CN109809436A - 从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，包括闪蒸结晶装置和冷冻结晶装置，所述闪蒸结晶装置包括预冷器、闪蒸结晶器和冷凝器，所述冷冻结晶装置包括冷冻结晶器、外冷器、稠厚器和离心机，本发明还提供了一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的工艺，本发明通过对沉锂前液先经过两级预冷处理，然后采用闪发结晶和冷冻结晶的方式回收得到芒硝，并在冷冻结晶系统设置结晶可控方案及防堵措施和清洗系统。该发明工艺较传统工艺一方面大大减少了系统能耗，另一方面降低了结晶过程中设备堵塞的风险。

Description

从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置及工艺

技术领域

本发明属于冷却结晶技术领域，具体涉及一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置及工艺。

背景技术

目前国内以锂云母为原料提取锂盐的过程中，沉锂前液中含有大量的硫酸钠物质。而十水硫酸钠是中药芒硝的主要成分，可用于实热积滞，腹满胀痛，大便燥结，肠痛肿痛等病症的治疗，具有良好的药用价值；硫酸钠在化学工业、造纸工业、玻璃工业、纺织工业等领域都有广泛的应用，因此需要将沉锂前液中的芒硝结晶沉淀出来。

现有芒硝回收技术是将溶液进行两级或多级冷冻结晶。该回收工艺能耗高、结晶时间长，设备体积大，结晶收率低，结晶过程中易出现堵塞现象，停车及清洗周期频繁。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，包括闪蒸结晶装置和冷冻结晶装置，所述闪蒸结晶装置与所述冷冻结晶装置连接，所述闪蒸结晶装置包括预冷器、闪蒸结晶器和冷凝器，所述预冷器与所述闪蒸结晶器连接，所述闪蒸结晶器上端设置第一排气口，所述第一排气口与所述冷凝器连接，所述闪蒸结晶器下端设置第一出料口，所述冷冻结晶装置包括冷冻结晶器、外冷器、稠厚器和离心机，所述冷冻结晶器与外冷器连接，所述冷冻结晶器上端的侧壁设置第二进料口，所述第一出料口和所述第二进料口连接，所述冷冻结晶器下端设置第二出料口，所述第二出料口与所述稠厚器连接，所述稠厚器与所述离心机连接。

优选的是，所述闪蒸结晶器与闪蒸循环泵通过循环管路形成循环回路，所述循环管路上设置第一进料口，所述预冷器与所述第一进料口连接。

在上述任一方案中优选的是，所述外冷器设置为三组，所述外冷器的管程分别通过料液循环泵及管线与所述冷冻结晶器连接，所述外冷器的壳程通过管线与冷媒循环泵形成闭合的回路。

在上述任一方案中优选的是，所述冷冻结晶装置还包括清洗机构，所述清洗机构包括热水清洗罐和放料中储罐，所述热水清洗罐与所述外冷器和所述冷冻结晶器之间的管线连接，所述外冷器的下端通过管线与所述放料中储罐连接。

在上述任一方案中优选的是，所述冷冻结晶装置还包括母液罐和清液罐。

在上述任一方案中优选的是，所述母液罐与所述离心机连接，所述母液罐的输出端与所述冷冻结晶器连接，所述清液罐与所述稠厚器连接。

在上述任一方案中优选的是，所述预冷器设置为两级。

本发明还提供了一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的工艺，按照先后顺序包括以下步骤：

(1)：前端沉锂前液依次经过两级预冷器将料液温度降至40-45℃；

(2)：降温后的沉锂前液进入闪蒸结晶器在闪蒸循环泵的作用下进行真空闪蒸，控制闪蒸温度为20℃；

(3)：而后经闪蒸出料泵送入冷冻结晶器进行冷冻结晶，循环冷却到0℃-5℃；

(4)：结晶完成后，由冷冻结晶器的结晶出料泵将物料送至稠厚器，稠厚器溢流清液进入清液罐，经清液泵送至一级预冷器预冷料液，稠厚器浓液进入离心机进行离心分离，离心固体即为芒硝产品，分离母液返回冷冻结晶器。

本发明的有益效果为：

(1)两级预冷：降低了进闪发结晶器的温度，减少了闪发结晶系统能耗，一级闪发结晶，节能而且不存在设备堵塞问题；

(2)一级冷冻结晶：可调控长晶速度和成核数量，能够保证产品的十水硫酸钠的晶型均匀度；

(3)每级外冷器冷媒侧设置循环，保证外冷器壳程侧流速，增加设备传热系数，降低设备面积，降低设备总投资费用；

(4)外冷器冷媒冷却温度可以调节，减少换热器管程和壳程温差。防止外冷器内外温差过大造成设备堵塞；

(5)冷冻结晶中为结晶外冷器设置多种清洗方案，通过外循环加热清洗，放料置换清洗，壳程加热清洗。充分考虑阀门的设置要求，解决阀门容易在有结晶的管道内堵塞的问题；

(6)结晶器设置多套外冷器和循环泵，可根据实际生产使用单套或多套。增大系统操作弹性。同时也利于在整套系统不停车的情况下清洗设备和管道；

本发明采用闪发结晶和冷冻结晶的连续处理工艺，解决沉锂前液芒硝提取工艺中出现的能耗高、设备管道堵塞、停车清洗带来的人力物力消耗、产品收率低、投资大及结晶时间长等问题。

附图说明

图1为按照本发明的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置的一优选实施例的闪蒸结晶装置结构示意图；

图2为按照本发明的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置的一优选实施例的冷冻结晶装置结构示意图。

图中标注说明：1-一级预冷器；2-二级预冷器；3-闪蒸结晶器；4-闪蒸循环泵；5-闪蒸出料泵；6-冷凝器；7-冷凝水罐；8-冷凝水泵；9-真空泵组；10-热水清洗罐；11-清洗循环泵；12-料液循环泵A；13-料液循环泵B；14-料液循环泵C；15-放料中储罐；16-放料中储泵；17-结晶出料泵；18-稠厚器；19-离心机A；20-离心机B；21-冷媒循环泵A；22-外冷器A；23-冷冻结晶器；24-外冷器B；25-冷媒循环泵B；26-外冷器C；27-冷媒循环泵C；28-母液罐；29-母液泵；30-清液罐；31-清液泵。

具体实施方式

为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。

实施例一

本发明提供一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，包括闪蒸结晶装置和冷冻结晶装置，所述闪蒸结晶装置与所述冷冻结晶装置连接，所述闪蒸结晶装置用于对物料进行闪蒸结晶处理，所述冷冻结晶装置用于对闪蒸后的物料进行冷冻结晶处理，所述闪蒸结晶装置包括两级预冷器、闪蒸结晶器3和冷凝器6，所述两级预冷器包括一级预冷器1和二级预冷器2，所述预冷器用于对物料进行初步的降温处理，所述预冷器与所述闪蒸结晶器3连接，所述闪蒸结晶器3上端设置第一排气口，所述第一排气口与所述冷凝器6连接，所述冷凝器6设置两个输出端，两个所述输出端分别与真空泵组9和冷凝水罐7连接，真空闪蒸产生的二次蒸汽经所述冷凝器6冷凝后进入所述冷凝水罐7，然后经冷凝水泵8送至下一工序再处理利用，不凝气由真空泵组9抽出，排入大气，所述闪蒸结晶器3与闪蒸循环泵4通过循环管路形成循环回路，所述循环管路上设置第一进料口，所述第二预冷器2与所述第一进料口连接，所述闪蒸结晶器3下端设置第一出料口；所述冷冻结晶装置包括冷冻结晶器34、三组外冷器、稠厚器18和两组离心机，三组外冷器分别包括外冷器A22、外冷器B24和外冷器C26，所述冷冻结晶器23上端的侧壁设置第二进料口，所述第一出料口和所述第二进料口连接，可以通过闪蒸出料泵5将物料由所述闪蒸结晶器3内输送至所述冷冻结晶器34内，所述括外冷器A22、外冷器B24和外冷器C26分别通过管线与冷媒循环泵A21、冷媒循环泵B25、冷媒循环泵C27形成闭合的回路，每级所述外冷器冷媒侧设置循环，保证所述外冷器壳程侧流速，增加设备传热系数，降低设备面积，降低设备总投资费用，所述冷冻结晶器23分别与所述外冷器A22、外冷器B24和外冷器C26，所述冷冻结晶器23通过料液循环泵A12、料液循环泵B13、料液循环泵C14分别与所述外冷器A22、外冷器B24和外冷器C26连接，所述冷冻结晶器23下端设置第二出料口，所述第二出料口与所述稠厚器18连接，可以通过结晶出料泵17将所述冷冻结晶器23内的物料输送至所述稠厚器18内，所述稠厚器18的下端与两组所述离心机连接，两组所述离心机包括离心机A19和离心机B20，所述稠厚器18上端的侧壁与清液罐30连接，所述稠厚器18溢流清液进入所述清液罐30，经清液泵31送至所述一级预冷器1预冷料液，所述稠厚器18浓液进入所述离心机进行离心分离，离心固体即为芒硝产品，分离的母液通过母液泵29输送返回所述冷冻结晶器23内；所述冷冻结晶装置还包括清洗机构，所述清洗机构包括热水清洗罐10和放料中储罐16，所述热水清洗罐10与所述外冷器和所述冷冻结晶器23之间的管线连接，所述外冷器的下端通过管线与所述放料中储罐16连接，三组冷媒循环管道均与蒸汽管道连接，本发明设置三套外冷器及附属设备，正常运行时两套即可满足生产，多设置一套就是防止在清洗过程中出现堵塞问题时影响生产，例如：假如运行过程中所述外冷器A22出现堵塞问题了，清洗方案一：首先关闭所述料液循环泵A21及所述外冷器A22的冷媒进出管线，然后开启所述冷媒循环管道上蒸汽管线阀门，向冷媒循环管道上通蒸汽，被加热的冷媒与外冷器中的物料换热进而使其融化，待溶解完毕后即可使用；清洗方案二：关闭料液循环泵、冷媒循环泵及冷媒进出口阀门，开启外冷器底部放料阀，将料液放入放料中储罐中，然后开启热水清洗泵向外冷器管程中通入热水，进行循环清洗，待清洗完毕后将其中的清洗液放净，再将放料中储罐中的料液打回系统，然后开启相应的泵及管线阀门即可使用。

实施例二

本发明还提供了一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的工艺，按照先后顺序包括以下步骤：

(1)：前端沉锂前液依次经过两级预冷器将料液温度降至40-45℃；

(2)：降温后的沉锂前液进入闪蒸结晶器3在闪蒸循环泵4的作用下进行真空闪蒸，控制闪蒸温度为20℃；

(3)：而后经闪蒸出料泵5送入冷冻结晶器23通过三组外冷器进行冷冻结晶，循环冷却到0℃-5℃；

(4)：结晶完成后，由冷冻结晶器23的结晶出料泵17将物料送至稠厚器18，稠厚器18溢流清液进入清液罐30，经清液泵31送至一级预冷器1预冷料液，稠厚器18浓液进入离心机进行离心分离，离心固体即为芒硝产品，分离母液返回冷冻结晶器23；

其中，二次蒸汽：真空闪蒸产生的二次蒸汽经冷凝器6冷凝后进入冷凝水罐7，然后经冷凝水泵8送至下一工序再处理利用；

不凝气走向：不凝气由真空泵组9抽出，排入大气；

循环水流程：自外界循环水进水管进入二级预冷器2，换热后返回循环水回水系统；

冷冻水流程：自外界冷冻水输送至冷凝器6，而后返回至冷冻水系统；

冷媒流程：自外界冷媒输送至结晶外冷器，而后返回至冷媒系统。

效果对比

能耗对比：以年产5000t芒硝为例，本发明工艺总装机功率约1300kw，现有的两级冷冻总装机功率大约1600kw。该发明一年大约可节省162万度电，经济效益可观。

防堵塞上：

(1)该发明为一级闪蒸和一级冷冻结合的结晶方法，闪蒸结晶是靠抽真空实现降温结晶的，冷凝器只是冷却二次汽而不走物料，所以几乎不会发生堵塞现象。而冷冻结晶是靠外冷器料液循环和冷媒循环实现降温结晶的，因此外冷器管程极易出现堵塞现象，需要频繁清洗。传统的两级或多级冷冻结晶因每级都有堵管可能，因此增加了整个系统堵塞的风险。

(2)传统工艺清洗方案单一，设备堵塞时需要拆除管箱来进行清洗，费时费力，影响生产。现工艺可在线清洗，多种方案，不耽误生产。

(3)传统工艺外冷器冷媒冷却温度不可调节，而现工艺外冷器冷媒冷却温度可以调节，减少换热器管程和壳程温差。防止外冷器内外温差过大造成设备堵塞。

本领域技术人员不难理解，本发明的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置及工艺包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，包括闪蒸结晶装置和冷冻结晶装置，所述闪蒸结晶装置与所述冷冻结晶装置连接，其特征在于，所述闪蒸结晶装置包括预冷器、闪蒸结晶器和冷凝器，所述预冷器与所述闪蒸结晶器连接，所述闪蒸结晶器上端设置第一排气口，所述第一排气口与所述冷凝器连接，所述闪蒸结晶器下端设置第一出料口，所述冷冻结晶装置包括冷冻结晶器、外冷器、稠厚器和离心机，所述冷冻结晶器与外冷器连接，所述冷冻结晶器上端的侧壁设置第二进料口，所述第一出料口和所述第二进料口连接，所述冷冻结晶器下端设置第二出料口，所述第二出料口与所述稠厚器连接，所述稠厚器与所述离心机连接。

2.根据权利要求1所述的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，其特征在于，所述闪蒸结晶器与闪蒸循环泵通过循环管路形成循环回路，所述循环管路上设置第一进料口，所述预冷器与所述第一进料口连接。

3.根据权利要求1所述的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，其特征在于，所述外冷器设置为三组，所述外冷器的管程分别通过料液循环泵及管线与所述冷冻结晶器连接，所述外冷器的壳程通过管线与冷媒循环泵形成闭合的回路。

4.根据权利要求3所述的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，其特征在于，所述冷冻结晶装置还包括清洗机构，所述清洗机构包括热水清洗罐和放料中储罐，所述热水清洗罐与所述外冷器和所述冷冻结晶器之间的管线连接，所述外冷器的下端通过管线与所述放料中储罐连接。

5.根据权利要求1所述的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，其特征在于，所述冷冻结晶装置还包括母液罐和清液罐。

6.根据权利要求5所述的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，其特征在于，所述母液罐与所述离心机连接，所述母液罐的输出端与所述冷冻结晶器连接，所述清液罐与所述稠厚器连接。

7.根据权利要求1所述的从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的装置，其特征在于，所述预冷器设置为两级。

8.一种从锂云母生产锂盐的沉锂前液中提取芒硝的工艺，按照先后顺序包括以下步骤：

(1)：前端沉锂前液依次经过两级预冷器将料液温度降至40-45℃；

(2)：降温后的沉锂前液进入闪蒸结晶器在闪蒸循环泵的作用下进行真空闪蒸，控制闪蒸温度为20℃；

(3)：而后经闪蒸出料泵送入冷冻结晶器进行冷冻结晶，循环冷却到0℃-5℃；

(4)：结晶完成后，由冷冻结晶器的结晶出料泵将物料送至稠厚器，稠厚器溢流清液进入清液罐，经清液泵送至一级预冷器预冷料液，稠厚器浓液进入离心机进行离心分离，离心固体即为芒硝产品，分离母液返回冷冻结晶器。