CN109893880B - 连续式多阶恒温差冷却结晶器 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种连续式多阶恒温差冷却结晶器，包括结晶器本体，结晶器本体顶部和底部分别设有进料口和出料口，结晶器本体内通过分腔隔板分隔为多个腔体，分腔隔板上设有可开闭的流体通道；每个腔体内单独配置换热装置和搅拌器，并进行单独温度控制，底腔的下部设有底搅拌器，每腔的搅拌器和底搅拌器通过搅拌轴连接驱动装置。本发明可进行连续化生产，降低了人工劳动强度，减少物料转运的能耗和污染、增加设备运用的效率，并可以保证结晶产品质量稳定可靠和工艺的重现性，减少同一物料不同批次之间的差别。

Description

连续式多阶恒温差冷却结晶器

技术领域

本发明涉及一种连续式多阶恒温差冷却结晶器，属于化工设备技术领域。

背景技术

结晶是一个基本的化学工艺过程，结晶技术是一种从液体中分离出固体产品的常规技术，经常应用于各种化工领域的产品生产中，如化学试剂、药品、食品等均会涉及到结晶。在工业生产中，常用的结晶一般分为蒸发结晶和冷却结晶两种。冷却结晶的作用不仅是可以用来制取结晶物质，还是许多工艺过程不可分割的一部分，另一方面冷却结晶可以进行纯化作用，将物质提纯、净化，从而得到高纯度的产品或中间产物。结晶器是用于冷却结晶操作的一种化工设备单元，设备结构的优选及对物料的适应性尤为重要。

在冷却结晶过程中，物料浓度、物料温度、传热温差及传热速率和搅拌形式及速度对结晶物料的质量有很大的影响。现有的结晶过程设备为多批次、间歇式、换热速率慢、釜体外走料的操作方式，且普遍存在罐内物料没有一定的温度梯度，传热温差难以控制，搅拌不均匀等缺陷，从而导致结晶体的晶体粒度太细、晶型不好等缺陷，并可能导致晶体纯度不能满足要求从而严重影响产品质量；而且间歇式结晶方式的能耗高，操作周期长、人工操作强度大从而造成不同批次间存在操作误差严重影响产品质量。

发明内容

根据以上现有技术中的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种连续式多阶恒温差冷却结晶器，严格按照工艺路线规定进行逐级降温，具有明显温度梯度，可以对传热温差精确控制，搅拌均匀，满足结晶物料的高品质要求，性能稳定、结构紧凑。

本发明所述的连续式多阶恒温差冷却结晶器，包括结晶器本体，结晶器本体顶部和底部分别设有进料口和出料口，结晶器本体内通过分腔隔板分隔为多个腔体，分腔隔板上设有可开闭的流体通道；每个腔体内单独配置换热装置和搅拌器，并进行单独温度控制，底腔的下部设有底搅拌器，每腔的搅拌器和底搅拌器通过搅拌轴连接驱动装置。

结晶器内的物料从上至下始终在釜体内走料，避免受外界环境温度的影响，严格按照工艺路线规定进行逐级降温，产生的晶体颗粒分布范围稳定，满足结晶物料的高品质要求。搅拌器和底搅拌器对晶体进行搅拌和混合。本发明采用上下连接的多级单独结晶腔组成，使得每个结晶腔都控制在工艺要求的较低结晶过饱和度，可以控制好溶液的介稳区，可以保证结晶物料在上下单元的可靠运行；使得结晶的颗粒可以持续生长并保证质量，从而满足工艺对产品质量的要求。而不会因结晶腔间温差过量导致细晶爆发影响品质。

所述的分腔隔板为上大下小的斜圆锥形结构，优选的，其锥角α为160度。即分腔隔板底部的流体通道偏心设置，通过这样的设置使物料可以顺畅从上部腔体流入下部腔体，并使得物料流动受温度控制，而不会产生串流。

所述的分腔隔板与搅拌轴之间设有密封装置，可以阻止物料从轴间间隙跑料而影响结晶效果。

所述的换热装置为一圆柱环结构，中间换热管的上部及下部分别连接方形的上部管箱和下部管箱，上部管箱设有冷媒出口，下部管箱设有冷媒进口；换热管的排布为斜放射状，优选的，倾斜角度λ为45度，且排布旋向与搅拌方向相同。通过这样的设置使得搅拌器搅拌物料时，换热管的排布与物料流向一致，物料可以更好的流经换热管区域，达到更好的、更充分的换热效果，提高热能利用率。

所述的搅拌器为斜叶式搅拌器，设有三片搅拌叶片，搅拌叶片的外缘螺旋曲线角γ为83度，内缘螺旋曲线角β为58度，其旋转方向与换热装置中间换热管的排布旋向相同。通过这样的设置使得搅拌器搅拌物料时，不会对析出的晶体进行剪切，保证晶体颗粒均匀一致。

所述的底搅拌器设有两片底搅拌桨，搅拌桨为多孔板结构，优选的，其安装倾斜角θ为45度。这样使得搅拌桨不会对晶体产生过量撞击而破坏晶体颗粒，并可以均匀混合下部晶浆，使排出系统的晶浆物料的过饱和度得以消除，保证排料连续稳定，且排出的晶浆溶液固含量高，减少母液的排出量，易于固液分离的操作。

所述的每个腔体内设有测温装置，实现对结晶过程温度的监控。

所述的流体通道由隔板连通器控制开闭，隔板连通器滑动设置在腔体内；隔板连通器包括开闭阀片和与开闭阀片连接的开闭轴。

所述的结晶器本体可以通过分腔隔板分隔为任意数量的腔体。腔体的数量设置可按不同物料、不同工艺的要求进行组合，以达到更精细化的控制，并可进行连续工业化生产。

本发明与现有技术相比所具有的有益效果是：

采用本发明进行连续化生产，降低了人工劳动强度，减少物料转运的能耗和污染、增加设备运用的效率，并可以保证结晶产品质量稳定可靠和工艺的重现性，减少同一物料不同批次之间的差别。在运行中，物料的输入和排出在整个系统中处在等量状态。可以结合PLC控制其精确温度、搅拌速度，可以连续运行，提高运行效率和质量稳定性。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是搅拌器的结构示意图；

图3是搅拌叶片外缘螺旋曲线角γ与内缘螺旋曲线角β的示意图；

图4是搅拌器旋向示意图；

图5是分腔隔板与隔板连通器的结构示意图；

图6是换热装置的俯视局部剖视图；

图7是图6中A部位的局部放大图；

图8是换热装置的主视剖视图；

图9是换热装置的立体结构剖视图；

图10是底搅拌器的主视图；

图11是底搅拌器的左视图；

图12是底搅拌器的俯视图。

图中：1、出料口；2、下封头；3、下筒体；4、下冷媒出口；5、下法兰；6、中一法兰；7、中筒体；8、中冷媒出口；9、中二法兰；10、上一法兰；11、上筒体；12、上二法兰；13、封头法兰；14、上封头；15、上冷媒出口；16、驱动装置；17、进料口；18、搅拌轴；19、搅拌器；20、换热装置；21、测温装置；22、上冷媒进口；23、分腔隔板；24、隔板连通器；25、中冷媒进口；26、下冷媒进口；27、底搅拌器；

191、联接轴套；192、搅拌叶片；

201、上部管箱；202、换热管；203、下部管箱；

231、密封装置；232、流体通道；

241、开闭轴；242、开闭阀片；

271、底联接轴套；272、底搅拌桨；

a、外缘螺旋曲线；b、内缘螺旋曲线；c、吸入面；d、压出面。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述：

如图1～12所示，本发明所述的连续式多阶恒温差冷却结晶器，包括结晶器本体，结晶器本体由下封头2、下筒体3、中筒体7、上筒体11、上封头14组成，下封头2与下筒体3通过焊接固定连接，下筒体3与中筒体7通过下法兰5、中一法兰6连接，中筒体7与上筒体11通过中二法兰9、上一法兰10连接，上筒体11与上封头14通过上二法兰12、封头法兰13连接。

上封头14顶部和下封头2底部分别设有进料口17和出料口1，结晶器本体内通过分腔隔板23分隔为三个腔体，分腔隔板23上设有可开闭的流体通道232；每个腔体内单独配置换热装置20和搅拌器19，并进行单独温度控制，底腔的下部设有底搅拌器27，每腔的搅拌器19和底搅拌器27通过搅拌轴18连接驱动装置16。

分腔隔板23为上大下小的斜圆锥形结构，其锥角α为160度；分腔隔板23与搅拌轴18之间设有密封装置231。

换热装置20为一圆柱环结构，中间换热管202的上部及下部分别连接方形的上部管箱201和下部管箱203，上部管箱201设有冷媒出口，下部管箱203设有冷媒进口(上部腔体的换热装置20设有上冷媒出口15和上冷媒进口22；中部腔体的换热装置20设有中冷媒出口8和中冷媒进口25；下部腔体的换热装置20设有下冷媒出口4和下冷媒进口26)；换热管202的排布为斜放射状，倾斜角度λ为45度，且排布旋向与搅拌方向相同。

搅拌器19为斜叶式搅拌器，设有三片搅拌叶片192，搅拌叶片192设置在联接轴套191上，搅拌叶片192的外缘螺旋曲线角γ为83度，内缘螺旋曲线角β为58度。(图3中，a为外缘螺旋曲线，b为内缘螺旋曲线；图4中，c为搅拌叶片的吸入面，d为搅拌叶片的压出面)

底搅拌器27设有两片底搅拌桨272，底搅拌桨272设置在底联接轴套271上，搅拌桨272为多孔板结构，其安装倾斜角θ为45度。

每个腔体内设有测温装置21，对结晶过程温度监控。

流体通道232由隔板连通器24控制开闭，隔板连通器24滑动设置在腔体内；隔板连通器24包括开闭阀片242和与开闭阀片242连接的开闭轴241。

本发明的工作过程或工作原理：

物料溶液通过进料口17进入结晶器的上部腔体内，物料的重力作用使结晶器上部腔体内充满物料。先开启驱动装置16，搅拌轴18带动搅拌器19进行搅拌；上冷媒进口22开启，搅拌器19推动物料通过换热装置20进行冷却，换热充分均匀，冷媒利用率高，冷媒不断与物料进行热量交换以后从上冷媒出口15外排循环；测温装置21连接控制器和执行器，测温装置21检测物料温度进行不断冷却，当测温装置21检测物料达到工艺温度要求时，隔板连通器24开启打开流体通道232，物料经流体通道232进入下个腔体；进一步中冷媒进口25开启，冷媒不断与物料进行热量交换以后从中冷媒出口8外排循环；物料进行不断冷却并开始结晶，并由测温装置21检测控制温度，物料进行不断冷却，经分腔隔板23的流体通道232进入底部腔体；再进一步下冷媒进口26开启，冷媒不断与物料进行热量交换，当测温装置21检测物料达到工艺温度要求时从上冷媒出口15外排循环，物料进行不断冷却并大量结晶，并由相应测温装置21检测控温；下部的斜面孔板搅拌桨对结晶物料进行搅拌均匀，结晶均匀的混合物从下封头2底部的出料口1排出并收集结晶提纯的产品进入下道工序。如此反复进料和结晶物料不断排出进行连续化结晶操作，运行效率高，产品质量稳定。

以日处理量为140吨的维生素C溶液为例：

采用本发明，经二级浓缩以后的物料：温度50℃，晶体含量为30％左右；由外部管道通过进料口17进入连续式多阶恒温差冷却结晶器；

溶液在上部腔体冷媒为25℃循环冷却水，一级冷却温度30℃；溶液在中部腔体冷媒为-5℃冰盐水，二级冷却温度10℃；溶液在下部腔体冷媒为-15℃深冷水，三级冷却温度-3℃；冷却温度逐级降低，避免通过外部走料受环境温度干扰形成温度波动而影响产品质量。

通过斜面孔板搅拌桨搅拌后，从下部排出的物料温度为-3℃，晶体含量为70％左右的均匀晶浆。

本实施例结晶器运行功率22Kw,维生素C溶液达到工艺控制要求结晶时间为2.5小时，运行物料15吨，连续运行日处理量为144吨；日消耗功率528Kw；运行可采用自动化控制，1人操作运行，劳动强度低。经过处理的物料产品检测颗粒度(30-40目)≥65％，均匀度≥60％，重金属含量≤3mg/L。

对比原工艺连续运行相同产量物料：需要12台间歇式结晶器，每台运行功率5Kw，每批物料运行结晶时间为5小时；日消耗功率1440Kw；过程运行采用人工控制，多人操作运行，劳动强度高。物料经过处理的产品检测颗粒度(30-40目)≥50％,均匀度≥50％，重金属含量≤10mg/L。

结晶器内的物料从上至下始终在釜体内走料，避免受外界环境温度的影响，严格按照工艺路线规定进行逐级降温，保证工艺的重现性，并配合特殊结构的换热装置20、搅拌器19、底搅拌器27，使产生的晶体颗粒分布范围稳定，满足结晶物料的高品质要求。

Claims (2)

1.一种连续式多阶恒温差冷却结晶器，包括结晶器本体，结晶器本体顶部和底部分别设有进料口（17）和出料口（1），其特征在于：结晶器本体内通过分腔隔板（23）分隔为多个腔体，分腔隔板（23）上设有可开闭的流体通道（232）；每个腔体内单独配置换热装置（20）和搅拌器（19），并进行单独温度控制，底腔的下部设有底搅拌器（27），每腔的搅拌器（19）和底搅拌器（27）通过搅拌轴（18）连接驱动装置（16）；

所述的分腔隔板（23）为上大下小的斜圆锥形结构，其锥角α为160度；

所述的分腔隔板（23）与搅拌轴（18）之间设有密封装置（231）；

所述的换热装置（20）为一圆柱环结构，中间换热管（202）的上部及下部分别连接方形的上部管箱（201）和下部管箱（203），上部管箱（201）设有冷媒出口，下部管箱（203）设有冷媒进口；换热管（202）的排布为斜放射状，倾斜角度λ为45度，且排布旋向与搅拌方向相同；

所述的搅拌器（19）为斜叶式搅拌器，设有三片搅拌叶片（192），搅拌叶片（192）的外缘螺旋曲线角γ为83度，内缘螺旋曲线角β为58度；

所述的底搅拌器（27）设有两片底搅拌桨（272），搅拌桨（272）为多孔板结构，其安装倾斜角θ为45度；

所述的流体通道（232）由隔板连通器（24）控制开闭，隔板连通器（24）滑动设置在腔体内；隔板连通器（24）包括开闭阀片（242）和与开闭阀片（242）连接的开闭轴（241）。

2.根据权利要求1所述的连续式多阶恒温差冷却结晶器，其特征在于：所述的每个腔体内设有测温装置（21）。