JPS58199002A - 結晶精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は不純物を含む結晶性物質を該結晶成分の精製さ
れた融解液を利用して連続的に処理する結晶精製装置に
関する。

従来、結晶の精製装置として抹種々のものがあるが、目
的結晶成分の融解液を利用して精製する装置としては、
例えば特公昭４７−４０Ｓ２１号公報に開示され友もの
がある。この公報に開示される装置は下部に不純物を含
む被精製物質を塔内に送り込む手段を有し、上部に精製
された結晶を融解させ、その一部を塔内に戻し不純な結
晶の洗滌液として使用する手段と、Ｎ裂された物資を外
部に取出す手段を有する直立し友精Ｉ！ｌ！福内に、略
短冊状の翼を単一螺旋階段状に取付は塔内に送り込まれ
た結晶をときほぐす機能と結晶を押し上げ輸送する機能
とを兼ね備え必要に応じ内部に結晶の付着を防止するた
めの加熱手段を有する互に噛み合って逆方向或は同方向
に回転する２個或は２個以上の攪拌機を設け、結晶を固
結させないように塔内な上昇させながら結晶性物質を精
製するように構成される。

このような構成の結晶精製装置により、目的結晶成分の
融解液を利用して不純物を含む粗結晶を精製するとき、
原料粗結晶は塔の下部より導入され、内部に設けた攪拌
翼により塔頂に向って揚昇される。塔頂に達し九結晶は
必要量が融解されて還流液となり、重力によって塔内を
流下する。残りの結晶は取り出されて製品となろう 本発明者等はこの結晶精製の機構の解析に努めたところ
、塔内を揚昇する結晶は流下してくる純度の高い融解液
との連続的な向流接触により結晶の表面の洗滌作用、固
体中に包まれた不純物或は固溶された不純物は結晶の充
分に長い塔内滞留中における物質交換（発汗作用）、下
降する還流液が下降するに従って熱を奪われるために起
る再結晶化などが同時に起っている事がわかった。

これらの作用のうち主なる作用は洗滌作用であるが、こ
れ以外の作用が起っていることは第１図のグラフから明
らかである。第１図は粗結晶を充分多量の純粋液で連続
的に洗滌した倣慢られる結晶の洗滌液量と不純物含有量
の関係をボナグラフであってこれから洗滌操作のみを充
分に行っても、到達純度に限界のあることが理解される
。しかし、前述特公昭４７−４０＋５２１号公＠記載の
精製装置で処理された結晶の純度は第１図の点線で示し
た部分の右端の点に相当しｆｋ、＝実験で僧られた純度
を上部っている。これは洗滌作用以外に発汗作用および
再結晶作用　　　　　　−の働きが加わったためである
。共融系の粗結晶を融点近くで１時間保持した後純粋液
で洗滌すると略点耐で示した純度にまで到達することか
ら発汗作用の効果が大きいことが考えられる和結晶が固
潜体の場合には、洗滌作用と発汗作用のみでは充分な純
度には到達し得ない。目的結晶成分が不純物と固溶体を
形成する場合には更に再結晶作用の強化が必要である。

しかし前記装置に於ては熱取支の而から再結晶作用に大
きく期待することができない。

本発明ｎ等は前記結晶精製装置における再結晶作用を強
化することについて研究するにｉり古くから行なわれて
きた蒸留方式による精密分離法に注目した。蒸留方式の
場合に精密分離に持ち込む手段として還流量な増やす方
法が採られるが、前記結晶精製塔に於いては蒸留塔との
本質的な構造の違いから余り還流量を増やすことができ
ない。

本発明者等はこの難点を解決すべく研究した結果精製塔
を多段に分割し、各精製段より被精意の量行なわせるこ
とができ、又見掛は上、１本の塔中にて連続操作が可能
である。

以下添付図により本発明装置を詳しく説明する。

第２図は本発明装置の１例の横断面図である。

第３図、第４図は大々本発明装置の１例の縦断面図であ
って、第５図は原料粗結晶を多段に設けた精製段の最上
段に供給し精製品を最下段から堆り出す場合を示し、＃
１４図は原料粗結晶を最下段の精製段に供給し精製品を
最上段より取り出す場合を示す。しかし原料粗結晶供給
や、精製品取り出しが最下段や最下段の精製段である必
ｌＩＬは必ずしもない。

本発明装置は第２，５及び４図に示す如くその横断面が
２個以上の円を一部重ね合せた形状をなす筒状体を精製
塔１とし、仕切り板２により２段以上の多段に仕切り、
仕切られた各段を夫々精製段３とする。各精製段３には
、内部に加熱手段を、底部に固液分離板４．４の下方に
液抜出口５．４の上方に粗結晶供給口６を設け、上部に
は結晶抜出口８が設けられる。そして各精製段３の液抜
出口５よりの抜出液はそのまま又は除熱し液状でもしく
は必要に応じて冷却して一部又は全部結晶化した後、当
該精製段より前の適当な精製段に供給する。又、各精製
段３の結晶抜出口８よりの抜出結晶は強制冷却後、当該
精製段の次の精製段に供給すみ如く構成され、任意の精
製段（第５図に於ては最上段、第４図に於ては最下段）
の粗結晶供給口を原料粗精製塔１内部に設ける攪拌機１
２　、１２はｌｓ２図及び第５図に於ける各日の中心に
回転軸１２８．１２Ｂ’す設け、核回転軸１２８　、１
２ｓ′ノーｓ　ｍ　Ｋ翼片１２Ｂ、１２Ｂ’を螺旋線状
に取付けた構造を有する。この−組の攪拌機１２．１２
’は相互に翼片１２Ｂが他の攪拌機の翼片１２Ｂ′との
間に位置するように、かつ翼片１２Ｂ、　１２Ｂ’の先
端が他の攪拌機の回転軸にできるだけ近くあるよう取付
けられる。＃！６図及び第４図で筒内側の鎖線は翼片端
縁を略示する。又各精製段に設けられる加熱手段Ｔは、
第４図に示した如く例えば熱媒体によるあるいは電気的
に加熱する独立した装置として設けてもよいが、攪拌機
に加熱機能な保持させることができる。攪拌機に加熱機
能な待たせる場合は撹拌機全体を加熱手段とする態様の
ほか、回転軸のみ又は回転軸と一部の翼片、例えば各精
製段の上部に位置する翼片に加熱機能を持たせるなどの
態様が採れる。

本発明装置による結晶′ｎ製を第３図により説明する。

先ず、原料粗結晶は原料供給口１ｏより所定ｆｉ度に冷
却して最初の精製段に供給される。連続運転に於ては後
の精製段の抜出液も最初の精製段に供給される。各精製
段の少なくとも上端部は目的結晶成分の融点温度もしく
はそれより若干高い温度に維持されている。原料粗結晶
を供給した最初の精製段の液抜出口５よりの抜出し液祉
再び塔内に戻すことなく廃棄処理に供される。最初の精
製段よりの抜出し結晶は次の精製段３に粗結晶供給口６
より供給されるっ９は冷却器である。このように各ＷＩ
段段よりの抜出［７結晶は順次に次のｎ製段に供給され
、順次純度が向上し最終段（最下段）の精製段からの抜
出し結晶が目的物となる。

一方、第２の精製段以降の各精製段よりの抜出し液はそ
れより前の適当な精製段に供給される。このと趣抜出し
液を供給する精製段はその精製段に供給する粗結晶の純
度が、該抜出し液の純良と同じかもしくはこれより低純
度である精製段である。又、この抜出し液の前の精製段
への供給に際しては抜出し液をそのまま又は冷却して供
給される。冷却する場合に於て結晶が析出しない程度の
除熱、一部もしくは全部結晶化させるなど任意に選択さ
れる。仁の冷却は第３図に示す如く同じ精製段に供給す
る結晶と併せて一個の冷却器９で行ない、−個の供給口
より供給することができる。又第４図に示す如く抜出し
結晶、抜出し液を別個の冷却器９，９により冷却し、同
一の供給口より精製段に供給してもよい。更に別の態様
としては抜出し結晶と抜出し液とは別々の供給口より供
給すること奄ある。このようにして抜出し液は順次前の
精製段に送られる。

上述の如く、多段に設けた精製段より夫々結晶と液の抜
出しを行ない、結晶は次の精製段に、又液はそれより前
の精製段に戻し供給する操作を多段に繰り返すことによ
り再結晶作用を任意の電性なわせることができる。必要
とする精製段の数は原料粗結晶の性質や目的とする純度
によって決められる。

本発明によれば洗浄作用１発汗作用のみならず再結晶作
用をも任意の電性なわせることが可能である。従って原
料粗結晶中に存在する不純物が目的精製成分と共融系を
形成する成分であるときは勿論ｆ＃製が困難な固溶系を
形成する成分である場合にも極めて高純度に精製するこ
とができる。

又本発明による精製はその物質の沸点より極めて低い融
点で物質の分離が行なわれるため、製品を熱的に破壊さ
せることが少なくて処理することができる長所を有する
。更に本発明による結晶ｆｉｌｌｉに当り用いる高ＲＡ
鯨、低熱源として目的結晶成分の融点が約２００℃以下
の成分である場合には例えば工場の廃熱等の低価格のも
のが利用できる利点を有する。

実施例 ナフタリンと固溶系を形成するチアメ（ンを１．０重１
％含む粗ナフタリンの精製を次に述べる＊ｗｔｖｃより
行なった。

用いた装置は直径２５０１１ｊｌの円を２個中心間距離
１５０　ｓｏにつないだ第２囚に示す横断面を鳴し全長
４０００ｍｍ＋の金属製の筒を精製塔としこの内部を３
個に仕切り、３個の精製段を有する第３図に示す如き装
置である。

この装置の各精製段の上端部を８（ＬＳＩとし、粗ナフ
タリンを５　Ｑ　ＫＶｈで仕込み、純度９９９％の精製
ナフタリンを４５ＫＶＡで得た。

【図面の簡単な説明】

第１図は粗結晶を純粋液で洗滌したときの洗滌液量と純
度の関係を示すグラフ、第２図は本第５図は第２図のＡ
−Ａ断面図である。 １・・・精製塔、２・・・仕切板、４・・・固液分離板
（多孔板）、５・・・液抜出口、６・・・粗結晶供給口
、８・・・結晶抜出口、９・・・冷却器、１０・・・原
料供給［１，１１・・・梢製品取出口、１２・・・攪拌
（幾。 以　　上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 横断面が２個以上の円を一部重ね合せた形状であり、内
   部に回転軸の表面に翼片を螺旋線状に取付けた攪拌機を
   前記各日の中心部に有する塔を、２以上の多段に仕切り
   Ｎ複数個の精製段とじ各精製段には内部に加熱手段、底
   部にζ固液分離板、該分離板の下方に液抜出口、該分離
   板の上方に粗結晶供給口を設け、上部には結晶抜出口を
   設け、各精製段よりの抜出液は該精舞段より前の精製段
   に、又各段よりの抜出し結晶は強制冷却抜法の精製段に
   供給する如く構成され、粗結晶供給口を原料粗結晶供給
   口とする精製段の抜出液は塔外に廃棄し、精製結晶は最
   終精製段の結晶抜出口より職出すことを特徴とする結晶
   精製装置喧。