CN103028271A - 带筛板的多级逆流结晶器 - Google Patents

Abstract

带筛板的多级逆流结晶器，属于提纯设备；包括步进电机、刮片、搅拌杆、筛板、电加热带，结晶器内径上下一致，塔体分为结晶段、提纯段、熔融段；步进电机位于塔体上方，与搅拌杆固定在一起，搅拌杆自塔体内的上端直到塔体内底部，紧贴塔体内径设有刮片，刮片固定在搅拌杆上，可与搅拌杆一起转，刮片为长方形，在搅拌杆水平上呈90°的四个方向依次设置四个刮片，在塔体内沿高度方向设置有多个上述的四个刮片；在塔体内的提纯段还设有多个倾斜的筛板，在筛板上设有圆孔，筛板下部分有缺口作为沉降区，搅拌杆穿过筛板并固定在一起。本发明对于热敏性、沸点相差较小、熔点相差较大、不易采用精馏分离的物系，均能获得99.99%以上的高纯物质。

Description

带筛板的多级逆流结晶器

技术领域

本发明涉及一种带筛板的多级逆流结晶器，它是一种将物料连续送入该设备中，连续分离得到高纯产品的设备，主要用于医药工业、食品工业、精细化工、煤化工等领域的结晶过程中，属于提纯设备。

背景技术

TNO振动结晶器具有强化传质、传热及颗粒破碎功能，而倾斜塔结晶器具有促进固体颗粒沉降的特点；本发明通过吸收TNO振动结晶器与倾斜塔结晶器各自优点，开发一种新型多级逆流结晶器。

新型多级逆流结晶器将多个重结晶过程耦合在一个塔式设备内，一次实现多个理论级的分离。目前所发明的结晶塔，其作用机理一般包括重结晶、逆流洗涤、发汗。其中逆流洗涤和发汗作用是主要的作用机理，而发汗过程是关系到能否获得高纯度产品的关键。液体在结晶器的结晶段结晶后，通过刮片刮下，送入结晶提纯塔内，晶体进入倾斜塔板，自上而下运动，在每块倾斜塔板上，晶体由搅拌的筛板和刮片进行刮磨、挤压、破碎等作用，强化晶体颗粒及熔融液相间的传质与传热过程，促使晶体的重结晶、洗涤和发汗过程得到强化，且由于晶体在塔板上作横向运动，而熔融液作轴向运动，使固、液间的传质进一步得到强化，而倾斜塔板促进了晶体的沉降。

晶体在下行过程中，通过洗涤、发汗及重结晶过程共同作用下，晶体纯度越来越高，塔底纯度很高的晶体被加热熔化，一部分作为产品采出，一部分作为回流液逆流向上，与向下运动的晶体逆流接触，通过重结晶、逆流洗涤、发汗等机理，将晶体提纯，杂质进入液相中，最后作为残液从塔顶排除。在一个塔内实现很多理论级的分离。这样将多个单级结晶过程集成在一个塔内完成，既提高了过程回收率和分离效率，又简化了工艺，降低了设备投资，并拓宽了结晶过程的应用领域，可以分离许多以前无法用结晶过程分离的物系，为有机物、药物以及生化制品等的分离提供了新的途径。

传统的熔融结晶器有很多较难克服的缺点：物系熔点较高，在结晶塔内壁和搅拌杆上容易结垢，绝大多数有机物系，固液两相的密度差很小，晶体在自身的熔融液中沉降速度慢，不利于晶体的洗涤，晶体在还没有沉降到结晶塔底部时，就已经形成了很大的晶体颗粒，在结晶塔内结垢；其次，晶体颗粒大影响发汗作用，得不到高纯的有机物；70%物系的熔点在20-200℃，大部分在100℃以上，传统的熔融结晶器只能针对某一物系，或只针对熔点在100℃以下的物系，不能通用于其他物系中。

本发明的多级逆流结晶器克服了这些特点，搅拌杆的结构简单，在不影响传质的情况下，晶体也不容易在其上结垢，倾斜筛板的加入，能够促使晶体沉降，并且将大的晶体颗粒破碎，使发汗效果更显著，从而得到高纯的有机物。在加热温度较高时，塔底采用电加热带加热，通过控温仪控制加热温度，加热温度较低时采用加热介质通过夹套加热，两种方法温度控制稳定，适合于所有的有机物系。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种通用的熔融结晶装置-带筛板的多级逆流结晶器。

本发明的带筛板的多级逆流结晶器，该结晶器为立式塔体结构，包括步进电机（1）、刮片（4）、搅拌杆（5）、筛板（9）、电加热带（6），结晶器内径上下一致，塔体分为结晶段（a）、提纯段（b）、熔融段（c），结晶段（a）位于塔体上部，熔融段（c）位于塔体底部，提纯段（b）位于结晶段（a）和熔融段（c）之间；步进电机（1）位于塔体上方，步进电机（1）与搅拌杆（5）固定在一起，搅拌杆自塔体内的上端直到塔体内底部，搅拌杆的底端设有搅拌叶（7）；紧贴塔体内径设有刮片（4），刮片（4）固定在搅拌杆上，可与搅拌杆一起转，刮片（4）为长方形，在搅拌杆（5）水平上呈90°的四个方向依次设置四个刮片，在塔体内沿高度方向设置有多个上述的四个刮片；在塔体内的提纯段（b）还设有多个倾斜的筛板（9），在筛板（9）上设有圆孔（11），倾斜的筛板（9）下部分有缺口作为沉降区（10），搅拌杆穿过筛板并与筛板固定在一起。

多个筛板（9）沿高度方向均匀地分布在提纯段（b）内，相邻两块筛板的沉降区分别在搅拌杆相反的两个方向上；筛板（9）与水平方向的夹角为30-75°。

在结晶段（a），环绕塔体的外壳安装有冷却夹套（2），冷却夹套开设有冷却介质入口（3）和冷却介质出口（8）。

提纯段（b），环绕塔体的外壳包裹有电加热带（6），利用电加热带（6）控制提纯段（b）的温度，上升的熔融液与一直下降的晶体逆流接触传质，将晶体提纯，而将晶体中的杂质从晶体中传递到熔融液中，随着熔融液一起上升，对于晶间包藏的杂质，通过筛板（5）的破碎作用分离出来，达到强化传质的目的。

熔融段（c），环绕塔体的外壳包裹有电加热带（6）或安装夹套，通过加热介质控制结晶塔熔融段（c）的加热温度，可选择两种加热方式：提纯物系熔点高时，通过电加热带（6）控制结晶塔熔融段（c）的加热温度；提纯物系熔点低时，熔融段（c）外安装夹套，通过加热介质控制结晶塔熔融段（c）的加热温度，夹套设置加热介质入口（底部）和加热介质出口（顶部）。

步进电机（1），控制搅拌转速，可设定正转和反转，转速设置为6rpm-100rpm。

搅拌杆（5）通过步进电机（1）驱动进行搅拌，强化晶体颗粒及熔融液相间的传质与传热过程，促使晶体的重结晶、洗涤和发汗过程得到强化。

筛板（9）安装在搅拌杆上，随搅拌杆一起转动，筛板与水平方向的倾斜角度为30°-75°，且相邻的两个安装方向相反，筛孔（11）为直径6mm-12mm的圆孔，颗粒沉降区（10）宽度为结晶塔内半径的1/3-2/3倍，此种设置更有利于晶体的沉降、传质、传热及破碎作用。

电加热带（6）包裹提纯段（b）熔融段（c）外壳。

提纯段（b）的高度优选为500mm-2000mm。

若筛板与刮片有交叉，则可以将刮片置于筛板的圆孔内。

刮片（4）将粘附于结晶塔内壁上的晶体刮下来，防止晶体颗粒在结晶塔内壁上结垢，刮片对称放置，防止搅拌杆（5）偏离轴线对结晶塔壁挤压，

本发明（1）刮片形式简单，且全方位，彻底消除搅拌死区，（2）70%以上物系的熔点在20-200℃，塔底熔融段采用电加热带加热（高温）或加热介质加热（低温），适用所有的物系，利用电加热带加热可适用于熔点大于20℃的任意物系，使用加热介质加热可适用于熔点低于100℃的任意物系。（3）结晶塔提纯段内安装倾斜的筛板，促进晶体的沉降，并将下沉的大颗粒晶体打碎，强化传质、传热，有利于晶体的提纯，缩短生产周期。（4）提纯段在传统的结晶塔装置上增加筛板，能更好的进行传质、传热和晶体破碎作用。（5）在固、液密度差较小的情况下，综合考虑晶体的沉降和晶体的破碎，在结晶塔的提纯段内安装筛板。（6）筛板安装时具有一定的倾斜角度，可加速晶体的沉降；综合考虑晶体沉降和晶体破碎的作用，在筛板上开设一定晶体下沉的沉降区，并开设小孔和设定合理的板间距；结合TNO结晶塔的优点，筛板安装在搅拌杆上随搅拌杆一起转动，能够更好的强化传质、传热及晶体破碎。

带筛板的新型多级逆流结晶器装置，由结晶段、提纯段、熔融段组成。待分离物系从塔顶进入结晶塔，在结晶段产生晶体，沉降至提纯段后，进入熔融段，在熔融段内熔融为液体，一部分作为产品排出去，另一部分作为熔融液返回结晶塔上部，由于晶体源源不断的从上部因重力作用下降而占据底部的空间，而熔融液因为其密度小被挤压到提纯段，进而进入重结晶段，一部分熔融液作为残液排出塔外，另一部分在此处被冷却为晶体，晶体沉降到提纯段，依次循环。在提纯段，由于固液逆流接触，不断进行相变化和逆流洗涤。实现了质量传递，提纯段内存在着晶浆密度很高的晶体床层，在结晶的全过程中各任意位置处物料都处于饱和状态。

本发明的有益效果如下：

1.本发明满足了熔融结晶提纯效果的提纯机理-重结晶、逆流洗涤和发汗的要求，特别能充分利用逆流洗涤和发汗机理，因而采用本结晶塔，对于热敏性、沸点相差较小、熔点相差较大、不易采用精馏分离的物系，均能获得提纯纯度为99.99%以上的高纯物质。

2.本发明在结晶塔提纯段内部安装2-5块筛板，筛板随着搅拌杆一起转动，转动的筛孔对晶体起到震动的作用，大的晶体颗粒通过筛孔的震动作用、筛板与塔壁之间的挤压、摩擦等作用变成小的颗粒，防止出现晶体颗粒在结晶塔内结垢的现象。

3.本发明采用的筛板，倾斜角度为30°-75°，一方面倾斜放置的筛板转动时，起到螺旋的作用，将晶体颗粒送入结晶塔底部，另一方面，由于分离物系存在固液密度差小、结晶颗粒沉降性能差等缺点，晶体颗粒到达筛板时，在倾斜筛板上更容易沿着倾斜方向滑落至颗粒沉降区，从而达到加速晶体沉降的作用。大部分晶体颗粒从颗粒沉降区下降，小部分颗粒从筛孔处通过。

4.本发明在熔融段采用电加热带或加热介质加热，克服了大部分物系因熔点在100℃以上而无法使用水加热的情况，对于熔点较高的物系采用电加热带加热，对于熔点较低的物系，可用水等加热介质加热。

5.本发明的电机采用步进电机，可正反转，有利于晶体的沉降和晶体间的传质、传热。

附图说明

图1是带筛板的新型多级逆流结晶器的结构示意图；

图2图1中A的局部放大图；

图3筛板；

1-步进电机、2-冷却夹套、3冷却介质入口、4-刮片、5-搅拌杆、6-电加热带、7-搅拌叶、8-冷却介质出口、9-筛板、10-沉降区、11圆孔。

具体实施方式

对比例：结晶塔内不添加筛板，搅拌转速为20rpm。萘-茚物系混合物，萘含量85%（质量分数，下同），塔底熔融段采用循环水浴加热，塔顶结晶段采用冷却水进行冷凝。

提纯操作时，将熔融段循环水浴调节至83.3℃，搅拌转速调到20rpm，提纯段电加热带温度加热至80℃，先将部分固体从结晶塔顶部加入，待固体融化至提纯段上端时，将提纯段电加热带温度降低至60℃，稳定后，将固体物料从结晶塔顶部持续加料，直至加到结晶段上端，当熔融液到达结晶段上端时，开始连续进料和出料，直至结晶塔连续运行达到稳定。从塔顶回收的萘的浓度降低至45%-60%，从塔底排出的萘浓度为99%左右，塔底萘浓度达到99.99%的时间为2.5h。

实施例：采用本发明的带筛板的多级逆流结晶器（示意图见图1），结晶塔内添加筛板（筛板结构见图3），搅拌转速为20rpm，结晶塔内添加筛板，提纯段设有两块倾斜的筛板将提纯段平均分为3段，筛板的倾斜角度选择45°，筛板上孔径为8mm，沉降区为1/2倍的结晶器塔内径（见图2），萘-茚物系混合物，萘含量85%（质量分数，下同），塔底熔融段采用循环水浴加热，塔顶结晶段采用冷却水进行冷凝，其他与对比例的一样。

具体操作方法与对比例相同，从塔顶回收的萘的浓度降低至30%-50%，从塔底排出的萘浓度为99.99%左右，塔底萘浓度达到99.99%的时间仅为2h。

从上述两个实验中可以明显的看出，加入筛板能明显加速晶体的沉降，强化传质、传热及晶体破碎，提高提纯效果，缩短生产周期。

Claims (8)

1.带筛板的多级逆流结晶器，其特征在于，该结晶器为立式塔体结构，包括步进电机（1）、刮片（4）、搅拌杆（5）、筛板（9）、电加热带（6），结晶器内径上下一致，塔体分为结晶段（a）、提纯段（b）、熔融段（c），结晶段（a）位于塔体上部，熔融段（c）位于塔体底部，提纯段（b）位于结晶段（a）和熔融段（c）之间；步进电机（1）位于塔体上方，步进电机（1）与搅拌杆（5）固定在一起，搅拌杆自塔体内的上端直到塔体内底部，搅拌杆的底端设有搅拌叶（7）；紧贴塔体内径设有刮片（4），刮片（4）固定在搅拌杆上，可与搅拌杆一起转，刮片（4）为长方形，在搅拌杆（5）水平上呈90°的四个方向依次设置四个刮片，在塔体内沿高度方向设置有多个上述的四个刮片；在塔体内的提纯段（b）还设有多个倾斜的筛板（9），在筛板（9）上设有圆孔（11），倾斜的筛板（9）下部分有缺口作为沉降区（10），搅拌杆穿过筛板并与筛板固定在一起。

2.按照权利要求1的结晶器，其特征在于，多个筛板（9）沿高度方向均匀地分布在提纯段（b）内，相邻两块筛板的沉降区分别在搅拌杆相反的两个方向上。

3.按照权利要求1的结晶器，其特征在于，筛板（9）与水平方向的夹角为30-75°。

4.按照权利要求1的结晶器，其特征在于，在结晶段（a），环绕塔体的外壳安装有冷却夹套（2），冷却夹套开设有冷却介质入口（3）和冷却介质出口（8）。

5.按照权利要求1的结晶器，其特征在于，提纯段（b），环绕塔体的外壳包裹有电加热带（6），利用电加热带（6）控制提纯段（b）的温度。

6.按照权利要求1的结晶器，其特征在于，熔融段（c），环绕塔体的外壳包裹有电加热带（6）或安装夹套，通过加热介质控制结晶塔熔融段（c）的加热温度。

7.按照权利要求1的结晶器，其特征在于，筛孔（11）为直径6mm-12mm的圆孔，颗粒沉降区（10）宽度为结晶塔内半径的1/3-2/3倍。

8.按照权利要求1的结晶器，其特征在于，提纯段（b）的高度优选为500mm-2000mm。

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