CN104548647A - 多点往复式连续结晶器 - Google Patents

Abstract

一种多点往复式连续结晶器，为U型双塔结构，包括进料口、提纯段、熔融段、结晶段、加热元件、排污口、出料口和残液出口；提纯段位于结晶器的侧塔体内，结晶段位于另侧塔体内，熔融段位于结晶器的底部，进料口位于提纯段上部，出料口位于熔融段底部侧，排污口位于熔融段底部另侧；结晶段外部设有冷却夹套，冷却剂上进下出，提纯段外部设有加热夹套，加热剂下进上出，加热元件位于熔融段内，结晶段和提纯段内设有搅拌轴和螺旋搅拌器，通过控制加热剂入口和冷却剂入口的温度及流量以控制提纯段和结晶段的温度分布、晶体结晶速率和晶体床层高度。该结构能够提高结晶器内逆流洗涤的效果，提高传质效率并且能够大幅提高晶体的提纯效率。

Description

多点往复式连续结晶器

技术领域

本发明涉及一种工业结晶中提纯有机物的分离器，尤其提供了一种新型熔融结晶法制备高纯度结晶的分离装置。

背景技术

当前市场上的很多化工产品面临的是产能过剩，因此改进工艺，提高产品的纯度和减少生产费用成为当务之急。熔融结晶作为一种高效低能耗的分离提纯有机物的方法在降低生产成本的情况下提高产品的纯度日益受到各企业关注。

熔融结晶是根据分离物质之间凝固点不同而实现分离的过程。且由于熔融结晶中不使用溶剂，不需要溶剂移除和回收，没有溶剂带来的污染，而且对设备的尺寸相对要求较小；熔融结晶的操作温度取决于结晶物质的熔点，因此无需很高的操作温度，对于供热系统要求较小，一般来说，能耗相当于精馏的1/3，且对于设备的机械强度与压力等级的要求小于传统精馏分离过程。

在熔融结晶中，一般认为有三大因素影响结晶效率与产品纯度：重结晶、发汗作用、逆流洗涤，其中逆流洗涤作用在三大因素中起到重要作用。逆流洗涤作用指在提纯塔的晶体床层中，当晶体与附着液一起向下沉降时，与向上的回流液接触，由于回流液和附着液之间存在着浓度差，故在二者之间存在着对流扩散，从而实现了质量传递，对于晶体纯度提高有重要作用。

国内众多企业都在推广自己擅长的结晶器类型，但较少见突破性的创新。结晶器主要是为结晶过程提供一个良好的平台来满足晶体生长所需要的条件。所以开发高效、稳定、节能的新型结晶器有其必要性。

在传统结晶器中，因为结晶器结构的限制，不管是通过改变操作条件(如改变回流比)或者是改变塔内结构变化(控制回流液走向)，对于逆流洗涤作用往往不能有很大提升。因此，有必要从改善结晶器结构的方向进行技术改进。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种新型熔融结晶法制备高纯度结晶的装置，该装置能够提高结晶器内逆流洗涤的效果，提高传质效率并且能够大幅提高晶体的提纯效率。

本发明提供一种多点往复式连续结晶器，所述该结晶器设计为U型双塔结构，包括进料口(11)、提纯段(14)、熔融段(15)、结晶段(4)、加热元件(10)、排污口(16)、出料口(5)和残液出口(1)；其中提纯段(14)位于结晶器的一侧塔体内，结晶段(4)位于结晶器的另一侧塔体内，熔融段(15)位于结晶器的底部，且一侧与提纯段(14)连接，另一侧与结晶段(4)连接；提纯段(14)和结晶段(4)内部均设有搅拌装置通至结晶器底部的熔融段(15)；提纯段(14)外部设有加热装置，结晶段(4)外部设有冷却装置；进料口(11)位于提纯段(14)上部，出料口(5)位于与结晶段(4)连接的熔融段(15)底部一侧，排污口(16)位于与提纯段(14)连接的熔融段(15)底部另一侧；加热元件(10)位于熔融段(15)内。

前述提纯段(14)外部设置的加热装置为加热丝、加热带或者加热夹套(13)的任意一种。

其中前述提纯段(14)外部设置的加热装置的加热夹套(13)中加热剂入口(9)位于提纯段(14)的下部，加热剂出口(12)位于提纯段(14)的上部，通过控制加热剂入口(9)的温度及流量以控制提纯段(14)的温度分布、晶体结晶速率和晶体床层高度。

前述结晶段(4)外部设置的冷却装置为冷却夹套(3)，冷却夹套(3)的冷却剂入口(2)位于结晶段(4)的上部，冷却剂出口(8)位于结晶段(4)的下部，通过控制冷却入口(9)的温度及流量以控制结晶段(4)的温度分布、晶体结晶速率和晶体床层高度。

所述搅拌装置为搅拌轴(6)和设置在其上的搅拌器。

其中搅拌轴(6)上设置的搅拌器优选为螺旋搅拌器(7)。

本发明的有益技术效果体现在，以往的结晶器逆流洗涤中回流液并没有外加的推动力，并且是单次回流洗涤的。而本发明在结晶器内使用新型的U型结构设计，往复多次改变结晶段、提纯段的晶体床层位差以改变结晶器内熔融液回流方向，多次在结晶段、提纯段往复进行逆流洗涤作用，增加固液两相的逆流洗涤作用，加快晶体与母液的传质与传热相界面的更新，因此，其传质效率、提纯效果高于市场上现有分步结晶塔。

U型结晶器中晶体析出会在双塔形成晶体床层，床层的厚度决定两塔的压降，控制两塔之间的压差，在一定的压差下，强制推动回流液与晶体逆流洗涤。反复调整压力差，使塔内液相在双塔间往复运动，可以达到多次传质效果。

影响结晶的因素主要有发汗作用、重结晶、逆流洗涤作用，本结晶器为U型设计，主要对逆流洗涤作用进行强化，将单次的洗涤转为多次的洗涤，并加以一种强效推动力(压差)。因为往复多次回流，晶体多次转为熔融液，对重结晶效果有一定增强。

晶体的形成与温度和搅拌速率有关，调整夹套内冷却剂或者加热剂的温度和流量可以控制双塔内的温度，从而控制两侧塔内的晶体数量和厚度。因为晶体自由沉降相对于本结晶器的强制回流较慢，因此使用螺旋搅拌器进行输送，也可以防止晶体过于密集而固化。

附图说明

图1为多点往复式连续结晶器的结构示意图。

附图标记所表示的含义为：残液出口1，冷却剂入口2，冷却夹套3，结晶段4，出料口5，搅拌轴6，螺旋搅拌器7，冷却剂出口8，加热剂入口9，加热元件10，进料口11，加热剂出口12，加热夹套13，提纯段14，熔融段15，排污口16。

具体实施方式

采用本发明的多点往复式连续结晶器(如图1所示)，物料自进料口11进入结晶器提纯段14，流向残液出口1。提纯段14外设有加热夹套3，夹套加热剂加入方式为下进上出，使提纯段14温度自上而下逐渐升高。物料加入之后，混合原塔内液相后析出晶体，控制进入夹套加热剂入口9的温度及流量以控制提纯段14温度分布，在提纯段14形成一定的晶体床层，使用搅拌轴6与螺旋搅拌器7将晶体向熔融段15输送。在此过程，控制好提纯段14温度分布对于结晶发汗作用有重要意义。物料进入熔融段15后，晶体全部融化后形成熔融液流入结晶段4，结晶段4外设有冷却夹套3，冷却剂加入方式为上进下出，使结晶段4温度自上而下逐渐降低。物料流向残液出口1的过程中，高凝固点组分不断从液相中以晶体状态析出而被回收且沉降，此过程会在结晶段形成一定的晶体床层，液相在到达出口时其中的高凝固点组分的含量得以降低至预期的水平，然后作为残液(或称贫液)自残液出口1排除。晶体沉降进入熔融段15形成熔融液，在结晶段4、提纯段14分别有一定的晶体床层高度之后，通过控制进入夹套的加热剂或冷却剂温度及流量以控制晶体形成速率和晶体床层高度造成双塔之间压力差，可直接于提纯段、结晶段塔顶直接进行增压、减压操作，当结晶段4压力高于提纯段14压力时，使熔融液回流进入提纯段14，与提纯段14向下沉降的晶体进行逆流作用。之后改变两塔之间的压力差，使熔融液重新进入结晶段4，与沉降晶体进行逆流洗涤作用。多次反复改变压差，进行多次的逆流洗涤，得到高纯度的熔融液一部分从出料口排出，另一部分作为回流液进行逆流洗涤作用。3 -->

Claims (7)

1.一种多点往复式连续结晶器，其特征在于，所述结晶器设计为U型双塔结构，包括进料口(11)、提纯段(14)、熔融段(15)、结晶段(4)、加热元件(10)、排污口(16)、出料口(5)和残液出口(1)；其中提纯段(14)位于结晶器的一侧塔体内，结晶段(4)位于结晶器的另一侧塔体内，熔融段(15)位于结晶器的底部，且一侧与提纯段(14)连接，另一侧与结晶段(4)连接；提纯段(14)和结晶段(4)内部均设有通至结晶器底部熔融段(15)的搅拌轴(6)和设置于该搅拌轴(6)上带倾斜角的螺旋叶片式搅拌器；提纯段(14)外部设有加热装置，结晶段(4)外部设有冷却装置；进料口(11)位于提纯段(14)上部，出料口(5)位于与结晶段(4)连接的熔融段(15)底部一侧，排污口(16)位于与提纯段(14)连接的熔融段(15)底部另一侧；加热元件(10)位于熔融段(15)内。

2.根据权利要求1所述的结晶器，其特征在于，所述提纯段(14)外部设置的加热装置为电加热丝、加热带或者加热夹套(13)中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的结晶器，其特征在于，所述提纯段(14)外部设置的加热夹套(13)的加热剂入口(9)位于提纯段(14)的下部，加热剂出口(12)位于提纯段(14)的上部，通过控制加热剂入口(9)的温度及流量以控制提纯段(14)的温度分布、晶体结晶速率和晶体床层高度。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的结晶器，其特征在于，所述结晶段(4)外部设置的冷却装置为冷却蛇管或者冷却夹套(3)。

5.根据权利要求4所述的结晶器，其特征在于，所述结晶段(4)外部设置的冷却夹套(3)的冷却剂入口(2)位于结晶段(4)的上部，冷却剂出口(8)位于结晶段(4)的下部，通过控制冷却入口(9)的温度及流量以控制结晶段(4)的温度分布、晶体结晶速率和晶体床层高度。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的结晶器，其特征在于，所述设置在搅拌轴(6)上叶片式搅拌器的倾斜角度为5～10°。

7.根据权利要求6所述的结晶器，其特征在于，所述设置在搅拌轴(6)上的搅拌器为螺旋搅拌器(7)。