CN107970639B - 一种多级分段塔式模拟连续结晶器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多级分段塔式模拟连续结晶器，包括多个上下逐级串接的结晶器单元，每一级结晶器单元包括圆筒和位于圆筒内腔中的带有搅拌叶片的搅拌器；圆筒内设有与圆筒内侧边缘密封连接的塔盘，各级结晶器单元中的搅拌器垂直贯穿塔盘的中部，搅拌器的上下两端分别与其相邻结晶器单元中的搅拌器形成可拆卸固定连接；最下一级所述结晶器单元的下端设置一底座，最上一级结晶器单元上设有一封头，串联后的搅拌器的两端分别通过轴承与封头和底座固定连接；圆筒的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔和出料孔，各级结晶器单元的进料孔和出料孔通过管路依次串接。本发明中的每级结晶器单元都维持较低的结晶过饱和度，不会生成过量细晶，同时也避免了母液返混现象，提高结晶效率。

Description

一种多级分段塔式模拟连续结晶器

技术领域

本发明涉及溶液结晶技术领域，更具体地讲，涉及一种多级分段塔式模拟连续结晶器。

背景技术

在实际工业化生产中，比较常用的结晶工艺有降温结晶和蒸发结晶。降温结晶和蒸发结晶都利用了溶质在溶剂中的溶解度受到温度限制这一特性，降温结晶是利用了溶质在溶剂中的饱和溶解度随温度降低而减小的特点，将溶质从溶剂中分离出来；而蒸发结晶则是通过蒸发，持续减少溶液体系中的溶剂使得溶质浓度相对提高而达到过饱状态，从而从溶剂中结晶分离出来的过程。通常，对于溶解度对温度变化比较敏感的溶液体系采用降温结晶，而对于溶解度对温度变化不敏感的体系采用蒸发结晶。

到目前为止，通过降温实现物质纯化分离的结晶过程基本上为间歇方式，分批次操作(批操作结晶，Batch Crystallization)完成，在整个周期内包括了结晶釜进料、降(控)温、出料等，其中进料和出料两个辅助环节在整个操作周期内占用了相当长的时间，从而导致间歇结晶方式设备利用率低、产能低，同时由于批次之间的操控精度差异，不可避免地伴随着批次之间产品质量差别大、不稳定等缺陷。

连续蒸发结晶工艺(Continuous Crystallization)是目前的工业规模生产比较常见的方式，其优点在于设备利用率高、产能大、设备占地面积小、操作条件稳定易控制、产品晶粒分布范围稳定、出料晶浆固含量高等优点，但连续运行的过程中，不可避免地存在母液返混、杂质积累问题，导致结晶溶液体系中，杂质在母液中的相对含量不断升高，在连续运行周期的末期产品，杂质含量会明显提高甚至超标。因此，连续蒸发结晶一般不使用于高精度要求的纯化过程，即便如此，为了保证产品质量和操作稳定性，连续蒸发结晶工艺基本上都采用大比例母液抽取，以维持结晶体系中较低的杂质浓度，从而避免对结晶质量的影响。

就目前的在用连续蒸发结晶工艺来说，无论结构型式及原理如何，由于在运行过程中无法实现结晶溶液体系的先进先出，母液返混现象普遍存在，结晶颗粒的线性生长速度越慢，意味着得到同样尺寸晶粒的结晶生长时间越长，需要在结晶器中停留更长的时间，同样的产能也就需要更大的设备体积，随着运行周期的延长，母液的返混现象和杂质积累程度也就愈发严重，难以生产高纯度的产品。

发明内容

为了解决现有结晶器存在的间歇式结晶器效率低、周期长，难以制成高纯度产品的技术问题，本发明提供了一种多级分段塔式模拟连续结晶器。

所采用的技术方案如下：

一种多级分段塔式模拟连续结晶器，所述结晶器包括多个上下逐级串接的结晶器单元，每一级所述结晶器单元包括圆筒和位于所述圆筒内腔中的带有搅拌叶片的搅拌器；所述圆筒内设有与所述圆筒内侧边缘密封连接的塔盘，各级所述结晶器单元中的所述搅拌器垂直贯穿所述塔盘的中部，所述搅拌器的上下两端分别与其相邻所述结晶器单元中的搅拌器形成可拆卸固定连接；最下一级所述结晶器单元的下端设置一底座，最上一级所述结晶器单元上设有一封头，串联后的所述搅拌器的两端分别通过轴承与所述的封头和底座固定连接；所述圆筒的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔和出料孔，各级所述结晶器单元的进料孔和出料孔通过管路依次串接。

各级所述结晶器单元的圆筒上分别成型一溢流出孔和一溢流进孔，各级所述结晶器单元的溢流出孔和溢流进孔通过溢流管路依次串接。

各级所述结晶器单元中的圆筒上分别成型一气液平衡管，所述气液平衡管位于所述圆筒液面上方的筒壁上，各级所述结晶器单元的气液平衡管与所述溢流管路相连通。

各级所述结晶器单元的塔盘底部分别设有用于调节各级所述圆筒结晶溶液温度的第一换热装置。

所述第一换热装置为缠绕于所述塔盘底面上的半管，所述半管的沿其长度方向上的截面开口贴合并固定于在所述塔盘底面上，所述半管的两端分别形成第一冷媒进口和第一冷媒出口。

设置于所述塔盘底面上的半管由所述塔盘的底面中部呈圆环状向外缠绕至所述塔盘的边缘，形成第一环形冷却带。

各级所述结晶器单元的所述圆筒的外壁上还设有用于调节各级所述圆筒结晶溶液温度的第二换热装置，各级所述的第二换热装置采用并联或串联连接。

所述第二换热装置为缠绕于所述圆筒外壁面上的半管，所述半管由所述圆筒的下端沿着其外壁面向上缠绕，形成第二环形冷却带，所述第二环形冷却带的两端分别形成第二冷媒进口和第二冷媒出口。

各级所述结晶器单元中的所述塔盘的中部垂直设置两端开口的轴套，所述轴套的下端贯穿所述塔盘，所述搅拌器的搅拌轴贯穿所述轴套并与所述轴套形成相对旋转连接；所述搅拌轴的上端设有第一连接法兰，所述搅拌轴的下端设有第二连接法兰，相邻两级所述搅拌器的搅拌轴通过连接件将所述的第一连接法兰和第二连接法兰固定连接。

位于上部的所述结晶器单元的搅拌器为小外径、大叶片倾角的下压式轴流搅拌器，位于下级的所述结晶器单元的搅拌器为大直径、小叶片倾角的上提式轴流推进式搅拌器。

本发明所提供的技术方案带来的有益效果是：

A.本发明所提供的塔式模拟连续结晶器由多个独立的结晶器单元串联，组成该结晶器的每级结晶器单元都维持较低的结晶过饱和度，因此可以顺利实现结晶溶液体系相邻单元的物料输送，而不会因为过大的结晶器单元间运行温度差导致结晶过程的突然爆发而生成过量细晶，本发明中相邻结晶器单元间的运行温度差别，保证了上一级已经接近或处于饱和状态的结晶溶液体系，再进入下一级结晶器单元时，因为温度差形成的过饱和度可以维持结晶在该单元中已经存在的结晶颗粒表面进行，促使结晶颗粒持续长大。

B.每个单元溶液体系的颗粒悬浮通过特殊设计的搅拌桨的旋转来维持，这些搅拌桨叶固定在一个圆形直筒上，然后通过法兰与主搅拌轴联接，因次各个单元的搅拌转速是一致的，根据结晶体系的不同，各个单元自身搅拌强度和结晶颗粒悬浮强度的维持通过调整桨叶倾角、搅拌型式和搅拌叶的外径来调节，搅拌的型式包括但不限于涡轮式、轴流推进式等。另外，在固定桨叶的直筒上设有气液平衡孔，以保证筒内外液面的平衡并维持内外循环，并防止局部结晶颗粒堆积。

C.本发明的塔式模拟连续结晶器运行过程中，结晶溶液体系中的各个组分都始终处于同进同出的状态，不存在母液返混现象，同时，通过在第一换热装置和/或第二换热装置的作用下，多级结晶器的初级进料段的运行温度与进料温度的温差设定在足够小的范围内，可以避免因为温差的急剧变化导致结晶体系中晶种的出现，使得连续进料得以实现，同时在结晶器的末级单元，母液过饱和度得以充分消除，连续出料得到保证，在保留了间歇结晶器的高纯度分离优点的同时，提高了运行效率和质量稳定性，而连续运行和PLC精准控制则在实现上述优点的基础上，节省了人工、提高了设备产能。

D.与前面所述及的其他类型和结构的结晶器相比，本发明可以节约能源。结晶器单元的塔盘冷媒供应都相对独立，在较高温度运行的单元级可以采用普通冷却塔供水，并且随着外界季节和气温的变化，灵活调节各个单元的冷媒来源，从而极大减少低温冷媒的用量，降低冷冻机、冷水机组的运行负荷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明所提供的具有三级结晶器单元的结晶器立体图；

图2是图1所示正面结构示意图；

图3是图2所示结构剖面视图；

图4是本发明所提供的结晶器单元结构立体图；

图5是图4中的截面剖视图；

图6是图5中的搅拌轴结构示意图；

图7是塔盘结构立体图；

图8是图7侧面结构示意图；

图9是图8中A-A截面示意图。

图中：

1-结晶器单元

11-圆筒

111-进料孔，112-出料孔，113-溢流出孔，114-溢流进孔；

12-搅拌器

121-搅拌轴，122-第一连接法兰，123-第二连接法兰

13-塔盘

131-轴套

14-第一换热装置

141-第一冷媒进口，142-第一冷媒出口

15-第二换热装置

151-第二冷媒进口，152-第二冷媒出口

2-底座，3-溢流管路；4-气液平衡管；5-挡料板

6-热电偶(阻)接管；7-视镜；8-折流片。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

如图1、图2和图3所示，本发明提供了一种多级分段塔式模拟连续结晶器，结晶器包括多个上下逐级串接的结晶器单元1，每一级结晶器单元1包括圆筒11和位于圆筒11内腔中的带有搅拌叶片的搅拌器12；在圆筒11内设有与圆筒11内侧边缘密封连接的塔盘13，各级结晶器单元1中的搅拌器12垂直贯穿塔盘13的中部，搅拌器12的上下两端分别与其相邻结晶器单元1中的搅拌器形成可拆卸固定连接；最下一级所述结晶器单元1的下端设置一底座2，最上一级结晶器单元1上设有一封头(图中未示出)，串联后的搅拌器12的两端分别通过轴承与封头和底座固定连接；圆筒11的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔111和出料孔112，各级结晶器单元1的进料孔111和出料孔112通过管路依次串接。各级结晶器单元的搅拌轴之间通过法兰联接构成一根整体搅拌轴，各级结晶器单元的搅拌器法兰被两级结晶器单元之间的搅拌轴法兰加紧，搅拌所需要的扭矩通过法兰接触面的摩擦力和法兰固定螺栓传递。搅拌轴整体上下两端设有支承部件，其上端优选为固定在结晶器封头上的合适规格成品轴承箱，下支点优选为聚四氟乙烯轴套构成的滑动轴承，固定在结晶器的底座上，除对搅拌轴定心之外，还用来补偿因为不锈钢厚壁管搅拌轴热胀冷缩带来的轴向偏差。

本发明所提供的塔式模拟连续结晶器由多个独立的结晶器单元串联，组成该结晶器的每级结晶器单元都维持较低的结晶过饱和度，因此可以顺利实现结晶溶液体系相邻单元的物料输送，而不会因为过大的结晶器单元间运行温度差导致结晶过程的突然爆发而生成过量细晶，本发明中相邻结晶器单元间的运行温度差别，保证了上一级已经接近或处于饱和状态的结晶溶液体系，再进入下一级结晶器单元时，因为温度差形成的过饱和度可以维持结晶在该单元中已经存在的结晶颗粒表面进行，促使结晶颗粒持续长大。

进一步优选地，结合图4所示，在各级结晶器单元1的圆筒11上分别成型一溢流出孔113和一溢流进孔114，各级结晶器单元1的溢流出孔113和溢流进孔114通过溢流管路3依次串接。

为了保证筒内外液面的平衡并维持内外循环，防止局部结晶颗粒堆积，在各级结晶器单元1中的圆筒11上分别成型一气液平衡管4，气液平衡管4位于圆筒11液面上方的筒壁上，各级结晶器单元1的气液平衡管4与溢流管路3相连通。

本发明为了很好地控制各级结晶器单元之间的温差，在各级结晶器单元1的塔盘13底部分别设有用于调节各级圆筒11结晶溶液温度的第一换热装置14。其中第一换热装置14如图7、图8和图9所示，本发明中优选的第一换热装置为缠绕于塔盘13底面上的半管，这里的半管为具有半圆弧横截面的钢管，半管的沿其长度方向上的截面开口贴合并固定于在塔盘13底面上，半管的两端分别形成第一冷媒进口141和第一冷媒出口142。如图9截面示意图，设置于塔盘13底面上的半管由塔盘13的底面中部呈圆环状向外缠绕至塔盘13的边缘，形成第一环形冷却带。可以外接冷媒介质源，将冷媒介质从第一冷媒进口141输入，冷媒介质沿着环形的半管流动，对塔盘底部起到降温作用，同时通过在圆筒壁上设置温度传感器，通过程序控制冷媒介质的输入及其输入量。由于各结晶器单元的塔盘冷媒供应都相对独立，在较高温度运行的单元级可以采用普通冷却塔供水，并且随着外界季节和气温的变化，灵活调节各个单元的冷媒来源，从而极大减少低温冷媒的用量，降低冷冻机、冷水机组的运行负荷。

为了补充换热面积针对特殊结晶体系时的可能欠缺，本发明中还在圆筒11的外壁上设有用于调节圆筒11内结晶溶液温度的第二换热装置15。优选地第二换热装置15为缠绕于圆筒11外壁面上的半管，半管由圆筒11的下端沿着其外壁面向上缠绕，形成第二环形冷却带，第二环形冷却带的两端分别形成第二冷媒进口151和第二冷媒出口152。本发明中的第一环形冷却带和第二环形冷却带不限于半管，也可以采用其他结构的换热装置。各级结晶器单元中的第二换热装置15可以采用并联或串联连接。

如图7和图8所示，本发明中的各级结晶器单元中的塔盘13的中部垂直设置两端开口的轴套131，轴套131的下端贯穿塔盘13，搅拌器12的搅拌轴121结构如图5和6所示，搅拌轴121贯穿轴套131并与轴套形成相对旋转连接；搅拌轴121的上端设有第一连接法兰122，搅拌轴121的下端设有第二连接法兰123，相邻两级搅拌器的搅拌轴通过连接件将第一连接法兰122和第二连接法兰123固定连接，串联后形成一个整体等旋转速度的长搅拌轴。

根据本发明的运行原理以及各结晶器单元体系内是否含有结晶颗粒，可以将其结晶器单元分为上下两个区域，其中上部区域为纯粹的溶液降温区，而下部区域的溶液中含有结晶颗粒，为育晶和养晶区。本发明中的塔式结晶器在上部纯粹降温单元采用较小外径、大叶片倾角的下压式轴流搅拌器，以获得较高的单元内循环流量，而下部育晶、养晶单元则采用稍大直径、较小叶片倾角的上提式轴流推进式搅拌器，并在叶片末端设置折流片8，如图4所示，以获得缓和而稳定的单元内循环流量，确保结晶颗粒的悬浮效果。搅拌器运转过程中产生的轴向推(拉)力在合并其自身重量后的合力由设置在结晶器上部封头的轴承箱承担。

同时在结晶单元的圆筒上设有人孔、视镜7和温度传感器，这里的温度传感器优选采用热电偶(阻)接管8，每个结晶器单元操作液面的高度通过调节出料溢流管3的高度来实现，这个液面高度的设定与具体结晶体系的结晶特性、颗粒生长速度和该单元的过饱和度有关。

结晶单元中的颗粒悬浮通过特殊设计的搅拌桨的旋转来维持，因此各级结晶器单元的搅拌转速是一致的，根据结晶体系的不同，各级结晶器单元自身搅拌强度和结晶颗粒悬浮强度的维持通过调整桨叶倾角、搅拌型式和搅拌叶的外径来调节，搅拌的型式包括但不限于涡轮式、轴流推进式等。

另外，在圆筒11的上部还设有超声波液位传感器，以保证结晶单元的溶液(晶浆)液位上限处于设定范围内，同时为进料流量控制提供参考。

本发明可以设置更多的结晶器单元进行串接，各个结晶器单元的换热强度和体系温度通过PLC系统控制冷媒进出接管的阀门开度来实现，相邻的单元的冷媒可以通过调整外围接管的联接方式实现串联或并联运行。

串接后所形成的塔式模拟连续结晶器在运行过程中，结晶溶液体系中的各个组分都始终处于同进同出的状态，不存在母液返混现象，结晶器的初级进料段的运行温度与进料温度的温差设定在足够小的范围内，可以避免因为温差的急剧变化导致结晶体系中晶种的出现，使得连续进料得以实现。在结晶器的末级单元，母液过饱和度得以充分消除，连续出料得到保证。

本发明所提供的塔式模拟连续结晶器单元经串接后形成一种溶液体系先进先出、组分同进同出的结晶器，在保留了间歇结晶器的高纯度分离优点的同时，提高了运行效率和质量稳定性，而连续运行和PLC精准控制则在实现上述优点的基础上，节省了人工、提高了设备产能。

上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，所述结晶器包括多个上下逐级串接的结晶器单元(1)，每一级所述结晶器单元(1)包括圆筒(11)和位于所述圆筒(11)内腔中的带有搅拌叶片的搅拌器(12)，位于上部的所述结晶器单元(1)的搅拌器为小外径、大叶片倾角的下压式轴流搅拌器，位于下级的所述结晶器单元(1)的搅拌器为大直径、小叶片倾角的上提式轴流推进式搅拌器；所述圆筒(11)内设有与所述圆筒(11)内侧边缘密封连接的塔盘(13)，各级所述结晶器单元(1)中的所述搅拌器(12)垂直贯穿所述塔盘(13)的中部，所述搅拌器(12)的上下两端分别与其相邻所述结晶器单元(1)中的搅拌器形成可拆卸固定连接；最下一级所述结晶器单元(1)的下端设置一底座(2)，最上一级所述结晶器单元(1)上设有一封头，串联后的所述搅拌器(12)的两端分别通过轴承与所述的封头和底座固定连接；所述圆筒(11)的外壁上设有与其内腔相连通的进料孔(111)和出料孔(112)，各级所述结晶器单元(1)的进料孔(111)和出料孔(112)通过管路依次串接；

各级所述结晶器单元(1)的圆筒(11)上分别成型一溢流出孔(113)和一溢流进孔(114)，各级所述结晶器单元(1)的溢流出孔(113)和溢流进孔(114)通过溢流管路(3)依次串接。

2.根据权利要求1所述的多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，各级所述结晶器单元(1)中的圆筒(11)上分别成型一气液平衡管(4)，所述气液平衡管(4)位于所述圆筒(11)液面上方的筒壁上，各级所述结晶器单元(1)的气液平衡管(4)与所述溢流管路(3)相连通。

3.根据权利要求1或2所述的多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，各级所述结晶器单元(1)的塔盘(13)底部分别设有用于调节各级所述圆筒(11)结晶溶液温度的第一换热装置(14)。

4.根据权利要求3所述的多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，所述第一换热装置(14)为缠绕于所述塔盘(13)底面上的半管，所述半管的沿其长度方向上的截面开口贴合并固定于在所述塔盘(13)底面上，所述半管的两端分别形成第一冷媒进口(141)和第一冷媒出口(142)。

5.根据权利要求4所述的多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，设置于所述塔盘(13)底面上的半管由所述塔盘(13)的底面中部呈圆环状向外缠绕至所述塔盘(13)的边缘，形成第一环形冷却带。

6.根据权利要求5所述的多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，各级所述结晶器单元(1)的所述圆筒(11)的外壁上还设有用于调节各级所述圆筒(11)结晶溶液温度的第二换热装置(15)，各级所述的第二换热装置(15)采用并联或串联连接。

7.根据权利要求6所述的多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，所述第二换热装置(15)为缠绕于所述圆筒(11)外壁面上的半管，所述半管由所述圆筒(11)的下端沿着其外壁面向上缠绕，形成第二环形冷却带，所述第二环形冷却带的两端分别形成第二冷媒进口(151)和第二冷媒出口(152)。

8.根据权利要求1所述的多级分段塔式模拟连续结晶器，其特征在于，各级所述结晶器单元中的所述塔盘(13)的中部垂直设置两端开口的轴套(131)，所述轴套(131)的下端贯穿所述塔盘(13)，所述搅拌器(12)的搅拌轴(121)贯穿所述轴套(131)并与所述轴套形成相对旋转连接；所述搅拌轴(121)的上端设有第一连接法兰(122)，所述搅拌轴(121)的下端设有第二连接法兰(123)，相邻两级所述搅拌器的搅拌轴通过连接件将所述的第一连接法兰(122)和第二连接法兰(123)固定连接。