JPH03186303A - 冷却結晶精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｃ産業上の利用分野〕 本発明は改良された高能率の結晶精製装置に関する。

［従来の技術］ 従来の結晶精製装置は、不純物含有分離液中に含有する
目的物結晶の残留量が多く、従って目的構製結晶の回収
率が十分ではなかった。

また、従来結晶精製の際は、一般に結晶精製筒を低温か
ら高温に保持して行なっていたが、低温部では結晶が析
出し、これがしばしば結晶精製筒内壁に付着し、それを
除去するための後処理が複雑化する等の難点を有してい
た。

また、結晶精製のための精製結晶と不純物含有分離液の
比、即ち還流比は大きくとれず、必ずしも能率が良くな
かった。

［発明が解決しようとする課！！！］ 本発明は、従来の結晶精製装置の欠点を解決したもので
あり、高い結晶の回収率を達成しようとしたものである
。

また、結晶精製筒中に存在する結晶の付着を防止し、結
晶精製操作を極めて円滑に実施を可能とする。

〔課題を解決するための手段１ 本発明は、 １、結晶精製筒の内部にある略平行な回転軸の外周面に
付設されたスクリュー翼は、その向きが互いに逆でそれ
等の一部が重なり合う様になっており、前記回転軸は反
対方向に回転することにより内容固形物を上方へ送り出
すスクリュー翼を備える結晶精製装置であって、 この結晶精製筒に設けられた原料粗結晶供給装置、 この結晶精製筒の上端付近に設けられた精製結晶取り出
し装置、 この結晶精製筒の下端付近にあって、複数の小孔又は網
板な設けてなる固液分離板よりの不純物含有分離°液取
り出し室及びそれに続く不純物含有液取り出し装置、 この結晶精製筒の原料粗結晶供給装置と固液分離板の中
間の位置であって、スクリュー翼が互いに接近する側の
部分にある不純物含有粗結晶を細粒状として取り出す取
り出し装置、 前記取り出した細粒状不純物含有粗結晶を混合装置入口
に導入し、同時に付設した冷却装置により冷却された細
粒状不純物含有粗結晶をこの混合装置入口付近に導入し
て添加、混合する混合装置。

前記混合装置に添加、混合された細粒状不純物含有粗結
晶の一部を、この結晶精製筒の粗結晶供給口と固液分離
板の中間の位置であって、スクリュー翼が互いに離反す
る側の部分にある細粒状不純物含有粗結晶の導入装置入
口へ送入して結晶精製筒中へ導入、循環する導入装置、 前記混合装置に添加、混合された細粒状不純物含有粗結
晶の他の一部又は全部を送入、冷却する前記冷却装置、 この冷却装置で冷却された細粒状不純物含有粗結晶を前
記混合装置入口付近へ送入、循環する送入装置。

を有することを特徴とする冷却結晶精製装置、である。

以下本発明の好適な実施を例示する第１図及び第２図を
参照して、本発明の詳細な説明する。

第１図は縦形の本発明冷却結晶精製装置例の一部切欠き
一部模式断面図である。第２図は同じく本発明冷却結晶
精製装置下部付近の一部切欠き一部模式断面図である。

第１図及び第２図において１本発明冷却結晶精製装置の
結晶精製筒ｌは縦長の２個の組み合わされた円筒状（例
えば繭形）筒状体よりなり、駆動装置２により駆動され
る略平行な回転軸３．３′の外周面に付設されたスクリ
ュー翼４．４′は、その向きが互いに逆でそれ等の一部
が重なり合う様になっており、前記回転軸は互いに反対
方向に好ましくは等速で回転することにより内容固形物
結晶を結晶精製筒の筒底部付近から結晶精製筒ｌの筒頂
部付近にある精製結晶取り出し装置７への一定方向、即
ち上方に送り出す構成となっている。

ここで本発明冷却結晶精製筒ｌにはスクリュー翼４．４
′が回転により互いに離反する側の結晶精製筒部分であ
って、固液分離板５と精製結晶取り出し装置７の間の任
意の位置に原料粗結晶供給装置６が設けである。

この原料粗結晶供給装置６は好ましくはシングル又はダ
ブルスクリユー押し出し機が使用される。

次に、精製結晶取り出し装置７で生成した精製結晶の一
部は更に融解装置８へ送られ、精製結晶は、更に融解さ
れて結晶精製筒中へ流下、使用される。

ここで、融解装置８は、好ましくはジャケット部には熱
媒体を循環させることにより、或はヒーターその他の装
置により内容精製結晶の一部を融解させて生成融解液を
結晶精製筒中に流下する様構成しである。

なお、結晶精製筒ｌは必要に応じ、加温、又は冷却装置
を使用しても良い。

次に、この結晶精製筒ｌ中の筒底部付近には不純物含有
分離液（以下「分離液」と称する。）取り出しのための
複数の小孔又は網板よりなる固液分離板５を設け、この
固液分離板５の更にその下端側には固液分離板５を通過
して分離された分離液取り出し室９を設けである。

次に、分離液取り出し室９にはこれに連なり分離液の取
り出し装置ｌＯを設けである。

この分離液取り出し装置ｌＯには分離液汲み出しポンプ
１１を有する。

また、分離液取り出し装置ｌＯには必要に応じ、減圧バ
イブ（図示せず）を設けて分離液取り出し装置ｌＯのみ
ならず分離液取り出し室９を減圧とすることも出来る。

次に上記結晶精製筒ｌの原料粗結晶供給装置６と固液分
離板５との中間の位置であって結晶精製筒ｌ内のスクリ
ュー翼４，４′が回転により互いに接近する側の結晶精
製筒部分には不純物含有粗結晶を取り出し機により細粒
状として取り出す取り出し装ｆｉ１２を設けである。

この取り出し装置１２は好ましくはシングル又はダブル
スクリユー押し出し機等が使用される。

次に、前記取り出し装置１２より取り出した細粒状不純
物含有粗結晶は混合装置１３の入口へ導入される。

混合装置１３では付設しである冷却装置１４により冷却
された細粒状不純物含有粗結晶が同時に混合装置１３の
入口付近へ送入され、前記取り出し装置１２より取り出
した細粒状不純物含有粗結晶と混合される。

ここで、混合袋ｆｉ１３は、取り出し装ｆｉ１２同様、
好ましくはシングル又はダブルスクリユー押し出し機が
使用される。

混合機１３で均一となった細粒状不純物含有粗結晶は、
その一部は上記結晶精製筒ｌの原料粗結晶供給袋ｆｌｉ
６と固液分離板５との中間の位置であって結晶精製筒１
内のスクリュー翼４．４′が回転により互いに離反する
側の結晶精製筒部分に送入装置１５を設けて、これによ
り混合装置１３で均一となった細粒状不純物含有粗結晶
の一部を上記結晶精製筒ｌ中に導入、循環する様に構成
しである。

この送入装置１５４Ｊまた好ましくはシングル又はダブ
ルスクリユー押し出し機が使用される。

ここで、混合装置１３で混合された細粒状不純物含有粗
結晶の他の一部又は全部を冷却装置１４へ送入し、冷却
される。

冷却装置１４で冷却された冷却細粒状不純物含有粗結晶
は、前述のように混合装置１３の入口付近へ送入、循環
される。

この冷却装置１４は好ましくは例えば回転円板型冷却機
が図示の様に傾斜して使用され、冷却装置内部に設けら
れた回転円板部の内部には冷却媒体が図面右方より左方
へ流入しており、２１！合装置１３で生成した細粒状不
純物含有粗結晶の他の一部又は全部は順次冷却されなが
ら向流となって右端へ移動し、引き続き混合袋Ｍ１３の
入口付近へ戻って送入され、順次循環されることとなる
。

本発明装置は図面では結晶精製筒ｌは縦長の２個の組み
合わされた円筒状（ｉｔ形）を示したがそのほか３個以
上を組合せることも出来る。

本発明装置において使用するスクリュー翼は、図示の様
に連続していても良いが、また部分的に切断されていて
ち良い。

本発明装置において使用する結晶精製筒１中の固液分離
板５に設けた複数の小孔又はＭ板は０．０５ｍ１ｓ乃至
５■程度の多孔板又は網板が好ましい。

本発明冷却結晶精製装置は上記の様に構成されており、
本装置を用いて、例えばベンゼンの塩素化によるパラジ
クロルベンゼン、チアナフテン等を含有するナフタリン
、エチルベンゼン等を含むパラキシレン等の精製に使用
することができる。

なお、場合により他の溶剤例えばアセトン、メタノール
、プロパツール等を使用して精製結晶を更に洗浄等して
も良い。

［作用］ 本発明冷却結晶精製装置は精製すべき粗原料を図面粗結
晶供給装置６より導入する。駆動装置２により駆動され
る回転軸３．３゛は回転軸３が上方より見て反時計方向
に、回転軸３′が時計方向に、好ましくは等速で回転す
るように構成されている。

回転軸３．３′の外周面に付設されたスクリュー翼４，
４′は、その向きは互いに逆でその一部が重なり合う様
に構成されており、スクリュー翼４．４′が互いに逆方
向に回転して、複数の回転翼の相互に接近する側と結晶
精製筒側壁との間に圧力が生ずることとなり、精製され
る粗結晶は解きほぐされながら結晶精製筒ｌの送り出し
先である精製結晶取り出し装置７のある塔頂の方向へ移
動する。

次に、結晶精製筒ｌの下部付近で、存在する不純物に富
む分離液は複数の小孔又は網板からなる固液分離板５を
流下し、分離液取り出し室９を経て分離液取り出し装置
Ｍ！１０に設けた分離液取り出しポンプ１１を通じ取り
出すことが出来る。

なお、必要に応じ分離液取り出し装置１０に減圧パイプ
を接続することにより分離液を急速に取り出すことが出
来る。

この取り出された分離液は廃棄その他の処理をされる。

筒頂付近に設けられた精製結晶取り出し装置７より排出
された精製結晶は、一部は融解装置８にて溶融され、融
解液は結晶精製筒ｌ中を流下し、結晶精製筒ｌの中を上
昇する結晶と物質交換を行ない、また更に洗浄する。な
お、この融解液により結晶精製筒ｌ中に適当な温度傾斜
を保つようにすることが出来る。

場合により、適当ｔ、ｇ温度を保つ為に次に、結晶精製
筒ｌの外部或は内部に加熱或は冷却手段を適用すること
も出来る。

次に、結晶精製［１の下部付近に存在する一部不純物含
有の固体粗結晶は、上記結晶精製筒ｌの原料粗結晶供給
装置６と固液分離板５との中間の位置であって結晶精製
筒ｌ内のスクリュー翼４．４′が回転により互いに接近
する側の結晶精製筒部分には前記のように加圧され、取
り付けである不純物含有粗結晶を取り出し機により細粒
状として取り出すことの出来る取り出し装置１２を設け
である。

この取り出し装置１２により取り出された細粒状不純物
含有粗結晶は次に混合装置１３の入口に導入される。

混合装置１３の入口付近には同時に、別に付設しである
冷却機１４中で冷却された細粒状の不純物含有粗結晶が
送入され、前述の結晶精製筒ｌより取り出し装置１２を
通じて取り出された細粒状不純物含有粗結晶と混合され
る。

従ってこの取り出し装置１２よりの細粒状不純物含有粗
結晶は、冷却された細粒状の不純物含有粗結晶と混合さ
れ、冷却された細粒状の不純物含有粗結晶は加温される
こととなり両者は一体となって混合装置１３の終端部で
は取り出し装置１２よりの細粒状不純物含有粗結晶の温
度よりも低い温度となり、その低い温度の状態で、その
一部が次の送入装置１５を経て結晶精製筒ｌ中、好まし
くはその下部へ戻されて循環することとなる。（大循環
と云う、） 結晶精製筒ｌの中では存在する不純物含有粗結晶が送り
込まれた低温の細粒状不純物含有粗結晶により結晶精製
筒ｌ下部付近が更に冷却し、固体が析出することとなり
、従来以上の温度差を生ずることとなる。即ち、本発明
は外部冷却手段を巧みに利用した結晶精製装置であると
ち言える。

ここで、混合装置１３の終端部で送入装置１５へ送り出
した量以外の低温の細粒状不純物含有粗結晶は、冷却袋
＠１４人口へ送入される。

送入された低温の細粒状不純物含有粗結晶は。

更に低温の冷媒により冷却されて、更に低温となる。

送入された低温の細粒状不純物含有粗結晶は、固体粉状
である為、傾斜を有する冷却機内を移動し、更に十分冷
却され、再び混合装置１３の入口付近へ送入、循環され
、前述の結晶精製筒ｌより取り出し装ｆｆ１ｔ１２を通
じて取り出された細粒状不純物含有粗結晶と混合、これ
を冷却する。（小循環と云う、） これらの操作により、結晶精製筒ｌ内部の温度傾斜を十
分大きく取ることができるようになったりのである。

この操作により、結晶精製筒ｌ内を精製結晶取り出しロ
アへ向かって上昇、移動する結晶が加熱又は冷却により
生成し、又は導入される。より高い純度の融解液が還流
液となり、移動する結晶との向流接触を生じ、結晶表面
が洗浄される清浄化作用。

次に、結晶内部に含有されている不純物が結晶精製筒内
の加温又は冷却手段により絞り出される発汗作用、 更に加熱により生じた融解液が結晶精製筒内を移動して
来る結晶との接触による再結晶化作用の三つの作用が急
速に同時に行なわれることとなった。

本発明装置は結晶成分は精製されながら精製結晶取り出
し装置７方向へ送られ、同時に分離液は固液分離板５を
通じて導出され１分離液取り出し室９を経て不純物含有
分離液取り出し手段１１により、更に精製、廃棄、或は
その他の処理をすることら出来る。

［実施例］ １つの回転軸につき直径５０ｃｍ、長さ３ｍ、固液分離
板の小孔として孔径２ｍｍを有する第１図及び第２図に
示す２つの回転軸を有する結晶精製装置を使用してチア
ナフテンｌＯ％を含む純度９０％の粗製ナフタリンの精
製を行なった。

結晶精製装置の結晶精製筒中、供給結晶の温度を３０℃
、結晶取り出し装置７部の温度を８０℃とし、上記粗製
ナフタリンを３００ｋｇ／ｈｒで送入した。

結晶精製筒中、取り出し装置Ｉ２より４０℃の細粒状不
純物含有粗結晶を１０００ｋｇ／ｈｒの割合で取り出し
、混合装置１３の入口へ導入した。この混合装置１３の
入口付近へは冷却装置１４より１０℃に冷却された細粒
状不純物含有粗結晶を５０００ｋｇ／ｈｒの割合で同時
に送入、混合装置１３中で両者を混合したところ、混合
装置１３の終端部では２０℃の細粒状不純物含有同容体
が生成した。

この２０℃の細粒状不純物含有固溶体を導入装置１５よ
り結晶精製筒ｌ中へ１０００ｋｇ／ｈｒの割合で導入し
た所、純度９９．９％の精製ナフタリンが２５０ｋｇ／
ｈｒの極めて早い速度で得られた。

なお、冷却装置中、細粒状不純物含有粗結晶は５０００
ｋｇ／ｈｒが混合装置１３との間で常時循環しているも
のであり、回転円板型冷却器中の冷媒温度は入口温度が
０℃であり、出口温度は１０℃であった。

これに対し、結晶精製装置において、第１図及び第２図
に示すと同様の装置で本発明のような循環装置を使用し
ない装置を使用して同様精製処理を行なった場合は、純
度９９．３％の精製ナフタリンの生成は２００ｋｇ／ｈ
ｒ程度の速度で得られた。

［効果Ｊ 本発明装置において、結晶精製筒中より不純物含有粗結
晶の一部を細粒状にして取り出し、冷却して再度返戻す
ることにより、結晶精製筒中の温度傾斜を大きく取るこ
とができ、結果として目的精製結晶の回収率を上昇させ
ることができたものである。

この他、本発明では外部冷却手段を使用する為、結晶精
製筒中に不都合な生成結晶の付着を防止するこいとがで
きるので、操作が極めて容易と成ったものである。

更に本発明は結晶精製筒中の温度傾斜を大きく取ること
ができたので、抜液量が少なくて済む利点をも有するも
のである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明冷却結晶精製装置例の一部切り欠き一部
模式側面図、第２図は同じく下部付近の一部切り欠き一
部模式上面図である。 ｌ：結晶精製筒、２；駆動装置、３：３’：回転軸、４
：４’；スクリュー翼、５；固液分離板、６；原料粗結
晶供給口、７：精製結晶取り出し装置、８：融解装置、
９：不純物含有分離液取り出し室、ｌＯ：不純物含有分
離液取り出し装置、１１：不純物含有分離液汲み出しポ
ンプ、１２：不純物含有粗結晶取り出し装置、１３；　
ｆｉ合装置、１４：冷却装置、１５：冷却細粒状不純物
含有粗結晶導入装置。 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結晶精製筒の内部にある略平行な回転軸の外周面に
   付設されたスクリュー翼は、その向きが互いに逆でそれ
   等の一部が重なり合う様になっており、前記回転軸は反
   対方向に回転することにより内容固形物を上方へ送り出
   すスクリュー翼を備える結晶精製装置であって、 この結晶精製筒に設けられた原料粗結晶供給装置、 この結晶精製筒の上端付近に設けられた精製結晶取り出
   し装置、 この結晶精製筒の下端付近にあって、複数の小孔又は網
   板を設けてなる固液分離板よりの不純物含有分離液取り
   出し室及びそれに続く不純物含有液取り出し装置、 この結晶精製筒の原料粗結晶供給装置と固液分離板の中
   間の位置であって、スクリュー翼が互いに接近する側の
   部分にある不純物含有粗結晶を細粒状として取り出す取
   り出し装置、 前記取り出した細粒状不純物含有粗結晶を混合装置入口
   に導入し、同時に付設した冷却装置により冷却された細
   粒状不純物含有粗結晶をこの混合装置入口付近に導入し
   て添加、混合する混合装置、 前記混合装置に添加、混合された細粒状不純物含有粗結
   晶の一部を、この結晶精製筒の粗結晶供給口と固液分離
   板の中間の位置であって、スクリュー翼が互いに離反す
   る側の部分にある細粒状不純物含有粗結晶の導入装置入
   口へ送入して結晶精製筒中へ導入、循環する導入装置、
   前記混合装置に添加、混合された細粒状不純物含有粗結
   晶の他の一部又は全部を送入、冷却する、前記冷却装置
   、 この冷却装置で冷却された細粒状不純物含有粗結晶を前
   記混合装置入口付近へ送入、循環する送入装置、 を有することを特徴とする冷却結晶精製装 置。