JP2012158614A - 高純度テレフタル酸の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】p−アルキルベンゼンを酢酸溶媒中で液相酸化して得られた、粗テレフタル酸結晶が酢酸溶媒に分散されたスラリーを、連続的に水を分散媒としたスラリーに母液置換した後、接触水素化処理を行う。鉛直方向に複数個の攪拌翼を有する中心軸が配置された塔の上部から、該酢酸溶媒スラリーを導入し、テレフタル酸結晶の沈降によって塔内にテレフタル酸結晶の高濃度帯域を形成する。攪拌翼の回転により高濃度帯域の旋回流を生じさせながら、該塔の底部から塔内に水の上昇流を形成するように置換水を供給して該テレフタル酸結晶と該水の上昇流とを向流接触させる。水の上昇流と向流接触したテレフタル酸結晶は置換水と共に塔下部から抜き出されると共に酢酸は、酢酸スラリー供給口よりも上部から取り出される。
【選択図】図1
Description
0.10<v2/D<15
より好ましくは次式:
0.2<v2/D<6
の範囲になるようにする。なお、図2のような撹拌翼部分に絞りがある塔形状の場合には、絞り部分の内径D’をDの代わりに用いる。
なお、以下の実施例において母液置換率は以下の式で計算した。
母液置換率(%)=[1−(抜き出しスラリー中の酢酸流量)/(供給スラリー中の酢酸流量)]×100
図1に示す装置を用いて液相酸化反応によって得られた粗テレフタル酸結晶の酢酸溶媒スラリー(原料スラリー)の母液を水で置換する実験を行った。図1において、原料スラリー貯槽1から原料スラリー供給ポンプ2によって原料スラリー導入管3を通して、母液置換塔4の上部に原料スラリーを供給した。母液置換塔4は内径Dが36mmのチタン製円筒であり、モーター5に接続された撹拌軸6を有している。撹拌軸6の原料スラリー供給口より下方の部分には、50mm間隔で計15個の撹拌翼7が取り付けられている。撹拌翼は、図3に示す形状のものを使用した。撹拌翼の径dは32mmで、塔内径Dの約0.9倍である。母液置換塔4の塔頂部には母液排出管9がある。母液置換塔の底部には、置換水の供給管10と置換スラリーの抜き出し管11が連結されている。置換水はポンプ12によって母液置換塔4に供給される。なお、流路3、10、11にはそれぞれ流量計と流量を調節する弁(図示せず)が設けられている。また、流路9には塔内の圧力を調節するための弁(図示せず)が設けられている。
次に原料スラリー供給ポンプ2を作動して、原料スラリー導入管3を経由して160℃の原料スラリーを8.3kg/hrの流量で原料スラリー供給ノズル8から供給した。原料スラリーには工業的規模で製造されたテレフタル酸の酢酸溶媒スラリーを用いた。該原料スラリーはパラキシレンを酸化反応触媒としてコバルト、マンガン、臭素化合物を用い、反応温度190℃で含水酢酸溶媒中に空気を吹き込んで酸化して得た。原料スラリー中のテレフタル酸結晶の濃度は30重量%、結晶分を除去した母液の組成は酢酸が86%、水が14重量%であった。
粉面検出器で検知しながら高濃度帯域の高さが最上段の撹拌翼よりも50mm上に達したら、置換水の供給量を増加させ、塔底からの置換スラリー抜き出しを開始した。抜き出した置換スラリーは置換スラリー受槽13に貯えた。高濃度帯域の高さが所定位置になるように塔底からの置換スラリー抜き出し量を調節するとともに、塔内の水の上昇線速度が所定値(毎時0.5m)を維持するように置換水の供給量を調節した。系内が安定した状態になってから4時間運転を継続したのち、抜き出したスラリーのサンプルを採取した。採取したサンプルを室温まで冷却した後、結晶を分離し母液中の酢酸濃度を測定したところ0.11重量%であった。計算した酢酸の置換率は99.91重量%であった。運転終了後、塔内に保持されていたスラリーを抜き出して結晶を回収し、その重量と高濃度帯域の高さから高濃度帯域の平均固形物濃度を求めた。計算された高濃度帯域固形物濃度は34重量%で、テレフタル酸結晶の比重(約1.5)で換算すると26容量%であった。
撹拌翼の回転数を毎分180回転(撹拌翼周速度:毎秒0.30m、v2/D=2.5)とした以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は25容量%、酢酸置換率は99.90重量%であった。
撹拌翼の回転数を毎分40回転(撹拌翼周速度:毎秒0.067m、v2/D=0.12)とした以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は27容量%、酢酸置換率は98.10重量%であった。
撹拌翼の個数を10(攪拌翼間隔:50mm)とした以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は99.61重量%であった。
撹拌翼の個数を5(攪拌翼間隔:50mm)とした以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は98.80重量%であった。
撹拌翼の個数を19(攪拌翼間隔:25mm)とした以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は99.86重量%であった。
撹拌翼の個数を46(攪拌翼間隔:10mm)とした以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は25容量%、酢酸置換率は98.60重量%であった。
撹拌翼を図4に示す形状のものに変えた以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は99.11重量%であった。
撹拌翼を図5に示す形状のものに変え、撹拌翼の周速を毎秒0.25mとした以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は99.94重量%であった。
撹拌翼を図6に示す形状のものに変えた以外は実施例9と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は27容量%、酢酸置換率は99.93重量%であった。
撹拌翼を図7に示す形状のもの(45°傾斜パドル翼)に変えた以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は95.20重量%であった。
撹拌翼を図8に示す形状のもの(撹拌翼径20mm(塔径の0.56倍))に変えた以外は実施例1と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は98.22重量%であった。
撹拌翼を図9に示す形状のもの(撹拌翼径20mm(塔径の0.56倍))に変えた以外は実施例9と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は25容量%、酢酸置換率は98.30重量%であった。
置換水の供給量を4.3kg/hrとした以外は実施例9と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は31容量%、酢酸置換率は99.96重量%であった。
置換水の供給量を10.3kg/hrとした以外は実施例9と同様の操作を行った高濃度帯域の固形物濃度は13容量%、酢酸置換率は97.68重量%であった。
原料スラリーの供給量を12.5kg/hrとし、置換水の供給量を6.5kg/hrとした以外は実施例9と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は27容量%、酢酸置換率は99.89重量%であった。
置換水の供給量を11.0kg/hrとした以外は実施例14と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は14容量%、酢酸置換率は97.51重量%であった。
置換水の供給量を6.0kg/hrとし、上昇線速度を1.0m/hrとした以外は実施例9と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は24容量%、酢酸置換率は99.93重量%であった。
置換水の供給量を8.0kg/hrとし、上昇線速度を3.2m/hrとした以外は実施例9と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は18容量%、酢酸置換率は98.50重量%であった。
内径Dが300mm、攪拌翼径dが270mmの置換塔を使用し、実施例1と同様の手順でテレフタル酸の酢酸スラリーの母液を水に置換した。この時の原料供給量は520kg/hr、置換水供給量は330kg/hr、上昇線速度は0.5m/hrであった。また、攪拌翼は図5に示す形状のものであり、攪拌翼個数は10、攪拌翼間隔は150mmであった。高濃度帯域の高さは最上段の撹拌翼よりも200mm上に維持した。撹拌翼周速度は毎秒0.64mであり、v2/D=1.4であった。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は99.88重量%であった。
撹拌翼周速度を毎秒0.20m(v2/D=0.13)とした以外は実施例17と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は25容量%、酢酸置換率は98.90重量%であった。
撹拌翼周速度を毎秒1.3m(v2/D=5.6)とした以外は実施例17と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は25容量%、酢酸置換率は99.35重量%であった。
撹拌翼周速度を毎秒1.9m(v2/D=12)とした以外は実施例17と同様の操作を行った。高濃度帯域の固形物濃度は26容量%、酢酸置換率は98.10重量%であった。
撹拌翼の数を12個(攪拌翼間隔:150mm)とした以外は実施例17と同様の操作で、10日間の連続運転を行った。塔底の抜き出しスラリー中の酢酸濃度から求めた酢酸置換率は、99.92〜99.95%の範囲で安定していた。運転終了後、置換塔内部を点検したところ、撹拌翼や塔内壁への結晶付着はほとんど認められなかった。
図2に示した置換塔を使用し(図1と図2の同一符号は同一の要素を示す)、実施例17と同様の手順でテレフタル酸の酢酸スラリーの母液を水に置換した。なお置換塔の内径Dは300mm、絞り部の内径D’は200mm、撹拌翼の形状は図5に示すもので、その径dは180mm、撹拌翼の個数は8個(攪拌翼間隔:180mm)である。高濃度帯域の高さは最上段の撹拌翼よりも200mm上に維持した。撹拌翼周速度は毎秒0.57mであり、v2/D=1.6であった。高濃度帯域の固形物濃度は28容量%、酢酸置換率は99.93重量%であった。
4 母液置換塔
6 撹拌軸
7 撹拌翼
9 母液排出管
10 置換水供給管
11 置換スラリー抜き出し管
Claims (2)
- p−アルキルベンゼンを酢酸溶媒中で液相酸化して得られた、粗テレフタル酸結晶が酢酸溶媒に分散されたスラリーを、連続的に水を分散媒としたスラリーに母液置換した後、接触水素化処理を行う高純度テレフタル酸の製造方法であって、前記母液置換を、鉛直方向に複数個の攪拌翼を有する中心軸が配置された塔に、該塔の上部から該酢酸溶媒スラリーを導入し、テレフタル酸結晶の沈降によって塔内に該テレフタル酸結晶の高濃度帯域を形成し、該攪拌翼の回転によって該高濃度帯域に旋回流を生じさせながら、該塔の底部から塔内に水の上昇流を形成するように置換水を供給して該テレフタル酸結晶と該水の上昇流とを向流接触させ、該塔の底部から該テレフタル酸結晶を置換水と共に抜き出しながら、酢酸スラリー供給口よりも上部から酢酸を取り出すことにより行うことを特徴とする高純度テレフタル酸の製造方法。
- 塔内に形成される高濃度帯域中の固形物の平均濃度が15〜50容量%であることを特徴とする請求項1に記載の高純度テレフタル酸の製造方法。
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