CN105311857A - 超声波逆流循环反应器及物料提取浓缩系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超声波逆流循环反应器和物料提取浓缩系统，包括：一循环提取罐，具有至少一入口和一将所述物料和所述溶媒搅拌成混合液的搅拌器；一超声波反应罐，设于所述循环提取罐的外部，具有一进口，与所述循环提取罐连通，流入来自所述循环提取罐的混合液；内部设有一聚能式超声波发生器，其发出的超声波冲击方向与来自所述循环提取罐的混合液的流向相逆，用于对所述混合液进行超声波冲击；还具有一出口，与所述循环提取罐连通，用于将超声波冲击后的混合液排入所述循环提取罐中进行提取。由于本发明的超声波逆流循环反应器采取双罐逆向循环提取方式，可提高提取效率，缩短提取时间，在大容器上亦有同样的提取效果。

Description

超声波逆流循环反应器及物料提取浓缩系统

技术领域

本发明涉及物料的提取萃取技术领域，尤其涉及一种超声波逆流循环反应器及物料提取浓缩系统。

背景技术

现有植物性物料有效成分的提取，最主要的方式是采用溶媒提取，即按一定固液比，将待提取物料放置在溶媒如水或其他有机溶剂内，在一定温度下对待提取物料的有效成分进行提取。提取过程中会通过增加搅拌、液体循环、加热恒温控制、溶媒回流等方式提高提取效果或缩短提取时间。

超声波用于植物有效成分的强化提取是近年来研究和开发的热点，超声波在溶媒中传播时，通过机械作用、空化作用和热作用，产生力学、热学、光学、电学和化学等一系列效应，可造成植物细胞壁的破坏和溶媒的快速渗透，使被待提取物料的有效成分迅速溶解到溶媒中，从而提高提取率、缩短提取时间、节省溶媒。其中，空化作用是功率超声最基本的特质，超声空化引起湍动效应、微扰效应、界面效应，聚能效应。其中湍动效应使边界层减薄，增大传质速率；微扰效应强化了微孔扩散；界面效应增大传质表面积；聚能效应扩大了分离物质分子从而从整体上强化了化工分离强化过程的传质速率和效果。

现有的超声波提取主要分为发散式超声波提取和聚能式超声波提取。发散式超声波提取是将超声波发生器安装在特制不锈钢震荡板上，超声波通过震荡板在提取罐或水槽中形成高频超声场，提取物料通过安装在水槽底部的超声场进行超声强化提取。发散式超声波提取，因为超声波功率低，单位平方厘米功率只有0.2-0.3W，要达到一定提取效果，待提取物料在水槽内跟溶媒要作用较长时间一般在2个小时左右。聚能式超声波是将大功率超声波发生器直接通过法兰安装在罐体或容器内，通过大功率超声波换能器、变幅杆、发射头产生超声振动能量直接作用于液体中的物料，对容器内的物料进行超声波提取。聚能式超声波提取，超声波是直接作用于待提取物料和溶媒，在小设备上，比如小于20升的设备超声波提取效果明显，但在20升以上设备尤其在500升以上设备，提取效果明显降低。其主要原因就是设备结构问题，物料跟超声波作用距离由近及远，超声波发生器产生的空化效果作用在物料上的功效逐渐减小，尤其跟超声波距离大于200毫米以上的物料受到空化效果作用就微乎其微了，很难达到超声波提取作用，降低总的物料的提取率，超声波的强化提取作用也不能得到充分利用，聚能式超声波提取设备的提取效果还不如普通热提取的提取效果。

发明内容

本发明针对现有技术中聚能式超声波提取设备在远离超声波发生器安装位置的待提取物料的提取效果差的技术问题，目的在于提供一种远离超声波发生器安装位置的待提取物料的提取效果优异的超声波逆流循环反应器。

本发明的一种用于溶媒提取物料的超声波逆流循环反应器，其包括：

一循环提取罐，具有至少一入口，用于投入所述物料和灌入所述溶媒，内部还设有一将所述物料和所述溶媒搅拌成混合液的搅拌器；

一超声波反应罐，设于所述循环提取罐的外部，具有一进口，所述进口与所述循环提取罐连通，流入来自所述循环提取罐的混合液；内部设有一聚能式超声波发生器，用于对所述混合液进行超声波冲击，所述聚能式超声波发生器发出的超声波冲击方向与来自所述循环提取罐的混合液的流向相逆，用于增强超声波冲击作用；还具有一出口，与所述循环提取罐连通，用于将超声波冲击后的混合液排入所述循环提取罐中进行提取。

为将所述循环提取罐中流出的混合液输送流入所述超声波反应罐中，可以安装至少一浓浆泵，所述溶媒也可以通过所述浓浆泵输送流入所述循环提取罐中。为方便投料，可在所述循环提取罐设置二入口，分别为所述物料的投料口和所述溶媒的流入口，所述浓浆泵通过所述流入口将所述溶媒输送流入所述循环提取罐中。

所述的超声波逆流循环反应器连通方式可具体为：所述超声波逆流循环反应器具有一第一管道，所述第一管道的上游端带有一第一阀门并与所述循环提取罐的底部连通，所述第一管道的下游端带有一第二阀门并与所述浓浆泵连通；一第二管道，其上具有一第三阀门，所述第二管道的上游端与所述浓浆泵连通，所述第二管道的下游端与所述循环提取罐的入口连通；一第三管道，所述第三管道的上游端与所述第二管道的第三阀门的上游连通，所述第三管道的下游端与所述聚能式超声波发生器的底部的连通；一第四管道，所述第四管道的上游端与所述聚能式超声波发生器的上侧端的连通，所述第四管道的下游端与所述循环提取罐连通。

所述第二管道的下游端与所述循环提取罐的所述溶媒的流入口连通。

所述聚能式超声波发生器轴向安装在所述超声波反应罐的顶部，具有一位于所述超声波发生器内部中轴线上的发射头，所述发射头长度与所述发射头的长度与所述超声波反应罐的高度相匹配。提取过程中，所述混合液在所述聚能式超声波发生器中向上流动，所述聚能式超声波通过所述发射头可发出超声波是向下震动冲击所述混合液。

所述超声波反应罐与所述循环提取罐的容积比为1:2-20；所述超声波反应罐的容积为2-300L。

所述循环提取罐内安装有一温控装置，用于加热所述混合液并保持一定温度，所述温控装置为夹层内置导热油加热的温控装置、内置过热水发生器加热的温控装置和外接蒸汽供热的温控装置的一种或多种。

本发明的另一目的在于提供一种将提取功能、过滤功能和真空浓缩功能整合在一起的物料提取浓缩系统，其包括：

一溶媒暂存罐，可存储溶媒；

一本发明所述的超声波逆流循环反应器，所述超声波逆流循环反应器的上游与所述溶媒暂存罐连通，用于超声空化来自所述溶媒暂存罐灌入的溶媒与物料混合的混合液并提取所述物料；

一在线过滤器，所述在线过滤器的上游与所述超声波逆流循环反应器的下游连通，用于过滤分离经所述超声波逆流循环反应器提取后的混合液得到提取液；

一浓缩装置，所述浓缩装置的上游与所述在线过滤器的下游连通，用于浓缩所述在线过滤器得到的提取液；

一溶媒回收罐，所述溶媒回收罐与所述浓缩装置的顶部连通，用于冷凝回收所述溶媒。所述溶媒回收罐可与一真空泵连通，以实现减压蒸馏加快提取液的浓缩。

本发明的积极进步效果在于：

1)由于连续不断的物料和溶媒的混合液在本发明的超声波逆流循环反应器中与超声波冲击振动采取逆向循环方式—即超声波反应罐内的超声波从上往下冲击振动而混合液从下往上循环反应，物料和溶媒的混合液被超声波强制循环提取，可实现超声波功效的最大化。其次，在等量物料和溶媒的情况下，可以大大缩短反应时间，每次提取物料反应时间一般在30-40分钟即可达到原有聚能式或发散式超声波提取设备2小时以上的使用效果。

再者，本发明采用双罐组合形式，大容积的循环提取罐用于加热、温控和混合；小容积的超声波反应罐用于超声波强制提取，其直径得到控制，并采用与所述超声波反应罐尺寸相匹配的聚能式超声波发生器，使得所述混合液在所述超声波反应罐中的部分都处在超声波空化效果较佳范围内，加上采用逆向循环强制输送方式，超声波反应罐中不需要机械搅拌等其他外部设施，每一批次投放的所有物料都可以跟聚能式超声波发生器不断循环反应，避免因大型超声波提取设备太大导致的空间差异性问题，大大缩短了超声波提取设备单一批次物料提取的时间，一般在30-40分钟即可达到原有聚能式或发散式超声波提取设备的2小时以上的使用效果。本发明的超声波逆流循环反应器在大规模生产型的物料提取过程中也具有较高的提取效率和物料提取率，单批次提取30-40分钟也可达到传统热提取或浸提取2小时以上的效果。

2)本发明的物料提取浓缩系统根据不同物料的特性，物料颗粒度大小，溶媒是水还是其他特定有机溶剂，在聚能式超声波提取设备上自带配套过滤装置。在超声波循环提取后可以马上对提取物进行多级固液分离，并配置专用装置，将多级分离后的提取液输送到真空浓缩装置内进行进一步处理。本发明的一套系统可以同时进行超声波提取、在线过滤、真空浓缩工艺，简化了物料进行超声波提取的提取液的后续繁琐处理工作。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1为本发明的物料提取浓缩系统示意图。

图2为图1中超声波逆流循环反应器的放大示意图。

具体实施方式

下面举出较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本发明。

图1为本发明的物料提取浓缩系统示意图，其包括：超声波逆流循环反应器1、溶媒暂存罐2、在线过滤器3、浓缩装置4、溶媒回收罐5和中央电控柜6，其中溶媒暂存罐2、超声波逆流循环反应器1、在线过滤器3和浓缩装置4依次安装在设备支撑架7上。

超声波逆流循环反应器1如图2所示，包括循环提取罐11(30L)和超声波反应罐12(6L)；循环提取罐11具有投料口和溶媒流入口，内部设有搅拌器111；循环提取罐11底端与第一管道13的上游端连通，第一管道13的上游端带有第一阀门131，下游端带有第二阀门132并与浓浆泵14入口连通；浓浆泵14出口与第二管道15的上游端连通，第二管道15上带有第三阀门151，下游端与循环提取罐的溶媒流入口连通；超声波反应罐12的下侧端与第三管道16的下游端连通，第三管道16上游端与第二管道15在第三阀门151的上游连通；超声波反应罐12的上侧端与第四管道17的上游端连通，第四管道17的下游端与在循环提取罐11中间位置并与其连通；超声波反应罐12顶部轴向安装有聚能式超声波发生器121，聚能式超声波发生器121的发射头在超声波反应罐12内部中轴线上且发射头长度与超声波反应罐12高度相匹配，超声波频率为20KHz-40KHz自动跟踪，功率为1500W单组。

循环提取罐11下侧内部安装有温控模块，并在下侧外部安装有与温控模块连通的PT100温度传感器112，以此实现对循环提取罐11内的加热和温度控制。

溶媒暂存罐2内装有溶媒，底部与第五管道21的上游端连通，第五管道21上带有第四阀门211，下游端与浓浆泵14入口连通。

在线过滤器3的上游通过第六管道31与第一管道13连通，连通位置位于第一阀门131和第二阀门132之间。在线过滤器3设有不锈钢滤板、网袋、离心装置和金属膜等固液分离组件，用于过滤分离经所述超声波逆流循环反应器提取后的混合液得到提取液。

浓缩装置4包括升膜真空蒸发器41(容积为20L)和升膜列管加热器42(容积为15L)，升膜真空蒸发器41上侧端与第七管道43的下游端连通，第七管道43的上游端与循环泵44的出口连通，循环泵44的入口与在线过滤器3的下游连通，升膜真空蒸发器41顶部连有一蒸汽排出管45，升膜列管加热器42底部设有一带第五阀门的排料口46。

溶媒回收罐5上半部为冷凝器51，下半部为接收罐52，冷凝器51为盘管冷凝器，冷凝器51顶部与蒸汽排出管45连通，冷凝器51顶部侧边还与水环真空泵53连通。

中央电控柜6为不锈钢电控柜或防爆电控柜，联有PLC控制系统对整台设备进行预设控制。

工作原理过程即本发明的超声波逆流循环提取法

1)打开第三阀门151和第四阀门211，第一循环泵将一定体积的溶媒A经第二管道15泵入循环提取罐11中后关闭第四阀门211，开启机械搅拌111并将一定量的待提取物料经投料口投入到循环提取罐11中，待提取物料和溶媒混合成混合液，通过温控装置加热并调节温度。

2)打开第一阀门131和第二阀门132，关闭第三阀门151，开启聚能式超声波发生器121，混合液经第三管道16被浓浆泵14泵入超声波反应罐12中，充满后又经过第四管道17流回循环提取罐11中，混合液在循环提取罐11和超声波反应罐12之间循环流动，在超声波反应罐12中从下往上流动，聚能式超声波发生器121的发射头自上向下发出超声波冲击振动对逆向流动的混合液中起空化作用，以此逆向循环提取30min-40min。

3)关闭第二阀门132，混合液流入在线过滤器中经过多级过滤离心后得到提取液，打开第四阀门211，溶媒暂存罐2中的溶媒被泵入并将残余的混合液槽冲入在线过滤器4中，混合液经过多级过滤离心后得到提取液；然后可向循环提取罐11中继续泵入溶媒和投入待提取物料进行下一批次的提取。

4)混合液经过在线过滤器3多级固液分离后得到提取液，提取液被循环泵44泵入浓缩装置4中，再流入升膜列管加热器42中，经水环真空泵53抽真空后，加热后提取液在升膜蒸发器41中成膜，溶媒蒸发并经蒸汽排出管45挥发至冷凝器51中，遇冷液化流入接收罐52中。有效成分浓缩积累后可打开第五阀门经排料口46排出。

该设备单批次提取时间30-40min即可达到普通超声波提取设备或者传统提取方法2h以上的提取效果，混合液提取完成后可立即进行过滤、浓缩，同时可继续投入物料和溶媒进行下一批次的提取，回收的溶媒也可再次利用。整个提取浓缩过程的每一项操作都由中央电控箱预设控制，操作简单准确。

本发明的提取浓缩系统采用双罐组合形式，大容积的循环提取罐11用于加热、温控和混合；小容积的超声波反应罐12用于超声波强制提取，其直径得到控制，并采用与所述超声波提取罐尺寸相匹配的聚能式超声波发生器，使得所述混合液在所述超声波反应罐中的部分都处在超声波空化效果较佳范围内，加上采用逆向循环强制输送方式，超声波反应罐中不需要机械搅拌等其他外部设施，每一批次投放的所有物料都可以跟聚能式超声波发生器不断循环反应，避免因设备太大导致的空间差异性问题，可提高物料提取率的同时大大缩短物料提取的时间。

只要超声波反应罐11的直径控制在超声波空化作用的范围内，对物料就能有很好的提取作用，可根据实际提取生产规模需求，通过调整超声波反应罐11的直径和长短，其容积在2-300L范围都能达到较佳的效果，超声波反应罐与循环提取罐的容积比为1:2-20，而其他装置也可根据需要进行适当调整，比如下列调整：

实验型组合：循环提取罐11容积为15升，超声波反应罐容积为2升，超声波功率为180W。

中试型组合：循环提取罐11容积为100升，超声波反应罐容积为25升

升膜真空蒸发器41容积为100升，升膜列管加热器42容积为20升，超声波功率为1500W一组。

生产型组合：循环提取罐11容积为1000L，超声波反应罐容积为100L，升膜真空蒸发器41(容积为1000L)，升膜列管加热器42(容积为150L)，超声波功率为1500W两组。

生产型组合：循环提取罐11容积为6000L，超声波反应罐容积为300L，升膜真空蒸发器41(容积为6000L)，升膜列管加热器42(容积为500L)，超声波功率为1500W五组。

效果实施例1

分别采用超声波逆流循环提取法、动态热回流法及常规超声波提取法提取苦瓜中的黄酮。

超声波逆流循环提取法使用的超声波逆流循环提取设备中超声波反应罐容积为2L(有效容积为1.2L)，循环提取罐容积为15L，超声波功率180W。

表1

结果对比如表1所示，采用超声波逆流循环提取法时，对等量的苦瓜提取黄酮，在动态热回流提取法或常规超声波提取法的1/9时间内，温度较低且料液比减半的条件下，黄酮的提取率为传统提取法的1.36倍。

效果实施例2

分别采用超声波逆流循环提取法、常规热回流法及普通超声波提取法提取槐花中的黄酮。

超声波逆流循环提取法：对150g槐花重复提取两次，每次提取0.5h。超声波逆流循环提取设备中超声波反应罐容积为2L(有效容积为1.2L)，循环提取罐容积为15L，超声波功率180W。

常规热回流法和普通超声波提取法：对3批150g的槐花分别进行提取，每批重复提取两次，第一批每次提取0.5h，第二批每次提取1h，第三批每次提取2h。

超声波逆流循环提取法、常规热回流法和普通超声波提取法每次提取条件相同，溶媒为60％的乙醇，料液比为1:25(g/mL)，温度为75℃。

结果对比：由表2可知，超声波逆流循环提取法单次提取0.5h时黄酮提取率可达95.45％；连续提取2次后黄酮的累计提取率可达99.84％。而在相同条件下，常规热回流法及普通超声波提取法单次提取0.5h时黄酮提取率仅为80.01％，连续提取2次后黄酮的累计提取率也仅提升到84.60％；将单次提取时间提高时可以提高黄酮提取率，但是即使单次提取时间提高到2h时的提取两次后黄酮的累计提取率也不及超声波逆流循环提取一次的黄酮提取率。

表2

效果实施例3

分别采用普通超声波提取法和超声波逆流循环提取法处理中药饮片(杜仲)15kg，溶媒均为小分子水，料液比均为1:8(kg/L)。

生产对比：

普通超声波提取法：提取温度100℃，提取2小时后，提取液颜色为棕色，提取率为63％。

超声波逆流循环提取法(超声波反应罐容积为20L，循环提取罐容积为300L)：提取温度65℃，提取45分钟后，提取液颜色深棕色，提取率为78％。相比于普通超声波提取法，在较低温度下，提取时间由2小时缩短至45分钟时，提取率仍提升了20％。

效果实施例4

分别用普通超声波提取法和超声波逆流循环提取法处理沉香30kg，溶媒均为乙醇，料液比均为1:10(kg/L)，提取温度均为45℃。

生产对比：

1)普通超声波浸提法：提取4小时后，提取液无颜色；提取24小时后，后提取后提取液为酒红色(成品颜色)；最后得到沉香浸膏(成品)0.7kg。

2)超声波逆流循环提取法(超声波反应罐容积为35L，循环提取罐容积为500L)：提取25分钟时，提取液颜色为浅红色；提取1.2小时，提取液颜色为酒红色(成品颜色)；最后得到沉香浸膏(成品)1.63kg。

相同条件下，超声波逆流循环提取法所需时间仅为普通超声波浸提法所需时间的1/20，而且最后得到的沉香浸膏的量也有较大的提升，提取率达到普通超声波浸提法的2.3倍。

效果实施例5

分别用普通超声波提取法、常规热回流提取法和波逆流循环提取法处理大枣200kg，溶媒均为70％乙醇，料液比均为1:5(kg/L)，提取温度均为65℃。

生产对比：

1)普通超声波提取法和常规热回流提取法：提取1小时后提取液白利度8度(含糖量)，提取3小时后提取液白利度15度(含糖量)。

2)超声波逆流循环提取法(超声波反应罐容积120L，循环提取罐容积为2000L)：提取35分钟后提取液白利度11度(含糖量)，提取1小时后提取液白利度17度(含糖量)。

同样在相同条件下，超声波逆流循环提取法相比于普通超声波提取法在更短的时间内达到更好的提取效果。

上述几个效果实施例中，提取对比试验从实验型到中试型再到生产型，超声波逆流循环提取法与常规热回流提取法以及普通超声波提取法相比，不仅具有较高的提取率，可节省大量的时间和溶剂，而且在较低温度下即可到达较佳的提取效果，加热功耗低，热敏性物料损失小，从而降低了生产成本，提高了经济效益。

Claims (10)

1.一种用于溶媒提取物料的超声波逆流循环反应器，其特征在于包括：

一循环提取罐，具有至少一入口，用于投入所述物料和灌入所述溶媒，内部还设有一将所述物料和所述溶媒搅拌成混合液的搅拌器；

一超声波反应罐，设于所述循环提取罐的外部，具有一进口，所述进口与所述循环提取罐连通，流入来自所述循环提取罐的混合液；内部设有一聚能式超声波发生器，用于对所述混合液进行超声波冲击，所述聚能式超声波发生器发出的超声波冲击方向与来自所述循环提取罐的混合液的流向相逆，用于增强超声波冲击作用；还具有一出口，与所述循环提取罐连通，用于将超声波冲击后的混合液排入所述循环提取罐中进行提取。

2.如权利要求1所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于还包括至少一浓浆泵，将所述循环提取罐中流出的混合液输送流入所述超声波反应罐中。

3.如权利要求2所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于所述浓浆泵还将所述溶媒输送流入所述循环提取罐中。

4.如权利要求3所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于所述循环提取罐具有二入口，分别为所述物料的投料口和所述溶媒的流入口，所述浓浆泵通过所述流入口将所述溶媒输送流入所述循环提取罐中。

5.如权利要求2所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于所述超声波逆流循环反应器具有一第一管道，所述第一管道的上游端带有一第一阀门并与所述循环提取罐的底部连通，所述第一管道的下游端带有一第二阀门并与所述浓浆泵连通；一第二管道，其上具有一第三阀门，所述第二管道的上游端与所述浓浆泵连通，所述第二管道的下游端与所述循环提取罐的入口连通；一第三管道，所述第三管道的上游端与所述第二管道的第三阀门的上游连通，所述第三管道的下游端与所述超声波反应罐的底部连通；一第四管道，所述第四管道的上游端与所述超声波反应罐的上侧端连通，所述第四管道的下游端与所述循环提取罐连通。

6.如权利要求5所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于所述第二管道的下游端与所述循环提取罐的所述溶媒的流入口连通。

7.如权利要求1所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于所述聚能式超声波发生器轴向安装在所述超声波反应罐的顶部，具有一位于所述超声波发生器内部中轴线上的发射头，所述发射头的长度与所述超声波反应罐的高度相匹配。

8.如权利要求1所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于：所述超声波反应罐与所述循环提取罐的容积比为1:2-20；所述超声波反应罐的容积为2-300L。

9.如权利要求1所述的超声波逆流循环反应器，其特征在于：还包括一温控装置，安装于所述循环提取罐内，用于加热所述混合液并保持一定温度，所述温控装置为夹层内置导热油加热的温控装置、内置过热水发生器加热的温控装置和外接蒸汽供热的温控装置的一种或多种。

10.一种物料提取浓缩系统，其特征在于包括：

一溶媒暂存罐，可存储溶媒；

一权利要求1-9任一项所述的超声波逆流循环反应器，所述超声波逆流循环反应器的上游与所述溶媒暂存罐连通，用于超声空化来自所述溶媒暂存罐灌入的溶媒与物料混合的混合液并提取所述物料；

一在线过滤器，所述在线过滤器的上游与所述超声波逆流循环反应器的下游连通，用于过滤分离经所述超声波逆流循环反应器提取后的混合液得到提取液；

一浓缩装置，所述浓缩装置的上游与所述在线过滤器的下游连通，用于浓缩所述在线过滤器得到的提取液；

一溶媒回收罐，所述一溶媒回收罐与所述浓缩装置的顶部连通，用于冷凝回收所述溶媒。