CN104524806B - 一种乌洛托品完全连续结晶生产工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乌洛托品完全连续结晶生产工艺及设备，该设备包括通过管道依次相连的蒸发浓缩器、汽液分离器、蒸液收集槽和蒸发结晶器，以及抽真空装置和换热器。本发明是将一级蒸发与二级蒸发结晶连起来，经过二级蒸发结晶器的进一步连续结晶，蒸发过程中形成的较大晶体因受重力作用先沉降，细晶和溶液上行进一步浓缩，从而形成较大晶体沉降下来后补连续采出后脱除水份，因此，本发明实现乌洛托品蒸发结晶的连续生产，降低生产成本、占地面积和劳动强度的同时，提高了产品的质量和稳定性，并且降低了蒸汽消耗量。

Description

一种乌洛托品完全连续结晶生产工艺及设备

技术领域

本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及乌洛托品连续生产工艺及装置。

背景技术

现有的乌洛托品一般经过两次浓缩。一级为负压升膜或降膜蒸发，二级为负压逐罐蒸发结晶。两级均用一次蒸汽作为热源。它存在的问题是：1、两级均用蒸汽加热，二次汽直接被吸收或冷凝，造成很大的蒸汽使用量大和需要较大的冷却水量。2、单罐间断蒸发结晶需要很多罐子，占地较大而且批次之间质量不稳定，投资量也大。3、由于单罐蒸发结晶前罐内没有晶种，造成细晶多，颗粒不均匀，离心不好离，水分高。4、每蒸一罐需要工人一直守在罐边补料和观察情况，不断调整液位和加热量及真空度，罐太多，劳动强度大，且人为影响较大，批次间质量不一。需要的工人多且劳动强度大。5、连续生产,单位时间产量增大。生产稳定。

发明内容

发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种乌洛托品完全连续结晶生产工艺及设备，实现乌洛托品连续结晶生产，降低生产成本和占地面积，劳动强度的同时，提高了产品的质量和稳定性。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种乌洛托品完全连续生产工艺设备，包括通过管道依次相连的蒸发浓缩器、汽液分离器、蒸液收集槽和蒸发结晶器，还包括抽真空装置和换热器，所述汽液分离器的气相出口与抽真空装置连接，其中：

所述蒸发结晶器包括塔体，所述塔体设有与塔体呈切线方向的进液口，进液口的上部和下部分别为汽液分离段和结晶段，所述汽液分离段为空管段，且顶部设有除沫器，所述结晶段的筒体中间设有用于流通待浓缩液体的导流管，该导流管靠近结晶段的底部且出口端设有分布器使得待浓缩液体从出口端侧边流出，所述结晶段的底部为静置区，而导流管外部为浮选区，且浮选区的上部还设有出液口；所述出液口和进液口之间通过循环泵和管道连通形成循环，且所述换热器设在该循环管道；所述汽液分离段的顶部还设有二次蒸汽出口并通过管道与蒸发浓缩器的入口连接，从而对蒸发浓缩器提供热源。

对上述方案进一步赶紧，所述汽液分离器的气相出口和抽真空装置之间还设有冷凝器。

作为优选，所述蒸发浓缩器为升膜蒸发浓缩器或降膜蒸发浓缩器。

本发明目的还提供了一种基于上述工艺设备的乌洛托品连续结晶生产工艺，包括以下步骤：

(1)浓度为20±5％的乌洛托品溶液进入蒸发浓缩器蒸发浓缩后，通过汽液分离器分离得到40～50％的浓缩乌洛托品溶液，该过程中通入的二次蒸汽温度为90～100℃；

(2)得到的浓缩乌洛托品溶液经过蒸液收集槽收集后，作为新鲜浓缩液与蒸发结晶器出液口的液体混合后，再经过换热器加热后进入蒸发结晶器中连续结晶，最终得到乌洛托品结晶固体。

作为优选，所述二次蒸汽经过蒸发浓缩器换热降温后，再经过汽液分离收集冷凝液。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：实现乌洛托品蒸发结晶的连续生产，降低生产成本、占地面积和劳动强度的同时，提高了产品的质量和稳定性，并且降低了蒸汽消耗量。

附图说明

图1为本发明所述乌洛托品完全连续生产工艺设备的结构示意图；

图2为本发明所述蒸发结晶器的结构示意图；

图3为图1中A-A方向俯视图。

其中，抽真空装置1、蒸发浓缩器2、第一汽液分离器3、蒸液收集槽4、蒸发结晶器5、进液口51、气液分离段52、结晶段53、除沫器54、导流管55、分布器56、浮选区57、静置区58、出液口59、二次蒸汽出口510、换热器6、冷凝器7、冷凝液收集槽8、第二气液分离器9、液体收集槽10。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

如图1所示，一种乌洛托品完全连续生产工艺设备，包括通过管道依次相连的蒸发浓缩器、汽液分离器、蒸液收集槽和蒸发结晶器，还包括抽真空装置和换热器，所述汽液分离器的气相出口与抽真空装置连接，其中：

工作时，20％左右的稀浓度的乌洛托品溶液进入蒸发浓缩器的管程进行一级蒸发，并在汽液分离器的作用下汽液分离，得到40～50％浓度的溶液，该过程中乌洛托品有40～50℃加热至70～80℃，而接近100℃的二次蒸汽提供热源。较浓的乌洛托品溶液经过收集后，作为新鲜浓缩液与蒸发结晶器出液口的液体混合后，再经过换热器加热后进入蒸发结晶器中连续结晶，最终得到乌洛托品结晶固体

如图2和3所示，本发明蒸发结晶器包括塔体，所述塔体设有与塔体呈切线方向的进液口，进液口的上部和下部分别为汽液分离段和结晶段，所述汽液分离段为空管段，且顶部设有除沫器，所述结晶段的筒体中间设有用于流通待浓缩液体的导流管，该导流管靠近结晶段的底部且出口端设有分布器使得待浓缩液体从出口端侧边流出，所述结晶段的底部为静置区，而导流管外部为浮选区，且浮选区的上部还设有出液口；所述出液口和进液口之间通过循环泵和管道连通形成循环，且所述换热器设在该循环管道；所述汽液分离段的顶部还设有二次蒸汽出口并通过管道与蒸发浓缩器的入口连接，从而对蒸发浓缩器提供热源。结晶塔中的液体的液面基本与进液口齐平，待结晶液体从进液口切向方向进入塔体内部，分离出闪蒸的气体，闪蒸气体作为二次蒸汽从顶部的出口送出可以作为低级热源再利用，该过程可以最大程度减少液体冲击进入气液分离段，同时采用切向方向可以减少冲击提高汽液分离的效果。分离后的液体以较低速度通过导流管进入结晶段，并在出口端附近的分布器作用下使得液体从侧边四周流出，最终进入浮选区，在重力的作用下较大结晶颗粒沉降至静置区并采出，而较小结晶和溶液向浮选区上部运动，最终与新鲜料液一起经循环泵打入加热器进一步提浓。如此往复，从而实现连续结晶。

本工艺是将一级蒸发与二级蒸发结晶连起来，二级蒸发结晶用蒸汽加热，一级蒸发用二级蒸发的二次汽作为热源。一级蒸发用降膜或升膜蒸发器，二级蒸发结晶器用一个的带有较大结晶沉降室的蒸发器。蒸发过程中形成的较大晶体因受重力作用先沉降，细晶和溶液上行进一步浓缩，从而形成较大晶体沉降下来后补连续采出后脱除水份。

Claims (3)

1.一种乌洛托品完全连续生产工艺设备，其特征在于：包括通过管道依次相连的蒸发浓缩器、汽液分离器、蒸液收集槽和蒸发结晶器，还包括抽真空装置和换热器，所述汽液分离器的气相出口与抽真空装置连接，其中：

所述蒸发结晶器包括塔体，所述塔体设有与塔体呈切线方向的进液口，进液口的上部和下部分别为汽液分离段和结晶段，所述汽液分离段为空管段，且顶部设有除沫器，所述结晶段的筒体中间设有用于流通待浓缩液体的导流管，该导流管靠近结晶段的底部且出口端设有分布器使得待浓缩液体从出口端侧边流出，所述结晶段的底部为静置区，而导流管外部为浮选区，且浮选区的上部还设有出液口；所述出液口和进液口之间通过循环泵和管道连通形成循环，且所述换热器设在该循环管道；所述汽液分离段的顶部还设有二次蒸汽出口并通过管道与蒸发浓缩器的入口连接，从而对蒸发浓缩器提供热源；所述汽液分离器的气相出口和抽真空装置之间还设有冷凝器；所述蒸发浓缩器为升膜蒸发浓缩器或降膜蒸发浓缩器。

2.一种基于权利要求1所述工艺设备的乌洛托品连续结晶生产工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)浓度为20±5％的乌洛托品溶液进入蒸发浓缩器蒸发浓缩后，通过汽液分离器分离得到40～50％的浓缩乌洛托品溶液，该过程中通入的二次蒸汽温度为90～100℃；

(2)得到的浓缩乌洛托品溶液经过蒸液收集槽收集后，作为新鲜浓缩液与蒸发结晶器出液口的液体混合后，再经过换热器加热后进入蒸发结晶器中连续结晶，最终得到乌洛托品结晶固体。

3.根据权利要求2所述生产工艺，其特征在于：所述二次蒸汽经过蒸发浓缩器换热降温后，再经过汽液分离收集冷凝液。