NL1017751C2 - Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel. - Google Patents

Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel. Download PDF

Info

Publication number
NL1017751C2
NL1017751C2 NL1017751A NL1017751A NL1017751C2 NL 1017751 C2 NL1017751 C2 NL 1017751C2 NL 1017751 A NL1017751 A NL 1017751A NL 1017751 A NL1017751 A NL 1017751A NL 1017751 C2 NL1017751 C2 NL 1017751C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
crystal
suspension mixture
measuring system
temperature
mixture
Prior art date
Application number
NL1017751A
Other languages
English (en)
Inventor
Johannes Josephus Andre Jansen
Original Assignee
Korporam B V
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Korporam B V filed Critical Korporam B V
Priority to NL1017751A priority Critical patent/NL1017751C2/nl
Priority to AT02076191T priority patent/ATE542129T1/de
Priority to EP02076191A priority patent/EP1245951B1/en
Application granted granted Critical
Publication of NL1017751C2 publication Critical patent/NL1017751C2/nl

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0063Control or regulation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/005Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating specific heat
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/12Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of critical point; of other phase change
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
    • G01N25/147Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation by cristallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

Korte aanduiding: Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel.
5 De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze en een meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensiemengsel in een, van een kristallatie procesinrichting deeluitmakend, kristalaangroeivat ten behoeve van het door middel van kristallisatie concentreren 10 van een mengsel ter verkrijging van een geconcentreerd product.
Een procesinrichting voor het concentreren van een vloeibaar mengsel ter verkrijging van een geconcentreerd product wordt ook wel aangeduid met de gangbare term 15 suspensiekristallisatie-inrichting en vindt zowel toepassing in de voedingsmiddelenindustrie, als ook in de chemische/ petrochemische procesindustrie.
In de voedingsmiddelenindustrie wordt suspensie-kristallisatie, ook wel vriesconcentreren genoemd, toegepast 20 voor het indikken van een waterige oplossing. Hierdoor wordt een aanzienlijke reductie op de transport- en opslagkosten verkregen. Met het vriesconcentreren wordt de kwaliteit van het uiteindelijke te verkrijgen geconcentreerde voedingsproduct niet nadelig beïnvloed, dit in tegenstelling tot 25 indikprocédés, welke zijn gebaseerd op het verdampen van water met behulp van warmte, waar verlies en/of oxidatie van componenten, zoals aroma's en smaakstoffen onvermijdbaar is.
Een andere toepassing van suspensie-kristallisatie is het concentreren van waterige afvalstromen in de chemische/ 30 petrochemische procesindustrie. Het betreft hier afvalstromen, welke na indikking worden verbrand. Het is daarom van groot economisch belang om zoveel mogelijk water uit de afvalstroom te verwijderen, voordat de ingedikte afvalstroom aan de verbrandingsinstallatie wordt toegevoerd.
35 Ten eerste hoeft men minder water naar de hoge verbrandingstemperatuur te brengen en in de tweede plaats neemt de verbrandingswaarde van de afvalstroom toe naar mate er minder water aanwezig is. Het resultaat van indikking is 2 dan ook een grote reductie van de toe te voeren hulpbrandstof in de verbrandingsinstallatie. In een ideale situatie hoeft er helemaal geen hulpbrandstof te worden toegevoegd, omdat de verbrandingswaarde van de ingedikte afvalstroom voldoende is 5 om de gewenste verbrandingstemperatuur te bereiken om zodoende een volledig afbraak van de schadelijke afvalcompo-nenten te bewerkstelligen.
Een belangrijke parameter in industriële koude suspensiekristallisatieprocesinrichtingen is het kristal- of 10 ijsgehalte van het kristalsuspensiemengsel, dat zich in grote geroerde kristalaangroeivaten bevindt. De ijskristallen dienen gedurende een voldoende lange tijd in deze geroerde aangroeivaten aanwezig te zijn voor het verkrijgen van een dusdanige kristalgrootte, zodat zij zo economisch mogelijk 15 met behulp van een scheidingsinrichting van de vloeistof gescheiden kunnen worden.
Door nu de verblijftijd en derhalve de aangroei van ijskristallen en dientengevolge de kristalopbrengst te maximaliseren, wordt in het kristalaangroeivat een kristal-20 suspensiemengsel met een zo hoog mogelijk kristalgehalte gehandhaafd. Dit maximale kristalgehalte is echter begrensd, omdat met een toenemend kristalgehalte ook de viscositeit van het kristalsuspensiemengsel toeneemt. Hierdoor kan dit mengsel niet meer geroerd en door de procesinrichting 25 verpompt worden. Een te hoog kristalgehalte leidt onherroepelijk tot een "vastlopen" van de procesinrichting.
In dergelijke gevallen dient het "bevroren" kristalaangroeivat door toevoer van warmte ijsvrij gemaakt worden. Door de relatief grote afmetingen van een kristalaangroeivat, 30 alsook de trage aangroeisnelheid van de kristallen leidt dit "vastlopen" tot een aanzienlijke productiestilstand en -verliezen.
Om een te hoog oplopen van het kristalgehalte in het kristalaangroeivat en het "vastlopen" c.g. "bevriezen" van de 35 procesinrichting te voorkomen, doch ook om een optimale verblijftijd te verkrijgen, is het verkrijgen van enig inzicht van het kristalgehalte van het suspensiemengsel in het kristalaangroeivat tijdens bedrijf zeer wenselijk.
3
De werkwijze voor het bepalen van het kristalgehalte wordt hiertoe overeenkomstig de uitvinding gekenmerkt, door de stappen van A) het onttrekken van een bepaalde hoeveelheid kristal-5 suspensie-mengsel uit het kristalaangroeivat; B) het in de tijd toevoeren van warmte aan dit mengsel onder het gelijktijdig registreren van de temperatuur in het mengsel; C) het uit het geregistreerde temperatuurprofiel afleiden 10 van een eerste temperatuurtraject tot aan een temperatuur- omslagpunt en een tweede temperatuurtraject vanaf dit temperatuuromslagpunt; D) het op basis van de hoeveelheid toegevoerde warmte en het temperatuursverloop tijdens het tweede traject afleiden 15 van de soortelijke warmte van het suspensie-mengsel, E) het op basis van de hoeveelheid toegevoerde warmte, het temperatuursverloop tijdens het eerste traject alsmede de in stap D afgeleide soortelijke warmte afleiden van de smeltwarmte van het kristal-suspensie-mengsel, 20 F) het op basis van de in stap E afgeleide smeltwarmte en de hoeveelheid uit het kristalaangroeivat onttrokken kristalsuspensie-mengsel bepalen van het kristalgehalte.
Hiermee wordt een voldoende nauwkeurig en betrouwbaar inzicht in het kristalgehalte in het kristalaangroeivat 25 verkregen, zodat de gevonden waarde kan worden gebruikt voor de capaciteitsregeling van de procesinrichting. Voorts kan men zo een "vastlopen" van de procesinrichting vermijden.
Overeenkomstig de uitvinding wordt de werkwijze verder gekenmerkt, doordat tijdens stap B het kristalsuspensie-30 mengsel wordt gemengd.
Voor een meer nauwkeurige bepaling van het kristalgehalte kan bij een verbijzondering van de werkwijze worden gecorrigeerd voor eventuele warmtetoevoer van buitenaf en/of voor eventuele warmtetoevoer ten gevolge van het mengen.
35 Teneinde geen verlies van product te verkrijgen, kan na het bepalen van het kristalgehalte de hoeveelheid onttrokken kristalsuspensiemengsel worden teruggevoerd naar het kristalaangroeivat.
4
Het meetsysteem wordt overeenkomstig de uitvinding gekenmerkt, doordat het meetsysteem een afsluitbare ruimte voor het in bedrijf opnemen van een bepaalde hoeveelheid van het kristalsuspensie-mengsel; 5 verwarmingsmiddelen voor het toevoeren van warmte aan het kristalsuspensie-mengsel,- tenminste één temperatuursensor voor het meten van de temperatuur van het kristalsuspensie-mengsel, en gegevensverwerkingsmiddelen voor het in de tijd 10 registreren van de hoeveelheid toegevoerde warmte aan, alsmede het temperatuursverloop in het kristalsuspensie-mengsel, waarbij deze middelen tevens ingericht zijn om mede op basis daarvan het kristalgehalte in het kristalsuspensie-mengsel te bepalen, omvat.
15 Het meetsysteem fuctioneert volledig automatisch en autonoom en kan tegelijkertijd met het bedrijven van de procesinrichting worden ingezet. Van enig stilstand van de procesinrichting is derhalve geen sprake.
Bij specifieke uitvoeringsvormen van het meetsysteem 20 volgens de uitvinding is de ruimte als een vat, danwel als een kortgesloten leiding uitgevoerd. Meer in het bijzonder is de ruimte met behulp van ten minste één tussenleiding verbonden met het kristalaangroeivat.
Voor het verkrijgen van een meer nauwkeurige en snellere 25 meting kunnen overeenkomstig de uitvinding in de ruimte mengmiddelen aanwezig zijn. De mengmiddelen kunnen daarbij als een pomp zijn uitgevoerd voor het rondpompen van de onttrokken hoeveelheid kristalsuspensiemengsel.
Bij een uitvoeringsvorm van het meetsysteem volgens de 30 uitvinding omvat het systeem middelen, welke compenseren voor de tijdens bedrijf optredende expansie van het kristalsuspensiemengsel in de ruimte. De compensatiemiddelen kunnen daarbij zijn uitgevoerd als een flexibel wanddeel van de ruimte, bijvoorbeeld een membraan. Eventueel bevindt zich aan 35 de van het kristalsuspensiemengsel afgekeerde zijde van het flexibele wanddeel een hoeveelheid gas. Bij een andere uitvoeringsvorm kunnen de compensatiemiddelen zijn uitgevoerd als een overstortventiel.
5
Daarnaast kan het meetsysteem verder weergavemiddelen omvatten voor het weergeven van de bij de meting geregistreerde meetgegevens en verkregen resultaten.
De uitvinding zal nu aan de hand van tekening nader 5 worden toegelicht, welke tekening achtereenvolgens toont in: figuur 1 schematisch een procesinrichting voor het met behulp van koud-kristallisatie concentreren van een suspensiemengsel ter verkrijging van een geconcentreerd product; 10 figuren 2A tot en met 2C uitvoeringsvormen van een meetsysteem volgens de uitvinding; figuur 3 een temperatuurprofiel verkregen met het toepassen van een meetsysteem volgens de uitvinding.
In figuur 1 wordt schematisch een procesinrichting voor 15 het met behulp van koud-kristallisatie concentreren van een kristalsuspensiemengsel ter verkrijging van een geconcentreerd product beschreven.
De kern van de procesinrichting wordt gevormd door een kristalaangroeivat 1, welk vat via een aanvoerleiding 2a en 20 een aanvoer 2 gevuld kan worden met een mengsel, dat bijvoorbeeld een waterige oplossing kan zijn. Het kristalaangroeivat 1 is voorzien van een rondgaande koude kristallisatieleiding 3a, waarin een warmtewisselaar van het geschraapte oppervlakte-type is opgenomen. Met behulp van een 25 pomp 4 wordt vanuit het kristalaangroeivat 1 suspensiemengsel onttrokken en via de leiding 3a naar de warmtewisselaar 3 gevoerd. De aldaar gevormde ijskristallen worden vervolgens afgeschraapt en via de leiding 3a weer het kristalaangroeivat 1 ingeleid.
30 Het vat 1 is voorts voorzien van mengmiddelen 5 voor het mengen van het kristalsuspensiemengsel. Tijdens bedrijf treedt na verloop van tijd een daling in de procestemperatuur op, zodat de bij de warmtewisselaar 3 ontstane ijskristallen in het kristalaangroeivat 1 verder kunnen aangroeien.
35 Tijdens bedrijf wordt via de afvoerleiding 6a een zekere hoeveelheid kristalsuspensiemengsel onttrokken uit het kristalaangroeivat 1 en een scheidingsinrichting 6 ingevoerd. Deze scheidingsinrichting kan bijvoorbeeld een waskolom zijn, 6 zoals beschreven in de Europese octrooipublicatie nr. 0 051 340. De scheidingsinrichting scheidt de aangegroeide ijskristallen van het suspensiemengsel, zodat er twee afvoerstromen verkregen worden, waarbij met het referentie-5 cijfer 7a de afvoer van water/kristallen wordt weergegeven, terwijl met het referentiecijfer 7b de afvoerstroom van geconcentreerd voedingsproduct, danwel afvalproduct wordt weergegeven.
Zoals hiervoor al geschetst is het voor een optimaal 10 bedrijven van de procesinrichting wenselijk om het kristalgehalte in het kristalaangroeivat te maximaliseren. Echter, een te hoog kristalgehalte leidt tot een toenemende viscositeit van het rond te pompen kristalsuspensiemengsel met het risico dat de pomp 4, de koude kristallisatieleiding 15 3a en de mengmiddelen 5 vastlopen danwel bevriezen.
Het ontdooien van een éénmaal vastgevroren kristalaangroeivat 1 door middel van toevoeren van warmte kost zeer veel tijd, hetgeen leidt tot een langdurige productie-stilstand en productieverliezen.
20 In de figuren 2A, 2B en 2C worden uitvoeringsvormen van een meetsysteem getoond, waarmee op een zeer snelle en effectieve wijze het kristalgehalte van het in het kristalaangroeivat 1 bevindende kristalsuspensiemengsel kan worden bepaald. Overeenkomende onderdelen zijn daarbij met 25 hetzelfde referentiecijfer aangeduid.
De in de figuur 2A aangetoonde uitvoeringsvorm omvat een gesloten ruimte 10 in de vorm van een kortgesloten leiding 10-10c. De kortgesloten leiding is met behulp van een toevoerleiding 10a en een afvoerleiding 10b met het kristal-30 aangroeivat 1 verbonden. Voorts is in de leiding 10 een tweetal driewegkleppen 15a resp. 15b opgenomen. Daarnaast is in het leiding 10 een verwarmingselement 11 opgenomen, terwijl het meetsysteem tevens een temperatuursensor 12, alsmede een pomp 16 omvat.
35 De werking van het meetsysteem is als volgt. De driewegklep 15b wordt zo geschakeld, dat de afvoerleiding 10b van de leiding 10 is afgesloten. De driewegklep 15a wordt geopend, zodat met behulp van de continue werkende pomp 16 7 vanuit het kristalaangroeivat 1 een zekere hoeveelheid kristalsuspensiemengsel la wordt onttrokken, welke hoeveelheid la zich in de leiding 10 en 10c ophoopt. Door nu met de klep 15a de toevoerleiding 10a van de rondgaande 5 leiding 10-10c af te sluiten, wordt een volledig afgesloten leidingdeel verkregen, gevormd wordt door de leiding 10 en het tussen de beide driewegkleppen 15a en 15b opgenomen leidingdeel 10c.
Het kristalsuspensiemengsel dat in de gesloten leiding 10 10-10c is opgesloten bezit een bepaald gehalte aan kristallen en vormt een representatief monster van het in het kristalaangroeivat 1 aanwezige suspensiemengsel.
Met behulp van de continue werkende pomp 16 wordt dit ingesloten hoeveelheid kristalsuspensiemengsel rondgepompt, 15 terwijl tevens met behulp van het in de leiding 10 opgenomen verwarmingselement 11 warmte aan het kristalsuspensiemengsel wordt toegevoegd. Doordat de specificaties van het verwarmingselement 11 bekend zijn, is eveneens de tijdens de meting aan het kristalsuspensiemengsel afgegeven warmte zeer 20 goed afleidbaar. Gedurende het rondgaande verpompen van het langzaam opgewarmde kristalsuspensiemengsel zullen de aanwezige ijskristallen gaan smelten. Door nu gelijktijdig met behulp van de temperatuursensor 12 de temperatuur in het te verwarmen kristalsuspensiemengsel te meten, verkrijgt men 25 een temperatuursverloop zoals weergegeven in de verderop toe te lichten figuur 3.
Het meetsysteem is verder voorzien van gegevens-verwerkingsmiddelen 14 welke niet alleen de driewegkleppen 15a, 15b aansturen maar tevens de aansturing verzorgen voor 30 het verwarmingselement 11 en de pomp 16. Verder registreren de gegevensverwerkingsmiddelen 14 in de tijd de temperatuur met behulp van de temperatuursensor 12, het resulteert in een temperatuursprofiel, zoals getoond in de figuur 3.
Teneinde te compenseren voor expansie als gevolg van het 35 smelten van ijskristallen in het kristalsuspensiemengsel in de leiding 10-10c, kunnen zoals de figuur 2A toont middelen aanwezig zijn, welke voor deze expansie compenseren. De compensatiemiddelen bestaan hier uit een flexibel wanddeel in 8 de leiding 10-10c of zoals het uitvergroot aanzicht toont als een expansieruimte 17 welke gescheiden is door een flexibel membraan 17a. De ruimte 17b kan dan gevuld zijn met een gas.
Na afloop van een meting wordt de klep 15b geopend zodat 5 met behulp van de pomp 16 het nu gesmolten kristalsuspensie-mengsel weer het kristalaangroeivat 1 in wordt geleid. Zo treedt er geen verlies van product op.
Het meetsysteem is nu gereed voor een nieuwe meting: door bij een geopende klep 15b tevens klep 15a te openen, kan 10 de continue werkende pomp 16 het leidingsysteem 10-10c doorspoelen met uit het kristalaangroeivat 1 onttrokken kristalsuspensiemengsel. Zodoende wordt het leidingsysteem 10-lOc wederom afgekoeld tot de bedrijfstemperatuur van het kristalaangroeivat, zodat de volgende temperatuurmeting niet 15 nadelig wordt verstoord. Het doorspoelen voorkomt tevens, dat in het leidingdeel 10c (voedings)product achterblijft, teveel wordt opgewarmd en daardoor bederft en uiteindelijk ook het kristalsuspensiemengsel in het kristalaangroeivat verontreinigt.
20 De in figuur 2B getoonde uitvoeringsvorm is een eenvoudigere en goedkopere afgeleide van het meetsysteem uit figuur 2A. Hier is het meetsysteem slechts voorzien van één driewegklep 15b en voorts zijn ook de compensatiemiddelen 17 voor eventuele expansie weggelaten. In de praktijk is immers 25 gebleken, dat een fysieke scheiding tussen het kristalsuspensiemengsel in het kristalaangroeivat 1 en in het leidingsysteem 10-10c niet echt noodzakelijk is. Hoewel het kristalsuspensiemengsel ter plaatse van het verbindingspunt A tussen de leidingdelen 10-10c-l0a in contact is met het 30 kristalsuspensiemengsel uit het kristalaangroeivat 1 is de menging dermate gering, dat deze menging de meting niet nadelig beïnvloedt. Bovendien kan de meting voor deze menging worden gecorrigeerd. Voorts treedt nu expansie in de richting van het kristalaangroeivat 1 op.
35 In de figuur 2C wordt een andere uitvoeringsvorm van een meetsysteem volgens de uitvinding getoond. Hierin is de afgesloten ruimte 10 uitgevoerd als een vat, welke met behulp van een leiding 10a met het kristalaangroeivat 1 is 9 verbonden. In de leiding 10a is tevens een klep 15 annex pomp 16 opgenomen. Analoog aan bovenstaande meetsystemen kan een zekere hoeveelheid kristalsuspensiemengsel vanuit het kristalaangroeivat 1 naar het vat 10 worden overgeheveld. Ook 5 zijn in het vat 10 een verwarmingselement 11 en eventueel mengmiddelen 18 aangebracht. Van het verwarmingselement 11 zijn de specificaties voor wat betreft de warmte-afgifte nauwkeurig bekend. Voorts is in het vat 10 een temperatuur-sensor 12 aangebracht. Analoog aan het getoonde in de figuren 10 2A en 2B zijn ook hier gegevensverwerkingsmiddelen 14 aanwezig, welke op analoge wijze de klep 15 (pomp 16), het verwarmingselement 11 en eventueel de mengmiddelen 18 aansturen en tijdens bedrijf de temperatuur met de sensor 12 registreren, zodat een temperatuurprofiel overeenkomstig de 15 figuur 3 wordt bepaald.
Na de meting de hoeveelheid in de ruimte 10 aanwezige suspensiemengsel via de leiding 10b teruggepompt naar het aangroeivat 1.
Het bepalen van het kristalgehalte van het in de ruimte 20 10 (de leiding 10-10c uit figuur 2A en 2B of het vat 10 uit figuur 2C) gaat als volgt.
Met de temperatuursensor 12 wordt tijdens het verwarmen van de hoeveelheid kristalsuspensiemengsel een temperatuurprofiel als in figuur 3 verkregen. In dit temperatuurprofiel 25 is te zien, dat de temperatuur van het kristalsuspensiemengsel gedurende het tijdsinterval t-^ - t2 gering toeneemt van naar T2- Gedurende dit tijdstraject t^ - t2 wordt alle door het verwarmingselement 11 toegevoerd warmte benut om de aanwezige ijskristallen te doen smelten. Op het tijdstip t2 30 bij een temperatuur T2 wordt het zogenoemde omslagpunt bereikt, waarbij alle ijskristallen zijn gesmolten en het in de leiding 10 aanwezige mengsel volledig uit vloeistof bestaat.
Vervolgens wordt het volledig gesmolten suspensiemengsel 35 verder verwarmd door het verwarmingselement 11 tot op het tijdstip t3 het suspensiemengsel een temperatuur T3 heeft bereikt. Om beschadiging of kwaliteitsverlies aan het veelal een voedingsprodukt zijnde suspensiemengsel te voorkomen, 10 bezit T3 slechts een waarde welke net boven de smelt-temperatuur T2 ligt.
De gegevensverwerkingsmiddelen zijn ingericht om de bij het opslagpunt t2 behorende temperatuur T2, alsook bij de 5 tijdstippen en t3 behorende begin- en eindtemperatuur T]_ resp. T3 af te leiden. De gegevensverwerkingsmiddelen 14 leiden vervolgens aan de hand van de meetgegevens (t2, T2) en (t3, T3) behorende bij het traject II de soortelijke warmte csusp van ^et volledig gesmolten suspensiemengsel af met 10 behulp van de formule:
Wt3-t2 ^3-ΐ:2^ = msusp' csusp (T3_T2^ + ^2
Hierbij is in formule [1]: 15 csusp = soortelijke warmte-coëfficiënt suspensie mengsel [J/kg-K] msusp = hoeveelheid volledige gesmolten kristal- suspensiemengsel [kg] wt3-t2 = toegevoerde warmte verwarmingselement 11 20 tijdens traject II [J/sec] k2 = compensatie-factor toegevoerde warmte door pomp 16 of mengmiddel 18 tijdens traject II [J]
Daar de hoeveelheid mSUSp alsmede de waarde Wt3_t2 en de 25 waarde k2 bekend zijn danwel uit de specificaties afleidbaar zijn, kan de soortelijke warmte cSUSp van het volledig gesmolten kristalsuspensiemengsel worden bepaald, welke waarde in de formule 2 30 wt2-tl* (^2-^) - mijs‘cijs + msusp'csusp* ^2_,^l) + ^1 [2] wordt gebruikt om de waarde roijs’Cijs te bepalen.
Hierbij is in formule [2]: 35 cijs = smeltwarmte-coëfficiënt ijskristallen [J/kg] mj_js = hoeveelheid ijskristallen [kg] wt2-tl = toegevoerde warmte door verwarmingselement 11 tijdens traject I [J/sec] 11 k3 = compensatie-factor toegevoerde warmte door
pomp 16 of mengmiddel 18 tijdens traject I
[J] 5 Ook hier zijn de waarden Wt2-tl en ^1 nauwkeurig bekend c.q. uit de specificaties afleidbaar en aan de hand van de waarde roijs'°ijs' waarvan c^js een bekende fysische grootheid is (= 3.34x10s J/kg) kan een betrouwbare waarde van het kristalgehalte in dit suspensiemengsel worden verkregen.
10 Met het aldus toegepaste meetsysteem kan volledig automatisch een betrouwbaar en voldoende nauwkeurige waarde vaststellen van het kristalgehalte in het kristalsuspensie-mengsel dat zich in het kristalaangroeivat 1 bevindt, zodat met behulp van de gevonden waarde de efficiency en de 15 capaciteit van de procesinrichting beter kan worden geregeld. Doordat het meetsysteem het kristalsuspensiemengsel in de leiding 10 slechts verwarmd tot een temperatuur T3, welke vlak boven het smeltpunt van de ijskristallen ligt wordt hittebeschadiging aan het product voorkomen. Dit is met name 20 in de voedingsindustrie zeer gewenst.
De compensatiefactoren k-^ en k2 compenseren de meting voor warmte toegevoerd aan het in de ruimte 10 aanwezige kristalsuspensiemengsel toegevoerd door de pomp 16 (figuur 2A en 2B) resp. de mengmiddelen 16 (figuur 2C).
25 Voorts is het gewenst om de ruimte 10-10c volledig thermisch te isoleren, daar warmteverlies naar de buitenomgeving danwel warmte-instraling van buitenaf de meting kan verstoren of onnauwkeurig kan maken.
Het meetsysteem volgens de uitvinding kan gelijktijdig 30 en naast het bedrijven van de procesinrichting worden ingezet, zodat aan de hand van de verkregen meetresultaten de procesinrichting direct kan worden bijgeregeld. Het is dan ook mogelijk om de procesinrichting permanent op het hoogst mogelijke kristalgehalte te bedrijven, zodat de grootst 35 mogelijke capaciteit wordt verkregen. Overbelasting van de procesinrichting en derhalve het risico op "vastlopen" of "bevriezen" van het kristalaangroeivat 1 te vermijden.
Het meetsysteem volgens de uitvinding is bovendien 12 geschikt voor allerlei soorten suspensiemengsels, omdat het ongevoelig is voor onopgeloste delen, gasbellen en vervuiling.
Hoewel het meetsysteem is beschreven voor het bepalen 5 van het ijskristalgehalte in waterige oplossingen voor toepassing in suspensie-kristallisatie in de voedingsindustrie of het concentreren van waterige afvalstromen, kan het meetsysteem ook ingezet worden voor de bepaling van het kristalgehalte bij toepassing van suspensie-kristallisatie 10 voor de winning van organische stoffen.

Claims (15)

1. Werkwij ze voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel in een, van een koud- 5 kristallatie procesinrichting deeluitmakend, kristal-aangroeivat ten behoeve van het door middel van koud-kristallisatie concentreren van een mengsel ter verkrijging van een geconcentreerd product, gekenmerkt door de stappen van
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 30 tijdens stap B het kristalsuspensie-mengsel wordt gemengd.
3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de bepaling van het kristalgehalte wordt gecorrigeerd voor eventuele warmtetoevoer van buitenaf en/of voor eventuele warmtetoevoer ten gevolgen van het mengen.
4. Werkwijze volgens één of meer van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat na stap F de hoeveelheid onttrokken kristalsuspensie-mengsel wordt teruggevoerd naar het kristalaangroeivat.
5. Meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel in een, van een koud-kristallatie procesinrichting deeluitmakend, kristal-aangroeivat ten behoeve van het door middel van koud-5 kristallisatie concentreren van het suspensie-mengsel ter verkrijging van een geconcentreerd product, met het kenmerk, dat het meetsysteem omvat een afsluitbare ruimte voor het in bedrijf opnemen van een bepaalde hoeveelheid van het kristalsuspensie-mengsel; 10 verwarmingsmiddelen voor het toevoeren van warmte aan het kristalsuspensie-mengsel,- tenminste één temperatuursensor voor het meten van de temperatuur van het kristalsuspensie-mengsel; gegevensverwerkingsmiddelen voor het in de tijd 15 registreren van de hoeveelheid toegevoerde warmte aan, alsmede het temperatuursverloop in het kristalsuspensie-mengsel, waarbij deze middelen tevens ingericht zijn om mede op basis daarvan het kristalgehalte in het kristalsuspensie-mengsel te bepalen.
6. Meetsysteem volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de ruimte als een vat is uitgevoerd.
7. Meetsysteem volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de ruimte als een kortgesloten leiding is uitgevoerd.
8. Meetsysteem volgens één of meer van de conclusies 5 tot 25 en met 7, met het kenmerk, dat de ruimte met behulp van tenminste één tussenleiding is verbonden met het kristal-aangroeivat.
9. Meetsysteem volgens één of meer van de conclusies 5 tot en met 8, met het kenmerk, dat in de ruimte mengmiddelen 30 aanwezig zijn.
10. Meetsysteem volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat de mengmiddelen als een pomp zijn uitgevoerd voor het rondpompen van de onttrokken hoeveelheid kristalsuspensie-mengsel.
10 A) het onttrekken van een bepaalde hoeveelheid kristalsuspensie-mengsel uit het kristalaangroeivat; B) het in de tijd toevoeren van warmte aan dit mengsel onder het gelijktijdig registreren van de temperatuur in het mengsel;
15 C) het uit het geregistreerde temperatuurprofiel afleiden van een eerste temperatuurtraject tot aan een temperatuuromslagpunt en een tweede temperatuurtraject vanaf dit temperatuuromslagpunt; D) het op basis van de hoeveelheid toegevoerde warmte en 20 het temperatuursverloop tijdens het tweede traject afleiden van de soortelijke warmte van het suspensie-mengsel, E) het op basis van de hoeveelheid toegevoerde warmte, het temperatuursverloop tijdens het eerste traject alsmede de in stap D afgeleide soortelijke warmte afleiden van de 25 smeltwarmte van het kristal-suspensie-mengsel, F) het op basis van de in stap E afgeleide smeltwarmte en de hoeveelheid uit het kristalaangroeivat onttrokken kristalsuspensie-mengsel bepalen van het kristalgehalte.
11. Meetsysteem volgens één of meer van de conclusies 5 tot 35 en met 10, met het kenmerk, dat het systeem middelen omvat, welke compenseren voor de tijdens bedrijf optredende expansie van het kristalsuspensie-mengsel.
12. Meetsysteem volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat de compensatie-middelen zijn uitgevoerd als een flexibel wanddeel van de ruimte, bijvoorbeeld een membraan.
13. Meetsysteem volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat aan de van het kristalsuspensie-mengsel afgekeerde zijde van 5 het flexibele wanddeel een hoeveelheid gas bevindt.
14. Meetsysteem volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat de compensatie-middelen zijn uitgevoerd als een overstortventiel.
15. Meetsysteem volgens één of meer van de conclusies 5 tot 10 en met 14, met het kenmerk, dat het systeem verder weergave- middelen omvat voor het weergeven van de bij de meting geregistreerde meetgegevens en verkregen resultaten.
NL1017751A 2001-03-30 2001-03-30 Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel. NL1017751C2 (nl)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1017751A NL1017751C2 (nl) 2001-03-30 2001-03-30 Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel.
AT02076191T ATE542129T1 (de) 2001-03-30 2002-03-27 Verfahren und messsystem zur bestimmung des kristallanteils einer kristallsuspension
EP02076191A EP1245951B1 (en) 2001-03-30 2002-03-27 Method and measuring system for determining the crystal fraction in a crystal suspension mixture

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1017751 2001-03-30
NL1017751A NL1017751C2 (nl) 2001-03-30 2001-03-30 Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1017751C2 true NL1017751C2 (nl) 2002-10-22

Family

ID=19773171

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1017751A NL1017751C2 (nl) 2001-03-30 2001-03-30 Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel.

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP1245951B1 (nl)
AT (1) ATE542129T1 (nl)
NL (1) NL1017751C2 (nl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106847000A (zh) * 2017-03-30 2017-06-13 西安交通大学 一种临界状态观测及p‑v‑T关系测定教学实验台

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9637587B2 (en) 2011-02-18 2017-05-02 Sulzer Chemtech Ag Method for the manufacture of a polyhydroxy-carboxylic acid
CN103558245A (zh) * 2013-10-22 2014-02-05 三棵树涂料股份有限公司 快速测定芳烃溶剂中微量水分的方法
EP2923748A1 (en) 2014-03-28 2015-09-30 Sulzer Chemtech AG A modular sub-unit for a suspension crystallization system and a suspension crystallization process using said modular sub-unit
CN112485165B (zh) * 2020-11-18 2022-10-28 青岛科技大学 一种高固含量结晶过程晶体尺寸和形状在线测量装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1352567A (en) * 1971-04-28 1974-05-08 Baeckerud S L Method of checking adjusting the content of crystallization nuclei in a melt
DE2615340A1 (de) * 1976-04-08 1977-10-27 Bayer Ag Verfahren und vorrichtung zur automatischen fahrweise von kristallisationsprozessen
DE4209073A1 (de) * 1992-03-20 1993-09-23 Deutsches Inst Lebensmitteltec Verfahren zur ermittlung von kristallisationsguete sowie kristallanteil vorkristallisierter fluider fettstoffsysteme oder fetthaltiger stoffsysteme und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
US5709470A (en) * 1995-07-10 1998-01-20 Cnc Development, Inc. Method and apparatus for detecting ice buildup

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1352567A (en) * 1971-04-28 1974-05-08 Baeckerud S L Method of checking adjusting the content of crystallization nuclei in a melt
DE2615340A1 (de) * 1976-04-08 1977-10-27 Bayer Ag Verfahren und vorrichtung zur automatischen fahrweise von kristallisationsprozessen
DE4209073A1 (de) * 1992-03-20 1993-09-23 Deutsches Inst Lebensmitteltec Verfahren zur ermittlung von kristallisationsguete sowie kristallanteil vorkristallisierter fluider fettstoffsysteme oder fetthaltiger stoffsysteme und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
US5709470A (en) * 1995-07-10 1998-01-20 Cnc Development, Inc. Method and apparatus for detecting ice buildup

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106847000A (zh) * 2017-03-30 2017-06-13 西安交通大学 一种临界状态观测及p‑v‑T关系测定教学实验台

Also Published As

Publication number Publication date
EP1245951B1 (en) 2012-01-18
EP1245951A1 (en) 2002-10-02
ATE542129T1 (de) 2012-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL1017751C2 (nl) Werkwijze en meetsysteem voor het bepalen van het kristalgehalte van een kristalsuspensie-mengsel.
US7323016B2 (en) Regulation of a wash column in a melt crystallization process
US20180146694A1 (en) Machine and method for making and dispensing liquid, semi-liquid and/or semi-solid food products
US20070193871A1 (en) Automated solvent evaporation system
CZ350396A3 (en) Crystallization process
EP2778238A2 (en) Sugar crystallization control system and method
WO2022105632A1 (zh) 一种高固含量结晶过程晶体尺寸和形状在线测量装置
Duffar et al. Growth of GaSb single crystals by an improved dewetting process
Ulrich et al. Melt crystallization
Shirai et al. Mechanism of ice growth in a batch crystallizer with an external cooler for freeze concentration
CA1316810C (en) Multistage fractional freezing for superpurifying crystallizable substances
US2559205A (en) Method of freeze dehydration of liquid substances
US6849155B2 (en) Concentrator
CN104145034B (zh) 铝精制装置和铝精制方法
US2417131A (en) Distillation of polyhydric concentrate with cooling of solid residue
CN104145033A (zh) 铝精制装置和铝精制方法
JP2001300204A (ja) 回分式晶析装置における温度制御方法
JP2001299327A (ja) 回分式発酵プラントにおける温度制御方法
KR102637154B1 (ko) 감압식 증류주 제조 장치
Funakoshi et al. Influences of reflux ratio on separation and purification of acrylic acid by inclined column crystallizer
CN204522368U (zh) 一种葡萄糖降温结晶设备
CN104587699B (zh) 一种葡萄糖降温结晶设备及葡萄糖降温结晶工艺
FI74596C (fi) Foerfarande och apparatur foer styrd kristallisationsprocess av fett.
JP2005296006A (ja) 多種濃度アルコール飲料の製造方法及び装置
JPH0813268B2 (ja) 細胞培養方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
SD Assignments of patents

Owner name: SULZER CHEMTECH AG

Effective date: 20091016

MM Lapsed because of non-payment of the annual fee

Effective date: 20170401