CN104645659B - 一种熔融结晶塔及结晶方法 - Google Patents

Abstract

针对熔融结晶中无法很好兼顾发汗、重结晶、逆流洗涤三个因素的问题，本发明提供了一种筛板式结晶塔及利用该塔的结晶方法，通过“打碎晶体—重结晶”的循环过程提高出品纯度。为了进一步提高效率，本发明还提供了一种螺旋桨筛板式结晶塔及利用该塔的结晶方法，利用螺旋桨进一步挤压碾碎晶体，塔内轴向传质传热充分，处理量大，提纯效率高。

Description

一种熔融结晶塔及结晶方法

技术领域

本发明涉及一种结晶塔，尤其是涉及一种筛板式结晶塔。本发明还涉及一种熔融结晶方法。

背景技术

世界范围内的能源紧张以及社会对环保型生产技术的要求越来越高。根据相关部门的预测，2005年至2020年间我国需要节能等清洁技术领域投资18万亿，工业结晶作为一种新兴的高效低耗分离手段，潜力巨大。

传统工业结晶被分为溶液结晶、熔融结晶两大类。其中熔融结晶正日益受到人们的关注，因为熔融结晶作为一种高效低能耗的分离提纯有机物的方法有很多优点：熔融结晶相对于精馏技术的能耗消耗较小，且不使用溶剂，更为环保，可以说是一项绿色技术，而且熔融结晶对于提取高纯度物质有很好的效果。

塔式熔融结晶一般可分为结晶、提纯、熔融三段，发汗、重结晶、逆流洗涤被认为是控制晶体纯度的三个因素。物料进入结晶塔后在结晶段产生晶体，晶体沉降至提纯段提纯，然后进入熔融段融化为液态，一部分作为产品从塔底排出，一部分重新进入回流。回流液从塔底向塔顶流动，与沉降的晶体进行逆向洗涤的过程，在这个过程中会有晶体重新结晶，回流液中会有晶体不断析出并沉降，沉降的晶体随温度升高产生发汗作用，杂质析出，随回流液向上。回流液在上升过程浓度会逐渐降低，晶体在下降过程纯度不断提高，最后在塔底得到高纯度的晶体熔融液，塔顶得到低纯度残液。

现有的塔式结构结晶器中，在结晶的发汗、重结晶、逆流洗涤三个因素中，并不能很好的兼顾三个因素，注重其中一个或两个，结晶塔的分离效果往往受到很大影响。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种熔融结晶塔。

该结晶塔包括塔顶、塔身和塔底，塔顶设有顶部出口，塔中上部设有进料口，塔底设有底部出口。此外，塔底还设有加热部分，常规采用循环热水系统。因此该结晶塔中塔顶的顶部出口温度最低。结晶塔内部设有多层筛板，与塔中流动的液相相互作用，促进其中晶体的重结晶。为达到更好效果，筛板上也可以装有粉碎刀孔，或直接由粉碎刀盘作为筛板。

使用时，物料自进料口进入，自上向下流动，温度逐步升高，原塔中的液体自下向上流动，温度逐步降低，两者对流、混合；在此过程中，高凝固点组分以晶体状态析出，沉降于筛板上，并在液相与筛板的相对运动过程中熔融或打碎，透过筛孔沉降至下方。重复这一“结晶—熔融/打碎—再结晶”的过程，最终在塔底部的加热部分的作用下形成液相，部分由底部出口排出，成为产品，部分回流。因此结晶塔从上到下可以分为结晶段、提纯段和熔融段。同时，由于高凝固点组分被反复结晶而提纯，在顶部出口处的液相之中高凝固点组分的含量得以降低至预期的水平，作为残液(或称贫液)由顶部出口排出。

在结晶过程中产生的晶体含有一定量的杂质，得到的晶体不稳定，它将随温度的变化而变化。含杂质较多的晶体更易被碾碎，因为在结晶过程中会有杂质的液相被包裹进入晶体，在晶体内部存在液相杂质，因此更易被碾碎。经塔内不断的重复进行相变化，晶体内的低熔点组分(杂质)与附着液和包藏母液中的低熔点组分一起，将逐渐被除去，最后获得高纯度的目标产品。

由于筛板有一定的阻隔作用，晶体沉降速度很慢，为了增加效率，本发明还提供一种结晶塔，塔顶装有搅拌电机，搅拌电机连接贯穿于塔身的搅拌轴，搅拌轴上设有分布于筛板之间的螺旋桨。两层筛板之间的螺旋桨为一个或多个，优选为2-5个，更优选为3-4个。两层筛板之间两个以上的螺旋桨的桨叶长度不同，通常来说，最长的桨叶一端固定于搅拌轴上，另一端接近于结晶塔内壁。较小螺旋桨主要起到挤压和推送晶体的作用，较大螺旋桨主要起到搅拌及碾压或打碎晶体的作用，为达到更好效果，较大螺旋桨的桨叶上也可以带有筛孔或粉碎刀片。

使用时，与前述结晶塔相比，在提纯段中，晶体析出后沉降于筛板上，筛板中心的晶体被较小螺旋桨挤压推动向筛板边缘运动，从而挤压靠近塔壁处的晶体向上运动，又被桨叶接近于结晶塔内壁的螺旋桨打碎而重结晶。因此，在两层筛板之间形成“小螺旋桨输送—筛板重结晶—塔壁—大螺旋桨打碎重结晶—小螺旋桨输送”的小循环。同时，被打碎或碾碎的晶体可以沿桨叶及筛板上的孔洞继续沉降至下一筛板之间，再次重结晶，形成“结晶—打碎—重结晶”的多次循环。在此过程中，下沉的固体晶体与由下至上的熔融液形成高强度的上下往复流动与洗涤，具有很高的提纯效率。

本发明还进一步在结晶塔外设置控温夹套，更进一步将控温夹套分段设置，通过多段的夹套控制温度沿塔底方向持续升高，不断增大高凝固点组分的含量，提高提纯效率。

本发明在现有技术的基础上，在结晶塔的内部设置了筛板，进一步设置了大小螺旋桨，不断推进固体晶体与熔融液进行高强度上下往复流动与洗涤，增加固液两相的逆流洗涤作用，加快晶体与母液的传质与传热相界面更新，使塔内发生结晶—打碎—重结晶的过程，塔内轴向传质与传热过程较之以往重力重直型塔更为充分。本发明所提供的结晶塔，连续进料，连续出料，可以高效处理大量物料。

附图说明

图1为本发明的剖视图。其中标号分别表示：1-循环热水入口，2-循环热水出口，3-夹套循环水入口，4-进料口，5-搅拌电机，6-顶部出口，7-夹套循环水出口，8-小螺旋桨叶，9-带孔螺旋桨叶，10-筛孔塔板，11-夹套，12-底部排出口，16-结晶段，17-提纯段，18-熔融段。

图2为本发明的俯视图。其中标号分别表示：13-测温口，14-搅拌轴，15-取样口。

具体实施方式

结合图1和图2描述本发明的优选实施例。

本实施例采用的结晶塔的高度为1350mm，内径为50mm。塔内设有4块筛板，筛板间距为250mm。其中，每两层筛板之间有四个小螺旋桨及位于中间的一个大螺旋桨，大螺旋桨叶为60°扇形，有3片桨叶。

分离物系为对邻、对硝基氯苯。进料浓度为90.85％，所定回流比为2.5，搅拌速率为10rpm。在不到1m的晶体床层高度下出口物料纯度从90.85％提高到了99.99％。

Claims (10)

1.一种结晶塔，包括塔顶、塔身和塔底，所述塔顶设有顶部出口，所述塔身的中上部设有进料口，所述塔底分别设有加热部分及底部出口，其特征在于：所述塔身内部设有多层筛板，所述筛板是粉碎刀盘，物料进入结晶塔后在结晶段产生晶体，晶体沉降至提纯段中，晶体析出后沉降于筛板上，被打碎或碾碎的晶体沿筛板上的孔洞继续沉降至下一筛板之间，再次重结晶，形成“结晶—打碎—重结晶”的多次循环，两层筛板之间设置两个以上的桨叶长度不同的大、小螺旋桨，在两层筛板之间形成“小螺旋桨输送—筛板重结晶—塔壁—大螺旋桨打碎重结晶—小螺旋桨输送”的小循环。

2.如权利要求1所述的结晶塔，其特征在于：所述塔顶装有搅拌电机，搅拌电机连接贯穿于塔身的搅拌轴，所述搅拌轴上设有分布于筛板之间的螺旋桨，以推进固体晶体与熔融液进行上下往复流动与洗涤，增加固液两相的逆流洗涤。

3.如权利要求2所述的结晶塔，其特征在于：两层筛板之间的螺旋桨为一个或多个，优选为2-5个，更优选为3-4个。

4.如权利要求1所述的结晶塔，其特征在于：所述螺旋桨的桨叶上带有筛孔或粉碎刀片，被打碎或碾碎的晶体沿桨叶上的孔洞继续沉降至下一筛板之间，再次重结晶，形成“结晶—打碎—重结晶”的多次循环。

5.如权利要求1至4中任一所述的结晶塔，其特征在于：在结晶塔外设有控温夹套。

6.如权利要求5所述的结晶塔，其特征在于：所述控温夹套为分段设置。

7.如权利要求6所述的结晶塔，其特征在于：在所述提纯段，所述控温夹套为分段设置。

8.如权利要求7所述的结晶塔，其特征在于：所述加热部分为循环热水系统。

9.一种利用权利要求1所述结晶塔的结晶方法，包括：a.原塔中的液体自下向上流动，温度逐步降低，物料自进料口进入，自上向下流动，温度逐步升高，两者对流、混合；b.高凝固点组分以晶体状态析出，沉降于筛板上，并在液相与筛板的相对运动过程中熔融或打碎，透过筛孔沉降至下方，最终在塔底部形成液相，部分由底部出口排出，部分回流；c.其余液相由顶部出口排出。

10.一种利用权利要求2至8中任一所述结晶塔的结晶方法，包括：a.原塔中的液体自下向上流动，温度逐步降低，物料自进料口进入，自上向下流动，温度逐步升高，两者对流、混合；b.高凝固点组分以晶体状态析出，沉降于筛板上，并在液相与筛板的相对运动及螺旋桨叶与筛板之间的相对运动的过程中熔融或打碎，透过筛孔沉降至下方并重结晶；c.由于螺旋桨叶与筛板之间的相互运动，筛板中心的部分结晶向筛板边缘运动，从而挤压靠近塔壁处的晶体向上运动，并被上层螺旋桨叶进一步打碎重结晶，多次循环后，在塔底部形成液相，部分由底部出口排出，部分回流；d.其余液相由顶部出口排出。