KR101261236B1 - 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법 - Google Patents

연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101261236B1
KR101261236B1 KR1020110047133A KR20110047133A KR101261236B1 KR 101261236 B1 KR101261236 B1 KR 101261236B1 KR 1020110047133 A KR1020110047133 A KR 1020110047133A KR 20110047133 A KR20110047133 A KR 20110047133A KR 101261236 B1 KR101261236 B1 KR 101261236B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
continuous
potassium hydroxide
mother liquor
inlet
crystallizer
Prior art date
Application number
KR1020110047133A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20120129086A (ko
Inventor
이종영
조태수
Original Assignee
(주) 은진캐미컬
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주) 은진캐미컬 filed Critical (주) 은진캐미컬
Priority to KR1020110047133A priority Critical patent/KR101261236B1/ko
Publication of KR20120129086A publication Critical patent/KR20120129086A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101261236B1 publication Critical patent/KR101261236B1/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/28Purification; Separation
    • C01D1/30Purification; Separation by crystallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 발명에 따른 연속식 결정화기에는 상부가 개방되어 있고 라운딩 형상의 바닥을 가지며, 길이방향으로 결정화될 화합물이 용해된 모액이 연속적으로 유입 및 유출되는 사각 관형 연속식 결정화 용기 내에 냉각매체가 유입 및 유출되어 모액을 냉각시키고 중앙부에는 회전축이 지나가고 회전축이 지나가는 위치의 아래부분으로는 모액이 흘러갈 수 있도록 공간부가 형성되어 있는 디스크형 냉각판과 회전축에 연결되어 회전하는 복수개의 회전날개를 가지는 프로펠러가 교대로 배치되어 있다. 본 발명의 연속식 결정화기를 사용하여 수산화칼륨을 재결정으로 정제하게 되면, 냉각수의 열교환이 효율적으로 수행되어 소요되는 에너지를 절감할 수 있고 모액이 부분적으로 정체됨이 없이 연속적으로 흐르게 되어 생산성 향상이 달성될 뿐만 아니라 고순도의 제품을 얻을 수 있게 된다.

Description

연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법{Continuous Crystallizer and Method for Recrystallization of Potassium Hydroxide by Using the Same}
본 발명은 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 에너지 절감 및 생산성 향상을 달성할 수 있을 뿐만 아니라 고순도의 제품을 얻을 수 있는 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법에 관한 것이다.
수산화칼륨은 통상적으로 염화칼륨 수용액의 전기분해에 의하여 제조된다. 염화칼륨은 암염형태의 광산물을 여러 단계의 정제를 통하여 만들어지며 불순물로 염화나트륨이 포함되어 있다. 따라서, 염화칼륨의 전기분해 및 농축공정에 의하여 생산된 수산화칼륨에는 0.1~0.7%의 수산화나트륨 불순물 및 여러 종류의 금속산화물 불순물이 존재한다.
일반적으로 pH 조정제나 반응개시제로 사용될 때 불순물의 존재는 크게 영향을 미치지 않으나 KOH를 원료로 이용한 화합물의 합성, 반도체 공정에서 사용되는 용액의 제조에는 불순물이 아주 적은 고순도의 KOH가 필요하다. 일반적으로 중금속류는 pH가 높은 수용액에서 Ksp가 적어 침전의 형태로 존재하기 때문에 여과 및 침지를 통하여 일정 수준까지 제거가 가능하나 Na+ 이온은 이러한 방법으로 제거가 어렵다.
대한민국 특허등록 제0393440호(2003. 07. 22. 등록)는 전기분해용 양이온 교환막 및 고순도 수산화칼륨의 제조방법을 개시한다. 이 특허에 의하면, 50 중량%의 수산화칼륨 수용액 중에서 염화칼륨 농도가 5 ppm 이하인 시약등급의 고순도 수산화칼륨을 얻을 수 있다고 한다.
수산화칼륨은 반도체 공정에서 식각액의 원료 및 다른 용도로 사용되고 있는데 그러한 경우에는 더욱 높은 순도, 예를 들어 ppb 등급의 순도가 요구된다. 이러한 고순도의 요구를 만족시키기 위해서는 전기분해 공정 자체만으로는 어렵고 후속공정으로서 수산화칼륨의 정제공정이 수행되어야 한다. 이러한 정제공정의 하나로 적용될 수 있는 것이 결정화 또는 재결정화 방법이다.
영국 특허 제970,122호(1964. 9. 16. 공표)는 설탕 생산을 위한 튜브형 혼합 장치, 특히 열교환 매체가 유입 및 유출되는 수평 샤프트 상에 위치하는 튜브형 매셔(masher)가 마련된 혼합 결정화기를 개시한다.
대한민국 특허등록 제0733957호(2007. 06. 25. 등록)는 연속식 용석 결정화 분리방법, 특히 연속식 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 정제가 필요한 물질을 용액으로 반응기에 도입하고 반응기의 회전에 의해 발생하는 테일러 와류에 의해 정제하고 결정화된 물질을 분리함으로써 결정 물질의 순도 향상, 에너지 절감, 생산효율을 향상시키는 연속식 drowning-out 결정화 분리방법을 개시한다. 이 특허에서 쿠에트-테일러 반응기는 고정된 외부원통과 모터에 의해 회전이 가능한 회전봉으로 크게 나누어지는데, 유체가 흐를 때 회전봉이 회전함에 따라 회전봉 방향을 따라 테일러 와류가 형성되는 것이다.
대한민국 특허등록 제0894785호(2009. 04. 16. 등록)는 고순도 2,6-디메틸나프탈렌 연속 결정화 분리정제 방법 및 그 장치를 개시한다. 이 특허는 o-자이렌과 부타디엔을 원료로 하여 디메틸나프틀렌을 합성하는 공정에서 얻어지는 2,6-디메틸나프탈렌을 포함하는 디메틸나프탈렌 반응 혼합액을 연속 흐름하에서 통관식 표면 긁게 결정화기를 사용하는 결정화 조작을 수행하는 것을 개시한다.
수산화칼륨을 정제함에 있어서, 상기한 연속식 결정화기를 사용한다면 공정자동화 및 에너지절감 등의 측면에서 긍정적 결과를 가져다 줄 것으로 기대할 수 있다. 상기한 종래의 결정화 장치가 수산화칼륨의 정제에 적용된 적은 없는데, 적용되더라도 개선의 여지가 많이 남아 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 에너지 절감 및 생산성 향상을 더욱 달성할 수 있을 뿐만 아니라 고순도의 제품을 얻을 수 있는 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 연속식 결정화기는 양측면이 길이방향으로 긴 직사각형으로 되어 있고, 상부가 개방되어 있고 라운딩 형상의 바닥을 가지며, 길이방향으로 결정화될 화합물이 용해된 모액이 연속적으로 유입 및 유출되는 관형 연속식 결정화 용기; 상기 관형 연속식 결정화 용기를 길이방향으로 관통하면서 회전하는 회전축; 상기 회전축을 구동시키는 모터; 상기 관형 연속식 결정화 용기의 길이 방향으로 소정거리만큼 이격되어 수직하게 복수개로 배치되고, 냉각매체 유입구 및 유출구를 가지고 있어 그 내부에 냉각매체가 유입 및 유출되어 상기 모액을 냉각시키며, 중앙부에는 상기 회전축이 지나가고 상기 회전축이 지나가는 위치의 아래부분으로는 상기 모액이 흘러갈 수 있도록 공간부가 형성되어 있는 디스크형 냉각판; 상기 냉각판들 사이에 복수개로 배치되며, 상기 회전축에 연결되어 상기 회전축의 회전에 의하여 회전하는 복수개의 회전날개를 가지는 프로펠러; 상기 디스크형 냉각판들 중 한 디스크형 냉각판의 유출구를 다른 디스크형 냉각판의 유입구에 연결하는 복수개의 냉각매체 연결관; 및 상기 관형 연속식 결정화 용기를 덮는 덮개를 포함한다.
상기에서, 상기 냉각매체 연결관은 홀수번째 디스크형 냉각판의 유출구는 그 다음 홀수번째 디스크형 냉각판의 유입구와 연결되고 짝수번째 디스크형 냉각판의 유출구는 그 다음 짝수번째 디스크형 냉각판의 유입구와 연결되는 방식으로 배치되는 것일 수 있다.
본 발명은 또한 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법을 제공한다. 본 발명에 따른 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법은 상기한 연속식 결정화기의 모액 유입구로 수산화칼륨이 용해된 수용액의 모액을 연속적으로 투입하는 단계; 상기 연속식 결정화기의 모터를 작동시킴에 의하여 상기 회전축을 회전시키고 상기 프로펠러를 회전시키는 단계; 상기 연속식 결정화기의 냉각매체 유입구에 냉각수를 유입시키는 단계; 및 상기 연속식 결정화기의 모액 유출구로부터 수산화칼륨 결정이 석출된 모액을 얻는 단계를 포함한다.
상기에서, 상기 연속식 결정화기의 유입구로 투입되는 모액은 불순물을 포함하는 수산화칼륨 결정을 물에 용해하여 형성되는 것이고, 그 온도는 80~100℃의 범위에 있는 것이 바람직하다.
또한, 상기 연속식 결정화기의 유출구로 유출되는 모액의 온도는 0~10℃의 범위에 있는 것이 바람직하고, 상기 모액이 상기 연속식 결정화기 내에 머무르는 체류시간은 30 ~ 40 분 인 것이 바람직하며, 상기 투입되는 모액에 용해된 수산화칼륨의 농도는 50 ~ 65 중량%인 것이 바람직하다. 또한, 상기 프로펠러는 4개의 회전날개를 가진 것이고, 그것의 회전속도는 6 ~ 7 rpm 인 것이 바람직하고, 상기 연속식 결정화기의 유출구로 유출되는 모액으로부터 수집한 수산화칼륨 결정에서 불순물의 양은 상기 연속식 결정화기의 유입구로 투입되는 상기 모액에 용해된 상기 초기 수산화칼륨의 불순물의 양보다 10배 적은 것이 바람직하다.
본 발명의 연속식 결정화기를 사용하여 수산화칼륨을 재결정으로 정제하게 되면, 냉각수의 열교환이 효율적으로 수행되어 소요되는 에너지를 절감할 수 있고 모액이 부분적으로 정체됨이 없이 연속적으로 흐르게 되어 생산성 향상이 달성될 뿐만 아니라 고순도의 제품을 얻을 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 연속식 결정화기의 평면도이다.
도 2는 본 발명의 연속식 결정화기의 정면도이다.
도 3은 본 발명의 연속식 결정화기의 측면도이다.
도 4는 본 발명의 연속식 결정화기에서 디스크형 냉각판과 프로펠러의 배열을 나타낸 모식도이다.
도 5는 본 발명의 연속식 결정화기에서 모액의 흐름상태를 보여주는 개념도이다.
이하 본 발명을 도면을 참조하여 설명한다.
도 1, 2 및 3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 연속식 결정화기는 관형의 결정화 용기(100)를 가진다. 이러한 결정화 용기(100)는 결정화될 화합물이 용해된 모액, 예를 들어, 불순물을 포함하는 수산화칼륨(KOH)을 용해하여 형성된 수산화칼륨 모액이 연속적으로 흐르면서 결정화 과정이 일어나는 장소가 된다. 결정화 용기(100)는 양측면이 길이방향으로 긴 직사각형으로 되어 있고, 상부가 개방되어 있고 둥근 형상, 즉 라운딩 형상의 바닥을 가지는 관형의 용기이다. 이러한 결정화 용기(100)에는 길이방향으로 결정화될 화합물이 용해된 모액이 연속적으로 유입 및 유출된다. 도면에서 모액의 유입구 및 유출구는 상세하게 도시되어 있지 않지만, 용기(100)의 양 말단에 적당하게 형성될 수 있다.
결정화 용기(100)에는 그것을 길이방향으로 관통하면서 회전하는 회전축(200)이 설치되어 있다. 이러한 회전축(200)은 모터(300)에 연결되어 구동된다.
결정화 용기(100)에는 또한 복수개의 디스크형 냉각판(400)이 결정화 용기(100)의 길이 방향으로 소정거리만큼 이격되어 수직하게 배치되어 있다. 디스크형 냉각판(400)에는 상부로 냉각매체, 특히 냉각수가 유입 및 유출되는 냉각매체 유입구(410) 및 유출구(420)가 형성되어 있으며, 그 내부에 냉각매체가 유입 및 유출되어 모액을 냉각시킨다. 이러한 형태의 냉각판(400)은 결정화 용기(100) 내에서 모액과 접촉하여 모액을 냉각시키므로 열교환 효율이 우수하게 되어 에너지 절감 효과를 달성할 수 있다.
한편 모액이 디스크형 냉각판(400)과 접촉하여 열교환을 함과 함께 결정화 용기(100)를 따라 흐르도록 하기 위하여, 디스크형 냉각판(400)의 중앙부에서부터 그 아래까지 공간부(430)를 형성한다. 공간부(430)는 디스크형 냉각판(400)의 중앙부에 회전축(200)이 지나가는 부분과 회전축(200)이 지나가는 위치의 아래 부분으로는 모액이 흘러가는 부분으로 형성된다.
이러한 냉각판들(400)은 냉각매체 연결관(600)에 의하여 서로 연결되는데, 한 냉각판(400)의 유출구(420)는 다른 냉각판(400)의 유입구(410)와 연결되는 방식으로 서로 연결된다. 첫번째 냉각판(400)의 유입구(410)에는 냉각수 유입관이 연결되어 있고, 마지막 냉각판(400)의 유출구(420)에는 냉각수 유출관이 연결되어 있다. 이때, 냉각매체 연결관(600)은 홀수번째 디스크형 냉각판(400)의 유출구(420)는 그 다음 홀수번째 디스크형 냉각판(400)의 유입구(410)와 연결되고 짝수번째 디스크형 냉각판의 유출구(420)는 그 다음 짝수번째 디스크형 냉각판의 유입구(410)와 연결되는 방식으로 배치될 수 있다. 이 경우에는 냉각수 유입관과 유출관은 2개씩 연결된다.
도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 연속식 결정화기(10)는 또한 복수개의 프로펠러(500)를 가진다. 이러한 프로펠러(500)는 냉각판들(400) 사이에 배치되며, 회전축(200)에 연결되어 회전축(200)의 회전에 의하여 회전하는 것이다. 프로펠러(500)는 복수개의 회전날개를 가지는데, 통상적으로 4개의 회전날개가 적당하다.
관형 연속식 결정화 용기(100)의 상부에는 그것을 덮는 덮개(700)가 마련되어 있다.
도 5는 본 발명의 결정화 용기(100)를 냉각판(400)의 공간부(430)가 있는 위치에서 길이방향으로 수평으로 절단한 평단면도로서, 본 발명의 연속식 결정화기에서 모액의 흐름상태를 보여주는 개념도이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 결정화 용기(100)의 중앙부는 냉각판(400)의 공간부(430)에 의하여 개통되어 있고, 결정화 용기(100)의 주변부는 냉각판(400)에 의하여 막혀있다. 따라서, 결정화 용기(100)의 중앙부에서는 모액의 흐름이 원활하게 이루어지지만, 주변부에서는 모액의 흐름이 정체되는 현상이 발생한다. 이와 같이 모액의 흐름이 정체되면 형성되는 결정이 가라앉아 누적되고 그것은 결정화 용기(100)의 벽면 또는 냉각판(400)에 부착되어 모액의 흐름을 더욱 한정하게 된다. 이것은 결정화 과정의 효율성을 떨어뜨리는 요인이 된다. 뿐만 아니라 정체된 모액은 불순물을 용해하여 주변부에 누적되는 결정으로부터 불순물을 분리하는 능력이 약화되기 때문에 결과적으로 결정화 과정 또는 재결정화 과정의 분리능력을 감소시키게 된다.
본 발명은 디스크형 냉각판(400)의 채용에 따른 상기와 같은 단점을 해결하기 위하여 냉각판들(400) 사이에 프로펠러(500)를 배치하는 것이다. 이러한 프로펠러(500)에 의하여 그 회전속도를 적절하게 조절하면 결정화 용기(100)의 주변부에서의 모액의 정체현상을 방지할 수 있게 된다.
따라서, 본 발명의 연속식 결정화기를 사용하여 수산화칼륨 등의 고체 물질을 재결정으로 정제하게 되면, 냉각수의 열교환이 효율적으로 수행되어 소요되는 에너지를 절감할 수 있고 모액이 부분적으로 정체됨이 없이 연속적으로 흐르게 되어 생산성 향상이 달성될 뿐만 아니라 고순도의 제품을 얻을 수 있게 된다.
상기에서, 모액의 흐름은 프로펠러의 회전속도에 의하여 결정되도록 할 수도 있으나, 별도로 설치된 펌프에 의하여 모액의 흐름속도를 조절할 수도 있다. 전자의 방법보다는 후자의 방법이 많이 채용된다.
또한, 결정화가 이루어지는 결정화 용기(100)의 체적을 냉각매체 연결관(600) 아래로 제한하기 위하여 냉각판(400)의 상부부분, 즉 냉각매체 유입구와 유출구가 형성된 부분에 결정화 용기(100)의 길이방향으로 격벽이 설치될 수도 있다.
본 발명은 또한 상기한 연속식 결정화기를 사용하여 수산화칼륨을 연속적으로 재결정화하는 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 상기한 연속식 결정화기의 모액 유입구로 수산화칼륨이 용해된 수용액의 모액을 연속적으로 투입하는 것이다. 수산화칼륨 모액의 투입과 함께, 연속식 결정화기(10)의 모터(300)를 작동시킴에 의하여 회전축(200)을 회전시키고 그럼으로써 프로펠러(500)를 회전시킨다. 또한 모액의 흐름에 따라 모액을 서서히 냉각시키기 위하여 모액의 흐름과는 반대방향으로 연속식 결정화기의 냉각매체 유입구에 냉각수를 유입시킨다. 그리고 연속식 결정화기의 모액 유출구로부터 수산화칼륨 결정이 석출된 모액을 얻는다.
이때, 연속식 결정화기(10)의 유입구로 투입되는 모액은 불순물을 포함하는 수산화칼륨 결정을 물에 용해하여 형성되는 것이다. 투입되는 모액에 용해된 수산화칼륨의 농도는 50 ~ 65 중량%인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 60~65 중량%이다. 재결정을 위하여 사용되는 모액에서 수산화칼륨의 농도가 너무 낮으면 재결정이 효율적으로 이루어지지 않기 때문에 경제성이 떨어지게 되며, 수산화칼륨의 농도가 너무 높으면 재결정이 너무 빨리 진행되어 불순물 함량이 많게 되기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 수산화칼륨 모액의 초기 온도는 80~100℃, 바람직하게는 90~95℃의 범위에 있는 것이 바람직하다. 수산화칼륨은 물에 용해될 때 용해열이 발생하기 때문에 일부러 승온시킬 필요는 없으며, 수산화칼륨을 물에 용해하면 상기 범위의 온도까지 자체 용해열에 의하여 상승한다. 연속식 결정화기의 유출구로 유출되는 모액의 온도는 0~10℃의 범위에 있는 것이 바람직하다. 이때 냉각수의 온도는 모액의 온도와 동일하거나 약간 낮다. 또한, 모액이 연속식 결정화기(10) 내에 머무르는 체류시간은 30 ~ 40 분 인 것이 바람직하다.
모액의 최종 온도 및 모액의 체류시간은 경제성, 수율 및 순도 등에 영향을 미치는 변수이다. 모액의 온도를 너무 급격하게 낮추게 되면 경제성과 수율의 측면에서는 유리할 수 있으나 불순물 제거의 달성은 미흡하게 되고, 모액의 온도를 너무 천천히 낮추게 되면 고순도의 수산화칼륨을 얻을 수는 있으나 경제성과 수율의 측면에서 바람직하지 않게 된다.
본 발명에서는 상기에서 언급한 바와 같이, 디스크형 냉각판(400)과 프로펠러(500)를 교대로 결정화 용기(100) 내에 길이방향으로 배치된 상태에서 적절한 회전속도로 프로펠러를 회전시키면서 수산화칼륨의 재결정을 진행하기 때문에 모액이 부분적으로 정체됨이 없이 연속적으로 흐르게 되어 수산화칼륨의 재결정이 효과적으로 달성된다.
본 발명의 수산화칼륨의 재결정화에 있어서, 프로펠러(500)는 4개의 회전날개를 가진 것이고, 그것의 회전속도는 6 ~ 7 rpm 인 것이 적당하다. 프로펠러(500)의 회전속도가 너무 빠르게 되면 심한 와류가 형성될 뿐만 아니라 수산화칼륨의 결정 생성에 공급되는 에너지가 과도하게 되고 그것은 너무 빠른 결정화 속도를 야기하여 생성되는 수산화칼륨의 순도를 떨어뜨리게 된다. 프로펠러의 회전속도가 너무 느리다면 본 발명에서 프로펠러를 채용하는 효과가 없게 되기 때문에 상기한 범위가 적당하다.
이와 같은 본 발명의 방법에 의하면, 연속식 결정화기의 유출구로 유출되는 모액으로부터 수집한 수산화칼륨 결정에서 불순물의 양은 연속식 결정화기의 유입구로 투입되는 모액에 용해된 초기 수산화칼륨의 불순물의 양보다 10배 가량 적게 된다. 따라서, 초기 수산화칼륨의 불순물의 양이 많거나 매우 고순도의 수산화칼륨을 얻고자 하는 경우에는 본 발명의 재결정화 방법을 2~3회 실시할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 예시한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명에 따른 예시에 불과하므로 그것에 의하여 본 발명의 범위가 제한되는 것으로 이해되어서는 아니 된다.
실시예
10중량%의 불순물이 포함된 수산화칼륨을 물에 용해하여 60% 수산화칼륨 수용액을 만들었다. 이것을 본 발명의 연속식 결정화기에 투입하였다. 이때, 유입구에서의 초기 수산화칼륨 모액의 온도는 95℃였고, 결정화기 유출구에서의 모액의 온도는 5℃였다. 모액이 결정화기 내에서 머무는 체류시간은 30분이 되도록 모액을 흘렸다. 4개의 회전날개를 가지는 프로펠러를 사용하였으며, 모터에 의한 회전축의 회전속도, 즉 프로펠러의 회전속도는 6 rpm으로 설정하였다. 이와 같은 설정으로 대략 1시간 가량 연속식 결정화기를 운전하였다. 연속식 결정화기를 운전한지 30분 경과 즈음에 유출구로부터 얻은 모액을 여과하여 얻은 수산화칼륨에서 불순물 함량을 측정한 결과, 대략 1 중량% 정도가 됨을 확인하였다.
10: 연속식 결정화기 20: 프레임
30: 지지대(다리) 100: 관형 연속식 결정화 용기
200: 회전축 300: 모터
400: 디스크형 냉각판 410: 유입구
420: 유출구 430: 공간부
500: 프로펠러 600: 냉각매체 연결관
700: 덮개

Claims (9)

  1. 양측면이 길이방향으로 긴 직사각형으로 되어 있고, 상부가 개방되어 있고 라운딩 형상의 바닥을 가지며, 길이방향으로 결정화될 화합물이 용해된 모액이 연속적으로 유입 및 유출되는 관형 연속식 결정화 용기;
    상기 관형 연속식 결정화 용기를 길이방향으로 관통하면서 회전하는 회전축;
    상기 회전축을 구동시키는 모터;
    상기 관형 연속식 결정화 용기의 길이 방향으로 소정거리만큼 이격되어 수직하게 그리고 상기 관형 연속식 결정화 용기의 양측벽과 접하게 복수개로 배치되고, 냉각매체 유입구 및 유출구를 가지고 있어 그 내부에 냉각매체가 유입 및 유출되어 상기 모액을 냉각시키며, 중앙부에는 상기 회전축이 지나가고 상기 회전축이 지나가는 위치의 아래부분으로는 상기 모액이 흘러갈 수 있도록 공간부가 형성되어 있음으로써 상기 결정화 용기의 중앙부를 상기 공간부에 의하여 개통시키고, 상기 결정화 용기의 주변부는 막는 디스크형 냉각판;
    상기 냉각판들 사이에 상기 냉각판들과 접촉하지 않게 복수개로 배치되며, 상기 회전축에 연결되어 상기 회전축의 회전에 의하여 회전하는 복수개의 회전날개를 가지는 프로펠러;
    상기 디스크형 냉각판들 중 한 디스크형 냉각판의 유출구를 다른 디스크형 냉각판의 유입구에 연결하는 복수개의 냉각매체 연결관; 및
    상기 관형 연속식 결정화 용기를 덮는 덮개를 포함하는 연속식 결정화기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 냉각매체 연결관은 홀수번째 디스크형 냉각판의 유출구는 그 다음 홀수번째 디스크형 냉각판의 유입구와 연결되고 짝수번째 디스크형 냉각판의 유출구는 그 다음 짝수번째 디스크형 냉각판의 유입구와 연결되는 방식으로 배치되는 것임을 특징으로 하는 연속식 결정화기.
  3. 제1항 또는 제2항의 연속식 결정화기의 모액 유입구로 수산화칼륨이 용해된 수용액의 모액을 연속적으로 투입하는 단계;
    상기 연속식 결정화기의 모터를 작동시킴에 의하여 상기 회전축을 회전시키고 상기 프로펠러를 회전시키는 단계;
    상기 연속식 결정화기의 냉각매체 유입구에 냉각수를 유입시키는 단계; 및
    상기 연속식 결정화기의 모액 유출구로부터 수산화칼륨 결정이 석출된 모액을 얻는 단계를 포함하고,
    상기 투입되는 모액에 용해된 수산화칼륨의 농도는 50 ~ 65 중량%인 것을 특징으로 하는 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 연속식 결정화기의 유입구로 투입되는 모액은 불순물을 포함하는 수산화칼륨 결정을 물에 용해하여 형성되는 것이고, 그 온도는 80~100℃의 범위에 있는 것임을 특징으로 하는 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 연속식 결정화기의 유출구로 유출되는 모액의 온도는 0~10℃의 범위에 있는 것임을 특징으로 하는 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 모액이 상기 연속식 결정화기 내에 머무르는 체류시간은 30 ~ 40 분 인 것을 특징으로 하는 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법.
  7. 삭제
  8. 제6항에 있어서,
    상기 프로펠러는 4개의 회전날개를 가진 것이고, 그것의 회전속도는 6 ~ 7 rpm 인 것을 특징으로 하는 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 연속식 결정화기의 유출구로 유출되는 모액으로부터 수집한 수산화칼륨 결정에서 불순물의 양은 상기 연속식 결정화기의 유입구로 투입되는 상기 모액에 용해된 수산화칼륨의 불순물의 양보다 10배 적은 것임을 특징으로 하는 수산화칼륨의 연속식 재결정화방법.
KR1020110047133A 2011-05-19 2011-05-19 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법 KR101261236B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110047133A KR101261236B1 (ko) 2011-05-19 2011-05-19 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110047133A KR101261236B1 (ko) 2011-05-19 2011-05-19 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120129086A KR20120129086A (ko) 2012-11-28
KR101261236B1 true KR101261236B1 (ko) 2013-05-07

Family

ID=47513643

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110047133A KR101261236B1 (ko) 2011-05-19 2011-05-19 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101261236B1 (ko)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108686398A (zh) * 2018-07-18 2018-10-23 浙江优源科技有限公司 一种回转式结晶设备
CN109276907A (zh) * 2018-11-29 2019-01-29 方文星 一种化工两级结晶罐
KR102333880B1 (ko) 2020-01-14 2021-12-03 (주) 시온텍 연속정수장치 및 연속정수방법
KR102418926B1 (ko) 2020-10-15 2022-07-08 (주) 시온텍 에너지 절약형 이온 흡탈착 정수장치 및 에너지 절약 정수방법
CN112626349B (zh) * 2020-11-09 2021-11-09 中南大学 一种稀散金属连续结晶提纯装置及结晶提纯方法
CN113173861B (zh) * 2021-06-11 2021-09-14 长春市吉达自动化系统有限公司 一种用于赖氨酸生产结晶提取的自动化系统及其方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007045678A (ja) * 2005-08-11 2007-02-22 Toagosei Co Ltd 高純度苛性カリを製造するための容器

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007045678A (ja) * 2005-08-11 2007-02-22 Toagosei Co Ltd 高純度苛性カリを製造するための容器

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120129086A (ko) 2012-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101261236B1 (ko) 연속식 결정화기 및 그것을 이용한 수산화칼륨의 재결정화방법
KR100382122B1 (ko) 고순도 테레프탈산의 제조방법
CN101810938B (zh) 晶浆内循环结晶器
CN103028271B (zh) 带筛板的多级逆流结晶器
JPH058673B2 (ko)
JP2012158614A (ja) 高純度テレフタル酸の製造方法
CN102329224A (zh) 十二碳二元酸的提纯方法
CN106379861B (zh) 一种高氯酸钾的生产设备及方法
CN113717114B (zh) 一种2-乙酰基吡嗪连续化重结晶装置及其方法和应用
CN106457060B (zh) 用于悬浮结晶系统的模块化子单元及使用所述模块化子单元的悬浮结晶方法
CN212467186U (zh) 一种高效刮壁式空心板片冷却连续结晶机
US2594723A (en) Process for producing granular clusters of crystalline matter
JP5776666B2 (ja) 次亜塩素酸ソーダ水溶液の製造方法及び製造装置
JPH0570478A (ja) α−L−アスパルチル−L−フエニルアラニンメチルエステルの製造方法
JP4652229B2 (ja) ビスフェノールaの製造方法
CN106379860B (zh) 一种氯酸钾的生产设备及方法
CN104771928A (zh) 一种用于制备三甲基丙酮酸的析晶釜
JPS62100409A (ja) 高純度苛性カリの製造法
CN204563657U (zh) 一种用于制备三甲基丙酮酸的析晶釜
CN110183424A (zh) 一种托匹司他晶型及其制备方法
CN204815752U (zh) 一种可控制结晶速度的结晶罐
KR101074833B1 (ko) 온도구배가 가능한 회분식 및 연속식 반응수행이 가능한 반응장치
JPS6246201B2 (ko)
CN218589718U (zh) 一种连续冷却连续结晶装置
RU2750578C1 (ru) Способ очистки термолабильных жидкостей

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160426

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190325

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200211

Year of fee payment: 8