CN108245921B - 一种5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统及工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种5，5‑二甲基海因母液的蒸发结晶系统，其包括加热装置，汽液分离装置和结晶装置；加热装置为换热器；气液分离装置包括蒸发室以及与所述蒸发室上部连通的汽液分离室；所述汽液分离器上部出汽口依次与第一冷凝器、第一缓冲罐和第一真空泵连接。结晶装置包括结晶釜以及分别与所述结晶釜连接的离心机和第二真空泵。本发明还提供了一种5，5‑二甲基海因母液的蒸发结晶系统的工艺方法，其包括以下步骤，1真空下，将5，5‑二甲基海因母液加热至50‑60℃并保持；2真空下，将步骤1的母液加热至50‑60℃，对母液进行蒸发；3对结晶釜进行真空低温结晶。本发明系统和方法结合后能够提高母液提纯效果，同时还降低了能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统及工艺方法。
背景技术
在以丙酮氰醇和碳酸氢铵、氨、碳酸铵、二氧化碳为原料生产5，5-二甲基海因过程中，产生大量碱性5,5-二甲基海因母液，母液中5,5-二甲基海因含量在10-35%之间，同时含有未反应的氨，碳酸氢铵，碳酸铵等。若用常规常压方法蒸发5,5-二甲基海因母液，5,5-二甲基海因在碱性环境中60℃以上分解进而聚合，5,5-二甲基海因母液只能套用五次，五次以后，产品颜色深黄色，且发粘。此时母液即使降温至20℃，静置72小时，其中5,5-二甲基海因含量还在10-20%。若弃之不用，不但污染环境，还严重影响5,5-二甲基海因收率。
上述5,5-二甲基海因母液若用常规真空蒸发，因母液中含有未反应的氨，碳酸氢铵，碳酸铵及副产有机物等，产生大量泡沫且不易消泡，蒸发过程极易跑料，还严重影响蒸发效率。
现有蒸发设备消泡方式大体有两种：一种为化学消泡，一种为物理消泡。化学消泡，是在蒸发物料中加入化学消泡剂。若在5,5-二甲基海因母液中加入化学消泡剂，随着5,5-二甲基海因母液套用次数的增加，化学消泡剂累积，影响5,5-二甲基海因纯度；现有物理消泡方式：泡沫捕获器、离心篮式、旋转式、刷式和梳式叶轮消泡器等，易消泡沫且泡沫量不大的物料，效果显著。但对于蒸发时起泡量大且不易消泡的5,5-二甲基海因母液，消泡效果不明显，极易跑料，影响蒸发效率。所以需要研发一种提高5,5-二甲基海因纯度的工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统及工艺方法，减少了5,5-二甲基海因分解和聚合，增加了5,5-二甲基海因收率，提高了5,5-二甲基海因纯度。
为实现上述目的，本发明提供了一种5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统，该技术方案包括：加热装置，汽液分离装置和结晶装置；
所述加热装置为换热器，所述换热器的底部为母液进口；
所述气液分离装置包括蒸发室以及与所述蒸发室上部连通的汽液分离室，所述汽液分离室的上部与汽液分离器连接；所述蒸发室与换热器的上部连通；所述汽液分离器上部出汽口依次与第一冷凝器、第一缓冲罐和第一真空泵连接。
所述结晶装置包括结晶釜以及分别与所述结晶釜连接的离心机和第二真空泵；所述结晶釜与蒸发室的底部连通。
进一步地，所述第一真空泵和汽液分离室之间依次连接有第一缓冲罐、第一冷凝器、汽液分离器。
进一步地，所述蒸发室和汽液分离室之间设置有汽液分离器，所述汽液分离器的上部进料口与汽液分离室的上部连通，所述汽液分离器的底部回料口与蒸发室连通，所述汽液分离器出气口与第一真空泵连通。
进一步地，所述结晶釜和第二真空泵之间依次连接有第二冷凝器和第二缓冲罐，所述第二冷凝器与结晶釜连接，第二缓冲罐与第二真空泵连接。
进一步地，所述蒸发室与汽液分离室的直径比为1:（1.0-2.0）。
进一步地，所述蒸发室与汽液分离室的直径比为1:（1.15-1.50）。
本发明还提供了一种5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统的工艺方法，其特征在于：其包括以下步骤，
（1）真空状态下，-0.8 ~ -0.89MPa，将5，5-二甲基海因母液加热至50-60℃，保持20-50min，进行真空脱氨；
（2）真空状态下，-0.8~ -0.89MPa，将步骤（1）的母液加热至50-60℃，对母液进行蒸发，分别收集蒸发出来的汽体和留下的液体；
（3）当步骤（2）的母液临近饱和状态时，对结晶釜抽真空，当结晶釜的真空度达到-0.9 ~ -0.99MPa时，将步骤（2）收集的液体输送进结晶釜内进行真空低温结晶，所述真空低温结晶的温度为20-30℃，结晶时间为4-10h。
进一步地，其包括以下步骤，
（1）将5，5-二甲基海因母液进入到换热器内，打开第一真空泵（2-3）抽真空，然后通过换热器（1）将物料加热至50-60℃，保持20-50min，进行真空脱氨，真空度-0.8 ~ -0.89MPa；
（2）真空下，-0.8~ -0.89MPa，脱氨完成后，换热器内继续通入蒸汽，将二甲海因母液温度加热至50-60℃，进入蒸发室和汽液分离室，汽液分离室上部收集蒸发出来的汽体，蒸发室底部收集液体；
（3）当步骤（2）的母液临近饱和状态时，打开第二真空泵，
当结晶釜内真空度达到-0.9 ~ -0.99MPa时，将蒸发室底部收集的液体流入结晶釜内，在结晶釜内对收集的液体进行真空低温结晶，所述结晶釜内真空低温结晶的温度为20-30℃，结晶时间为4-10h，最后排入离心机内，进行离心分离，转速为1000转/min, 每次脱液5-10min;
进一步地，打开第一真空泵时，同时开启第一冷凝器和第一缓冲罐，所述第一冷凝器的冷凝温度为35-45℃；打开第二真空泵时，同时打开第二冷凝器和第二缓冲罐，所述第二冷凝器的冷凝温度为20-30℃。
进一步地，汽液分离室上部收集蒸发出来的汽体进入汽液分离器，在汽液分离器5内保持温度在50-60℃，在汽液分离器内进一步分离出汽体和液体，分离出的汽体从汽液分离器上部流出，分离出的液体从汽液分离器底部重新流入蒸发室内。
本发明积极效果如下：
本发明（1）制得的产品纯度可达99.8%，纯度高于市售的同类产品。
（2）本方法能有效避免了5,5-二甲基海因在高温、碱性环境中分解、聚合，提高了5,5-二甲基海因收率。
（3）本方法避免了蒸发过程中泡沫带料，提高了蒸发效率。
（4）对于蒸发时起泡量大且不易消泡，消泡效果不明显，极易跑料，影响蒸发效率的5,5-二甲基海因母液，本发明通过对蒸发室2-1和汽液分离室2-2的直径比和汽液分离室2-2的高度进行合理设计，简单有效的解决了母液的上述问题，提高了提纯效果。）。本发明设置了单独的汽液分离室2-2和蒸发室2-1二者直径比为1:1.0-2.0，优选1:1.15-1.50；汽液分离室高度为5-10米，优选5-8米，通过优化蒸发室2-1和汽液分离室2-2的比例，提高母液提纯效果。
（5）本发明系统装置设计了两套真空系统，二者结合促进母液提纯效率和质量。
（6）5,5-二甲基海因母液在蒸发室2-1内低温连续蒸发，免了在蒸发过程中，起泡跑料，提高了5,5-二甲基海因收率。然后在结晶釜内结晶，避减少了5,5-二甲基海因废液处理量，保护了环境。
（7）5,5-二甲基海因母液蒸发后的物料，采用真空低温蒸发结晶，替代了常规的降温结晶，不仅可使物料进一步蒸发，增加蒸发量和结晶量，同时还降低了能耗，降低了生产费用。
附图说明
图1为本发明5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统的设备连接示意图；
附图中，1换热器、1-1母液进口、2-1蒸发室、2-2汽液分离室、2-3第一真空泵、3-1结晶釜、3-2离心机、3-3第二真空泵、4-1第一冷凝器、4-2第一缓冲罐、5汽液分离器、6-1第二冷凝器、6-2第二缓冲罐。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供了一种5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统，其包括加热装置，汽液分离装置和结晶装置；
所述加热装置为换热器1，所述换热器1的底部为母液进口1-1，5，5-二甲基海因母液从换热器1底部进入，进一步地，5，5-二甲基海因母液进口与换热器1之间设置有循环泵，母液通过泵送入换热器1内。在换热器1夹套内的上部设置有热蒸汽进口，用来通入热蒸汽，换热器1夹套下部设置有冷凝水出口，用来流出冷凝水。
所述汽液分离装置包括蒸发室2-1以及与所述蒸发室2-1上部连通的汽液分离室2-2。所述汽液分离室2-2的上部与汽液分离器5连接；所述蒸发室2-1与换热器1的上部连通；所述汽液分离器5上部出汽口依次与第一冷凝器4-1、第一缓冲罐4-2和第一真空泵2-3连接。换热器1的出料口与蒸发室2-1的进料口连接；进一步地，所述蒸发室2-1和汽液分离室2-2均为圆柱形，所述蒸发室2-1与汽液分离室2-2的直径比为1:（1.0-2.0），进一步地，所述蒸发室2-1与汽液分离室2-2的直径比为1:（1.15-1.50）。本发明设置了单独的汽液分离室2-2。汽液分离室2-2和蒸发室2-1二者直径比为1:1.0-2.0，优选1:1.15-1.50；汽液分离室高度为5-10米，优选5-8米，蒸发室2-1高度为1.5-2米，通过优化蒸发室2-1和汽液分离室2-2的直径比例，提高母液提纯效果，蒸发室2-1和汽液分离室2-2的内部中心线重合。
所述结晶装置包括结晶釜3-1以及分别与所述结晶釜3-1连接的离心机3-2和第二真空泵3-3；所述结晶釜3-1与蒸发室2-1的底部连接，也就是结晶釜3-1的进料口与蒸发室2-1的出料口连接，结晶釜3-1的出料口与离心机3-2的进料口连接。
进一步地，所述第一真空泵2-3和汽液分离室2-2之间依次连接有第一缓冲罐4-2、第一冷凝器4-1和汽液分离器（5）。第一冷凝器4-1与汽液分离器5上端出气口连接，第一缓冲罐4-2与第一真空泵2-3连接，第一冷凝器4-1和第一缓冲罐4-2连接；所述第一冷凝器4-1夹套的上端和下端分别设置有循环水进口和循环水出口，分别用来通入冷却水和流出冷却水。第一真空泵2-3启动时，对汽液分离室2-2和蒸发室2-1内抽真空，第一冷凝器4-1和第一缓冲罐4-2的作用为当第一真空泵2-3启动，第一冷凝器4-1对汽液分离器5上部流出的汽体进行冷凝，然后冷凝水流入第一缓冲罐4-2内，防止水分流入第一真空泵2-3内，对第一真空泵2-3起到保护作用。第一冷凝器4-1的一端与汽液分离器5连接，第一冷凝器4-1的另一端与第一缓冲罐4-2连接，第一缓冲罐4-2的另一端与第一真空泵2-3连接。
进一步地，所述蒸发室2-1和汽液分离室2-2之间设置有汽液分离器5，所述汽液分离器5的上部进料口与汽液分离室2-2的上部连通，所述汽液分离器5的底部回料口与蒸发室2-1连通，所述汽液分离器5上端出气口与第一真空泵2-3连通。汽液分离器5起到了进一步的汽液分离作用，由汽液分离室2-2的上部收集的汽体，进一步在所述汽液分离器5内分离成了汽相和液相，汽相流入第一冷凝器4-1内，液相重新流回到了蒸发室2-1内，再次进行蒸发，提高了提纯效果。第一冷凝器4-1的一端与汽液分离器5上端出气口连接，第一冷凝器4-1的另一端与第一缓冲罐4-2连接，第一缓冲罐4-2的另一端与第一真空泵2-3连接。
进一步地，所述结晶釜3-1和第二真空泵3-3之间依次连接有第二冷凝器6-1和第二缓冲罐6-2，所述第二冷凝器6-1与结晶釜3-1连接，第二缓冲罐6-2与第二真空泵3-3连接，第二冷凝器6-1和第二缓冲罐6-2连接。所述第二冷凝器6-1夹套的上端和下端分别设置有循环水进口和循环水出口，分别用来通入冷却水和流出冷却水。第二真空泵3-3启动时，对结晶釜3-1内抽真空，第二冷凝器6-1和第二缓冲罐6-2的作用为当第二真空泵3-3启动时，第二冷凝器6-1对结晶釜3-1内的汽体冷凝，然后冷凝水流入第二缓冲罐6-2内，防止水分流入第二真空泵3-3内，对入第二真空泵3-3起到了保护作用。
本发明还提供了一种5，5-二甲基海因母液的蒸发结晶系统的工艺方法，其包括以下步骤，
（1）真空状态下，-0.8 ~ -0.89MPa，将5，5-二甲基海因母液在蒸发系统内加热至50-60℃，保持20-50min，进行真空脱氨；
（2）保持步骤（1）的真空状态，-0.8~ -0.89MPa，将步骤（1）的母液加热至50-60℃，对母液进行蒸发，分别收集蒸发出来的汽体和留下的液体；
（3）对步骤（2）的母液定时进行抽样检测，当步骤（2）的母液临近饱和状态时，对结晶釜抽真空，所述结晶釜的真空度达到-0.9Mpa~-0.99Mpa时，将步骤（2）收集的液体输送进结晶釜内进行真空低温结晶，所述真空低温结晶的温度为20-30℃，结晶时间为4-10h。
进一步地，结合本发明图1的系统装置进行说明，本发明包括以下步骤：
（1）将5，5-二甲基海因母液加入到换热器内，母液达到正常工作液位时，打开第一真空泵2-3对换热器1和汽液分离装置进行抽真空，-0.8 ~ -0.89MPa，然后通过换热器1将母液加热至50-60℃，保持20-50min，进行真空脱氨，对5，5-二甲基海因母液进行预处理；
（2）保持步骤（1）的真空，-0.8 ~ -0.89MPa，过换热器1将母液温度加热至50-60℃，进入蒸发室2-1进行蒸发。汽液分离室2-2位于蒸发室2-1的上部，汽液分离室2-2上部收集蒸发出来的汽体，蒸发室2-1底部收集液体；
（3）当步骤（2）的母液临近饱和状态时，打开第二真空泵3-3，
对结晶釜抽真空，所述结晶釜的真空度达到-0.9Mpa~-0.99Mpa，时，将蒸发室2-1和结晶釜3-1之间的阀门打开，使蒸发室2-1底部收集的液体流入结晶釜3-1内，在结晶釜内对收集的液体进行真空低温蒸发结晶，料液在高真空状态下，进一步蒸发、降温、结晶。所述结晶釜3-1内真空低温结晶的温度为20-30℃，结晶时间为4-10h。本实施例中结晶釜3-1有两台，均与蒸发室2-1连接，两台结晶釜交替使用。最后排入离心机3-2内，进行离心分离，转速为1000转/min，每次脱液5-10min。结晶后料液，经离心脱液，最终精制为5,5-二甲基海因成品，纯度达99.0-99.8%。离心后的母液可进一步浓缩结晶或返回合成工序，即返回到换热器1中。
进一步地，打开第一真空泵2-3时，同时开启第一冷凝器4-1和第一缓冲罐4-2，所述第一冷凝器4-1的冷凝温度为35-45℃；打开第二真空泵3-3时，同时打开第二冷凝器6-1和第二缓冲罐6-2，所述第二冷凝器6-1的冷凝温度为20-30℃。
进一步地，汽液分离室2-2上部收集蒸发出来的汽体进入汽液分离器5，在汽液分离器5内保持温度在50-60℃，在汽液分离器5内进一步分离出汽体和液体，分离出的汽体从汽液分离器5上部流出，分离出的液体从汽液分离器5底部重新流入蒸发室2-1内，提高母液的分离提纯质量。换热器1对其内的母液进行加热时，循环蒸发进入连续工作状态，汽液分离室2-2内的泡沫在重力作用下，上升到一定高度不再上升，蒸汽中夹带的少量液滴，经汽液分离器5分离后，液体重新回到蒸发室2-1。
实验例1：蒸发室2-1直径0.8米，汽液分离室2-2直径1.1米，汽液分离室2-2高度7米。控制蒸发室2-1内5,5-二甲基海因母液的进液流量1500-2000Kg/h，控制蒸发温度55℃。低温蒸发结晶温度将至28℃，结晶后进行离心脱液，得到的成品的纯度99.8%。5,5-二甲基海因母液蒸发出来的冷凝液为无色透明液体，蒸发过程中未出现跑料现象。
实验例2：蒸发室2-1直径0.6米，汽液分离室2-2直径为0.9米，汽液分离室2-2高度8米。控制蒸发室2-1内5,5-二甲基海因母液的进液流量1500-2000Kg/h，控制蒸发温度50℃。低温蒸发结晶温度将至25℃，结晶后进行离心脱液，得到的成品的纯度99.6%。蒸发冷凝液为无色透明液体，蒸发过程中未出现跑料现象。
实验例3：蒸发室2-1直径0.8米，汽液分离室2-2直径1.1米，汽液分离室2-2高度5米。控制蒸发室2-1内5,5-二甲基海因母液的进液流量1500-2000Kg/h，控制蒸发温度60℃。低温蒸发结晶温度将至30℃，结晶后进行离心脱液，得到的成品的纯度99.5%。5,5-二甲基海因母液蒸发出来的冷凝液为无色透明液体，蒸发过程中未出现跑料现象。
实验例4：蒸发室2-1直径0.9米，汽液分离室2-2直径1.035米，汽液分离室2-2高度10米。控制蒸发室2-1内5,5-二甲基海因母液的进液流量1500-2000Kg/h，控制蒸发温度58℃。低温蒸发结晶温度将至26℃，结晶后进行离心脱液，得到的成品的纯度99.6%。5,5-二甲基海因母液蒸发出来的冷凝液为无色透明液体，蒸发过程中未出现跑料现象。
本发明（1）制得的产品纯度可达99.8%，纯度高于市售的同类产品。
（2）本方法能有效避免了5,5-二甲基海因在高温、碱性环境中分解、聚合，提高了5,5-二甲基海因收率。
（3）本方法避免了蒸发过程中泡沫带料，提高了蒸发效率。
（4）对于蒸发时起泡量大且不易消泡，消泡效果不明显，极易跑料，影响蒸发效率的5,5-二甲基海因母液，本发明通过对蒸发室2-1和汽液分离室2-2的直径比和汽液分离室2-2的高度进行合理设计，简单有效的解决了母液的上述问题，提高了提纯效果。）。本发明设置了单独的汽液分离室2-2和蒸发室2-1二者直径比为1:1.0-2.0，优选1:1.15-1.50；汽液分离室高度为5-10米，优选5-8米，通过优化蒸发室2-1和汽液分离室2-2的比例，提高母液提纯效果。
（5）本发明系统装置设计了两套真空系统，二者结合促进母液提纯效率和质量。
（6）5,5-二甲基海因母液在蒸发室2-1内低温连续蒸发，免了在蒸发过程中，起泡跑料，提高了5,5-二甲基海因收率。然后在结晶釜内结晶，避减少了5,5-二甲基海因废液处理量，保护了环境。
（7）5,5-二甲基海因母液蒸发后的物料，采用真空低温蒸发结晶，替代了常规的降温结晶，不仅可使物料进一步蒸发，增加蒸发量和结晶量，同时还降低了能耗，降低了生产费用。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种5，5－二甲基海因母液的蒸发结晶系统的工艺方法，其特征在于：蒸发结晶系统包括加热装置，汽液分离装置和结晶装置；
所述加热装置为换热器（1），所述换热器（1）的底部为母液进口（1-1）；
所述汽液分离装置包括蒸发室（2-1）以及与所述蒸发室（2-1）上部连通的汽液分离室(2-2)，所述汽液分离室（2-2）的上部与汽液分离器（5）连接；所述蒸发室（2-1）与换热器（1）的上部连通；所述汽液分离器（5）上部出汽口依次与第一冷凝器（4-1）、第一缓冲罐（4-2）和第一真空泵（2-3）连接；
所述结晶装置包括结晶釜（3-1）以及分别与所述结晶釜（3-1）连接的离心机（3-2）和第二真空泵（3-3）；所述结晶釜（3-1）与蒸发室（2-1）的底部连通；
所述第一真空泵（2-3）和汽液分离室（2-2）之间依次连接有第一缓冲罐（4-2）、第一冷凝器（4-1）、汽液分离器（5）；
所述蒸发室（2-1）和汽液分离室（2-2）之间设置有汽液分离器（5），所述汽液分离器（5）的上部进料口与汽液分离室（2-2）的上部连通，所述汽液分离器（5）的底部回料口与蒸发室（2-1）连通，所述汽液分离器（5）出汽口与第一真空泵（2-3）连通；
所述结晶釜（3-1）和第二真空泵（3-3）之间依次连接有第二冷凝器（6-1）和第二缓冲罐（6-2），所述第二冷凝器（6-1）与结晶釜（3-1）连接，第二缓冲罐（6-2）与第二真空泵（3-3）连接；
所述蒸发室（2-1）与汽液分离室（2-2）的直径比为1:(1.15-1.50)；
所述汽液分离室高度为5-8米；
所述工艺方法包括以下步骤，
（1）将5，5-二甲基海因母液进入到换热器(1)内，打开第一真空泵(2-3)抽真空，然后通过换热器(1)将物料加热至50-60℃，保持20—50min，进行真空脱氨，真空度-0.8~-0.89MPa；
(2)真空下，-0.8~-0.89MPa，脱氨完成后，换热器(1)内继续通入蒸汽，将二甲海因母液温度加热至50-60℃，进入蒸发室(2-1)和汽液分离室(2-2)，汽液分离室(2-2)上部收集蒸发出来的汽体，蒸发室(2-1)底部收集液体；
(3)当步骤(2)的母液临近饱和状态时，打开第二真空泵(3-3)，当结晶釜(3-1)内真空度达到-0.9~-0.99MPa时，将蒸发室(2-1)底部收集的液体流入结晶釜(3-1)内，在结晶釜内对收集的液体进行真空低温结晶，所述结晶釜(3-1)内真空低温结晶的温度为20-30℃，结晶时间为4—10h，最后排入离心机(3-2)内，进行离心分离，转速为1000转/min,每次脱液5—10min；
打开第一真空泵(2-3)时，同时开启第一冷凝器(4-1)和第一缓冲罐(4-2)，所述第一冷凝器(4-1)的冷凝温度为35-45℃；打开第二真空泵(3-3)时，同时打开第二冷凝器(6-1)和第二缓冲罐(6-2)，所述第二冷凝器(6-1)的冷凝温度为20-30℃；
所述汽液分离室(2-2)上部收集蒸发出来的汽体进入汽液分离器（5），在汽液分离器（5）内保持温度在50-60℃，在汽液分离器(5)内进一步分离出汽体和液体，分离出的汽体从汽液分离器(5)上部流出，分离出的液体从汽液分离器(5)底部重新流入蒸发室（2-1）内。
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