CN102198339A

CN102198339A - 一种减压超声组合提取装置

Info

Publication number: CN102198339A
Application number: CN2011101458422A
Authority: CN
Inventors: 黄立新; 张彩虹; 谢普军; 王成章; 刘伟; 周昊
Original assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Current assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority date: 2011-06-01
Filing date: 2011-06-01
Publication date: 2011-09-28

Abstract

本发明公布了一种减压超声组合提取装置，包括提取罐、冷凝器、冷却器、用来保持提取罐内处于真空状态的气液分离装置，提取罐、冷凝器、冷却器、气液分离装置首尾相连，通过管道构成循环回路，其特征在于，所述的提取罐的罐体内液面下设有超声发生装置和搅拌装置。本发明可保持提取始终在一定真空度下进行，在较低温度下达到沸腾状态，缩短提取时间，提高产品收率及质量，保持天然物活性；超声设备的加入还可以进一步缩短提取时间，而且超生波更容易将细胞壁内的物质溶出，使得产品收率极大的提高。此减压超声组合装置在提取过程中具有极大的应用市场。

Description

一种减压超声组合提取装置

技术领域

本发明涉及一种提取装置，特别涉及一种组合提取装置。

背景技术

天然物资源中大多成分具有活性，而且大量存在于细胞中，温度过低不利提取物溶出，温度过高又会使提取物失去活性，所以提取物质量不高、效率较低，仍是限制天然提取物充分发展的瓶颈问题。

目前提取大都采用常压和微压工艺，此两种工艺下提取物沸点温度较高，很多天然有效成分会失去活性，有些甚至会发生反应生成其它物质。采用常温浸渍或加压渗滤的方法又会花费很长的时间，效率较低，经济效益不高。

申请号为200420024138.7的专利中涉及了用于中药提取的减压提取装置，此装置虽然解决了减压提取溶媒回流的问题，但是在整个装置中是采用的过滤器和循环泵进行强制回流来实现的，这样虽然可以增强料液均匀，但会造成泡沫过多。而且，此装置中的受液槽上下罐体间平衡阀的截面积较大，积液较多，从而易影响提取液溶媒的浓度发生变化较大，最终影响提取的效率及质量。另外，天然有效成分大多为细胞内物质，此减压提取装置仍属于溶剂提取法，对天然活性物的提取率仍然不是很高，且提取时间基本在一小时以上，耗时较长。

申请号为CN200420084394.5的专利涉及了多用途超声逆流循环浸提装置，在罐体的周围设置有循环连接管,使罐体内的物料反复逆流经过循环连接管内的超声波场,从而大大提高了超声场的利用率，还可以用于超声混合、分散、乳化及超声强化反应等其它多种用途。申请号为CN02100522.2的专利涉及用于固－液提取的超声提取系统，将多组超声振子安装在例如多棱柱体如六棱柱体或八棱柱体提取容器壁上，使超声振子的功率得到充分发挥;另外，采用脉动往复泵，使所要提取的物料在超声提取装置内间隙式运动，可以解决物料在容器内沉淀的问题，从而提高了生产效率，且能实现连续化生产。申请号为CN201020145458.3的专利涉及一种超声提取带蒸汽夹套加热装置，由于在提取槽上设有超声波振子，这样使提取槽内的药材可以在低温的条件下被提取，从而最大限度地保护了药材中的有效成份。申请号为CN200520021991.8的专利涉及双螺旋连续逆流超声提取装置，倾斜放置浸出舱内设计有两个并列的反向螺旋轴，浸出舱外壁水平方向和与水平方向成0-90度在浸出舱下部安装有若干组超声换能器，利用超声波的空化破壁效应和机械震动等效应，稳定地实现连续逆流浸出过程，最大限度地保持原料内部与外部可溶成分能度差，提高总的浸出速率和效率，减少溶媒用量，减低出液系数。这些装置都为在常压及微压下单独使用超声提取装置，没有与其它高效提取方式联合。

发明内容

为了解决现有技术存在的减压提取装置提取效率低、超声装置皆为常压或微压下单独使用的缺陷，本发明提供了一种减压超声组合提取装置，此装置既能提高提取物的产品质量，又能提高提取效率。

本发明的技术方案为：一种减压超声组合提取装置，包括提取罐、冷凝器、冷却器、用来保持提取罐内处于真空状态的气液分离装置，提取罐、冷凝器、冷却器、气液分离装置首尾相连，通过管道构成循环回路，其特征在于，所述的提取罐的罐体内液面下设有超声发生装置和搅拌装置。

所述的气液分离装置由气液分离器和回流罐组成，所述气液分离器的顶部设有进料管用以承接冷却器下来的液体，上设进料阀用于控制进料，进料管伸入气液分离器的下半部分，气液分离器的上部与真空度控制装置连接用以控制整个装置的真空度，气液分离器上部通过管路与回流灌的上部连接，在管路上设有第一通气阀和第二通气阀，在第一通气阀和第二通气阀之间设有阀门用以接通大气或是溶媒储罐，在气液分离器底部通向回流罐的出料管道上还设有第一止逆阀用于控制向回流灌的出料；所述的回流罐的顶部设有进料管用于承接气液分离器下来的液体，进料管伸入罐体的下半部分，在回流罐的底部通向提取罐的出料管道上设有第二止逆阀用于控制向提取罐的出料。

所述的真空度控制装置包括压力调节阀、真空阀和真空泵，真空阀用于控制真空泵的联通，压力调节阀与大气联通，通过开度调节整个装置的真空度。

所述的回流灌还设有回流罐可视液位计。

所述的提取罐还设有提取罐可视液位计。

有益效果：

1、本发明将低温、减压、超声三项提取技术融合为一体，一方面保证了提取物的活性，节省溶媒，保护环境；减压使得提取始终在较低温度下达到沸腾状态，另一方面又提高提取物的提取率，缩短提取时间。解决了提取过程中提取温度过高、对提取成分活性破坏严重、提取液溶媒消耗大，耗时较长，提取率不高的问题。

2、由于止逆阀是设在管道上的，截面积比较小，不容易造成积液，而且进料口都是尽量的靠近底部的，使液体更容易的流入管道内。最大限度的减少积液，就可以使提取在一定提取溶媒浓度，一定体积下进行。而且，当溶媒为易挥发的液体时，还可以进行补加，也是为了可以保证在一定浓度下进行提取。

3、本发明采用超声与搅拌对提取物料进行混合，不需要循环泵进行强制循环，而且混合的更均匀但又不会产生泡沫。还可以进一步缩短提取时间，使提取物易于溶出，提高产品收率。

附图说明

图1本发明装置工艺流程示意图。

图2本发明气液分离器与回流罐结构示意图。

其中，1为提取罐、2为超声发生装置、3为搅拌装置、4为冷凝器、5为冷却器、6为真空泵、7为气液分离器、8为回流罐、9为提取罐液位计、10为进料阀、11为压力调节阀、12为真空阀、13为第一通气阀、14为阀门、15为第二通气阀、16为第一止逆阀、17为第二止逆阀、18为回流罐可视液位计。

具体实施方式

一种减压超声组合提取装置，包括提取罐1、冷凝器4、冷却器5、用来保持提取罐1内处于真空状态的气液分离装置，提取罐1、冷凝器4、冷却器5、气液分离装置首尾相连，通过管道构成循环回路，所述的提取罐1的罐体内液面下设有超声发生装置2和搅拌装置3。本发明不但可保持提取始终在一定真空度及浓度的低温沸腾状态下进行，保证产品质量，而且超声波现代提取技术的使用还能提高天然产物的提取率，缩短提取时间。所述的提取罐1上装有超声发生器及搅拌装置，超声振子和搅拌浆设在提取罐1的内部液面下，这样可以保持提取罐内液体均匀，防止泡沫过多，而且还能将植物细胞破碎，提高提取率，加快提取速度。在罐体外还设有提取罐液位计9、真空表及温度计，可分别观察提取罐内的液位、真空度及温度。

所述的气液分离装置由气液分离器7和回流罐8组成，所述气液分离器7的顶部设有进料管用以承接冷却器5下来的液体，上设进料阀10用于控制进料，进料管伸入气液分离器7的下半部分，气液分离器7的上部与真空度控制装置连接用以控制整个装置的真空度。气液分离器7上部通过管路与回流灌8的上部连接，在管路上设有第一通气阀13和第二通气阀15，在第一通气阀13和第二通气阀15之间设有阀门14用以接通大气或是溶媒储罐，在气液分离器7底部通向回流罐8的出料管道上还设有第一止逆阀16用于控制向回流灌8的出料；第一止逆阀16要设在靠近回流罐8处，且所用的出料管道的管径要细，最好在φ4 mm -10 mm 内。当气液分离器7内的物料达到一定数量时，止回阀自动打开，物料便流到回流灌8内，可以尽量减少积液。所述的回流罐8的顶部设有进料管用于承接气液分离器7下来的液体，进料管伸入罐体的下半部分，在回流罐8的底部通向提取罐1的出料管道上设有第二止逆阀17用于控制向提取罐1的出料。气液分离器7的进料管的出料口尽量的设置在靠近底部，这样不会使冷凝的液体随气体一起被真空泵抽出，可以减少损耗，而且进料管的出料口应尽可能的靠近底部，这样可以尽可能将液体集中在气液分离器7的底部，进入与回流罐8连接的出料管道，当达到一定量时，第一止逆阀就回打开，液体就会进入回流罐8。回流罐8内的进料出口设在距罐体下部处，也是为了减少损耗，尽可能将液体集中在回流罐8底部，进入管道。

所述的真空度控制装置包括压力调节阀11、真空阀12和真空泵6，真空阀12用于控制真空泵的联通，压力调节阀11与大气联通，通过开度调节整个装置的真空度。

所述的回流灌8还设有回流罐可视液位计18。

所述的提取罐1还设有提取罐可视液位计9。

工作时，进料阀10及真空阀12是常开阀门，压力调节阀11通大气，可以根据提取罐1内压力要求调节开度，使得整个提取系统形成真空，料液容易进入气液分离器7；第一通气阀13和第二通气阀15常开，阀门14关闭，这样使得气液分离器7与回流罐8内的真空度基本保持一致，料液能以很小的位差打开第一止逆阀16流入回流罐8内。如果回流罐8内积液较多，可关闭第一通气阀13，打开阀门14接通大气，料液会经过第二止逆阀17流入提取罐1内。如果溶媒挥发性较强，冷凝器4与冷却器5不能将其冷却完全回流，必然会对提取液浓度造成影响，此时可添加溶媒，关闭第一通气阀13，打开阀门14接通溶媒储罐，将溶媒加入回流罐8内，溶媒会经过第二止逆阀17流入提取罐1内，使提取尽力保持在一定浓度下完成。

本发明所述的一种减压超声组合高效提取装置在进行提取时，不但可保持提取始终在一定真空度的低温沸腾状态下进行，而且还能缩短提取时间、提高提取效率、保持提取天然成分的活性。

实例分析 1

通过实验测得以下数据：生产中使用1m³提取罐，

醇提，

投料量：天然植物叶50公斤（粉碎后40-60目）、酒精（原料为95%药用酒精）200公斤，水200公斤；

冷却水初温：5-9 ℃ ；物料初温：11-16 ℃；

冷却水出口温度：18-28℃；提取时灌内温度：40～60℃（沸腾温度）

真空度：- 0.075Mpa;

冷却水流量：4m³/h；

电自控加热套加热；

第一次提取时间：30分钟；

第二次提取时间：20分钟；

第三次提取时间：10分钟。

本发明中，提取效率相对于单独使用减压有较大提高，而且相对于申请号为200420024138.7的专利提供的用于中药提取的减压提取装置要大大缩短了提取时间。

Claims

1.一种减压超声组合提取装置，包括提取罐（1）、冷凝器（4）、冷却器（5）、用来保持提取罐（1）内处于真空状态的气液分离装置，提取罐（1）、冷凝器（4）、冷却器（5）、气液分离装置首尾相连，通过管道构成循环回路，其特征在于，所述的提取罐（1）的罐体内液面下设有超声发生装置（2）和搅拌装置（3）。

2. 根据权利要求1所述的减压超声组合提取装置，其特征在于：所述的气液分离装置由气液分离器（7）和回流罐（8）组成，所述气液分离器（7）的顶部设有进料管用以承接冷却器（5）下来的液体，上设进料阀（10）用于控制进料，进料管伸入气液分离器（7）的下半部分，气液分离器（7）的上部与真空度控制装置连接用以控制整个装置的真空度，气液分离器（7）上部通过管路与回流灌（8）的上部连接，在管路上设有第一通气阀（13）和第二通气阀（15），在第一通气阀（13）和第二通气阀（15）之间设有阀门（14）用以接通大气或是溶媒储罐，在气液分离器（7）底部通向回流罐（8）的出料管道上还设有第一止逆阀（16）用于控制向回流灌（8）的出料；所述的回流罐（8）的顶部设有进料管用于承接气液分离器（7）下来的液体，进料管伸入罐体的下半部分，在回流罐（8）的底部通向提取罐（1）的出料管道上设有第二止逆阀（17）用于控制向提取罐（1）的出料。

3.根据权利要求2所述的减压超声组合提取装置，其特征在于：所述的真空度控制装置包括压力调节阀（11）、真空阀（12）和真空泵（6），真空阀（12）用于控制真空泵的联通，压力调节阀（11）与大气联通，通过开度调节整个装置的真空度。

4. 根据权利要求2所述的减压超声组合提取装置，其特征在于：所述的回流灌（8）还设有回流罐可视液位计（18）。

5.根据权利要求1所述的减压超声组合提取装置，其特征在于：所述的提取罐（1）还设有提取罐可视液位计（9）。