CN106882821A - 一种利用盐湖锂资源制取高纯碳酸锂的工艺方法 - Google Patents

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马军
周晓军
昝超
杨尚明
董守龙
贾发云
申朝贵
李显君
黎永娟
候文阁
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    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明属于化工领域，特别涉及一种适用于盐湖卤水碳酸锂制取高纯碳酸锂的方法。该方法包括以下步骤：(1)盐湖卤水碳酸锂与去离子水以1:15～1:18(w/w)混合配制成料浆，置于高压反应容器中，通入CO2气体，搅拌2～5后过滤，得到澄清的碳酸氢锂溶液；(2)将碳酸氢锂溶液除去Ca2+后经活性炭吸附柱去除萃取剂，再用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到净化的碳酸氢锂溶液；(3)净化的碳酸氢锂溶液减压浓缩，至碳酸锂结晶析出；(4)碳酸锂晶体浆洗、淋洗，干燥即得高纯度碳酸锂。本发明提供的方法利用废料和尾料制得纯度99.9％及以上的高纯度碳酸锂，产品质量稳定，生产过程中无废水排放，实现了锂资源的高效回收利用，总锂回收率达到99％以上。

Description

一种利用盐湖锂资源制取高纯碳酸锂的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种适用于盐湖卤水碳酸锂制取高纯碳酸锂的方法。
背景技术
当前锂离子电解液中最核心的原料是六氟磷酸锂，而生产六氟磷酸锂就必须以高纯碳酸锂作为基础原料，因此高纯碳酸锂是发展锂离子电池产业的基石。同时，高纯碳酸锂在电子材料和光工业材料用量也很大，特别是作为TV、VTR等表面弹性波素子、光变调器、光开关、光导波路等光电元件的原料有着强劲的发展势头。
随着新能源汽车产业、储能产业、信息化产业的高速发展，高纯碳酸锂作为制备锂离子电池的正负极材料和电解质原料已成为不可或缺的基础原材料。另外，高纯碳酸锂作为一种锂盐，还可以用来生产高纯的氯化锂、溴化锂等高纯二次锂盐，进而电解生产金属锂后，又可以衍生出许多有机锂化合物，如丁基锂、甲基锂等。随着全球市场对锂化合物需求量的不断增长，做为制备其他锂盐的原料，高纯碳酸锂生产将呈现前所未有的美好前景。
由于矿石法碳酸锂中含有大量的杂质硅及多种重金属离子，其纯化过程复杂且难度大；而从盐湖卤水碳酸锂具有高钠、高钙镁且不含有硅及重金属离子的特点，因此其纯化过程和矿石法碳酸锂制取高纯碳酸锂的方法具有明显的区别。另外，盐湖卤水碳酸锂因成本明显低于矿石法碳酸锂，因此该方法具有显著的优势。
发明内容
本发明地目的是提供一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯碳酸锂的方法，主要适用于以青海、西藏等地区的盐湖卤水碳酸锂制取高纯碳酸锂工艺。
一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)将盐湖卤水碳酸锂与去离子水以1:15～1:18(w/w)混合配制成料浆，置于高压反应容器中，通入CO2气体，压力0.5MPa～1.5MPa，搅拌2～5后过滤，得到澄清的碳酸氢锂溶液；
(2)将碳酸氢锂溶液用溶剂萃取法除去Ca2+，脱钙后的碳酸氢锂溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后，用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到净化的碳酸氢锂溶液；
(3)将净化的碳酸氢锂溶液在-0.05～0.07MPa、60～80℃条件下减压浓缩，使碳酸氢锂分解成碳酸锂结晶析出；
(4)将碳酸锂晶体用双蒸水在60～80℃下进行浆洗、淋洗，干燥即得≥99.9％wt高纯度碳酸锂。
优选的，步骤(1)所述的盐湖卤水碳酸锂为盐湖卤水工业级碳酸锂、盐湖卤水电池级碳酸锂、盐湖卤水碳酸锂尾料(振动筛筛上物、布袋除尘器料)、碳酸锂生产下脚料(离心机下脚料、包装车间收集的废料)等。
优选的，步骤(1)所述的高压反应容器为高压反应釜或高压碳化塔。
优选的，步骤(2)所述的Ca2+萃取法中萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸，稀释剂为磺化煤油；萃取剂与稀释剂的比例为1:0.2～1:20(v/v)。
优选的，步骤(2)所述的萃取法为离心萃取或/和箱式萃取法；有机相与水相的比例为1:1～1:20(v/v)。
优选的，盐湖卤水电池级碳酸锂可以不进行步骤(2)所述的脱钙及除硼操作，而直接进入步骤(3)。
优选的，步骤(2)所述的硼树脂是三氯氢硅纯化除硼树脂。
优选的，步骤(4)所用的浆洗的水量为1～5倍体积，次数为1～5次，淋洗的水量为1～5倍体积，次数为1～5次。
进一步优选的，生产过程中与净化后物料直接接触的管道、容器、设备均需清洗干净，保证无杂质对物料造成污染。
本发明的有益效果：
1、本发明利用盐湖卤水工业级碳酸锂、电池级碳酸锂以及碳酸锂生产过程中产生的废料和尾料为原料，经过一系列的除杂手段对原料进行净化或纯化，制得高纯度的碳酸锂，经测定，碳酸锂产品纯度可达99.9％或以上，产品质量稳定。
2、本发明利用萃取法解决了盐湖卤水碳酸锂碳化法纯化过程中Ca2+等杂质无法去除的难题，最终得到的产品Ca2+≤20μg/mL。
3、本发明利用三氯氢硅(纯化)除硼树脂解决了盐湖卤水碳酸锂碳化法纯化过程中高硼酸盐杂质的去除难题，使得最终得到的产品B≤10μg/mL。
4、本发明生产过程中无废水排放，实现了锂资源的高效回收利用，总锂回收率达到99％以上。
具体实施方式
将符合工业级标准的碳酸锂按固液比1:20的比例投入至溶解槽进行浆化，浆化液由输送泵输送至高压反应釜后开启搅拌后通入CO2气体，此时发生如下反应：
Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
反应温度控制在常温下，CO2通入压力控制在0.80Mpa后，恒温恒压3小时后碳化反应结束，将碳化后的料液经过过滤设备除去杂质得到滤液。将上述碳酸氢锂溶液采用溶解萃取法进行除Ca2+，萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)，稀释剂为磺化煤油，萃取剂与稀释剂的比例(V/V)为1:1～1:20；有机相与水相的比例(V/V)为1:1～1:20；萃取方法为离心萃取或/和箱式萃取法。
将经除钙的碳酸氢锂溶液经过活性炭塔吸附有机溶剂后采用三氯氢硅(纯化)除硼树脂除硼。
将除硼后的碳酸氢锂溶液收集至储槽，再经输送泵输送至热析反应釜，开启搅拌，将反应釜内的物料加热至80℃，恒温3小时后反应结束，此时发生如下反应：
2LiHCO3＝Li2CO3+CO2+H2O
反应完成液储存至储槽经输送泵输送至高位槽，再经溢流进入离心机进行淋洗及脱水；淋洗和脱水后的半成品进入干燥工序；干燥后的碳酸锂输送至气流粉碎机进行粉碎和包装。
某样品纯化前后杂质离子对比情况如下表：
表1 某公司碳酸锂纯化后对比
实施例1
(1)将400kg盐湖卤水电池级碳酸锂和6000kg纯净水投入溶解槽进行浆化，浆化液由输送泵输送至高压反应釜后开启搅拌后通入CO2气体，此时发生如下反应：
Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
(2)反应温度为15℃，CO2通入压力控制在1.0Mpa，恒压2.5h后碳化反应结束，将碳化后的料液经过板式压滤机除去固体杂质得到滤液。将板式过滤的滤液用0.5μm的袋式过滤器精密过滤后得到精密过滤液。
(3)将精密过滤液经输送泵输送至热析反应釜，开启搅拌，将反应釜内的物料加热至60℃，于-0.07MPa压力下减压浓缩至1m3后进行离心分离。本工序发生如下反应：
2LiHCO3＝Li2CO3+CO2+H2O
(4)将上述析出的碳酸锂浆液用泵输送至板式压滤机中进行分离，得到的滤饼用60℃的1.5t二次蒸馏水进行浆洗，浆洗后的浆料用泵输送至离心机中用二次蒸馏水淋洗，淋洗水温60℃、水量1.5t。
(5)将离心得到的固体物料于220℃下进行干燥，干燥后的产品即为高纯碳酸锂。
(6)得到的高纯碳酸锂产品分析结果如下：
主含量：≥99.9％；产率65％；综合回收率99.4％；
杂质离子情况如下表：
实施例2
(1)将400kg盐湖卤水碳酸锂下脚料(主含量70％)和7200kg纯净水投入溶解槽进行浆化，浆化液由输送泵输送至高压反应釜后开启搅拌后通入CO2气体，此时发生如下反应：
Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
(2)反应温度为17℃，CO2通入压力控制在0.5Mpa，恒压5h后碳化反应结束，将碳化后的料液经过板式压滤机除去固体杂质得到滤液。将板式过滤的滤液用0.5μm的袋式过滤器精密过滤后得到精密过滤液。
(3)萃取液和精密过滤液以1:20(v/v)的比例(有机相与水相的比例)进行箱式萃取，萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)，稀释剂为磺化煤油，萃取剂与稀释剂的比例(v/v)为1:0.2。
(4)将经萃取除钙镁的碳酸氢锂溶液依次通过活性炭吸附柱、除硼树脂柱后得到除杂后碳酸氢锂溶液。活性炭用于脱出溶于碳酸氢锂溶液的有机物，除硼树脂为三氯氢硅(纯化)除硼树脂，上柱流速均为1.5BV/h。
(5)将除杂后碳酸氢锂溶液经输送泵输送至热析反应釜，开启搅拌，将反应釜内的物料加热至70℃，于-0.06MPa压力下减压浓缩至1m3后进行离心分离。本工序发生如下反应：
2LiHCO3＝Li2CO3+CO2+H2O
(6)将上述析出的碳酸锂浆液用泵输送至板式压滤机中进行分离，得到的滤饼用70℃的1.1t二次蒸馏水进行浆洗，浆洗后的浆料用泵输送至离心机中用二次蒸馏水淋洗，淋洗水温70℃，水量1.1t。
(7)将离心得到的固体物料于220℃下进行干燥，干燥后的产品即为高纯碳酸锂。
得到的高纯碳酸锂产品分析结果如下：
主含量：≥99.9％；产率37％；锂离子综合回收率91％；
杂质离子情况如下表：
实施例3
(1)将400kg盐湖卤水碳酸锂废料(导热油污染料，主含量95％)和6600kg纯净水投入溶解槽进行浆化，浆化液由输送泵输送至高压反应釜后开启搅拌后通入CO2气体，此时发生如下反应：
Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
(2)反应温度为20℃，CO2通入压力控制在1.5Mpa，恒压3.7h后碳化反应结束，将碳化后的料液经过板式压滤机除去固体杂质得到滤液。
(3)萃取液和滤液以1:1(v/v)的比例进行离心萃取，萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)，稀释剂为磺化煤油，萃取剂与稀释剂的比例(v/v)为1:20。
(4)将经萃取除钙镁的碳酸氢锂溶液依次通过活性炭吸附柱、除硼树脂柱后得到除杂后碳酸氢锂溶液。活性炭用于脱出溶于碳酸氢锂溶液的有机物，除硼树脂为三氯氢硅(纯化)除硼树脂，上柱流速均为1.0BV/h，将树脂柱流出液用0.5μm的袋式过滤器精密过滤后得到精密过滤液。
(5)将精密过滤液经输送泵输送至热析反应釜，开启搅拌，将反应釜内的物料加热至80℃，于-0.05MPa压力下减压浓缩至1m3后进行离心分离。本工序发生如下反应：
2LiHCO3＝Li2CO3+CO2+H2O
(6)将上述析出的碳酸锂浆液用泵输送至板式压滤机中进行分离，得到的滤饼用80℃的1t二次蒸馏水进行浆洗，浆洗后的浆料用泵输送至离心机中用二次蒸馏水淋洗，淋洗水温80℃，水量1t。
(7)将离心得到的固体物料于220℃下进行干燥，干燥后的产品即为高纯碳酸锂。
得到的高纯碳酸锂产品分析结果如下：
主含量：≥99.9％；产率62％；锂离子综合回收率91％；
杂质离子情况如下表：
实施例4
(1)将400kg盐湖卤水碳酸锂废料(包装车间收集的废料，主含量92.5％)和7000kg纯净水投入溶解槽进行浆化，浆化液由输送泵输送至高压反应釜后开启搅拌后通入CO2气体，此时发生如下反应：
Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
(2)反应温度为22℃，CO2通入压力控制在1.2Mpa，恒压3h后碳化反应结束，将碳化后的料液经过板式压滤机除去固体杂质得到滤液。
(3)萃取液和滤液以1:10(v/v)的比例进行离心萃取，萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)，稀释剂为磺化煤油，萃取剂与稀释剂的比例(v/v)为1:10.1。
(4)将经萃取除钙镁的碳酸氢锂溶液依次通过活性炭吸附柱、除硼树脂柱后得到除杂后碳酸氢锂溶液。活性炭用于脱出溶于碳酸氢锂溶液的有机物，除硼树脂为三氯氢硅(纯化)除硼树脂，上柱流速均为2.0BV/h，将树脂柱流出液用0.5μm的袋式过滤器精密过滤后得到精密过滤液。
(5)将精密过滤液经输送泵输送至热析反应釜，开启搅拌，将反应釜内的物料加热至750℃，于-0.06MPa压力下减压浓缩至1m3后进行离心分离。本工序发生如下反应：
2LiHCO3＝Li2CO3+CO2+H2O
(6)将上述析出的碳酸锂浆液用泵输送至板式压滤机中进行分离，得到的滤饼用75℃的1t二次蒸馏水进行浆洗，浆洗后的浆料用泵输送至离心机中用二次蒸馏水淋洗，淋洗水温75℃，水量1t。
(7)将离心得到的固体物料于220℃下进行干燥，干燥后的产品即为高纯碳酸锂。
得到的高纯碳酸锂产品分析结果如下：
主含量：≥99.9％；产率65％；锂离子综合回收率98.4％；
杂质离子情况如下表：

Claims (9)

1.一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)将盐湖卤水碳酸锂与去离子水以1:15～1:18(w/w)混合配制成料浆，置于高压反应容器中，通入CO2气体，压力0.5MPa～1.5MPa，搅拌2～5h后过滤，得到澄清的碳酸氢锂溶液；
(2)将碳酸氢锂溶液用萃取法除去Ca2+，脱钙后的碳酸氢锂溶液经活性炭吸附柱去除萃取剂后，用选择性吸附树脂除去硼酸盐，得到净化的碳酸氢锂溶液；
(3)将净化的碳酸氢锂溶液在-0.05～0.07MPa、60～80℃条件下减压浓缩，使碳酸氢锂分解成碳酸锂结晶析出；
(4)将碳酸锂晶体用双蒸水在60～80℃下进行浆洗、淋洗，干燥即得≥99.9％wt高纯度碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)所述的盐湖卤水碳酸锂为盐湖卤水工业级碳酸锂、盐湖卤水电池级碳酸锂、盐湖卤水碳酸锂尾料、碳酸锂生产下脚料等。
3.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)所述的高压反应容器为高压反应釜或高压碳化塔。
4.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的萃取法中的溶剂构成：萃取剂为二-(2-乙基己基)磷酸，稀释剂为磺化煤油；萃取剂与稀释剂的比例为1:0.2～1:20(v/v)。
5.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的萃取法为离心萃取或/和箱式萃取法；有机相与水相的比例为1:1～1:20(v/v)。
6.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：盐湖卤水电池级碳酸锂可以不进行步骤(2)所述的脱钙及除硼操作，而直接进入步骤(3)。
7.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的硼树脂是三氯氢硅纯化除硼树脂。
8.根据权利要求1所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)所用的浆洗的水量为1～5倍体积，次数为1～5次，淋洗的水量为1～5倍体积，次数为1～5次。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种利用盐湖卤水碳酸锂制取高纯度碳酸锂的方法，其特征在于：生产过程中与净化后物料直接接触的管道、容器、设备均需清洗干净，保证无杂质对物料造成污染。
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