CN106457060B - 用于悬浮结晶系统的模块化子单元及使用所述模块化子单元的悬浮结晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于在悬浮结晶系统10中生成晶体的模块化子单元1，所述模块化子单元包括：第一结晶区段100、至少一个另外的结晶区段110、第一混合区段200、可选的另外的混合区段210、入口盖300、出口盖400，其中所述入口盖300和所述出口盖400与存在于所述子单元1内的任何结晶区段(100,110)和任何混合区段(200,210)流体连通；以及中央旋转轴500，所述中央旋转轴用于为所述结晶区段(100,110)并优选地为所述混合区段(200,210)提供机械能。存在于所述子单元1中的所述结晶区段借助混合区段彼此分隔开。本发明还涉及一种包括所述子单元1的悬浮结晶系统10、以及一种利用所述模块化子单元1的悬浮结晶方法。

Description

用于悬浮结晶系统的模块化子单元及使用所述模块化子单元 的悬浮结晶方法

背景技术

本发明涉及一种用于在悬浮结晶系统中生产晶体的模块化子单元。本发明也涉及包括所述子单元的悬浮结晶系统和使用所述模块化子单元或所述悬浮结晶系统的悬浮结晶方法。

悬浮结晶和悬浮结晶器大量应用于混合物或其他组合物中组分的纯化和浓缩，尤其在食品（冷冻浓缩）和化工行业（包括废水处理）中。

悬浮结晶最大的成本因素是结晶器，其中结晶器的内壁有刮刀运行。小型悬浮结晶器具有昂贵、精加工且针对刮擦进行了优化的内壁，允许每平方米刮擦面上的高热交换负载。

由于保持刮刀和大面积内壁之间持续且均匀的接触非常困难，较大型的悬浮结晶器和高通量在技术上具有很大挑战。出于经济/技术原因，大表面积壁的加工是不可能的，因此大型结晶器壁上的刮擦往往是不充分的。为实现与刮刀的均匀接触，需要使用订制的特殊大型加工设备来进行精确的加工。这使得这样的大型结晶器不适用于母液中具有高浓度结晶组分的应用，或者对于此种应用过于昂贵，因为在这些条件下，晶体牢固地贴附于壁上。如果不能被彻底刮除，壁上会形成晶体层，导致刀片损伤、高成核率和热传递损耗，并因此降低性能。然而，化学物质最终纯化领域中的关注点，是采用结晶组分浓度更高的母液，而结晶组分的高浓度则导致晶体紧密地粘附在壁上，因此均匀的刮擦就尤其重要。WO2008/113386公开了一种使水性盐溶液中的盐和水同时结晶的结晶器，该结晶器由若干相邻的结晶模块组成，而结晶模块则被布置用于提供大型刮擦冷却表面。该结晶器设置有两个分开的浆料出口，一个为顶部的冰晶出口，一个为底部的盐晶体出口，因此该结晶器专门设计只与水性体系一起使用。虽然该公开所述的结晶器声称具有一个大型刮擦冷却表面和相对高的热传递性能，但它却具有与低混合率、滞留区和晶体凝聚相关的问题。另外，本领域中的熟练技术人员将认识到由于冷却表面的复杂的布置方式，该公开中同一模块内的同轴冷却表面上很难实现均一的刮擦。在大型结晶器，包括上述的结晶器中，壁上发生热传递并形成新的晶体，而在此处，悬浮液层的混合不足，导致晶体积聚在刮刀构造周围。例如如EP1398064B1、US3283522和US4316368所公开的那样，壁上混合不足的问题传统上是借助于昂贵且机械复杂的设计来解决，这样的设计具有高昂的维护和运行成本。示例之一是拥有反转同轴混合机和刮刀以及独立双驱动系统的系统，一个驱动系统用于刮刀，一个驱动系统用于混合机。基于导流筒和混合机的构造也同样复杂和昂贵。采用这两种设计都导致制造和维护成本急剧地上升。

已知已有一些由结晶部分和混合部分组成的示例性悬浮结晶器，例如WO 2008/155640A1或US 6,241,954中所公开的那些。然而，当建造更大规模的此类结晶器时，也有上述问题，比如混合效率和有效刮擦的不足。

以上讨论的关于混合不足和晶体凝聚的问题常常会进一步导致结晶器中晶体堵塞的问题。处理此类堵塞需要定期除霜，不仅耗时且需要操作员投入精力，因而非常不利。

因此，将会有用的是拥有一种悬浮结晶系统的改善设计，尤其是较大型和较高通量的系统的改善设计，具有改善的混合和壁刮擦特性，而不具有以往技术的系统在机械、操作以及维护方面的复杂性和成本。另外，期望拥有一种结晶器设计解决方案，可简化多种尺寸的结晶器的生产，且都拥有良好的混合和壁刮擦性能。还期望拥有一种简单的悬浮结晶方法，利用这些系统及其子单元，不需要大量的除霜循环（对结晶器进行周期性加热以熔化在操作期间形成的晶体团聚体），且没有维护和/或操作方面的复杂性。

发明内容

以本领域的这种现状出发，本发明的一个目的是提供一种具有改善的用于在悬浮结晶系统中制备晶体的子单元，其没有前述缺陷，尤其是缺乏有效混合和刮擦等缺陷，特别是对于较大型的系统和较高的通量而言。其他目的为提供具有相同的这些优点的一种悬浮结晶系统和方法。

据本发明所述，通过一种用于在悬浮结晶系统中制备晶体的模块化子单元实现这些目的，所述子单元包括：

第一结晶区段，具有：

- 第一入口，

- 冷却装置，用以在冷却表面上冷却浆料以促进晶体形成和生长，

- 足够所述晶体生长的晶体生长空间，

- 机械刮擦装置，用以刮擦冷却表面和/或将与冷却表面相邻的层与浆料整体混合在一起。

- 第一出口，

第一混合区段，具有：

- 第二入口，

- 机械混合装置，用以混合来自结晶区段的浆料和/或减小任何可能存在的晶体凝聚的尺寸，

- 第二出口，

其中结晶区段和混合区段借助于结晶区段的第一出口和混合区段的第二入口相互流体连通。

入口盖，包括子单元的主供给导管并具有第三出口，

出口盖，包括子单元的主排放导管并具有第三入口，

中央旋转轴，用以为结晶区段的机械刮擦装置提供机械能，并且优选地还为混合区段的机械混合装置提供机械能，以及

除了第一结晶区段以外的至少一个另外的结晶区段，

任选地还有除了第一混合区段以外的至少一个另外的混合区段，

其中存在于该子单元的第一结晶区段和任何另外的结晶区段相互之间均被第一混合区段或可能存在的另外的混合区段隔开，

并且其中中央旋转轴为任何另外的结晶区段的机械刮擦装置提供能量，并且优选地也为任何另外的混合区段的机械混合装置提供能量，

并且其中入口盖借助于第三出口与存在于子单元中的任何结晶区段以及任何混合区段流体连通，

并且其中出口盖借助于第三入口与子单元中的任何结晶区段以及任何混合区段流体连通。

发明人惊奇地发现，所述模块化子单元可用于具有各种尺寸的悬浮结晶系统的生产，均使用相对简单、低成本的方法和设计来制造，并且在其运转过程中均具有良好的混合和刮擦特性。因此该子单元和基于此的悬浮结晶系统相比现有技术的系统具有显著的改善。具体地讲，壁足够小而使其不需要复杂的设备和操作即可被加工得光滑且精确，因此具有很高的刮擦性能。另外，已经发现，该模块化子单元中结晶区段之间存在混合区段显著地有利于混合性能，减少了与滞留区和晶体凝聚相关的问题。具有良好混合和刮擦特性的模块化子单元也允许单根中央旋转轴为子单元中的机械刮擦装置，且优选地也为机械混合装置提供机械能量，因此简化了其构造、操作和维护。

本发明提供了包含了该模块化子单元的悬浮结晶系统的另一个目的，即当该子单元与用于从流体相中分离晶体相的至少一个分离装置流体连通时的悬浮结晶系统。这样的分离装置允许产物的分离，并允许子单元集成到过程设计中。

通过包括以下步骤的方法，获得用本发明的模块化子单元或悬浮结晶系统进行的悬浮结晶方法的又一目的：

- 在第一结晶区段的冷却表面上冷却浆料以促进晶体的形成和生长，

- 在第一结晶区段中生长晶体

- 使用机械刮擦和/或混合装置刮擦冷却表面和/或将与冷却表面相邻的层与浆料整体混合在一起，

- 在将浆料给料至所述另外的结晶区段前，使用第一混合区段混合来自第一结晶区段的浆料，

- 使用所述至少一个另外的结晶区段冷却来自第一混合区段的浆料以促进晶体的进一步形成和生长，

- 在所述另外的结晶区段中生长晶体

- 以及任选地使用可能存在的另外的混合区段来在可能存在的另外的结晶区段之间混合浆料。

本发明的这些进一步的目的同样具有通过本发明所述模块化子单元获得的优点，即优良的混合和刮擦特性。另外，由于该子单元壁易于加工且能够生成子单元组件的能力，可相对容易且低成本地以多种尺寸和配置制造本发明所述的系统。此外，本发明所述方法可有利地降低任何可能存在的晶体凝聚的尺寸。

在一个实施例中，该模块化子单元具有基本为圆形的横截面，并且其中所述第一结晶区段的至少一部分圆柱形壁包括所述冷却表面。这一实施例具有的优点是基本为圆形的形状与其他形状相比相对容易加工平滑。圆形形式与方形形式和其他形状相比，也相对容易刮擦。本领域的技术人员应当能够理解，对于存在的任何另外的结晶区段，如果其至少一部分圆柱形壁也包括冷却表面，也是同样有利的。

在另一个实施例中，第一结晶区段、第一混合区段、所述至少一个另外的结晶区段和可能存在的任何可选的另外的混合区段、以及入口和出口盖都彼此以基本竖直或基本水平的方式排列，优选地为基本竖直的方式排列。相比水平或其他排列方式，区段的竖直排列有利地分散力并支撑整个子单元的重量。竖直排列便于用起重机对组件进行拆卸和重组装，因此对维护工作也是有利的，并且竖直排列也减少了子单元和基于它的系统的占地面积。

在又一个实施例中，取向是基本垂直的，并且入口盖位于子单元的顶部或子单元的底部。第一可选构型对于将要结晶化的物质的晶体相比其液相密度高的纯化或浓缩过程应用而言是有利的，而第二可选构型对于将要结晶化的物质的晶体相比其液相密度低的纯化或浓缩过程应用而言是有利的。为达到最佳效果，这些构型将重力效应纳入了考虑。

模块化子单元除了第一结晶区段之外还具有至少一个另外的结晶区段。在又一个有一定相关性的实施例中，模块化子单元除了第一混合区段之外还具有至少一个另外的混合区段。添加额外的区段增加了子单元的适应性和容量。如前文所指出的那样，结晶区段之间始终借助混合区段彼此分隔开。

在模块化子单元的另一个实施例中，第一混合区段或另外的混合区段包括过滤装置，该过滤装置适于从所述混合区段内的浆料提取出来自子单元的具有降低的晶体含量、优选地基本上不含晶体的料流。本领域的技术人员应当理解，晶体含量的测定可基于包括视觉观察、光学显微镜法和浊度测定等的常规方法。

在用于单级过程的模块化子单元的一个实施例中，所有结晶区段、所有混合区段、入口盖和出口盖均为流体连通的，并且流体连通被实现为不需要互连外部管道。避免外部管道就简化了构造、维护以及密封。集成式模块化系统节省了驱动和管道。此外，通过外部管道和泵的间接流体连通不能像区段的直接流体连通那样充分混合。

在模块化子单元的另一个实施例中，至少第一结晶区段和另外的结晶区段由于居间壁的存在而不是相互直接流体连通的，而所述非直接连通的结晶区段之间的间接连通由外部管道提供。该实施例通过使标准化的模块化子单元可用于这样的构造，便于低成本、简单且稳固地构造用于多级过程的结晶系统。有利的是在一个模块化子单元中执行多级过程，从而避免了使用多个结晶器及其相关联的管道和泵，也避免了相关的缺点。在一个相关的特定实施例中，模块化子单元被实现为用于一种用途，其中总的过程级数等于居间壁的数量加一。

在本发明所述方法的一个实施例中，子单元内的浆料的调节步骤在第一混合区段或另外的混合区段中执行。这样给入相对温热的物料导致较小的晶体熔化，改善了分离装置中的后续固液分离步骤。

在该方法的另一个实施例中，子单元与用于将晶体相与流体相分离的一个或多个分离装置流体连通，并且该方法包括将晶体相与流体相分离的额外步骤。

本领域的技术人员应当理解，只要本发明的各项权利要求和实施例的主题的组合在技术上是可行的，那么这些组合在本发明中是可能的，而没有任何限制。

在该组合中，任一项权利要求的主题可与其他权利要求中的一项或多项的主题结合。在该主题组合中，任一项方法权利要求的主题可与其他方法权利要求中一项或多项的主题、或者一项或多项模块化子单元或悬浮结晶系统权利要求的主题、或者一项或多项方法权利要求与子单元或系统权利要求的混合物的主题相结合。同样，任一项子单元或系统权利要求的主题可与其他子单元或系统权利要求中的一项或多项的主题、或者一项或多项方法权利要求的主题、或者一项或多项子单元或系统权利要求与方法权利要求的混合物的主题相结合。举例来讲，任一项权利要求的主题可不受限制地与任何数量的其他权利要求的主题组合，只要这样的组合在技术上是可行的即可。

本领域的技术人员应当理解，本发明的各个实施例的主题的组合在本发明中是可能的，而没有任何限制。例如，只要在技术上是可行的，上文述及的方法实施例中的一个方法实施例的主题可不受限制地与其他上文述及的子单元或系统实施例中的一个或多个的主题组合，反之亦然。

附图说明

在下文中将结合本发明的各个实施例以及附图更详细地阐述本发明。示意图为：

图1A和图1B示出设置有结晶区段和混合区段的模块化子单元的实施例的两个示意图。

图2A和图2B示出根据本发明的模块化子单元的实施例的两个示意图，该模块化子单元设置有第一结晶区段、第一混合区段、一个另外的结晶区段、过滤装置和位于子单元顶部(A)或底部(B)的入口。

图3示出根据本发明的模块化子单元的一个实施例的示意图，该模块化子单元适于2级过程并具有居间壁和外部管道。

图4示出根据本发明的悬浮结晶系统的一个实施例的示意图。

图5示出根据本发明的悬浮结晶系统的一个实施例的示意图，该悬浮结晶系统包括本发明的模块化子单元。

图6示出根据本发明的结晶系统的一个实施例的示意图，该结晶系统适于2级过程并包括四个模块化子单元。

具体实施方式

定义

如在本申请的说明书和权利要求书中所用，应采用以下定义：

除非上下文另外指明，否则“一个”和“所述”作为先行词可以指单数或多数。

“居间壁”通过提供液密密封基本上阻隔相邻区段之间的流体流。

“大致圆形”意指包括偏差在所用制造方法容差范围内的圆形形状。

“基本上垂直”或“基本上水平”意指中线分别在垂直方向或水平方向的5度范围内。

术语“浆料”可指初始进料溶液或过程中产生的悬浮液或浆料。术语“流体”是指母液（化学工业中广泛使用的术语）或浓缩液（食品和饮料工业中广泛使用的术语）。

“重量%”意指晶体在浆料中的重量百分比。

“降低的晶体含量”意指少于或等于5重量%，优选为4重量%，更优选为3重量%，最优选为2重量%，而“基本上不含晶体”意指少于或等于1重量%。

“调节步骤”意指经由第一混合区段或另外的混合区段向模块化子单元供给相对温热的物料。

本专利申请中的数值涉及平均值。此外，除非有相反的说明，否则所述数值应被理解为包括：简化至相同有效位数时相等的数值，以及与所述值之间相差小于本申请中描述的用以测定该值的常规检测技术类型的实验误差的数值。

现在将结合附图更详细地阐述本发明。图1A和图1B为模块化子单元1的两个实施例的示意图。所示模块化子单元1有一个结晶区段100、一个混合区段200、入口盖300、出口盖400和中央旋转轴500。在其他实施例中，可存在额外的区段。本领域的技术人员应当理解，在过程开始时，通常将向模块化子单元1馈送不含晶体的溶液。随着过程进行且晶体开始形成，将形成悬浮液或浆料。

结晶区段100设置有第一入口101、冷却装置102、晶体生长空间103、机械刮擦装置104和第一出口105。所述冷却装置102使得能够在冷却表面1021上冷却浆料，从而导致在其上形成晶体。合适的冷却手段包括常规的方法，例如制冷剂（如乙二醇）循环或采用空气冷却。本领域的技术人员应当理解，可基于要使用的过程条件选择足以供晶体生长的合适的晶体生长空间103。机械刮擦装置104使得能够刮除在所述冷却表面上新形成的晶体，并促进冷却表面1021附近的液层与浆料整体混合。合适的机械刮擦装置包括刀片。

混合区段200设置有第二入口201、机械混合装置202和第二出口203。所述混合装置202阻止滞留区（即，晶体不相对于彼此移动的区域）的形成，并减少或防止厚团块或晶体团聚体的形成，所述厚团块或晶体团聚体的存在可借助例如筛分法、光学显微镜法或激光衍射进行检测。适于本发明的机械混合装置202可包括一个或多个搅拌器、一个或多个导流板或它们的组合。如果机械混合装置202包括搅拌器，该搅拌器将连接至中央旋转轴500。导流板是有利的，因为其易于构造，并且能有效破坏由旋转机械刮擦装置104或搅拌器引起的浆料旋转运动。

经由包括主供给导管301的入口盖300向模块化子单元1供应浆料。浆料可从入口盖300、经由第三出口302运送至结晶区段100的第一入口101。可经由第一出口105从结晶区段100抽出浆料，并经由第二入口201运送至混合区段200。可经由第二出口203从混合区段200抽出所得混合物，并经由第三入口402引导至出口盖400。为此，经由主排放导管401从模块化子单元1抽出浆料。

中央旋转轴500为结晶区段100的机械刮擦装置104提供机械能，并且优选地为混合区段200的机械混合装置202提供机械能。中央旋转轴500可以使用常规的装置（例如电动马达）适当地提供动力。

模块化子单元1的各个区段可优选地进行标准化并为大致圆形，以便获得生产和成本优势。模块化子单元1的各个区段（例如，100和200）和盖（即，300和400）可被布置为彼此基本上垂直或基本上水平，优选地基本上垂直。如上所述，模块化子单元1的区段（例如，100和200）和盖（即，300和400）可以优选地彼此直接流体连通，即，使得相应出口和入口彼此直接相连。

图1A示意性地示出具有搅拌器作为机械混合装置202的模块化子单元1，而图1B示出具有导流板作为机械混合装置202的模块化子单元1。

结晶器的其他信息及其操作公开在Handbook of Industrial Crystallization,2nd Edition, by Allan S. Myerson, published January 9, 2002 by Butterworth-Heinemann, Woburn, MA ISBN: 978-0750670128（《工业结晶手册》，第二版，Allan S.Myerson，2002年1月9日出版，巴特沃斯海涅曼出版公司，美国马萨诸塞州沃本，ISBN: 978-0750670128）和Crystallization Technology Handbook, 2nd Edition, edited by A.Mersmann, published 2001 by Marcel Dekker, Basel, ISBN: 0-8247-0528-9（《结晶技术手册》，第二版，A. Mersmann编著，2001年出版，马塞尔·德克尔出版公司，巴塞尔，ISBN:0-8247-0528-9）中。

图2A为根据本发明的模块化子单元1的一个实施例的示意图。此处，图1A描述的模块化子单元1包括一个另外的结晶区段110，这一个另外的结晶区段基本上与第一结晶区段100相同，并且第一混合区段200将这一个另外的结晶区段与第一结晶区段100分隔开。同样，模块化子单元1可设置有至少一个另外的混合区段210(未示出)，其优选地基本上与第一混合区段200相同。同样，可添加另外的结晶区段110(未示出)，并且如前文所述，结晶区段将始终借助混合区段彼此分隔开，如图2A至图5所示。一个或多个所述混合区段(200,210)可额外包括过滤装置2001，该过滤装置适于从所述混合区段内的浆料提取出来自模块化子单元1的具有降低的晶体含量、优选地基本上不含晶体的料流。本领域的技术人员应当理解，添加另外的混合区段(210)或另外的结晶区段(110)将需要用于所述另外的区段的额外的入口和出口。

图2B中的子单元1用于与其中晶体（例如，冷冻水）密度小于液相密度的系统一起使用，而图2A中的子单元1用于与其中晶体密度大于液相密度的系统一起使用。图2A和图2B的不同之处在于入口盖300和出口盖400的布置方式。

图3为本发明的模块化子单元1的另一个优选实施例的示意图。此处，图1A所述的模块化子单元1的第一混合区段200额外包括居间壁204，该居间壁防止该第一混合区段与一个基本上与第一结晶区段100相同的另外的结晶区段110直接流体连通。相反，所述非直接连通区段之间的间接流体交换经由外部管道组件提供。

图4示出包括模块化子单元1的悬浮结晶系统10的一个实施例。该系统的基本操作在US 6,719,954中有所描述，该专利文献以引用方式并入本文。此处，模块化子单元1与至少一个分离装置700流体连通，该分离装置用于对循环浆料的分流进行固液分离。为了实现循环，根据本发明的悬浮结晶系统包括外部循环回路，该外部循环回路具有管道S11和循环泵710。在该实施例中，所述管道S11在一端经由主供给导管301并且在另一端经由主排放导管401与模块化子单元1相连。分离装置700可以是水力旋流器、离心机、洗涤柱或过滤器。如下面的图5所示，对于多级系统而言，各个子单元1可具有相同或不同的分离装置700。在分离装置700中，从液相中分离晶体。随后，可从系统中去除部分液相。将剩下的浆料重新引入模块化子单元1以进一步处理。

图5所示的二级悬浮结晶系统10示意性地示出本发明的另一个优选实施例。此处，系统10包括二级模块化子单元1，其中一级称为A而另一级称为B，它们借助居间壁204彼此分隔开。这两级分别在进料槽（730A, 730B）、结晶区段（100A, 100B）、混合装置（200A,200B）、分离装置（700A, 700B）和设置有循环泵（710A, 710B）的外部循环管道（S11, S21）中进行。为实现在A级中的循环，外部循环管道S11在一端经由混合区段200A的出口206A并且在另一端经由主供给导管301与模块化子单元1相连。同样，为实现在B级中的外部循环，外部循环管道S21在一端经由主排放导管401并且在另一端经由结晶区段100B的入口106B与模块化子单元1相连。通过图5及其相关描述，本领域的技术人员将会理解子单元1可以如何配被有适当的附加居间壁204等和附加区段以提供附加的过程级。

具有外部循环回路的根据图5的实施例的系统10基本以如下方式运作。经由管道S10从槽730A中抽出物料，并将物料经由第一混合区段200A的入口205A引入模块化子单元1。这种给料方式具有以下优点：相对温热的物料将导致较小的晶体在所述第一混合区段200中熔化，这改善了接下来在分离装置700A中的固液分离步骤，分离装置被馈送以来自外部循环管道S11的浆料，如图所示。在所述分离装置700A处，纯净晶体与液相分离并从系统10中抽出。基本上不含晶体的液相经由管道S12运送至第二级B的物料槽730B，用以通过另外的结晶进一步浓缩液相中的杂质。A和B两级的物料槽经由连接管道S13彼此流体连通。所述连接管道S13提供了用于分别控制730A和730B两个槽中液位的简易装置。

经由管道S20从槽730B中抽出第二级B的物料，并将该物料经由第一混合区段200B的入口205B引入模块化子单元1。这种给料方式也具有以下优点：相对温热的物料将导致较小的晶体在所述混合区段200B中熔化，这改善了接下来在分离装置700B中的固液分离步骤，该分离装置被馈送以来自外部循环管道S21的浆料，如图所示。在所述分离装置700B处，从液相中分离晶体。随后，从系统10中抽出部分液相。剩下的液相经由管道S23返回至外部循环管道S21。此第二级B中分离的晶体部分经由管道S22运送至A级的循环浆料并与之混合。因此，从图5中可以看出，A和B两级所用设备往往可以是非常类似的。

另外，图1A至图5示出被布置为彼此基本上垂直排列的各个盖和区段。基本上垂直或基本上水平排列具有以下优点：允许单个中央旋转轴500驱动混合区段中的搅拌器和结晶区段中的旋转机械刮擦装置104二者。

图6所示的多结晶器二级悬浮结晶系统10示意性地示出本发明的另一个优选实施例。此处，图5中描述的结晶系统10包括多个模块化子单元（1和1'），所述模块化子单元经由缓冲槽720与分离装置700相连。因此，在该实施例中（与图5中的实施例相比），外部循环回路额外包括缓冲槽720。所述缓冲槽720使质量恒定的均一物料能够被馈送到分离装置700和模块化子单元（1和1'）。相关的管道和子单元（1和1'）的泵也采用诸如x或x'的命名法进行命名。

本发明的子单元1和系统10可包括结晶领域中已知的常规辅助设备，包括泵、物料槽、热交换器、控制系统、电力供应装置、冷却剂和热流供应和分配装置、阀门、管道、线路、缓冲槽以及用于测定如流速、温度和液位等参数的传感器。本发明的方法和子单元1及系统10可利用计算机界面进行方便地控制。

虽然出于举例说明的目的示出了各种实施例，但是上述描述不应被认为是对本发明范围的限制。因此，在不脱离本文实质和范围的前提下，本领域的技术人员可想到各种修改、变型和替换。

参考标号

1模块化子单元

4顶部

6底部

10悬浮结晶系统

100第一结晶区段

101第一结晶区段的第一入口

102冷却装置

1021冷却表面

103晶体生长空间

104机械刮擦和/或混合装置

105第一结晶区段的第一出口

110另外的结晶区段

200第一混合区段

201第一混合区段的第二入口

202机械混合装置

203第一混合区段的第二出口

204居间壁

210另外的混合区段

300入口盖

301主供给导管

302入口盖的第三出口

400出口盖

402出口盖的第三入口

500中央旋转轴

700分离装置

710循环泵

720缓冲槽

730进料槽

2001过滤装置

S10 A级的进料槽与混合区段之间的管道

S11, S21分别为A级和B级的外部循环管道

S12 A级分离装置与B级进料槽之间的管道

S13进料槽A与进料槽B之间的连接管道

S14 A级缓冲槽与A级分离装置之间的管道

S15 A级进料槽与A级缓冲槽之间的管道

S20 B级的进料槽与混合区段之间的管道

S22 B级分离装置与A级外部循环管道（S11）之间的管道

S23 B级分离装置与B级外部循环管道（S21）之间的管道

S24 B级缓冲槽与B级分离装置之间的管道

S25 B级进料槽和B级缓冲槽之间的管道

S26 B级分离装置与A级缓冲槽之间的管道。

Claims (13)

1.一种用于在悬浮结晶系统(10)中生产晶体的模块化子单元(1)，所述子单元包括：

第一结晶区段(100)，所述第一结晶区段具有：

- 第一入口(101)，

- 冷却装置(102)，所述冷却装置用于在冷却表面(1021)处冷却浆料以促进晶体的形成和生长，

- 足以供所述晶体的生长的晶体生长空间(103)，

- 机械刮擦装置(104)，所述机械刮擦装置用于刮擦所述冷却表面(1021)和/或将与所述冷却表面(1021)相邻的层与大量的所述浆料混合在一起，

- 第一出口(105)，

第一混合区段(200)，所述第一混合区段具有：

- 第二入口(201)，

- 机械混合装置(202)，所述机械混合装置用于混合来自所述结晶区段(100)的所述浆料和/或减小可能存在的任何晶体凝聚的尺寸，

- 第二出口(203)，

其中所述结晶区段(100)和所述混合区段(200)借助于所述结晶区段(100)的所述第一出口(105)和所述混合区段(200)的所述第二入口(201)彼此流体连通，

入口盖(300)，所述入口盖包括用于所述子单元(1)的主供给导管(301)并具有第三出口(302)，

出口盖(400)，所述出口盖包括用于所述子单元(1)的主排放导管(401)并具有第三入口(402)，

除了具有机械刮擦装置(104)的所述第一结晶区段(100)之外的至少一个另外的结晶区段(110)，

任选地，还有除了所述第一混合区段(200)之外的至少一个另外的混合区段(210)，并且其中，所述混合区段(200)的机械混合装置(202)和任何任选的另外的混合区段(210)包括一个或多个导流板和任选的一个或多个搅拌器，

其中存在于所述子单元(1)中的所述第一结晶区段(100)和任何另外的结晶区段(110)均借助于所述第一混合区段(200)或如果存在的的话，还借助于另外的混合区段(210)，被彼此分隔开，

中央旋转轴(500)，所述中央旋转轴用于为所述结晶区段(100)的所述机械刮擦装置(104)提供能量，并且也为所述混合区段(200)的机械混合装置(202)的任何搅拌器提供能量，如果存在任何搅拌器的话，并且其中，所述中央旋转轴(500)为任何另外的结晶区段(110)的机械刮擦装置(104)提供能量，并且也为任何另外的混合区段(210)的机械混合装置(202)的任何搅拌器提供能量，如果存在任何搅拌器的话，

并且其中，所述入口盖(300)借助于所述第三出口(302)与存在于所述子单元(1)内的任何结晶区段（100和110）和任何混合区段（200、210）流体连通，

并且其中，所述出口盖(400)借助于所述第三入口(402)与所述子单元(1)内的任何结晶区段（100和110）和任何混合区段(200, 210)流体连通，

并且其中，存在于所述子单元(1)内的任何相邻的结晶或混合区段(100, 110, 200,210)彼此直接流体连通或者经由外部管道彼此间接流体连通，

并且其中，所述第一结晶区段(100)、所述第一混合区段(200)、所述至少一个另外的结晶区段(110)和任何可任选的另外的混合区段(210)、以及所述入口盖(300)和所述出口盖(400)相对于彼此处于基本上竖直的布置，并且所述入口盖(300)位于所述子单元(1)的顶部(4)或者位于所述子单元(1)的底部(6)。

2.根据权利要求1所述的模块化子单元(1)，其中，所述模块化子单元(1)具有大致圆形的横截面，并且其中所述第一结晶区段(100)的圆柱形壁的至少一部分包括所述冷却表面(1021)。

3.根据权利要求1至2中任一项所述的模块化子单元(1)，其中，所述子单元(1)具有除了所述第一混合区段(200)之外的至少一个另外的混合区段(210)。

4.根据权利要求1所述的模块化子单元(1)，其中，所述第一混合区段(200)或另外的混合区段(210)包括过滤装置(2001)，所述过滤装置适于从所述混合区段(200, 210)内的所述浆料提取来自所述子单元(1)的具有降低的晶体含量、优选基本上不含晶体的料流。

5.根据权利要求1所述的模块化子单元(1)，所述模块化子单元被实施用于单级过程，其中所有所述结晶区段(100, 110)、所有所述混合区段(200, 210)、所述入口盖(300)和所述出口盖(400)均为流体连通的，并且其中所述流体连通被实施为不需要互连的外部管道。

6.根据权利要求1所述的模块化子单元(1)，所述模块化子单元被实施用于多级过程，其中至少第一结晶区段(100)和另外的结晶区段(110)由于居间壁(204)的存在而不是相互直接流体连通的，而非直接连通的所述结晶区段(100, 110)之间的间接连通由外部管道提供。

7.根据权利要求6所述的模块化子单元(1)，其中，所述模块化子单元被实施用于总过程级数等于居间壁(204)的数量加一。

8.包括根据权利要求1至7中任一项所述的模块化子单元(1)的悬浮结晶系统(10)，其中，所述子单元(1)与用于将晶体相与流体相分离的至少一个分离装置(700)流体连通。

9.根据权利要求8所述的悬浮结晶系统(10)，其中，所述系统(10)还包括在所述子单元(1)和所述分离装置(700)之间流体连通的缓冲槽(720)。

10.根据权利要求8或9中任一项所述的悬浮结晶系统(10)，其中，所述分离装置(700)选自离心机或洗涤柱。

11.一种使用根据权利要求1至7中任一项所述的模块化子单元(1)或根据权利要求8至10中任一项所述的悬浮结晶系统(100)的悬浮结晶过程，包括以下步骤：

- 在所述第一结晶区段(100)的所述冷却表面(1021)处冷却浆料以促进晶体的形成和生长，

- 在所述第一结晶区段(100)中使晶体生长，

- 使用机械刮擦和/或混合装置刮擦所述冷却表面(1021)和/或将与所述冷却表面(1021)相邻的层与大量的所述浆料混合在一起，

- 在将所述浆料供给至所述另外的结晶区段(110)之前，使用第一混合区段(200)混合来自所述第一结晶区段(100)的浆料，

- 使用所述至少一个另外的结晶区段(110)冷却来自所述第一混合区段(200)的浆料以促进晶体的进一步形成和生长，

- 在所述另外的结晶区段(110)中使晶体生长，

- 以及如果存在的话，任选地使用另外的混合区段，以便如果存在的话，在另外的结晶区段之间混合所述浆料。

12.根据权利要求11所述的悬浮结晶过程，其中，所述子单元内的浆料的调节步骤在所述第一混合区段(200)或另外的混合区段(210)中执行。

13.根据权利要求11或12所述的悬浮结晶过程，其中，所述子单元(1)与用于将晶体相与流体相分离的一个或多个分离装置(700)流体连通，并且其中所述过程包括将晶体相与流体相分离的额外步骤。