CN211004551U - 一种从含碘离子废液中回收碘的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种从含碘离子废液中回收碘的装置，属于化学纯碘回收设备技术领域。该装置包括反应釜、固液分离设备以及高真空干燥设备，采用此装置从废液中回收碘的操作简单而且能够得到纯度在99.5wt％以上的碘单质，且与现有的升华‑凝华纯化方法相比，采用高真空干燥设备进行纯化的能耗大大降低。本实用新型所述装置结构简单、处理效率高、节能环保且成本低，具有良好的工业应用前景。

Description

一种从含碘离子废液中回收碘的装置

技术领域

本实用新型涉及一种从含碘离子废液中回收碘的装置，属于化学纯碘回收设备技术领域。

背景技术

碘是一种重要的资源，在医药、农业、染料、冶金、合成橡胶、国防及尖端技术具有广泛的应用。世界碘的产量为2万吨/年，主要生产国家智利、日本和美国的产量占世界总产量的94％。我国碘产量约为100～200吨/年，主要采用海带提碘技术，不能满足国内需求，每年需要从国外进口量约为4000吨。随着进口碘对国内市场的冲击，国内生产碘的企业数量和产量不断萎缩，碘的贸易逆差逐年增大。

工业废液中溶解有大量的碘离子，其含量高达300g/L以上，具有极大的回收价值。目前工业上主要采用磷矿废液为原料将其中微量的碘富集浓缩后进行回收(CN203469791U)，也有将医药废水中有机物中的碘转化为无机盐后回收的报道，此外，中国专利CN101041422B还报道了在催化条件下采用多种氧化剂将回收液中浓度为15g/L～50g/L的碘离子转化为碘回收的方法。由于回收得到的粗碘含水量较大，需要进一步除水纯化，目前一般都是采用碘升华-凝华的技术进行纯化(CN202465270U、CN107569867A)，该方法不仅能耗高、腐蚀设备、固定投入高、需要特殊设备收集纯化的产品，而且污染环境。

实用新型内容

针对现有技术中存在的不足，本实用新型提供一种从含碘离子废液中回收碘的装置，包括反应釜、固液分离设备以及高真空干燥设备，能够得到纯度在99.5wt％以上的碘单质。该装置结构简单、易于操作、处理效率高、节能环保以及成本低，具有良好的工业应用前景。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。

一种从含碘离子废液中回收碘的装置，所述装置包括反应釜、氧化剂定量罐、酸定量罐、固液分离设备以及高真空干燥设备；

反应釜上的进料口分别与氧化剂定量罐、酸定量罐以及含碘离子废液源连接，反应釜的内部安装有搅拌器，反应釜的作用是提供含碘离子废液、氧化剂和酸发生氧化反应的场所；反应釜的出料口与固液分离设备连接，固液分离设备的作用是从出料物质中分离出固体粗碘；粗碘放置在高真空干燥设备中，高真空干燥设备的作用是实现固体粗碘的纯化。

进一步地，固液分离设备采用耐酸腐蚀的离心机或过滤器，如搪瓷或喷涂聚四氟乙烯的离心机或过滤器，离心机以及过滤器中滤网的目数分别独立为50～800目。

进一步地，高真空干燥设备由真空干燥箱和真空泵组成，真空泵与真空干燥箱连接，确保真空干燥箱的真空度。

进一步地，反应釜中设置有冷却系统，冷却系统中充入冷却介质，目的是控制反应釜的温度，避免氧化反应放热使反应体系急速升温造成碘升华。

进一步地，氧化剂定量罐与反应釜连接的进料管路上设置电动阀，控制氧化剂的进料速度。

有益效果：

本实用新型中采用高真空干燥设备对粗碘进行纯化，不仅可以获得99.5wt％以上的纯碘，而且能耗远远低于升华-凝华纯化方法。本实用新型所述装置结构简单、易于操作、处理效率高、节能环保而且成本低，具有良好的工业应用前景。

附图说明

图1为实施例1中回收碘所采用的装置结构示意图。

其中，1-反应釜，2-氧化剂定量罐，3-酸定量罐，4-离心机，5-真空干燥箱，6-真空泵，7-电动阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

实施例1

以从碘化锌废液中回收碘为例，所涉及的装置包括反应釜1反应釜、氧化剂定量罐2、酸定量罐3、离心机4、真空干燥箱5以及真空泵6，如图1所示；

反应釜1中设置有冷却系统，冷却系统中充入冷却介质(如冷媒水)；反应釜1的顶部加工有三个进料口，底部加工有出料口；

氧化剂定量罐2中的装的是双氧水，酸定量罐3中装的是盐酸；

离心机4选用搪瓷过滤式离心机，滤网目数为200目；

反应釜1上的三个进料口通过三条进料管路与氧化剂定量罐2、酸定量罐3以及碘化锌废液源一一对应连接，每条进料管路上设置一个阀门，其中与氧化剂定量罐2连接的进料管路上安装的是电动阀7；反应釜1的内部安装有搅拌器，反应釜1的出料口通过出料管路与离心机4连接，出料管路上设置一个阀门；真空干燥箱5与真空泵6连接。

采用上述装置从碘化锌废液中回收碘的具体操作如下：

(1)碘化锌废液加入反应釜1中后，开启反应釜1内部的搅拌器并向冷却系统中充入冷却介质，控制反应釜1在整个反应过程中的温度不超过50℃以避免反应生成的碘升华，随后向反应釜1中加入化学计量量的盐酸，再通过控制电动阀7的开度缓慢加入双氧水以避免剧烈反应使反应釜1温度过高，碘化锌、盐酸以及双氧水在反应釜1中发生氧化反应，反应方程式如下：

ZnI₂+H₂O₂+2HCl＝ZnCl₂+I₂+2H₂O

(2)化学计量量的双氧水全部加入反应釜1后，再继续搅拌反应1h，然后将反应釜1中的反应溶液转移至离心机4中进行固液分离，收集固体产物，即粗碘；

(3)将收集的粗碘转移至真空干燥箱5中，利用真空泵6对真空干燥箱5进行抽真空并将真空干燥箱5的真空度维持在2000Pa以下，真空干燥12h，得到纯化的碘单质。

通过碘量分析，纯化的碘单质的纯度为99.53wt％。

综上所述，以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从含碘离子废液中回收碘的装置，其特征在于：所述装置包括反应釜(1)、氧化剂定量罐(2)、酸定量罐(3)、固液分离设备以及高真空干燥设备；

反应釜(1)上的进料口分别与氧化剂定量罐(2)、酸定量罐(3)以及含碘离子废液源连接，反应釜(1)的内部安装有搅拌器，反应釜(1)的出料口与固液分离设备连接；固液分离设备收集的粗碘放置在高真空干燥设备中。

2.根据权利要求1所述的从含碘离子废液中回收碘的装置，其特征在于：固液分离设备采用耐酸腐蚀的离心机(4)或过滤器。

3.根据权利要求1所述的从含碘离子废液中回收碘的装置，其特征在于：固液分离设备采用搪瓷或喷涂聚四氟乙烯的离心机(4)，或者采用搪瓷或喷涂聚四氟乙烯的过滤器。

4.根据权利要求2或3所述的从含碘离子废液中回收碘的装置，其特征在于：离心机(4)以及过滤器中滤网的目数分别独立为50～800目。

5.根据权利要求1所述的从含碘离子废液中回收碘的装置，其特征在于：高真空干燥设备由真空干燥箱(5)和真空泵(6)组成，真空泵(6)与真空干燥箱(5)连接。

6.根据权利要求1所述的从含碘离子废液中回收碘的装置，其特征在于：反应釜(1)中设置有冷却系统，冷却系统中充入冷却介质。

7.根据权利要求1所述的从含碘离子废液中回收碘的装置，其特征在于：氧化剂定量罐(2)与反应釜(1)连接的进料管路上设置电动阀(7)。

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