CN110772829B - 呋喃酮提纯用冷却结晶设备 - Google Patents
呋喃酮提纯用冷却结晶设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110772829B CN110772829B CN201911020764.6A CN201911020764A CN110772829B CN 110772829 B CN110772829 B CN 110772829B CN 201911020764 A CN201911020764 A CN 201911020764A CN 110772829 B CN110772829 B CN 110772829B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystallization
- crystallizer
- furanone
- cooling
- reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/60—Two oxygen atoms, e.g. succinic anhydride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种呋喃酮提纯用的冷却结晶设备，包括预冷结晶罐和结晶反应器，使用流程为将含有呋喃酮半成品的高温浓缩溶液泵入预冷结晶罐中预冷结晶，然后进入结晶反应器中冷却结晶。通过预冷降低了冷媒的使用量，从而降低能源的消耗，同时使用振动技术和冷却结晶后的分离技术，减少了后续处理的步骤，提高了结晶的质量和结晶的效率，使得结晶的效果和过程可控，具有较大的使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种呋喃酮提纯用的冷却结晶设备，属于化工设备技术领域。
背景技术
呋喃酮天然品存在于草莓、燕麦、干酪、煮牛肉、啤酒、可可、咖啡、茶叶、芒果、荔枝、麦芽、鹅莓、葡萄、加热牛肉、菠萝等中,1965年，在菠萝汁的乙醚萃取液中首次分离出呋喃酮,并确定了其分子结构式。呋喃酮具有浓郁焦糖味，较低的香味阈值，曾香效果明显，广泛用于食品、烟草、饮料等的添加剂。使用丙酮醛制备呋喃酮的工艺主要包括：丙酮醛与醋酸、锌粉的偶联反应制备中间产物己二酮，经过萃取、提纯后与磷酸氢二钠的环化反应制得呋喃酮，经过分离和提纯后得到呋喃酮成品。然而呋喃酮的提纯是制约成品品质的关键步骤。
在化工生产中，结晶是一种常用的化工操作单元，结晶的主要方式有包括：1、冷却降温结晶，冷媒进入结晶釜夹套，与釜内物料进行换热，到达降温结晶的目的；2、换热器降温结晶，冷媒通过换热器壳程，物料通过循环泵在管程内循环，以此进行降温结晶；3、蒸发结晶，通过蒸汽对物料进行蒸发，到达物料浓度升高，晶体析出的过程；4、真空闪蒸结晶，通过高压蒸汽喷射泵，是结晶罐中呈负压，物料闪蒸水分，到达温度降低，物料结晶的过程。其中各种结晶方法各具优点与缺点，在冷却结晶过程中，物料浓度、物料温度、传热温差及传热速率和搅拌形式及速度对结晶物料的质量有很大的影响，结晶的过程难以控制。采用夹套结晶罐时，结晶罐内壁易结垢，影响传热和产品质量，同时罐壁处过饱和度大，过程中二次成核量大，导致得到的晶体颗粒细小，且晶形较差。
发明内容
本发目的在于发明一种适合呋喃酮提纯的冷却结晶设备，通过采用现代工业技术中的先进技术结合冷却结晶的原理进行合理设计，以提高呋喃酮提纯过程的效率和质量。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种呋喃酮提纯用冷却结晶设备，包括预冷结晶罐1和结晶反应器2，其特征在于：将经过浓缩的高温呋喃酮溶液泵入预冷结晶罐中，预冷结晶罐采用夹套式反应罐，夹层中通入循环冷却水进行冷却结晶，使得呋喃酮母液温度降低到35-40度，并得到预冷母液和部分呋喃酮晶体，然后进行离心分离，得到呋喃酮晶体和溶液一，然后通过高压泵泵入冷却结晶反应器中。所述结晶反应器为一圆筒形的塔式结构，顶部设有半椭球形的顶盖3密封，所述顶盖上设有开口4，经过预冷的溶液一通过输送管5进入反应器中，所述输送管与反应器连接的一端为“L”型设置，“L”型的短边通过所述顶盖的开口插入反应器顶部一定深度，在输送管的出口处内部设置一个叶轮，叶轮的叶片在高压液流的冲击下旋转，产生一定的搅拌作用。所述反应器为连续结晶器，在反应器内部沿竖向设置三个结构相同的结晶器，结晶器的结构采用夹层设置，冷媒管盘旋设置在反应器内筒上，从压缩机出来的冷媒由反应器底部进入，从顶部流出，返回压缩机，所述结晶器包括结晶筒和分离筒，分离筒设置在结晶筒的下部，结晶筒的底部为圆锥状结构，并在最低端设置一电控阀门，分离筒内部设置有离心分离机构，分离后得到进一步降温的溶液二和呋喃酮晶体，呋喃酮晶体从出料口取出，溶液二进入下层设置的结晶器中进一步降温结晶。
进一步地，为了防止溶液在结晶器内壁产生晶垢，在结晶器内壁上固定设置有振动器，振动器的振动频率可以调节，振动器为超声振动器。
进一步地，所述结晶器内部设置有温度检测装置，以便实施检测结晶反应的具体情况。
本发明具有以下有益效果；
1、通过使用成本较低的水进行预冷，降低了对冷媒的使用量，减低了成本，节约了能量消耗。
2、通过在结晶器内部设置振动器，取消了传统工艺设备中的搅拌装置和刮壁装置，减轻设备的复杂程度，降低制造成本，且控制更加简便，通过振动频率的控制即可实现均匀冷却结晶。
3、结晶和分离结构的一体设置，无需单独设置额外的工序对结晶筒出来的含有晶体的液体进行分离处理，减少了处理工序，提高了结晶效率。
4、通过三级结晶器的设置，连续的降温结晶，相比在一个温度下持续结晶，效率更高，结晶效果更好。
附图说明
图1为本发明呋喃酮冷却结晶器的结构示意图。
图中：1-预冷结晶罐；2-结晶反应器；3-顶盖；4-开口；5-输送管；6-叶轮；7-结晶器；8-结晶筒；9-分离筒；10-电控阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种呋喃酮提纯用冷却结晶设备，包括预冷结晶罐1和结晶反应器2，将含有呋喃酮半成品的高温浓缩溶液泵入预冷结晶罐1中，预冷结晶罐采用夹套式反应罐，夹套式反应罐是本领域常用的设备，具体结构不做详细说明，夹层中通入循环冷却水进行冷却结晶，使得呋喃酮母液温度降低到35-40度，并得到预冷母液和部分呋喃酮晶体。利用成本较低的循环水进行初步冷却，使得呋喃酮母液温度降低到35-40度，为后续的冷却结晶减少冷媒使用量，降低成本和能源消耗。预冷后对含有晶体的母液进行离心分离，得到呋喃酮晶体和溶液一，预冷后的溶液一然后通过高压泵泵入冷却结晶反应器2中。
所述结晶反应器为一圆筒形的塔式结构，顶部设有半椭球形的顶盖3进行密封，所述顶盖上设有开口4，经过预冷的溶液一通过输送管5进入反应器中，所述输送管与反应器连接的一端为“L”型形状，“L”型的短边通过所述顶盖的开口插入反应器顶部一定深度，在输送管的出口处内部设置一个叶轮6，叶轮的叶片在高压液流的冲击下旋转，产生一定的搅拌作用。所述反应器为连续结晶器，在反应器内部沿竖向设置三个结构相同的结晶器7，结晶器的结构采用夹层设置，冷媒管盘旋设置在反应器内筒上，从压缩机出来的冷媒由最底部的结晶器底部进入，从顶部的结晶器的顶部流出，然后返回压缩机，这样设置可以保证溶液一从顶部的结晶器开始进行温度逐步降低的冷却结晶，最底部的结晶器温度最低。
所述结晶器的结构包含结晶筒8和分离筒9，分离筒设置在结晶筒的下部，结晶筒的底部为圆锥状结构，并在最低端设置一电控阀门10，分离筒内部设置有离心分离机构，分离后得到进一步降温的溶液二和呋喃酮晶体，呋喃酮晶体从出料口取出，溶液二进入下层设置的结晶器中进一步降温结晶。
进一步地，为了防止溶液在结晶器内壁产生晶垢，在结晶器内壁上固定设置有振动器，振动器的振动频率可以调节，振动器可以选择超声振动器。
进一步地，所述结晶器内部设置有温度检测装置，以便实施检测结晶反应的具体情况。
在本说明书的描述中，参考术语 “具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (2)
1.一种呋喃酮提纯用冷却结晶设备，包括预冷结晶罐（1）和结晶反应器（2），其特征在于：含有呋喃酮半成品的高温浓缩溶液首先泵入预冷结晶罐（1）中预冷结晶，然后进入结晶反应器中冷却结晶；所述预冷结晶罐采用夹套式反应罐，夹层中通入循环冷却水进行冷却结晶，使得呋喃酮母液温度降低到35-40度，并得到预冷母液和部分呋喃酮晶体，然后将预冷后含有晶体的母液进行离心分离，得到呋喃酮晶体和溶液一，溶液一通过高压泵泵入冷却结晶反应器（2）中；所述结晶反应器为一圆筒形的塔式结构，顶部设有半椭球形的顶盖（3）进行密封，所述顶盖上设有开口（4），经过预冷的溶液一通过输送管（5）进入结晶反应器中，所述输送管与结晶反应器连接的一端为“L”型形状，“L”型的短边通过所述顶盖的开口插入结晶反应器顶部一定深度，位于结晶反应器内部的输送管的出口处设置一个叶轮（6），叶轮的叶片在高压液流的冲击下旋转，产生一定的搅拌作用；所述结晶反应器为连续结晶器，结晶反应器沿竖向设置三个结构相同的结晶器（7），结晶器的结构采用夹层设置，冷媒管盘旋设置在结晶器的夹层内，从压缩机出来的冷媒由最底部的结晶器底部进入，从顶部的结晶器的顶部流出，然后返回压缩机，溶液一从顶部的结晶器开始进行温度逐步降低的冷却结晶，最底部的结晶器温度最低；所述结晶器包括结晶筒（8）和分离筒（9），分离筒设置在结晶筒的下部，结晶筒的底部为圆锥状结构，并在分离筒（9）最底端设置一电控阀门（10），分离筒内部设置有离心分离机构，分离后得到进一步降温的溶液二和呋喃酮晶体，呋喃酮晶体从出料口取出，溶液二进入下层设置的结晶器中进一步降温结晶；
在结晶器内壁上固定设置有振动器，振动器的振动频率可以调节，振动器为超声振动器。
2.根据权利要求1所述的呋喃酮提纯用冷却结晶设备，其特征在于：所述结晶器内部设置有温度检测装置，以便实时检测结晶反应的具体情况。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911020764.6A CN110772829B (zh) | 2019-10-25 | 2019-10-25 | 呋喃酮提纯用冷却结晶设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911020764.6A CN110772829B (zh) | 2019-10-25 | 2019-10-25 | 呋喃酮提纯用冷却结晶设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110772829A CN110772829A (zh) | 2020-02-11 |
| CN110772829B true CN110772829B (zh) | 2021-09-24 |
Family
ID=69386432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911020764.6A Active CN110772829B (zh) | 2019-10-25 | 2019-10-25 | 呋喃酮提纯用冷却结晶设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110772829B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111068357A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-04-28 | 沧州磐希化工有限公司 | 一种3.5-二甲基苯甲酸的浓缩结晶装置 |
| CN113754617B (zh) * | 2021-09-09 | 2023-05-30 | 广州雅弥生物科技有限公司 | 一种呋喃酮的精制方法 |
| CN114768294B (zh) * | 2022-06-21 | 2022-08-30 | 河北纽思泰伦环保科技有限公司 | 一种硫脲连续结晶系统 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3996031A (en) * | 1972-10-19 | 1976-12-07 | Sun Ventures, Inc. | Fractionation of multicomponent dimethylnaphthelenes feeds by selective crystallization |
| CN2792588Y (zh) * | 2005-04-27 | 2006-07-05 | 西安航天华威压力容器设备制造有限公司 | 圆盘式冷却结晶器 |
| CN2855495Y (zh) * | 2005-11-16 | 2007-01-10 | 南京师范大学 | 多级分段连续结晶器 |
| BRPI0705181A2 (pt) * | 2007-10-16 | 2009-06-16 | Dedini Sa Ind De Base | processo e equipamento para cristalização de açúcar por resfriamento controlado |
| CN201333330Y (zh) * | 2008-10-24 | 2009-10-28 | 西安航天华威化工生物工程有限公司 | 固定圆盘式冷却结晶器 |
| CN101717113B (zh) * | 2009-12-01 | 2011-08-31 | 辽宁鼎际得石化股份有限公司 | 制备烯烃聚合催化剂用四氯化钛的回收提纯方法 |
| CN101850189B (zh) * | 2010-03-30 | 2012-09-19 | 山东福田药业有限公司 | 糖醇连续结晶工艺及立式连续结晶器 |
| EP2923748A1 (en) * | 2014-03-28 | 2015-09-30 | Sulzer Chemtech AG | A modular sub-unit for a suspension crystallization system and a suspension crystallization process using said modular sub-unit |
| CN107970639B (zh) * | 2017-12-31 | 2023-07-25 | 腾中新材料科技(苏州)有限公司 | 一种多级分段塔式模拟连续结晶器 |
| CN208081899U (zh) * | 2018-02-11 | 2018-11-13 | 孟州市华兴生物化工有限责任公司 | β-环糊精的分离纯化装置 |
| CN208839072U (zh) * | 2018-05-24 | 2019-05-10 | 内蒙古化工职业学院 | 化工结晶釜 |
| CN109893880B (zh) * | 2019-04-22 | 2023-11-28 | 江苏和诚制药设备制造有限公司 | 连续式多阶恒温差冷却结晶器 |
-
2019
- 2019-10-25 CN CN201911020764.6A patent/CN110772829B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110772829A (zh) | 2020-02-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110772829B (zh) | 呋喃酮提纯用冷却结晶设备 | |
| CN104147803B (zh) | 一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备及方法 | |
| CN108726578B (zh) | 一种硫酸法钛白生产中硫酸亚铁连续结晶工艺 | |
| CN114132950A (zh) | 一种小苏打联产制备氯化铵的方法 | |
| CN102603487A (zh) | 从玉米浆中制备肌醇的方法 | |
| CN207727007U (zh) | 一种乙基麦芽酚结晶连续生产装置 | |
| CN211585284U (zh) | 呋喃酮提纯用冷却结晶器 | |
| CN208279600U (zh) | 一种果酒除菌除浊装置 | |
| CN204865055U (zh) | 一种钛液真空结晶设备 | |
| CN108341429A (zh) | 一种黑钛液的后处理方法及其使用的装置 | |
| CN105311857A (zh) | 超声波逆流循环反应器及物料提取浓缩系统 | |
| CN105296261B (zh) | 鲜果风味的啤酒生产设备 | |
| CN107626112A (zh) | 一种连续生产真空冷却结晶器 | |
| CN106939278A (zh) | 一种茶酒的制备方法及其设备 | |
| CN109809436A (zh) | 从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置及工艺 | |
| CN104152338A (zh) | 利用二次蒸汽提纯、填料分馏的水果酒蒸馏设备及方法 | |
| CN105296257B (zh) | 啤酒生产装置 | |
| CN205287706U (zh) | 药酒浸提装置 | |
| CN212881127U (zh) | 一种连续结晶设备 | |
| CN2915834Y (zh) | 一种冷冻法硝盐分离用结晶器 | |
| CN208292675U (zh) | 一种黑钛液连续后处理生产装置 | |
| CN112979591A (zh) | 一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺 | |
| CN110787479A (zh) | 一种硫酸锌生产用提纯结晶装置及其制备方法 | |
| CN204022805U (zh) | 利用二次蒸汽提纯、填料分馏的水果酒蒸馏设备 | |
| CN218853510U (zh) | 一种柠檬酸钠连续蒸发结晶装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |