CN113318479A - 一种连续多级逆流分离提纯装置 - Google Patents

一种连续多级逆流分离提纯装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113318479A
CN113318479A CN202110624183.4A CN202110624183A CN113318479A CN 113318479 A CN113318479 A CN 113318479A CN 202110624183 A CN202110624183 A CN 202110624183A CN 113318479 A CN113318479 A CN 113318479A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower body
purification device
countercurrent separation
tower
stirring rod
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110624183.4A
Other languages
English (en)
Inventor
李群生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN202110624183.4A priority Critical patent/CN113318479A/zh
Publication of CN113318479A publication Critical patent/CN113318479A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0426—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
    • B01D11/0434—Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, rotational oscillating motion, mixing pumps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215—Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0253—Fluidised bed of solid materials
    • B01D11/0257—Fluidised bed of solid materials using mixing mechanisms, e.g. stirrers, jets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D2009/0086—Processes or apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明公开了一种连续多级逆流分离提纯装置，该连续多级逆流分离提纯装置为立式或卧式，包括塔体、脉冲电机、搅拌杆、刮片、电加热带和过滤筛板塔体的顶部具有物料进口；塔体的底部具有产品出口；塔体的同一侧面具有上下分布的液体出口和液体进口；脉冲电机固定在塔体的顶部；搅拌杆安装在塔体的内部，并且搅拌杆顶端与脉冲电机连接；多个刮片均匀设置在搅拌杆外围；电加热带水平设置在塔体内靠近其底部位置；过滤筛板水平设置在塔体内且位于电加热带与产品出口之间。本发明结构简单，可用于连续多级逆流结晶，连续多级逆流萃取逆流洗涤，还可用于中药材中药物成分的提取，矿物质中有机物的提取，有色冶金提取，原子能工业中铀金属的提取。

Description

一种连续多级逆流分离提纯装置
技术领域
本发明涉及物料提纯处理装置技术领域，更具体的说是涉及一种连续多级逆流分离提纯装置。
背景技术
化学工业是国民经济的支柱产业，分离技术则为化工生产过程中的原料净化、产品提纯和废物处理等提供了技术保证。结晶、萃取是常见的单元操作，相比较于精馏，其能量消耗较少，操作温度低，节能性更佳。逆流操作保证了最大的传质推动力，逆流连续操作是化工行业最常见的接触方式。连续多级逆流是在单一的设备中，通过固-液、液-液逆流接触，实现将物料逐级分离的过程。这种设备的特点是在单一的设备中达到相当于若干个分离级的分离效果，有较高的分离能力，并能适应连续生产过程。主要用于电子军工、医药工业、精细化工、石油化工等领域。
但是，现有的连续多级逆流分离提纯装置生产规模小，结构复杂、专一性强、成本高，传质效率低。
因此，提供一种结构简单的连续多级逆流分离提纯装置是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种连续多级逆流分离提纯装置，以解决上述技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种连续多级逆流分离提纯装置，该连续多级逆流分离提纯装置为立式结构，包括：
塔体，所述塔体的顶部具有物料进口；所述塔体的底部具有产品出口；所述塔体的同一侧面具有上下分布的液体出口和液体进口；
脉冲电机，所述脉冲电机固定在所述塔体的顶部；
搅拌杆，所述搅拌杆安装在所述塔体的内部，并且所述搅拌杆顶端与所述脉冲电机连接，所述搅拌杆底端延伸至靠近所述塔体底部位置；
多个刮片，多个所述刮片均匀设置在所述搅拌杆外围；
电加热带，所述电加热带水平设置在所述塔体内靠近其底部位置；
过滤筛板，所述过滤筛板水平设置在所述塔体内且位于所述电加热带与所述产品出口之间；
冷却夹套，所述冷却夹套环绕包覆在所述塔体的外围。
通过采取以上方案，本发明的有益效果是：
本发明结构简单，可用于连续多级逆流结晶，连续多级逆流萃取逆流洗涤，还可用于中药材中药物成分的提取，矿物质中有机物的提取，有色冶金提取，原子能工业中铀金属的提取。
进一步的，还包括精馏塔，所述精馏塔的顶部或底部产品通过结晶器与所述物料进口连接相通；所述精馏塔的再沸器与所述液体出口连接相通。
采用上述进一步的技术方案产生的有益效果为，能够进一步提纯难分离物系，得到超高纯电子级产品。
进一步的，多个所述刮片均为推进式刮片或螺杆式刮片或折叶桨式刮片。
一种连续多级逆流分离提纯装置，该连续多级逆流分离提纯装置为卧式结构，其特征在于，包括：
塔体，所述塔体的一侧具有物料进口；所述塔体的另一侧具有产品出口；所述塔体的底部具有间隔分布的液体出口和液体进口；
脉冲发生器，所述脉冲发生器安装在所述物料进口一侧的所述塔体上；
电加热带，所述电加热带竖直设置在所述塔体内靠近所述产品出口位置；
过滤筛板，所述过滤筛板竖直设置在所述塔体内且位于所述电加热带与所述产品出口之间；
冷却夹套，所述冷却夹套环绕包覆在所述塔体的外围。
通过采取以上方案，本发明的有益效果是：
将脉冲电机和搅拌杆组合结构替换为脉冲发生器，其产生脉冲压力推动流体流动，简化了结构，可用于连续多级逆流结晶，连续多级逆流萃取逆流洗涤，还可用于中药材中药物成分的提取，矿物质中有机物的提取，有色冶金提取，原子能工业中铀金属的提取。
进一步的，还包括精馏塔，所述精馏塔的顶部或底部产品通过结晶器与所述物料进口连接相通；所述精馏塔的再沸器与所述液体出口连接相通。
采用上述进一步的技术方案产生的有益效果为，能够进一步提纯难分离物系，得到超高纯电子级产品。
一种连续多级逆流分离提纯装置，包括立式多级逆流分离提纯装置和卧式多级逆流分离提纯装置；所述立式多级逆流分离提纯装置和所述卧式多级逆流分离提纯装置连接组合成一体。
通过采取以上方案，本发明的有益效果是：节约场地，减少占地面积。
由此可知，本发明提供了一种连续多级逆流分离提纯装置，与现有技术相比，产生如下有益技术效果：
1)适用于连续多级逆流结晶、连续多级逆流萃取、洗涤，方便不同场景的切换，节省了设备费用；
2)能充分利用逆流传质特点，对于热敏性、沸点相差较小、熔点相差较大、不易采用分离精馏操作分离的物系同样适用，并且能够获得提纯纯度99.9％以上的高纯物质；
3)用于结晶操作时，采用电加热带或者加热介质加热，克服了大部分物系因熔点在100℃以上而无法使用水加热的情况，对于熔点较高的物系采用电加热带加热，对于熔点较低的物系，可以采用其他加热介质加热。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的一种连续多级逆流分离提纯装置的结构示意图；
图2附图为本发明提供的立式多级逆流分离提纯装置和卧式多级逆流分离提纯装置组合成一体的结构示意图。
图中：1-塔体，2-脉冲电机，3-搅拌杆，4-刮片,5-电加热带,6-过滤筛板，7-冷却夹套，11-物料进口，12-产品出口，13-液体出口，14-液体进口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，本发明实施例公开了一种连续多级逆流分离提纯装置，该连续多级逆流分离提纯装置为立式结构，包括：
塔体1，塔体1的顶部具有物料进口11；塔体1的底部具有产品出口12；塔体1的同一侧面具有上下分布的液体出口13和液体进口14；
脉冲电机2，脉冲电机2固定在塔体1的顶部；
搅拌杆3，搅拌杆3安装在塔体1的内部，并且搅拌杆3顶端与脉冲电机2连接，搅拌杆3底端延伸至靠近塔体1底部位置；
多个刮片4，多个刮片4均匀设置在搅拌杆3外围；
电加热带5，电加热带5水平设置在塔体1内靠近其底部位置；
过滤筛板6，过滤筛板6水平设置在塔体1内且位于电加热带5与产品出口12之间；
冷却夹套7，冷却夹套7环绕包覆在塔体1的外围。
本发明结构简单，可用于连续多级逆流结晶，连续多级逆流萃取逆流洗涤，还可用于中药材中药物成分的提取，矿物质中有机物的提取，有色冶金提取，原子能工业中铀金属的提取。
当用于洗涤萃取时，轻组分物料从液体进口14进入，重组分物料从物料进口11进入，在密度差的作用下呈逆流流动，轻重液相中，一液体作为连续相充满塔内主要空间，另一液体以液滴的形式分散于连续相，从而导致两相接触传质；用于结晶时，在结晶器内产生的晶体由物料进口11进入，在搅拌杆3推动下晶体向下运动，晶体下降到底部电加热带5熔融段后被加热熔融，一部分作为产品排出，其余部分作为回流上升。
具体的，还包括精馏塔，精馏塔的顶部或底部产品通过结晶器与物料进口11连接相通；精馏塔的再沸器与液体出口13连接相通。
具体的，多个刮片4均为推进式刮片或螺杆式刮片或折叶桨式刮片。
本发明实施例还公开了一种连续多级逆流分离提纯装置，该连续多级逆流分离提纯装置为卧式结构，包括：
塔体，塔体的一侧具有物料进口；塔体的另一侧具有产品出口；塔体的底部具有间隔分布的液体出口和液体进口；
脉冲发生器，脉冲发生器安装在物料进口一侧的塔体上；
电加热带，电加热带竖直设置在塔体内靠近产品出口位置；
过滤筛板，过滤筛板竖直设置在塔体内且位于电加热带与产品出口之间；
冷却夹套，冷却夹套环绕包覆在塔体的外围。
本发明将脉冲电机和搅拌杆组合结构替换为脉冲发生器，产生的脉冲压力以促进晶体向下运动，并提供回流和向上运动的动力，结构简单，可用于连续多级逆流结晶，连续多级逆流萃取逆流洗涤，还可用于中药材中药物成分的提取，矿物质中有机物的提取，有色冶金提取，原子能工业中铀金属的提取。
具体的，还包括精馏塔，精馏塔的顶部或底部产品通过结晶器与物料进口连接相通；精馏塔的再沸器与液体出口连接相通。
本发明实施例还公开了一种连续多级逆流分离提纯装置，包括立式多级逆流分离提纯装置和卧式多级逆流分离提纯装置；立式多级逆流分离提纯装置的产品出口12与卧式多级逆流分离提纯装置的物料进口相连接而组合成一体，从而减少占地面积。
采用本发明的连续多级逆流提纯分离装置与精馏塔耦合制备电子级碳酸二甲酯工作过程如下：
高纯度(大于99％)的碳酸二甲酯DMC从进料罐经泵送至精馏塔，精馏塔塔顶得到甲醇等低沸点杂质，塔底DMC粗产品由泵输送至连续多级逆流提纯分离装置，物料从物料进口11进入塔体1后，在上层产生晶体，逐渐向下沉降，在塔体1内进行固液逆流接触，不断进行相变化和逆流洗涤，实现质量传递，最后进入塔体1底部经电加热带5熔化为液体，最后经过过滤筛板6，一部分作为电子级DMC产品输送至产品罐中，另一部分作为回流液从液体进口14返回塔体1内，与落下来的晶体逆流接触传质，回流液浓度逐渐下降，在结晶段通过结晶分离后作为残液经液体出口13再返回至精馏塔再沸器循环使用。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种连续多级逆流分离提纯装置，该连续多级逆流分离提纯装置为立式结构，其特征在于，包括：
塔体，所述塔体的顶部具有物料进口；所述塔体的底部具有产品出口；所述塔体的同一侧面具有上下分布的液体出口和液体进口；
脉冲电机，所述脉冲电机固定在所述塔体的顶部；
搅拌杆，所述搅拌杆安装在所述塔体的内部，并且所述搅拌杆顶端与所述脉冲电机连接，所述搅拌杆底端延伸至靠近所述塔体底部位置；
多个刮片，多个所述刮片均匀设置在所述搅拌杆外围；
电加热带，所述电加热带水平设置在所述塔体内靠近其底部位置；
过滤筛板，所述过滤筛板水平设置在所述塔体内且位于所述电加热带与所述产品出口之间；
冷却夹套，所述冷却夹套环绕包覆在所述塔体的外围。
2.根据权利要求1所述的一种连续多级逆流分离提纯装置，其特征在于，还包括精馏塔，所述精馏塔的顶部或底部产品通过结晶器与所述物料进口连接相通；所述精馏塔的再沸器与所述液体出口连接相通。
3.根据权利要求1所述的一种连续多级逆流分离提纯装置，其特征在于，多个所述刮片均为推进式刮片或螺杆式刮片或折叶桨式刮片。
4.一种连续多级逆流分离提纯装置，其特征在于，该连续多级逆流分离提纯装置为卧式结构，其特征在于，包括：
塔体，所述塔体的一侧具有物料进口；所述塔体的另一侧具有产品出口；所述塔体的底部具有间隔分布的液体出口和液体进口；
脉冲发生器，所述脉冲发生器安装在所述物料进口一侧的所述塔体上；
电加热带，所述电加热带竖直设置在所述塔体内靠近所述产品出口位置；
过滤筛板，所述过滤筛板竖直设置在所述塔体内且位于所述电加热带与所述产品出口之间；
冷却夹套，所述冷却夹套环绕包覆在所述塔体的外围。
5.根据权利要求4所述的一种连续多级逆流分离提纯装置，其特征在于，还包括精馏塔，所述精馏塔的顶部或底部产品通过结晶器与所述物料进口连接相通；所述精馏塔的再沸器与所述液体出口连接相通。
6.一种连续多级逆流分离提纯装置，其特征在于，包括立式多级逆流分离提纯装置和卧式多级逆流分离提纯装置；所述立式多级逆流分离提纯装置和所述卧式多级逆流分离提纯装置连接组合成一体。
CN202110624183.4A 2021-06-04 2021-06-04 一种连续多级逆流分离提纯装置 Pending CN113318479A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110624183.4A CN113318479A (zh) 2021-06-04 2021-06-04 一种连续多级逆流分离提纯装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110624183.4A CN113318479A (zh) 2021-06-04 2021-06-04 一种连续多级逆流分离提纯装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113318479A true CN113318479A (zh) 2021-08-31

Family

ID=77420992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110624183.4A Pending CN113318479A (zh) 2021-06-04 2021-06-04 一种连续多级逆流分离提纯装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113318479A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023165540A1 (zh) * 2022-03-04 2023-09-07 昆明理工大学 一种连续分离二元共晶合金的竖式真空螺旋结晶设备及方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4400189A (en) * 1980-02-13 1983-08-23 Nederlandse Centrale Organisatie Voor Toegepast Natuurwetenschapplijk Onder Zoek Pulsed crystallization column and method of countercurrent crystallization
CN1792406A (zh) * 2005-11-25 2006-06-28 四川大学 熔融结晶法制备高纯有机物的装置
CN101400667A (zh) * 2006-03-20 2009-04-01 三菱化学株式会社 碳酸亚乙酯的纯化方法、纯化的碳酸亚乙酯的制造方法和碳酸亚乙酯
CN103028271A (zh) * 2012-12-29 2013-04-10 北京化工大学 带筛板的多级逆流结晶器
CN103483146A (zh) * 2013-10-15 2014-01-01 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 液液萃取结晶与减压侧线精馏集成提取对叔丁基甲苯氧化反应物中的对叔丁基苯甲醛的方法
CN104645664A (zh) * 2014-05-06 2015-05-27 柳州蓓蒂芬科技有限公司 连续逆流微分萃取方法及设备
CN107485876A (zh) * 2017-10-17 2017-12-19 青岛科技大学 一种立卧组合式薄膜蒸发器
CN111362231A (zh) * 2020-03-16 2020-07-03 淮北师范大学 从焦化厂含硫泡沫中提取硫磺的系统及方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4400189A (en) * 1980-02-13 1983-08-23 Nederlandse Centrale Organisatie Voor Toegepast Natuurwetenschapplijk Onder Zoek Pulsed crystallization column and method of countercurrent crystallization
CN1792406A (zh) * 2005-11-25 2006-06-28 四川大学 熔融结晶法制备高纯有机物的装置
CN101400667A (zh) * 2006-03-20 2009-04-01 三菱化学株式会社 碳酸亚乙酯的纯化方法、纯化的碳酸亚乙酯的制造方法和碳酸亚乙酯
CN103028271A (zh) * 2012-12-29 2013-04-10 北京化工大学 带筛板的多级逆流结晶器
CN103483146A (zh) * 2013-10-15 2014-01-01 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 液液萃取结晶与减压侧线精馏集成提取对叔丁基甲苯氧化反应物中的对叔丁基苯甲醛的方法
CN104645664A (zh) * 2014-05-06 2015-05-27 柳州蓓蒂芬科技有限公司 连续逆流微分萃取方法及设备
CN107485876A (zh) * 2017-10-17 2017-12-19 青岛科技大学 一种立卧组合式薄膜蒸发器
CN111362231A (zh) * 2020-03-16 2020-07-03 淮北师范大学 从焦化厂含硫泡沫中提取硫磺的系统及方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023165540A1 (zh) * 2022-03-04 2023-09-07 昆明理工大学 一种连续分离二元共晶合金的竖式真空螺旋结晶设备及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1749379A (zh) 从柑桔类果皮中提取桔子油和果胶的方法
CN201643778U (zh) 无搅拌式萃取塔
CN113318479A (zh) 一种连续多级逆流分离提纯装置
CN202849512U (zh) 串联萃取箱
CN102795963B (zh) 一种采用离心过滤式钙法三羟甲基丙烷制备工艺
CN111643915B (zh) 一种用于羰基合成醋酸的精馏装置及精馏方法
CN217568658U (zh) 环己烯水合反应夹带催化剂处理系统
CN102180758A (zh) 稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法
CN210331749U (zh) 环己烯水合产物中水合催化剂的分离回收装置
CN103588734B (zh) 一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法及回收装置
CN207785980U (zh) 用于回收溶剂的新型精馏塔
CN2379189Y (zh) 多级逆流连续萃取机
CN114773141B (zh) 一种布洛芬中间体原料连续精馏分离的纯化方法及装置
CN201880386U (zh) 精馏装置
CN111377793A (zh) 一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法
CN217220238U (zh) 一种金属萃取剂精馏装置
CN220676785U (zh) 一种连续化化工设备蒸馏器
CN216946500U (zh) 一种除油效率高的除油器
CN218962592U (zh) 一种氯化石蜡生产用油酸分离装置
CN212467173U (zh) 生物柴油蒸馏工艺低沸酯与甘油分离装置
CN212833949U (zh) 一种高纯铋真空蒸馏分离提纯装置
CN215310732U (zh) 一种用于黑豆的无糖黑元素的提纯装置
CN215462101U (zh) 改进型精馏再沸系统
CN215505612U (zh) 一种聚硅氧烷油水分离装置
CN202322785U (zh) 动植物废油回收系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination