CN114949893B - 从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺及装置，工艺包括MVR预浓缩段和MED结晶段；原料液在预浓缩段预热；预热后的预浓缩液进入结晶段蒸发结晶，先经过一级蒸发效和一级氯化钠结晶效蒸发结晶，析出氯化钠晶体；将析出的氯化钠晶体固液分离，母液进入一级氯化锂结晶效继续蒸发结晶，分离出氯化锂晶体；将氯化钠晶体固液分离出的氯化钠送入洗盐罐进行洗盐，洗盐后的氯化钠再次进行固液分离，分离出氯化钠晶体，洗盐后的母液返回预浓缩段，与原料液混合，继续蒸发浓缩结晶。本发明工艺路线短，能有效除去氯化锂中的杂质，提高氯化锂成品的纯度。本工艺比其他传统工艺增加了洗盐功能，能有效回收锂成分，锂回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及资源与环境技术领域，尤其涉及一种从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺及装置。
背景技术
锂是一种金属元素，元素符号为Li，对应的单质为银白色质软金属，也是密度最小的金属，主要用于原子反应堆、制轻合金及电池等。作为“21 世纪的能源金属”，锂广泛应用于电池、陶瓷、玻璃、润滑剂、制冷液、核工业以及光电等行业。锂产业链上，最上游为锂矿，将锂矿加工成碳酸锂和氢氧化锂等锂盐后，再向下供应加工成深加工锂产品。锂资源端由于开发条件各异，产能不具备可复制性，扩张周期长、资本开支大，同时受制于部分国家政策限制，锂资源的获取和控制难度也非常大。虽然国内企业经过多年布局，但锂矿供给仍然受制于人。因此大力发展“盐湖提锂”技术就很有必要。当前，吸附法、化学沉淀、离子交换法、萃取法、纳滤膜法、电渗析等都是一些常用的卤水提锂方法。盐湖卤水成分复杂，盐湖提锂成本由于技术路线差异而有所不同，海外多以盐田浓缩沉淀法为主，但是成本较高。
发明内容
为解决上述现有技术中提到的问题，本发明提供了一种从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺及装置，工艺路线短，且能有效除去氯化锂中的杂质，氯化锂成品的纯度高，回收率高。
本发明采用的技术方案为：
一种从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其包括MVR机械压缩蒸发预浓缩段和MED多效蒸发结晶段；
原料液在预浓缩段预热，预浓缩段采用MVR蒸发器，多段预热，不析出晶体；
预热后的预浓缩液进入结晶段蒸发结晶，所述结晶段采用两效逆流蒸发器，包括至少一级蒸发效和两级结晶效，所述两级结晶效为一级氯化钠结晶效和一级氯化锂结晶效，所述预浓缩液先经过一级蒸发效和一级氯化钠结晶效蒸发结晶，析出氯化钠晶体；
将析出的氯化钠晶体固液分离，母液进入一级氯化锂结晶效继续蒸发结晶，分离出氯化锂晶体；
将氯化钠晶体固液分离出的氯化钠送入洗盐罐进行洗盐，洗盐后的氯化钠再次进行固液分离，分离出氯化钠晶体，洗盐后的母液返回所述预浓缩段，与原料液混合，继续蒸发浓缩结晶。
作为本发明工艺进一步的改进在于，预浓缩段预热的方式选自以下任一或多种：结晶段二次蒸汽预热、结晶段冷凝水预热、预浓缩段冷凝水预热、预浓缩段不凝汽预热、生蒸汽预热。
作为本发明工艺进一步的改进在于，当从盐湖卤水中生产无水氯化锂时，预浓缩段预热为原料液通过进料泵先后经过结晶段二次蒸汽预热、结晶段冷凝水预热、MVR预浓缩段冷凝水预热、MVR预浓缩段不凝汽预热、生蒸汽预热后送入MVR预浓缩段。
作为本发明工艺进一步的改进在于，当从盐湖卤水中生产无水氯化锂时，所述一级蒸发效为第二效蒸发器，所述一级氯化钠结晶效为第一效蒸发器I，所述一级氯化锂结晶效为第一效蒸发器II。
作为本发明工艺进一步的改进在于，当从盐湖卤水中生产一水氯化锂时，预浓缩段预热为原料液通过进料泵先后经过结晶段二次蒸汽预热、 MVR预浓缩段冷凝水预热、MVR预浓缩段不凝汽预热后送入MVR预浓缩段。
作为本发明工艺进一步的改进在于，当从盐湖卤水中生产一水氯化锂时，所述一级蒸发效为第二效蒸发器I，所述一级氯化钠结晶效为第一效蒸发器，所述一级氯化锂结晶效为第二效蒸发器II。
作为本发明工艺进一步的改进在于，所述结晶效采用强制循环蒸发器，所述蒸发效采用强制循环蒸发器或降膜蒸发器。
作为本发明工艺进一步的改进在于，所述一级氯化钠结晶效分离出的母液进入母液罐，通过母液泵送至一级氯化锂结晶器蒸发结晶，分离出氯化锂晶体。所述一级氯化钠结晶效分离出的氯化钠晶体，进入洗盐罐，洗盐后的母液进入洗盐母液罐，通过洗盐母液泵送回MVR预浓缩段，与原料液混合，继续蒸发浓缩结晶。
一种从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶装置，其包括MVR机械压缩蒸发预浓缩段和MED多效蒸发结晶段；所述预浓缩段采用MVR蒸发器多段预热；所述结晶段采用两效逆流蒸发器，包括至少一级蒸发效和两级结晶效；所述两级结晶效为一级氯化钠结晶效和一级氯化锂结晶效；所述 MVR预浓缩段的出料口与一级蒸发效的入料口连接，一级蒸发效的出料口与一级氯化钠结晶效的入料口连接，所述一级氯化钠结晶效的出料口与氯化钠离心机连接，所述氯化钠离心机的母液出口与所述一级氯化锂结晶效的入料口连接，所述氯化钠离心机的固体料出口与洗盐罐的入口连接，所述洗盐罐的出口与洗盐离心机连接，所述洗盐离心机的母液出口与所述 MVR预浓缩段的入料口连接；一级氯化锂结晶效的出料口与氯化锂离心机连接，所述氯化锂离心机的固体料出口与干燥包装系统的入口连接，所述氯化锂离心机的母液出口与氯化锂结晶效的入料口连接。
作为本发明装置进一步的改进在于，MVR蒸发器多段预热包括以下任一或多种组合：结晶段二次蒸汽预热、结晶段冷凝水预热、预浓缩段冷凝水预热、预浓缩段不凝汽预热、生蒸汽预热。
由于采用上述技术方案，使得本发明具备以下有益效果：
1)本发明工艺相比其他传统工艺的工艺路线短，能有效除去氯化锂中的杂质，氯化锂成品的纯度高达95％以上；
2)本发明工艺比其他传统工艺增加了洗盐功能，能有效回收锂成分，锂回收率高达99.5％以上；
3)预浓缩阶段采用了MVR技术将全部二次蒸汽压缩回用，结晶段采用MED多效技术充分利用二次蒸汽热量，按梯度利用各类余热用于物料预热，极大的节省了蒸汽用量；并大幅减少循环冷却水的消耗量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明从盐湖卤水中生产无水氯化锂的蒸发结晶工艺的预浓缩段示意图。
图2为本发明从盐湖卤水中生产无水氯化锂的蒸发结晶工艺的结晶段示意图。
图3为本发明从盐湖卤水中生产一水氯化锂的蒸发结晶工艺的预浓缩段示意图。
图4为本发明从盐湖卤水中生产一水氯化锂的蒸发结晶工艺的结晶段示意图。
图5为本发明从盐湖卤水中生产无水氯化锂的蒸发结晶工艺的预浓缩段示意图补充图。
图6为本发明从盐湖卤水中生产一水氯化锂的蒸发结晶工艺的预浓缩段示意图补充图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
参阅图1和图2所示，本发明实施例提供了一种用于盐湖卤水中氯化锂高效浓缩和连续结晶的工艺和装置，具体包括MVR机械蒸汽再压缩的预浓缩和MED多效蒸发结晶过程的组合系统。利用该装置系统从盐湖卤水中生产无水氯化锂。
具体来说，本实施例采用MVR机械压缩蒸发预浓缩+MED多效蒸发结晶的方式从盐湖卤水中生产无水氯化锂。依据卤水中氯化钠、氯化钾、氯化锂共存时溶解度的不同，通过控制系统中溶液的浓度，分离出卤水中的氯化钠、氯化钾和氯化锂。
本实施例一种从盐湖卤水中生产无水氯化锂的蒸发结晶工艺，包括 MVR机械压缩蒸发预浓缩段和MED多效蒸发结晶段。
由于卤水中的初始含盐量较低，因此需先通过MVR预浓缩，将溶液的浓度提升至一定水平，此阶段没有盐的析出。原料液在预浓缩段预热，预浓缩段采用MVR蒸发器，多段预热且此阶段无晶体析出；具体地，原料液通过进料泵先后经过结晶段二次蒸汽预热、结晶段冷凝水预热、MVR浓缩段冷凝水预热、MVR浓缩段不凝汽预热、生蒸汽预热至约90℃。
如图1所示，预浓缩段采用MVR蒸发器，MVR蒸发器主要包括MVR加热器模块、气液分离器和MVR压缩机三部分，可以将MVR加热器模块分为多段，可以采用1台大效体；当受道路运输条件限制时，也可将效体设置为气相并联的多台；当追求极致减少压缩机的采购成本时也可将效体设置为气相串联的2台再和第3台气相并联(如图5所示)。如图1所示，将MVR加热器模块分为MVR预热器4、MVR预热器5、MVR预热器6和MVR加热器且依次连接。预浓缩段的MVR蒸发器通常采用降膜蒸发，物料通过每段的循环泵，由加热器顶端的分配盘均匀分配到每段加热器中，呈膜状由上到下边流动边蒸发；也可将最后1段设计为强制循环浓缩。浓缩完成的物料，进入下一段进行蒸发浓缩，物料达到浓度后通过出料泵送入蒸发结晶段。
具体地，原料液通过进料泵送入MVR预热器4，在MVR预热器4进行 MVR浓缩段冷凝水预热，在MVR预热器5进行MVR浓缩段不凝汽预热，在 MVR预热器6进行生蒸汽(新鲜蒸汽)预热。MVR预热器6的出口与MVR 加热器的进料口连接，MVR加热器的二次蒸汽出口与洗气塔连接，洗气塔的二次蒸汽出口与MVR压缩机连接，MVR压缩机的再压缩蒸汽出口与 MVR加热器连接，MVR加热器的冷凝水出口与冷凝水罐1连接，冷凝水罐1 的减温水出口与MVR压缩机连接，MVR压缩机的冷凝水出口与冷凝水罐2 连接，冷凝水罐2的冷凝水出口与MVR预热器4连接，MVR预热器4的冷凝水出口连接系统外。MVR加热器的不凝汽出口与MVR预热器5连接，MVR 预热器5的不凝汽出口与冷凝器连接，冷凝器的冷凝水出口和冷却水接口分别与冷凝水罐1以及循环冷却水系统连接。冷凝器不凝汽连接真空系统。生蒸汽(新鲜蒸汽)分别进入MVR预热器6和MVR加热器。
预浓缩段的工作原理如下：
预浓缩段的MVR蒸发器的不凝气体进入MVR预热器5作为热源，MVR 预热器5出去的不凝气体进入冷凝器，被循环冷却水冷却后与蒸发冷凝水汇集。MVR蒸发器的蒸发冷凝水和MVR预热器6的冷凝水在冷凝水罐1汇集后一部分用作减温水，其余与MVR预热器5的冷凝水和冷凝器的冷凝水汇集，通过冷凝水泵打入MVR预热器4作为热源。当采用MVR蒸发时，分离器蒸发排出的二次蒸汽经过洗气塔洗涤后，去MVR压缩机压缩，压缩后的二次蒸汽进入加热器再次作为热源。低压蒸汽，用于MVR蒸发器的补充蒸汽，通常进入MVR预热器6，当不配置MVR预热器6时，则进入MVR加热器的壳程。
如图2所示，预热后的预浓缩液进入结晶段进行蒸发结晶，该结晶段采用两效逆流蒸发器，包括至少一级蒸发效和两级结晶效，两级结晶效为一级氯化钠结晶效和一级氯化锂结晶效。预浓缩液先经过一级蒸发效和一级氯化钠结晶效蒸发结晶，析出氯化钠晶体；将析出的氯化钠晶体固液分离，母液进入一级氯化锂结晶效继续蒸发结晶，分离出氯化锂晶体；同时，将氯化钠晶体固液分离出的氯化钠固体送入洗盐罐进行洗盐，洗盐后的氯化钠再次进行固液分离，分离出氯化钠晶体，洗盐后的母液返回所述MVR预浓缩段，与原料液混合，继续蒸发浓缩结晶。
具体地，结晶段采用一个第二效蒸发器和一个第一效蒸发器，其中，第一效蒸发器又分为一效蒸发器Ⅰ和一效蒸发器Ⅱ，第二效蒸发器的入料口与MVR预浓缩段的MVR蒸发器出料口连接，第二效蒸发器的冷凝水出口与冷凝水罐2连接，冷凝水罐2的出口与MVR预热器3连接，在MVR预热器3 进行结晶段冷凝水预热，MVR预热器3的冷凝水出口连接系统外。MVR预热器3的料液出口作为初步预热的原料液送去MVR预浓缩段，与MVR预热器4的入口连接。
第二效蒸发器的料液出口经过结晶预热器后连接至一效蒸发器Ⅰ，一效蒸发器Ⅰ的出料口与氯化钠晶浆罐连接，氯化钠晶浆罐的出口与氯化钠离心机连接，氯化钠离心机的母液出口与氯化钠母液罐连接，氯化钠母液罐的料液出口与一效蒸发器Ⅱ连接，一效蒸发器Ⅱ的不凝气出口、一效蒸发器Ⅰ的不凝气出口以及二效蒸发器的不凝气出口同时与MVR预热器1以及冷凝器连接，在MVR预热器1进行结晶段二次蒸汽预热。含锂原料液从系统外进入MVR预热器1预热。MVR预热器1预热后的料液进入MVR预热器2，在MVR预热器2进行结晶段冷凝水预热，一效蒸发器Ⅰ和第二效蒸发器的冷凝水出口与冷凝水罐1连接，冷凝水罐1的冷凝水出口与结晶预热器连接，结晶预热器的冷凝水出口与MVR预热器2连接，MVR预热器2的冷凝水出口连接至系统外回用。MVR预热器2预热后的料液进入MVR预热器3， MVR预热器3的冷凝水排出系统外。
一效蒸发器Ⅱ作为氯化锂结晶效，用于浓缩结晶析出氯化锂晶浆，一效蒸发器Ⅱ的氯化锂晶浆出口与氯化锂晶浆罐连接，氯化锂晶浆罐的出口与氯化锂离心机连接，氯化锂离心机的母液出口与氯化锂母液罐连接，氯化锂母液罐的出口与一效蒸发器Ⅱ的料液入口连接。冷凝器采用循环冷却水冷却。冷凝器的出口与冷凝水罐3连接，冷凝水罐3与冷凝水罐2的冷凝水合并后送出系统。
氯化锂离心机的氯化锂晶体出口与氯化锂干燥机连接，氯化锂干燥机的出口与氯化锂包装机连接，氯化锂包装机包装后的无水氯化锂产品送去系统外。氯化锂干燥机的冷凝水出口与冷凝水罐1连接。
结晶段的工作原理如下：
通过MVR预浓缩之后的物料，进入两效逆流蒸发器。由预浓缩段出料泵送来的浓缩液，先进入第二效蒸发器进行蒸发浓缩。第二效蒸发器的热源来自一效蒸发器Ⅰ和一效蒸发器Ⅱ的二次蒸汽。第二效蒸发器通常采用强制循环浓缩，当追求极致省电时也可设置为降膜蒸发浓缩。第二效蒸发器浓缩完成的物料通过转料泵经过结晶预热器与一效蒸发器冷凝水换热后送入第一效蒸发系统，第一效蒸发系统包括一效蒸发器Ⅰ和一效蒸发器Ⅱ，通常来说，一效蒸发器Ⅰ、一效蒸发器Ⅱ和第二效蒸发器的蒸发温度呈递减。一效蒸发器Ⅰ的热源为新鲜蒸汽，由第二效蒸发器过来的物料通过强制循环泵由下至上经过加热室加热后，进入分离器进行闪蒸、结晶，此时析出的晶体为氯化钠晶体。物料在蒸发器内不断加热、蒸发，最终达到浓度后通过出料泵送入氯化钠晶浆罐进行稠厚，氯化钠晶浆罐出来的氯化钠晶浆进入氯化钠离心机，固液分离出氯化钠晶体，离心母液进入氯化钠母液罐再通过母液泵打入一效蒸发器Ⅱ。由于此时母液中的氯化锂含量很高，氯化钠晶体夹带的母液会导致氯化锂的损失，因此将氯化钠离心机离心出来的氯化钠，送入洗盐罐，进行洗盐，洗盐水为蒸发冷凝水。洗盐之后的氯化钠再次通过洗盐离心机进行固液分离，得到氯化钠晶体。洗盐母液通过母液泵打回MVR预浓缩系统，继续蒸发浓缩。由一效蒸发器Ⅰ排出的母液通过转料泵进入一效蒸发器Ⅱ继续蒸发结晶，分离出无水氯化锂结晶。
一效蒸发器Ⅱ为强制循环蒸发器，热源为新鲜蒸汽。由转料泵送来的氯化钠结晶后的母液，通过强制循环泵在一效蒸发器Ⅱ的加热室中由下至上通过并被加热，进入分离器进行闪蒸、分离。通过料液的不断蒸发、浓缩，析出氯化锂晶体。达到浓度的物料，通过出料泵送入氯化锂晶浆罐稠厚，然后进入氯化锂离心机固液分离，分离出的晶体送至干燥及包装系统，离心出的母液进入氯化锂母液罐，通过母液泵送回一效蒸发器Ⅱ，继续蒸发浓缩结晶。
进一步地，结晶段的一效蒸发器Ⅰ、一效蒸发器Ⅱ、第二效蒸发器产生的不凝气进入冷凝器冷凝。第二效蒸发器的分离室产生的二次蒸汽一部分去MVR预热器1用作热源，一部分去冷凝器冷凝，冷凝水通过冷凝水罐3 收集后，由冷凝水泵送出系统。一效蒸发器Ⅰ、一效蒸发器Ⅱ产生的生蒸汽冷凝水通过冷凝水罐1收集后由冷凝水泵先后打入结晶预热器、MVR预热器2预热。第二效蒸发器的冷凝水由冷凝水罐2收集后通过冷凝水泵打入 MVR预热器3作为热源。
实施例2：
参阅图3和图4所示，本发明实施例提供了一种用于盐湖卤水中氯化锂高效浓缩和连续结晶的工艺和装置，具体包括MVR机械蒸汽再压缩的预浓缩和MED多效蒸发结晶过程的组合系统。利用该装置系统从盐湖卤水中生产一水氯化锂。
具体来说，本实施例采用MVR机械压缩蒸发预浓缩+MED多效蒸发结晶的方式从盐湖卤水中生产一水氯化锂。依据卤水中氯化钠、氯化钾、氯化锂共存时溶解度的不同，通过控制系统中溶液的浓度，分离出卤水中的氯化钠、氯化钾和氯化锂。
本实施例一种从盐湖卤水中生产一水氯化锂的蒸发结晶工艺，包括 MVR机械压缩蒸发预浓缩段和MED多效蒸发结晶段。
由于卤水中的初始含盐量较低，因此需先通过MVR预浓缩，将溶液的浓度提升至一定水平，此阶段没有盐的析出。原料液在预浓缩段预热，预浓缩段采用MVR蒸发器，多段预热且此阶段无晶体析出；具体地，原料液通过进料泵先后经过结晶段二次蒸汽预热、MVR浓缩段冷凝水预热、MVR 浓缩段不凝汽预热至约90℃。
如图3所示，预浓缩段采用MVR蒸发器，MVR蒸发器主要包括MVR加热器模块、气液分离器和MVR压缩机三部分，可以将MVR加热器模块分为多段，可以采用1台大效体；当受道路运输条件限制时，也可将效体设置为气相并联的多台；当追求极致减少压缩机的采购成本时也可将效体设置为气相串联的2台再和第3台气相并联(如图6所示)。如图3所示，将MVR加热器模块分为MVR预热器3、MVR预热器4和MVR加热器且依次连接。预浓缩段的MVR蒸发器通常采用降膜蒸发，物料通过每段的循环泵，由加热器顶端的分配盘均匀分配到每段加热器中，呈膜状由上到下边流动边蒸发；也可将最后1段设计为强制循环浓缩。浓缩完成的物料，进入下一段进行蒸发浓缩，物料达到浓度后通过出料泵送入蒸发结晶段。
具体地，原料液通过进料泵送入MVR预热器3，在MVR预热器3进行 MVR浓缩段冷凝水预热，在MVR预热器4进行MVR浓缩段不凝汽预热。 MVR预热器4的出口与MVR加热器的进料口连接，MVR加热器的二次蒸汽出口与气液分离器连接，气液分离器的二次蒸汽出口与洗气塔连接，洗气塔的二次蒸汽出口与MVR压缩机连接，MVR压缩机的再压缩蒸汽出口与 MVR加热器连接，MVR加热器的冷凝水出口与冷凝水罐1连接，冷凝水罐1 的减温水出口与MVR压缩机连接，MVR压缩机的冷凝水出口与冷凝水罐2 连接，冷凝水罐2的冷凝水出口与冷凝水罐1连接，冷凝水罐1的冷凝水出口与MVR预热器3连接，MVR预热器3的冷凝水出口连接系统外。MVR加热器的不凝汽出口与MVR预热器4连接，MVR预热器4的不凝汽出口连接系统外。生蒸汽(新鲜蒸汽)入口连接至MVR加热器。
预浓缩段的工作原理如下：
预浓缩段的MVR蒸发器的不凝气体进入MVR预热器4作为热源，MVR 预热器4出去的不凝气体进入冷凝器，被循环冷却水冷却后与蒸发冷凝水汇集。MVR蒸发器的蒸发冷凝水和MVR预热器4的冷凝水在冷凝水罐汇集后一部分用作减温水，其余通过冷凝水泵打入MVR预热器3作为热源。当采用MVR蒸发时，分离器蒸发排出的二次蒸汽经过洗气塔洗涤后，去MVR压缩机压缩，压缩后的二次蒸汽进入加热器再次作为热源。
如图4所示，预热后的预浓缩液进入结晶段进行蒸发结晶，该结晶段采用两效逆流蒸发器，包括至少一级蒸发效和两级结晶效，两级结晶效分别为一级氯化钠结晶效和一级氯化锂结晶效。预浓缩液先经过一级蒸发效和一级氯化钠结晶效蒸发结晶，析出氯化钠晶体；将析出的氯化钠晶体固液分离，母液进入一级氯化锂结晶效继续蒸发结晶，分离出一水氯化锂晶体；同时，将氯化钠晶体固液分离出的氯化钠送入洗盐罐进行洗盐，洗盐后的氯化钠再次进行固液分离，分离出氯化钠晶体，洗盐后的母液返回所述 MVR预浓缩段，与原料液混合，继续蒸发浓缩结晶。
具体地，结晶段采用一个第一效蒸发器和一个第二效蒸发器，其中，第二效蒸发器又分为二效蒸发器Ⅰ和二效蒸发器Ⅱ，二效蒸发器Ⅰ的入料口与结晶预热器出料口连接，结晶预热器的入料口与MVR预浓缩段的MVR 蒸发器出料口连接，二效蒸发器Ⅰ和二效蒸发器Ⅱ的冷凝水出口与冷凝水罐2连接，冷凝水罐2的出口连接至系统外回用。
二效蒸发器Ⅰ的料液出口经过结晶预热器后连接至第一效蒸发器，第一效蒸发器的出料口与氯化钠晶浆罐连接，氯化钠晶浆罐的出口与氯化钠离心机连接，氯化钠离心机的出口与氯化钠母液罐连接，氯化钠母液罐的料液出口与二效蒸发器Ⅱ连接，二效蒸发器Ⅱ的不凝气出口和二次蒸汽出口均与MVR预热器1连接，在MVR预热器1进行结晶段二次蒸汽预热，MVR 预热器1的料液入口连接至系统外的含锂原料液。MVR预热器1预热后的料液进入MVR预热器2，二效蒸发器Ⅰ和第一效蒸发器的二次蒸汽出口也均与MVR预热器2连接，在MVR预热器2进行结晶段二次蒸汽预热。MVR预热器2预热后的料液送去MVR预浓缩段的MVR预热器3。MVR预热器2的冷凝水出口与冷凝水罐3连接，冷凝水罐3与MVR预热器1中排出的冷凝水合并后一起排出系统外。第一效蒸发器、二效蒸发器Ⅰ的二次蒸汽出口还与冷凝器连接，冷凝器的不凝汽出口与真空系统2连接，冷凝器通循环冷却水。冷凝器的冷凝水出口与冷凝水罐3连接。MVR预热器1的不凝汽与真空系统 1连接。
二效蒸发器Ⅱ作为氯化锂结晶效，用于浓缩结晶析出氯化锂晶浆，二效蒸发器Ⅱ的氯化锂晶浆出口与氯化锂晶浆罐连接，氯化锂晶浆罐的出口与氯化锂离心机连接，氯化锂离心机的母液出口与氯化锂母液罐连接，氯化锂母液罐的出口与二效蒸发器Ⅱ的料液入口连接。
氯化锂离心机的一水氯化锂晶体出口连接至系统外。
结晶段的工作原理如下：
通过MVR预浓缩之后的物料，进入两效逆流蒸发器。由预浓缩段出料泵送来的浓缩液，先进入二效蒸发器Ⅰ进行蒸发浓缩。二效蒸发器Ⅰ的热源来自第一效蒸发器的二次蒸汽。二效蒸发器Ⅰ通常采用强制循环浓缩，当追求极致省电时也可设置为降膜蒸发浓缩。二效蒸发器Ⅰ浓缩完成的物料通过转料泵经结晶预热器与MVR预浓缩出料换热后送入第一效蒸发系统，通常来说，第一效蒸发器、二效蒸发器Ⅰ和第二效蒸发器Ⅱ的蒸发温度呈递减。第一效蒸发器的热源为新鲜蒸汽，由二效蒸发器Ⅰ过来的物料通过强制循环泵由下至上经过加热室加热后，进入分离器进行闪蒸、结晶，此时析出的晶体为氯化钠晶体。物料在蒸发器内不断加热、蒸发，最终达到浓度后通过出料泵送入氯化钠晶浆罐进行稠厚，氯化钠晶浆罐出来的氯化钠晶浆进入氯化钠离心机，固液分离出氯化钠晶体，离心母液进入氯化钠母液罐再通过母液泵打入二效蒸发器Ⅱ。由于此时母液中的氯化锂含量很高，氯化钠晶体夹带的母液会导致氯化锂的损失，因此将氯化钠离心机离心出来的氯化钠，送入洗盐罐，进行洗盐，洗盐水为蒸发冷凝水。洗盐之后的氯化钠再次通过洗盐离心机进行固液分离，得到氯化钠晶体。洗盐母液通过母液泵打入MVR预浓缩系统，继续蒸发浓缩。由第一效蒸发器排出的母液通过母液泵进入二效蒸发器Ⅱ继续蒸发结晶，分离出一水氯化锂结晶。
二效蒸发器Ⅱ为强制循环蒸发器，热源为来自第一效的二次蒸汽。由母液泵送来的氯化钠结晶排出后剩余的母液，通过强制循环泵在二效蒸发器Ⅱ的加热室中由下至上通过并被加热，进入分离器进行闪蒸、分离。通过料液的不断蒸发、浓缩，析出一水氯化锂晶体。达到浓度的物料，通过出料泵送入氯化锂晶浆罐稠厚，然后进入氯化锂离心机固液分离，分离出氯化锂晶体，离心出的母液进入氯化锂母液罐，通过母液泵送回二效蒸发器Ⅱ，继续蒸发浓缩结晶。
进一步地，结晶段的第一效蒸发器、二效蒸发器Ⅰ产生的不凝气进入冷凝器冷凝。二效蒸发器Ⅰ产生的二次蒸汽一部分去MVR预热器2用作热源，一部分去冷凝器冷凝，二效蒸发器Ⅱ产生的二次蒸汽进入MVR预热器用作热源，并被冷凝。二效蒸发器Ⅰ和二效蒸发器Ⅱ分离产生的二次蒸汽冷凝水通过冷凝水罐3收集后，由冷凝水泵送出系统。第一效蒸发器产生的生蒸汽冷凝水通过冷凝水罐1收集后由冷凝水泵送出系统。二效蒸发器Ⅰ和二效蒸发器Ⅱ产生的冷凝水由冷凝水罐2收集后通过冷凝水泵送出系统。
本发明从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺的优点如下：
(1)本工艺相比其他传统工艺的工艺路线短，能有效除去无水/一水氯化锂中的杂质，无水/一水氯化锂成品的纯度高达95％以上；
(2)本工艺比其他传统工艺增加了洗盐功能，能有效回收锂成分，锂回收率高达99.5％以上；
(3)预浓缩阶段采用了MVR技术将全部二次蒸汽压缩回用，结晶段采用MED多效技术充分利用二次蒸汽热量，按梯度利用各类余热用于物料预热，极大的节省了蒸汽用量；并大幅减少循环冷却水的消耗量。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于：包括MVR机械压缩蒸发预浓缩段和MED多效蒸发结晶段；
原料液在预浓缩段预热，预浓缩段采用MVR蒸发器，多段预热，不析出晶体；
预热后的预浓缩液进入结晶段蒸发结晶，所述结晶段采用两效逆流蒸发器，包括至少一级蒸发效和两级结晶效，所述两级结晶效包括一级氯化钠结晶效和一级氯化锂结晶效；所述预浓缩液先经过一级蒸发效和一级氯化钠结晶效蒸发结晶，析出氯化钠晶体；
将析出的氯化钠晶体固液分离，母液进入一级氯化锂结晶效继续蒸发结晶，分离出氯化锂晶体；氯化钠离心机的母液出口与氯化锂结晶效连接；
将氯化钠晶浆固液分离出的氯化钠固体送入洗盐罐进行洗盐，洗盐后的氯化钠再次进行固液分离，分离出氯化钠晶体，洗盐后的母液返回所述预浓缩段，与原料液混合，继续蒸发浓缩结晶。
2.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于，预浓缩段预热的方式选自以下任一或多种：结晶段二次蒸汽预热、结晶段冷凝水预热、预浓缩段冷凝水预热、预浓缩段不凝汽预热、生蒸汽预热。
3.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于，当从盐湖卤水中生产无水氯化锂时，预浓缩段预热为原料液依次通过预浓缩段冷凝水预热、预浓缩段不凝汽预热、生蒸汽预热和MVR压缩机的再压缩蒸汽预热后送入MED 多效蒸发结晶段。
4.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于，当从盐湖卤水中生产无水氯化锂时，所述一级蒸发效为第二效蒸发器，所述一级氯化钠结晶效为第一效蒸发器I，所述一级氯化锂结晶效为第一效蒸发器II。
5.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于，当从盐湖卤水中生产一水氯化锂时，预浓缩段预热为原料液依次通过预浓缩段冷凝水预热、预浓缩段不凝汽预热和MVR 压缩机的再压缩蒸汽预热后送入MED 多效蒸发结晶段。
6.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于，当从盐湖卤水中生产一水氯化锂时，所述一级蒸发效为第二效蒸发器I，一级氯化钠结晶效为第一效蒸发器，所述一级氯化锂结晶效为第二效蒸发器II。
7.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于，所述结晶效采用强制循环蒸发器，所述蒸发效采用强制循环蒸发器或降膜蒸发器。
8.根据权利要求1所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶工艺，其特征在于，所述一级氯化锂结晶效分离出的母液进入母液罐，通过母液泵送回氯化锂结晶效继续蒸发浓缩结晶。
9.一种从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶装置，其特征在于，包括MVR机械压缩蒸发预浓缩段和MED多效蒸发结晶段；所述预浓缩段采用MVR蒸发器多段预热；所述结晶段采用两效逆流蒸发器，包括至少一级蒸发效和两级结晶效；所述两级结晶效为一级氯化钠结晶效和一级氯化锂结晶效；所述预浓缩段的出料口与一级蒸发效的入料口连接，一级蒸发效的出料口与一级氯化钠结晶效的入料口连接，所述一级氯化钠结晶效的出料口与氯化钠离心机连接，所述氯化钠离心机的母液出口与所述一级氯化锂结晶效的入料口连接，所述氯化钠离心机的固体料出口与洗盐罐的入口连接，所述洗盐罐的出口与洗盐离心机连接，所述洗盐离心机的母液出口与所述预浓缩段的入料口连接；一级氯化锂结晶效的出料口与氯化锂离心机连接，所述氯化锂离心机的固体料出口与干燥包装系统的入口连接，所述氯化锂离心机的母液出口与氯化锂结晶效的入料口连接。
10.根据权利要求9所述的从盐湖卤水中生产氯化锂的蒸发结晶装置，其特征在于，MVR蒸发器多段预热包括以下任一或多种组合：结晶段二次蒸汽预热、结晶段冷凝水预热、预浓缩段冷凝水预热、预浓缩段不凝汽预热、生蒸汽预热。
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