis, nicht groß genug ist.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Kristallreinigungsvorrichtung der genannten Art hinsichtlich dieser Fehler zu verbessern und einen hohen Kristallausbeu­ tefaktor zuwegezubringen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist Ablagerungen und das Anhaften der Kristalle an den Wänden der Kristallreinigungskolonne zu verhindern und einen gleich­ mäßigen Betrieb der Vorrichtung zu gewährleisten.

Bei Studium der Beschreibung und der Ansprüche sind weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung einem Fachmann offen­ bart.

Zur Lösung der Aufgaben ist eine gekühlte Kristallreinigungsvorrichtung offenbart, mit einer Reini­ gungskolonne, die Flügelwellen mit schraubenförmigen Blät­ tern aufweist, mit einander gegenüberstehend angebrachten Blattsteigungen, und in entgegengesetzte Richtungen drehbar, wobei fester Bestandteile innerhalb der Reinigungskolonne nach oben getragen werden, einem Rohmaterialeinlaß, der in einem Teil der Reinigungskolonne angeordnet ist, einem Aus­ laß der gereinigten Kristalle, der am oberen Ende der Reini­ gungskolonne angeordnet ist, einer getrennten Flüssigkeitsaufnahmekammer, die am Boden der Reinigungsko­ lonne angeordnet ist, einer Flüssig-Festtrennplatte, die durch eine platte mit einer Vielzahl von Löchern oder einer netzähnlichen Platte gebildet ist, durch die abgetrennte Flüssigkeit hinunter zur getrennten Flüssigkeitsaufnahmekammer fließt, mit einem die Verunrei­ nigungen beinhaltende Flüssigkeit extrahierenden Flüssig­ keitsextrahierer, der mit der Aufnahmekammer verbunden ist, mit einem Auslaß zum Entnehmen von unreinen Kristallen, die Verunreinigung in der Form von zerbrochenen kleinen Parti­ keln haben, welche auf der dem Rohmaterialeinlaß gegenüber­ liegenden Seite dort angeordnet ist, wo die Schraubenblätter aufeinandertreffen und welche zwischen dem Rohmaterialeinlaß und der Flüssig-Festtrennplatte angeordnet ist, mit einem Mixer, der an dem Auslaß zum Entnehmen der verunreinigten Kristalle, die verunreinigende Form von zerbrochenen feinen Partikeln enthalten, verbunden ist, durch den feinkörnige Kristalle und auch von einem Kühler erhaltene gekühlte fein­ körnige Kristalle gemischt werden und diese Mischung zur Reinigungskolonne durch ein Kleinkornkristalleinlaß rückge­ führt werden, welcher auf der gleichen Seite wie der Rohma­ terialeinlaß dort angeordnet ist, wo die Schraubenblätter sich voneinander fort bewegen und welcher zwischen dem Roh­ materialeinlaß und der Flüssig-Festtrennplatte angeordnet ist, mit einem Kühler, der mit dem Mixer verbunden ist, von dem er die feinkörnigen Kristalle erhält, und mit einem Rückführsystem, das mit dem Kühler verbunden ist, welches die gekühlten feinkörnigen Kristalle zum Aufarbeiten dem Mixer zurückführt.

Die Erfindung und vorteilhafte Ausführungsbeispiele davon werden im folgenden anhand der in der Zeichnung dargestell­ ten Figuren weiter erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Seitenansicht der Reinigungsvorrichtung, und

Fig. 2 eine Aufsicht auf einen unteren Teil der Reini­ gungsvorrichtung.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird im fol­ genden unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 beschrieben.

Eine Reinigungskolonne 1 der erfindungsgemäßen Kristallreinigungsvorrichtung umfaßt zwei vertikale Zylin­ der. Diese sind kokonartig geformt. Zwei parallele Antriebs­ wellen 3, 3′ sind innerhalb der Zylinder angeordnet und durch eine Antriebseinheit 2 am oberen Ende der Reinigungs­ säule 1 antreibbar. Schraubenblätter 4, 4′ sind rund um die Antriebswellen 3, 3′ angeordnet, wobei diese sich teilweise überlappen und die Schraubensteigung in umgekehrter Richtung erfolgt. Schraubenblätter 4, 4′ sind durch die Antriebsein­ heit 2 in entgegengesetzte Richtungen bewegbar. Mit gleicher Geschwindigkeit tragen sie feste Kristalle konstant vom Boden zur Spitze der Reinigungssäule, wo ein Kristallauslaß 7 für gereinigte Kristalle angeordnet ist.

Ein Kristalleinlaß 6 für ungereinigte Kristalle ist auf einer Seite der Reinigungssäule (linke Seite in Fig. 1 und Fig. 2) dort angeordnet, wo die Schraubenblätter sich voneinander fortbewegen und an einer Stelle zwischen dem Soden und dem Kristallauslaß 7 für gereinigte Kristalle.

Vorzugsweise ist der Kristalleinlaß 6 für die ungereinigten Kristalle mit einer einfachen oder doppelten Extruder­ schnecke ausgebildet.

Ein Teil der gereinigten Kristalle, die aus dem Kristallaus­ laß 7 entnommen werden, werden zu einer Schmelzeinrichtung 8 transportiert und die geschmolzenen Kristalle in die Reini­ gungskolonne 1 von ihrer Spitze wieder eingeführt, wobei diese in der Reinigungskolonne nach unten fließen.

Vorzugsweise ist die Schmelzeinrichtung mit einer Ummante­ lung ausgebildet, in der ein Aufheizmedium zirkuliert, und mit einer Heizvorrichtung od. dgl., die einen Teil der aus dem Kristallauslaß 7 empfangenen festen Kristalle schmilzt, welche dann in die Reinigungskolonne 1 zurückgeführt werden und in dieser herunterfließen.

Zusätzlich kann die Reinigungskolonne je nach Bedarf mit einer Heiz- und/oder Kühleinrichtung ausgestattet sein.

Eine Fest-Flüssigtrennplatte 5, die aus einer netzähnlichen Platte oder einer Platte mit einer Vielzahl von Löchern gebildet ist, ist im unteren Teil der Reinigungskolonne 1 angeordnet. Mit dieser Platte ist eine Trennung von Verunreinigung enthaltender Flüssigkeit (im folgenden als getrennte Flüssigkeit bezeichnet), die durch sie hindurchfließt, möglich, wobei eine getrennte Flüssigkeits­ aufnahmekammer 9 unterhalb der Trennplatte 5 angeordnet ist.

Ein getrennter Flüssigkeitsextraktionsapparat 10 ist mit der Flüssigkeitsaufnahmekammer 9 verbunden, wobei der Flüssigkeitsextraktionsapparat 10 mit einer Pumpe 11 verbunden ist.

Optional kann eine Druckreduzierleitung (nicht dargestellt) mit dem Flüssigkeitsextraktionsapparat 10 verbunden sein, um den Druck in der Flüssigkeitsaufnahmekammer 9 herabzusetzen.

An der Reinigungskolonne 1 ist ein Auslaß 12 ausgebildet, der auf der gegenüberliegenden Seite des Kristalleinlaß 6 angeordnet ist (rechte Seite in Fig. 1 und Fig. 2). An dieser Stelle bewegen sich die Schraubenblätter zusammen, wobei diese Stelle zwischen dem Kristalleinlaß 6 und der Flüssigkeitsaufnahmekammer 9 angeordnet ist. Ausgangskri­ stalle mit Verunreinigungen sind mit Hilfe des Auslaß 12 herausnehmbar.

Vorzugsweise ist der Kristallauslaß 12 mit einer einfachen oder doppelten Extruderschnecke ausgebildet.

Die feinkörnigen Kristalle mit Verunreinigungen werden einem Mixer 13 zugeführt, wobei kalte feinkörnige Ausgangskristal­ le mit Verunreinigungen, welche schon durch einen ange­ schlossenen Kühler 14 gekühlt sind, ebenso zugeführt und mit den anderen Kristallen gemischt werden.

Der Mixer ist vorzugsweise mit einer einfachen oder doppel­ ten Extruderschnecke ausgebildet.

Die feinkörnigen Ausgangskristalle mit Verunreinigungen wer­ den einheitlich gemischt und ein Teil von ihnen kehrt zur Reinigungskolonne 1 zurück, wobei sie durch einen Rückkehr­ einlaß 15 rückgeführt werden. Dieser ist auf der gleichen Seite, wie der Kristalleinlaß 6 angeordnet und zwischen der Trennplatte 5 und dem Kristalleinlaß 6 ausgebildet.

Der Rückführungseinlaß 15 ist ebenfalls vorzugsweise mit einer einfachen oder doppelten Extruderschnecke ausgebildet.

Die restlichen der feinkörnigen Ausgangskristalle mit Verunreinigungen gelangen in den Kühler 14 und werden in diesem gekühlt.

Der Kühler 14 ist vorzugsweise als Drehscheibenkühler ausge­ bildet, wobei die Scheiben gemäß Fig. 1 schräg angeordnet sind.

Ein Kühlmittel fließt von dem tieferen Teil zum höheren Teil (von rechts nach links in Fig. 1), wobei ein Teil oder alle der feinkörnigen Ausgangskristalle mit Verunreinigungen, welche in den Mixer in Gegenfluß hineingelagen, gekühlt werden. Die gekühlten Kristalle mit Verunreinigungen kehren dann zu dem Mixer 13 zurück und werden wiederverwendet.

In dieser Ausführungsform ist die Reinigungskolonne 1 gemäß Fig. 2 in einer kokonähnlichen Figur ausgebildet. Sie umfaßt zwei Zylinder, kann aber auch mehr, z. B. als drei Zylinder aufweisen.

Die Schraubenblätter können als kontinuierliche Schrauben­ blätter oder als einzelne Schraubenblätter gemäß der Erfin­ dung eingesetzt werden.

Die Fest-Flüssigtrennungsplatte 5 kann mit Öffnungen oder einer Netzwand von vorzugweise 0,05 mm bis 5 mm ausgebildet sein.

Die gekühlte Kristallreinigungseinrichtung gemäß der Erfin­ dung ist so ausgebildet, daß sie z. B. zum Reinigen von Para­ dichlorobenzol bei Chlorierung von Benzol, Reinigung von Thianaphten od. dgl. enthaltenem Naphthalin oder zum Reini­ gen von Ethylbenzol enthaltenem Paraxylol eingesetzt werden kann. Die gereinigten Materialien können mit Lösungsmittel, wie Aceton Methanol Propanol od. dgl. gewaschen werden.

Im folgenden wird die Funktion der erfindungsgemäßen Kon­ struktion ausführlich erläutert.

Ein Ausgangskristallrohmaterial, das der Reinigung unter­ zogen werden soll, wird der Reinigungskolonne 1 mit Hilfe des Ausgangskristalleinlaß 6 zugeführt. Die Antriebseinheit 2 bewegt die Antriebswellen 3, 3′ in entgegengesetzte Rich­ tungen, eine in Uhrzeiger- und die andere im Gegenuhrzeiger­ sinn, wie es in der Aufsicht dargestellt ist. Vorzugsweise bewegen sich beide mit der gleichen Geschwindigkeit.

Die Schraubenblätter 4, 4′ sind rund um die Antriebswellen 3, 3′ angeordnet und überlappen sich teilweise. Die Schrau­ bensteigung ist entgegengesetzt ausgebildet. Die Schrauben­ blätter 4, 4′ werden durch die Antriebseinheit 2 in entge­ gengesetzte Richtungen bewegt, wodurch ein Druck zwischen der Wand und den sich treffenden Schraubenblättern auftritt. Dadurch wird das Ausgangskristallrohmaterial zerbrochen und nach oben in die Reingigungskolonne 1 transportiert.

An dieser Stelle ist der Kristallauslaß 7 für gereinigte Kristalle angeordnet.

Nahe dem Boden der Reinigungskolonne 1 fließt die abge­ trennte, mit Verunreinigungen angereicherte Flüssigkeit durch eine Vielzahl von Löchern oder eine netzartige Trenn­ platte 5 über eine Aufnahmekammer 9 in einen getrennten Flüssigkeitsextraktor 10. Die Flüssigkeit wird durch die Pumpe 11 extrahiert.

Gegebenenfalls ist eine Druckreduzierleitung (nicht darge­ stellt) mit dem Flüssigkeitsextraktor 10 zur Reduzierung des Drucks in der Flüssigkeitsaufnahmekammer 9 verbunden und ex­ trahiert die getrennte Flüssigkeit schnell. Die extrahierte Flüssigkeit wird weiterbehandelt, z. B. zum Absetzen. Ein Teil der gereinigten Kristalle wird durch den Kristallauslaß 7 für gereinigte Kristalle entnommen. Dieser ist oben an der Reinigungskolonne 1 angeordnet. Die entnommenen Kristalle werden einer Schmelzeinrichtung 8 zugeführt und in dieser geschmolzen. Die geschmolzenen Kristalle kehren in die Rei­ nigungskolonne 1 zurück. Die geschmolzenen Kristalle fließen in der Reinigungskolonne 1 im Gegenstrom im Vergleich zu den herauftransportierten Ausgangskristallrohmaterial herunter. Dabei tauschen sie mit dem Ausgangskristallrohmaterial Ma­ terial aus und waschen dieses. Gleichzeitig wird innerhalb der Reinigungskolonne 1 ein erwünschter Temperaturgradient erzeugt. Um den Temperaturgradient strengeren Bedinungen zu unterwerfen, kann eine Heiz- oder Kühleinrichtung außer­ oder auch innerhalb der Reinigungskolonne 1 angeordnet sein. In einigen Fällen ist es möglich, die Heiz- und/oder Kühl­ einrichtung innerhalb oder außerhalb der Reinigungskolonne 1 anzuordnen, um den Temperaturgradienten genauer zu justie­ ren.

Feste Ausgangskristalle, von denen ein Teil Verunreinigungen enthält, verbleiben am Boden der Reinigungskolonne 1 und werden als feine Partikel mittels des Auslaß 12 entnommen.

Dieser ist auf der Seite der Reinigungskolonne 1 angeordnet, wo der Druck durch die Rotation der Schraubenblätter zu­ nimmt. Er ist zwischen dem Ausgangskristalleinlaß 6 und der Trennplatte 5 angeordnet.

Die zerbrochenen feinen Partikel werden dann dem Mixer 13 zugeführt.

Gleichzeitig werden feine Ausgangskristallpartikel mit Ver­ unreinigungen, die durch einen unabhängig angeordneten Küh­ ler 14 gekühlt sind, in den Mixer 13 eingeführt und ver­ mischt. Die feinen Partikel vom Auslaß 12 werden mit denen vom Kühler 14 kommenden feinen Partikeln gemischt. Als Folge werden die feinen Partikel gekühlt, so daß die Temperatur der resultierenden gemischten Partikel am Ende des Mixers 13 niedriger ist als die Temperatur der gemischten Partikel am Auslaß 12.

Als Folge wird ein Teil der feinen Partikel der Ausgangskri­ stall der Reinigungskolonne 1, vorzugsweise an deren Boden, über den Rückflußeinlaß 15 zugeführt und weiter aufbereitet, was als großer Kreislauf bezeichnet wird.

Da die Temperatur der resultierenden Mischung, die der Rei­ nigungssäule 1 zugeführt wird, niedriger als die Temperatur der Ausgangskristalle darin ist, werden diese gekühlt und die Temperatur im unteren Teil der Reinigungssäule 1 sinkt. Folglich beginnen feste Kristalle sich abzulagern, was wie­ derum zu einem größeren Temperaturunterschied führt. Gemäß der Erfindung verwendet die Vorrichtung also einen unabhän­ gigen Kühler, um in auf angemessene Weise gereinigte Kristalle zu erhalten.

Der andere Teil der feinen Ausgangspartikel im Mixer kehrt in den unabhängigen Kühler 14 zurück und wird weiter gekühlt, so daß die Temperatur der Mischung niedriger wird.

Die Niedrigtemperatur der Feinpartikel werden während des Fließens im geneigten Kühler 14 gekühlt und dem Mixer 13 zugeführt. Dort werden sie mit den feinen Partikeln aus dem Auslaß 12 gemischt, wobei die Temperatur der Mischung gesenkt wird und ein Teil der Mischung in den Kühler 14 zurückkehrt, was als kleiner Kreislauf bezeichnet wird.

Wie oben beschrieben ist, wird der Temperaturgradient innerhalb der Reinigungssäule 1 viel größer als bei einer vorbekannten Reinigungseinrichtung.

Folglich ergibt sich ein nach oben gerichteter Strom von Ausgangskristallen, der durch Heizen oder Kühlen erzeugt wird, wobei die Oberfläche der Ausgangskristalle gewaschen wird. Die Verunreinigungen, die in den Ausgangskristallen enthalten sind, werden extrahiert und die geschmolzenen ge­ reinigten Kristalle werden rekristallisiert, während sie in Kontakt mit dem Gegenfluß der geschmolzenen gereinigten Kristalle kommen, der von der Schmelzeinrichtung 8 oben an der Reinigungssäule 1 herunterfließt.

Gemäß der Erfindung werden Kristallkomponenten zu dem Kri­ stallauslaß 7 transportiert, während sie gereinigt werden und zur gleichen Zeit wird abgetrennte Flüssigkeit mit Hilfe der Pumpe 11 durch die Trennplatte 5 und Aufnahmekammer 9 abgezogen und eine Weiterbehandlung, wie Reinigung, Absetzen od. dgl. unterzogen.

Im folgenden soll eine spezielle Ausführungsform näher beschrieben werden.

Bei dieser Ausführungsform werden zwei Zylinder mit einem Durchmesser der Trennplatte von 50 cm und einer Höhe von 3 m in einer kokonähnlichen Reinigungssäule einer Reinigungsvor­ richtung eingesetzt, wobei Antriebswelle innerhalb jedes Zy­ linders gemäß der Fig. 1 und 2 angeordnet sind. Der Durch­ messer der Öffnungen der Trennplatte am Boden der Reini­ gungssäule ist 2 mm.

Mit Hilfe dieser Reinigungseinrichtung wurde die Reinigung von verunreinigten Naphthalin, welches 10% von Thianaphthen enthält, durchgeführt.

Die Temperatur des zugeführten Kristalls wird auf 30°C gehalten. Die Temperatur der gereinigten Kristalle am Auslaß 7 wird auf 80°C gehalten. Ausgangsnaphthalin wird mit einer Rate von 300 kg/h zugeführt.

Ausgangskristalle mit Verunreinigungen werden als feine Partikel vom Auslaß 12 mit einer Rate 1000 kg/h bei einer Temperatur von 40°C herausgenommen und in den Mixer 13 eingeführt. Die feinkörnigen Kristalle mit Verunreinigungen werden im Kühler 14 auf eine Temperatur von 10°C gekühlt und in den Mixer 13 mit einer Rate von 5000 kg/h abgeführt und in diesem gemischt. Die Temperatur am Ende des Mixers beträgt 20°C und eine feste Lösung mit einer Temperatur von 20°C wird erhalten.

Die feinen Partikel werden nun zur Reinigungssäule mit einer Rate von 1000 kg/h zurückgeführt und gereinigtes Naphthalin mit einer Reinheit von 99,9% wird mit einer Rate von 250 kg/h von dem Auslaß für gereinigte Kristalle 7 entnommen.

In dem Kühler werden die feinen Partikel von Verunreinigun­ gen enthaltenen Ausgangskristallen konstant zwischen Kühler und Mixer mit einer Rate von 5000 kg/h entnommen und die Temperatur der Kühlflüssigkeit, die innerhalb des Kühlers zirkuliert, ist 0°C am Einlaß und 10°C am Auslaß des Küh­ lers.

Das gleiche Experiment wurde in der gleichen Art und Weise, wie im obengenannten Beispiel ohne den Kühler durchgeführt. Als Ergebnis wurde gereinigtes Naphthalin mit 99,3%iger Reinheit und einer Produktionsrate von 200 kg/h erzeugt. Dies ist relativ niedrig verglichen mit den Resultaten des Seispiels gemäß der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Wie oben erklärt, wird ein Teil des Ausgangskristalls der Reinigungssäule entnommen, gekühlt und in diese zurückge­ führt, um einen größeren Temperaturgradienten innerhalb der Reinigungssäule zu erreichen. Dadurch wird die Größe des Ausbeutefaktors gesteigert, eine Ablagerung der Kristalle innerhalb der Reinigungskolonne vermieden und die Menge der angetrennten Flüssigkeit, die einem Absetzungsvorgang unter­ worfen wird, wird sehr klein.

Von der vorhergehenden Beschreibung sind die wichtigen Cha­ rakteristika der Erfindung leicht entnehmbar und ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen, können verschiedene Änderun­ gen und Modifkationen der Erfindung vorgenommen werden, um sie an verschiedene Bedingungen und Einsatzmöglichkeiten an­ zupassen.

Claims (1)

1. Eine gekühlte Kristallreinigungsvorrichtung mit einer Reinigungssäule (1), die Wellen (3, 3′) mit Schraubenblät­ tern (4, 4′) enthält, mit einer Gewindesteigung, die gegen­ sätzlich angeordnet ist und wobei die Wellen in entgegenge­ setzter Richtung gedreht werden, wodurch festes Material aufwärts innerhalb der Reinigungssäule (1) transportiert wird, mit einem Rohmaterialeinlaß (6), der in einem Teil der Reinigungssäule (1) angeordnet ist, mit einem Kristallauslaß (7) für gereinigte Kristalle, der im oberen Teil der Reinigungssäule (1) angeordnet ist, mit einer Aufnahmekammer (9) für abgetrennte Flüssigkeit, die am Boden der Reini­ gungssäule (1) angeordnet ist, mit einer Flüssig-Festtrennplatte (5), die als Platte mit einer Viel­ zahl von Löchern oder als netzähnliche Platte ausgeführt ist, durch die die abgetrennte Flüssigkeit in die Aufnahme­ kammer für die abgetrennte Flüssigkeit fließt, mit einem Flüssigkeitsextraktor (10) für Verunreinigungen enthaltende Flüssigkeit, der mit der Aufnahmekammer (9) verbunden ist, mit einem Auslaß zum Herausnehmen der Verunreinigung enthal­ tenen Ausgangskristalle in der Form von zerkleinerten feinen Partikeln, der auf der gegenüberliegenden Seite des Rohrma­ terialeinlaß (6) dort angeordnet ist, wo die Schraubenblät­ ter aufeinandertreffen, und welcher zwischen dem Rohma­ terialeinlaß (6) und der Flüssig-Festtrennplatte (5) ange­ ordnet ist, mit einem Mixer (13), der mit dem Auslaß (12) verbunden ist, um Verunreinigungen enthaltenes Ausgangsma­ terial in der Form von zerbrochenen feinen Partikeln zu ent­ nehmen, von welchem feinkörnige Kristalle und gekühlte fein­ körnige Kristalle von einem Kühler aufgenommen und die Mischung der Reinigungssäule (1) durch einen Einlaß für feinkörnige Kristalle (15) zuführbar ist, welcher auf der gleichen Seite, wie der Rohmaterialeinlaß (6) dort angeord­ net ist, wo die Schraubenblätter sich voneinander weg bewe­ gen und welcher zwischen dem Rohmaterialeinlaß (6) und der Flüssig-Festtrennplatte (5) angeordnet ist, wobei der Kühler (14) mit dem Mixer (13) verbunden ist, von welchem er fein­ körnige Kristallpartikel erhält, und mit einem Zurückfüh­ rungssystem, das mit dem Kühler (14) verbunden ist und ge­ kühlte feinkörnige Kristallpartikel dem Mixer (13) zum Wei­ terbehandeln zuführt.