CN104605307B - 一种原生态食用盐的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原生态食用盐的制备方法，所述的制备方法以天然岩盐为原料，将其投入到加热釜中，搅拌加热，经过分级多段加热，收取加热温度段为800℃～830℃时的熔融产品，最后将熔融产品在逐步冷却的过程中经过筛网结构最终得到产品；本发明通过物质之间熔点的不同，采用纯加热熔融的方法将原料天然岩盐中的精制氯化钠成品分离开来，整体操作简单，分离过程中未添加任何辅助的化学添加剂，整体制备过程安全卫生；通过双层筛网筛选规定粒径的产品，多余的物料再次进入加热体系中，避免浪费。

Description

一种原生态食用盐的制备方法

技术领域

本发明涉及精制盐的生产方法领域，尤其涉及一种的原生态食用盐的制备方法。

背景技术

盐原料来源非常丰富，主要有海盐、湖盐、矿盐等，经过精制处理后可以得到较纯的氯化钠晶体，氯化钠用途很广，在工业上以氯化钠为原料制取纯碱、烧碱和盐酸等化工产品，在农业上可以用氯化钠溶液来选种，将氯化钠洒在积雪的路面上可以清除积雪，生活中可用作调味品等等。

但是，目前工艺上针对以岩盐为原料的盐产品精制过程中，需要向原料卤水中加入NaOH、Na₂CO₃等化学制剂，用于去除卤水中的钙、镁离子，同时通过添加助沉剂聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠用于加速沉淀，生产过程中添加了多种化学制剂，而这些化学制剂本身对人体是无益的，个别化学制剂甚至是有害的。精制食盐的生产，通常需要经过净化、蒸发、结晶、干燥、包装等工序，操作过程繁琐，生产成本相对较高，产品纯度也受到一定的限制。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种利用相变的原理、操作简单、生产过程干净卫生、生产的食用盐纯度较高的原生态食用盐的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种原生态食用盐的制备方法，所述的制备方法以天然岩盐为原料，将其投入到加热釜中，搅拌加热，经过分级多段加热，收取加热温度段为800℃～830℃时的熔融产品，最后将熔融产品在逐步冷却的过程中经过筛网结构最终得到产品，其详细的制备方法如下：

1）将原料天然岩盐投入到加热釜中，搅拌加热，升温速率为10℃/分钟，当温度到达600℃时，保持釜内温度10～20min，通过一级出料口收取真空加热釜中处于熔融状态下的物质；

2）继续加热，加热釜中的反应温度处于600℃～750℃时，升温速率为4～6℃/分钟，升温的过程中，通过一级出料口持续收取加热釜中处于熔融状态下的物质；

3）继续加热，加热釜中的反应温度处于750℃～800℃时，升温速率为2～2.5℃/分钟，升温的过程中，通过一级出料口持续收取加热釜中处于熔融状态下的物质；

4）持续加热，加热釜中反应温度处于800℃～830℃时，升温速率为0.5～1℃/5分钟，通过循环气流和二级出料口收取加热釜中的熔融状态下的物质，保温持续反应，直至二级出料口中不再流出熔融状态下的物质为止；

5）将步骤（4）中收取的熔融状态下的物质产品在冷却过程中通过不同孔径双层筛网，收取双层筛网之间规定粒径精制氯化钠成品。

本发明所述的加热釜中设有搅拌桨，所述的加热釜的底面为锥形底面，所述的锥形底面的底部设有一级出料口，所述的锥形底面的顶部设有二级出料口，所述的二级出料口上连接有循环气流出气管，所述的加热釜的顶部设有循环气流进气管。本发明通过一级出料口排出杂质，通过二级出料口排出产品，两个出料口互不干涉，在出料过程中不易混入杂质，提高出料产品的纯度。通过循环气流管路内通入的循环气流辅助出料，提高工作效率。

本发明所述的循环气流出气管和循环气流进气管之间设有双层筛网，所述的双层筛网包括一级筛网和二级筛网，二级筛网的筛网孔径小于一级筛网，所述的一级筛网和二级筛网之间设有出料口，所述的一级筛网和二级筛网的两侧通过回流管相连通；通过一级筛网和二级筛网将物料筛选成规定粒径大小的成品盐颗粒，对于颗粒较小的成品盐颗粒通过循环气流进气口之间导入到加热釜中，对于颗粒较大的成品盐颗粒，通过回流管和循环气流进气管导入到加热釜中，操作简单方便。

本发明所述的一级出料口和二级出料口上均设有分离筛网；本发明的在生产过程中，需要通过分离筛网将原料天然岩盐中已经熔融的固体和未达到熔点的固体分离开来。

本发明所述的一级出料口、二级出料口和回流管上均设有控制阀门；通过控制阀门分别控制一级出料口和二级出料的开合和关闭，方便不同温度段时加热釜一级出料口和二级出料的打开和关闭操作，通过回流管上的控制阀门控制回流管路的开启和关闭操作，方便将为通过一级筛网的大颗粒物料通过回流管和循环气流直接导入到循环气流进气口中，方便物料的回收和再利用工作。

本发明所述的步骤（5）中，规定粒径范围之外的精制氯化钠颗粒通过循环气流再次通入到加热釜中持续反应；本发明通过循环气流辅助出料，在筛选出规定范围内粒径的氯化钠颗粒后，将多余的产品再次导入加热釜中，进行再次熔融和出料操作，提高最终得到的规定粒径的氯化钠颗粒的收率。

本发明所述的加热釜中反应温度低于800℃时，一级出料口处于开启状态，二级出料口处于关闭状态；所述的加热釜中温度处于800℃～830℃时，一级出料口关闭，二级出料口处于打开状态；当熔点未到达氯化钠熔点时，通过打开一级出料口排出熔点低于氯化钠的固体杂质，当熔点到达氯化钠熔点时，通过二级出料口排出熔融状态下的氯化钠，操作简单方便，避免杂质对产品出料的影响。

本发明所述的加热釜中反应温度低于800℃时，循环气流处于关闭状态；所述的加热釜中温度处于800℃～830℃时，循环气流处于开启状态；循环气流主要上用于辅助产品氯化钠的出料，由于二级出料口设置在锥形底面的顶部，仅仅在重力作用下不能完全出料，为了提高出料效率，通过循环气流辅助出料；同时循环气流还可以将粒径大小不合格的产品持续导入到加热釜中再次反应，操作简单方便。

本发明所述的天然岩盐为天然开采的盐岩或者普通的天然成品盐颗粒；由于本发明采用的是熔融操作分离氯化钠颗粒，熔融操作适用的原料为固体，因此其他卤水或者含盐的地下水等产品需要晒干成固体操作后才能作为本发明的原料。

本发明所述的制备过程中，加热釜中通入的循环气流为惰性气体；由于本发明操作过程中温度较高，因此为了避免空气中氧气对原料产生的影响，整体操作过程中加热釜中通入惰性气体保护，防止高温条件下发生副反应产生的杂质对整体制备工艺的影响。

本发明的优点在于：本发明通过不同物质之间熔点不同的原料，采用原料在熔融过程中不同物质发生相变：即物质从固态转化成液态，然后将固态物质和液态物质进行分离，最终将原料天然岩盐中的精制氯化钠成品分离开来，整体操作简单，分离过程中未添加任何辅助的化学添加剂，整体制备过程安全卫生；同时反应过程中通过两个出料口循环气流辅助出料，避免的熔融杂质对产品的影响，出料冷却的过程中，通过双层筛网筛选规定粒径的产品，筛网的直径可以根据实际生产需要进行确定，操作方法简单，多余的物料再次进入体系中反应，避免浪费，节省回收处理时间，同时提高了装置整体的生产效率。

附图说明

图1为本发明加热釜结构简图；

图2为本发明双层筛网结构简图；

其中，1加热釜，2搅拌桨，3一级出料口，4二级出料口，5循环气流管路出气口，6循环气流管路进气口，7双层筛网，8一级筛网，9二级筛网，10出料口，11回流管。

具体实施方式

下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。

实施例1：如图1和2所示的一种原生态食用盐的制备方法；

1）将原料天然岩盐投入到加热釜1中，通过搅拌桨2搅拌加热，升温速率为10℃/分钟，当温度到达600℃时，保持釜内温度10～20min，关闭二级出料口4，打开一级出料口3收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

2）继续加热，加热釜1中的反应温度处于600℃～750℃时，升温速率为4℃/分钟，升温的过程中，关闭二级出料口4，打开一级出料口3持续收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

3）继续加热，加热釜1中的反应温度处于750℃～800℃时，升温速率为2℃/分钟，升温的过程中，关闭二级出料口4，通过一级出料口3持续收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

4）持续加热，加热釜1中反应温度处于800℃～830℃时，升温速率为0.5℃/5分钟，关闭一级出料口3，通过循环气流和二级出料口4收取加热釜1中的熔融状态下的物质，保温持续反应，直至二级出料口4中不再流出熔融状态下的物质为止。

5）将步骤（4）中收取的熔融状态下的物质产品在循环气流管路5和6之间冷却过程中通过10目和15目的双层筛网7，通过出料口10收取双层筛网8和9之间规定粒径精制氯化钠成品；将规定粒径范围之外的精制氯化钠成品通过循环气流进气口6和回流管11再次导入到加热釜1中，重复进行步骤（4）中的反应。

通过实施例1的加热方法，最终得到的精制的氯化钠成品的纯度为99.81%；粒径范围为10～15目的产品。

实施例2：如图1和2所示的一种原生态食用盐的制备方法；

1）将原料天然岩盐投入到加热釜1中，通过搅拌桨2搅拌加热，升温速率为10℃/分钟，当温度到达600℃时，保持釜内温度10～20min，关闭二级出料口4，打开一级出料口3收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

2）继续加热，加热釜1中的反应温度处于600℃～750℃时，升温速率为6℃/分钟，升温的过程中，关闭二级出料口4，打开一级出料口3持续收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

3）继续加热，加热釜中1的反应温度处于750℃～800℃时，升温速率为2.5℃/分钟，升温的过程中，关闭二级出料口4，通过一级出料口3持续收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

4）持续加热，加热釜1中反应温度处于800℃～830℃时，升温速率为1℃/5分钟，关闭一级出料口3，通过循环气流和二级出料口4收取加热釜1中的熔融状态下的物质，保温持续反应，直至二级出料口4中不再流出熔融状态下的物质为止。

5）将步骤（4）中收取的熔融状态下的物质产品在循环气流管路5、6的冷却过程中通过20目和30目的双层筛网7，通过出料口10收取双层筛网8和9之间规定粒径精制氯化钠成品；将规定粒径范围之外的精制氯化钠成品通过循环气流进气口6和回流管11再次导入到加热釜1中，重复进行步骤（4）中的反应。

通过实施例1的加热方法，最终得到的精制的氯化钠成品的纯度为99.86%；粒径范围为20～30目的产品。

实施例3：如图1和2所示的一种原生态食用盐的制备方法；

1）将原料天然岩盐投入到加热釜1中，通过搅拌桨2搅拌加热，升温速率为10℃/分钟，当温度到达600℃时，保持釜内温度10～20min，关闭二级出料口4，打开一级出料口3收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

2）继续加热，加热釜1中的反应温度处于600℃～750℃时，升温速率为5℃/分钟，升温的过程中，关闭二级出料4，打开一级出料口3持续收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

3）继续加热，加热釜1中的反应温度处于750℃～800℃时，升温速率为2.2℃/分钟，升温的过程中，关闭二级出料口4，通过一级出料口3持续收取加热釜1中处于熔融状态下的物质。

4）持续加热，加热釜1中反应温度处于800℃～830℃时，升温速率为0.7℃/5分钟，关闭一级出料口3，通过循环气流和二级出料口4收取加热釜1中的熔融状态下的物质，保温持续反应，直至二级出料口4中不再流出熔融状态下的物质为止。

5）将步骤（4）中收取的熔融状态下的物质产品在循环气流管路5、6的冷却过程中通过40目和45目的双层筛网7，通过出料口10收取双层筛网8和9之间规定粒径精制氯化钠成品；将规定粒径范围之外的精制氯化钠成品通过循环气流进气口6和回流管11再次导入到真空加热釜1中，重复进行步骤（4）中的反应。

通过实施例1的加热方法，最终得到的精制的氯化钠成品的纯度为99.96%，粒径范围为40～45目的产品。

实施例4：将实施例1-3所采用的方法在相同原料的条件下，添加对比试验，通过不同的升温速率和不同的原料收取温度进行对比，最终得到的产品精制氯化钠成本的纯度如下表所示：

由上表可以得出，当步骤4的升温效率达到0.7℃/5分钟的时候，且步骤4中反应的物料收集温度为800℃～830℃时，本发明在加热釜的二级出料口上收集的精制氯化钠成品的纯度较高。由此可以看出，反应步骤4中的温度收集范围和升温速率的增加会改变最终产品的纯度，由于氯化钠固体的熔点为801℃，因此从800℃开始收集氯化钠固体，过低的收集温度容易产生低熔点的杂质，同时830℃停止收集氯化钠固体，过高的收集温度会导致天然岩盐中含有的其他杂质熔融，混入产品中，影响产品的纯度。

同时在步骤4的进行的过程中，反应过程中经过筛选的物料会再次回流到加热釜中，在回流到加热釜中的氯化钠颗会降低加热釜内的温度，而过快的升温速度则不利加热釜内温度的稳定性，造成加热釜内温差较大，影响产品的正常出料，不方便氯化钠和固体杂质的完全分离，而过慢的升温速率造成反应需要耗费大量的时间，长时间对加热釜进行加热需要耗费大量能源，增加生产成本。

实施例5：将实施例1-3所采用的方法在相同原料的条件下，添加对比试验，通过步骤2和步骤3中不同的升温速率和反应的时间进行对比；对比实施例5、6、7的其他反应条件与实施例3相同，得到的对比结果如下表所示：

从上表可以看出步骤2和步骤3中的升温速率影响着整体反应的反应时间和产品纯度，升温速率慢，方便杂质与物料之间的充分分离，防止杂质残留在加热釜中，但是过慢的升温效率则影响反应的整体反应时间，最终导致反应所耗费的能量增加，提高整体反应的生产成本；相比之下，步骤3的升温速率对反应最终的产品纯度影响最大，因为步骤3为杂质的最终的分离步骤，如果步骤3中未完全分离的杂质会直接进入到最后的产品中，影响产品的纯度。

需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所作出的等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的制备方法以天然岩盐为原料，将其投入到加热釜中，搅拌加热，经过分级多段加热，收取加热温度段为800℃～830℃时的熔融产品，最后将熔融产品在逐步冷却的过程中经过筛网结构最终得到产品，其详细的制备方法如下：

1）将原料天然岩盐投入到加热釜中，搅拌加热，升温速率为10℃/分钟，当温度到达600℃时，保持釜内温度10～20min，通过一级出料口收取加热釜中处于熔融状态下的物质；

2）继续加热，加热釜中的反应温度处于600℃～750℃时，升温速率为4～6℃/分钟，升温的过程中，通过一级出料口持续收取加热釜中处于熔融状态下的物质；

3）继续加热，加热釜中的反应温度处于750℃～800℃时，升温速率为2～2.5℃/分钟，升温的过程中，通过一级出料口持续收取加热釜中处于熔融状态下的物质；

4）持续加热，加热釜中反应温度处于800℃～830℃时，升温速率为0.5～1℃/5分钟，通过循环气流和二级出料口收取加热釜中的熔融状态下的物质，保温持续反应，直至二级出料口中不再流出熔融状态下的物质为止；

5）将步骤4）中收取的熔融状态下的物质产品在冷却过程中通过不同孔径双层筛网，收取双层筛网之间规定粒径的精制氯化钠成品。

2.如权利要求1所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的加热釜中设有搅拌桨，所述的加热釜的底面为锥形底面，所述的锥形底面的底部设有一级出料口，所述的锥形底面的顶部设有二级出料口，所述的二级出料口上连接有循环气流出气管，所述的加热釜的顶部设有循环气流进气管。

3.如权利要求2所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的循环气流出气管和循环气流进气管之间设有双层筛网，所述的双层筛网包括一级筛网和二级筛网，二级筛网的筛网孔径小于一级筛网，所述的一级筛网和二级筛网之间设有出料口，所述的一级筛网和二级筛网的两侧通过回流管相连通。

4.如权利要求2所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的一级出料口和二级出料口上均设有分离筛网。

5.如权利要求3所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的一级出料口、二级出料口和回流管上均设有控制阀门。

6.如权利要求1所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤5）中，规定粒径范围之外的精制氯化钠颗粒通过循环气流再次通入到加热釜中持续反应。

7.如权利要求1所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的加热釜中反应温度低于800℃时，一级出料口处于开启状态，二级出料口处于关闭状态；所述的真空加热釜中温度处于800℃～830℃时，一级出料口关闭，二级出料口处于打开状态。

8.如权利要求7所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的加热釜中反应温度低于800℃时，循环气流处于关闭状态；所述的加热釜中温度处于800℃～830℃时，循环气流处于开启状态。

9.如权利要求1所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的天然岩盐为天然开采的地下盐岩或者是地下盐岩经真空蒸发制盐工艺制备的成品盐颗粒。

10.如权利要求1或6或8所述的原生态食用盐的制备方法，其特征在于，所述的制备过程中，加热釜中通入的循环气流为惰性气体。