CN101311150B - 一种高纯萘的生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种高纯萘的生产工艺，包括：两步浓缩结晶和五步提纯结晶；第一浓缩步骤包括两次结晶过程；第二浓缩步骤包括一次结晶过程；在第二浓缩步骤中通过控制结晶终点温度来结束结晶。该工艺生产周期短、生产操作稳定、产量高，而且结晶操作更具有灵活性和稳定性，有利于提高产品质量和产量。

Description

一种高纯萘的生产工艺

技术领域

本发明涉及高纯萘的生产工艺，特别是采用法国Proabd静态箱式结晶法的高纯萘的生产工艺。

背景技术

煤化工中精萘产品是以焦油当中的萘通过蒸馏得到的萘馏分，然后通过碱洗和酸洗去除酚、吡啶等不饱和化合物，再进行蒸馏得到95％的工业萘。95％工业萘当中主要含有硫茚2.1～2.5％、甲基萘0.03～0.2％、喹啉0.2～0.3％、不明物0.6～1.0％。萘在工业中已广泛用于增塑剂、合成纤维、染料和化学助剂，萘通过氧化或磺化生产萘醌、邻苯二甲酸酐以及水泥减水剂系列，萘经缩合可生产次甲基萘硫酸钠，95％工业萘通过提纯得到99.0％精萘后，可以再进一步磺化加工成α-萘酚、β-萘酚、酸钠盐、NNO高扩散剂、异丙基化可得到2，6-萘二甲酸，羟基化可生产1，5-二羟基萘等许多产品，所以萘的提纯技术也普遍受到人们的关注和重视，萘的提纯工艺也得到了发展。

目前煤焦油生产95％工业萘来提纯得到高纯度的精萘的工艺有化学法和物理法。

化学法：是以95％工业萘为原料，经硫酸洗涤和碱中和，再蒸馏得到精萘。但此法因有大量的废酸废碱液产生而被淘汰。

乳化结晶法：制精萘工艺以水作为连续相，将粗萘和水乳化成乳状液，然后经冷却、分离、洗涤、干燥制得产品

溶剂结晶法：制取精萘工艺是以工业萘与溶剂混溶加温溶解，全溶后逐渐降温至室温，重新结晶，再经分离、干燥制成产品精萘。

熔融法：目前精萘提纯采用物理法，即结晶精制法。结晶精制法有间歇和连续两种工艺。

连续结晶精制法：连续式结晶精制工艺有宝钢化工一期引进美国和澳大利亚联合碳化公司的Brodit结晶工艺(萘精制机)，它是利用区域熔融动态结晶工艺，精制机管I、管II利用温水冷却结晶析出，形成温度梯度及结晶浓度梯度，通过螺旋刮刀输送器把结晶萘不断进行固液交换提纯后推向管III，利用结晶重力沉降与底部加热结晶融化液在搅拌作用下进行精制提纯得到精萘，浓度低没有结晶的低纯度萘通过管II的溢流口溢出。由于这种工艺操作难度大、收得率低，目前已被淘汰。

间歇式结晶精制先进工艺由瑞士苏尔寿(Suhzer)降膜结晶精制和法国Proabd静态结晶精制两种。

瑞士苏尔寿降膜结晶工艺由竖管式结晶器、熔融体贮罐、熔体循环泵、加热冷却系统组成。在第一步开始前，将收集罐充满进料液，开动产品泵和热载体泵，结晶器内开始形成凝固的产品。收集罐中的残液通过残液管路排放到界区外。在随后的发汗阶段里，用温热的在热体循环，将发汗液接收在收集罐中，液位达到预先设定的位置，汗液用泵送回到相应的贮罐中，经过多步分离可以达到精萘的要求。

法国Proabd静态箱式结晶，由结晶箱、水槽、循环水泵和加热冷却系统组成，结晶箱内有专门设计的传热管件，以导出物料结晶时释放出的热量。首先把要提纯萘装满结晶箱后，结晶箱开始降温冷却，使萘结晶从不纯的液相中析出，再把结晶从母液中分离出来，通过发汗、加热熔化，得到熔化液纯度比进料纯度高的萘，通过多次结晶提纯得到所需的精萘。

引进法国Proabd结晶器，它由浓缩结晶器和提纯结晶器二组组成。浓缩结晶器运行浓缩一、浓缩二，提纯结晶器运行提纯一至提纯七，它运行整个过程全部由计算机运行程序自动控制，把95％工业萘提纯到99.2％～99.8％以上的精萘。

每步提纯结晶操作：结晶箱预加热→装料预冷却→结晶→热量反送、底部加热→排放→发汗→熔化加料、熔化→排料。

浓缩结晶操作：结晶箱预加热→装料预冷却→结晶→热量反送、底部加热→排放→发汗→熔化→预冷却→结晶→热量反送、底部加热→排放→发汗→熔化(加料熔化)。

提纯：是以93％～95％萘作为起始点，进行一次结晶全过程把原有萘的浓度提高一步。

浓缩：是以低浓度的萘(含萘在70％～86％)进行回收萘结晶操作。

本装置设计萘产品质量为99.8％、色号≤4，最大生产能力为5300吨/年。

现有的法国Proabd结晶法技术的工艺流程如图1所示，各个步骤的工艺条件如表1-1～表1-9所示。

表1-1 现有技术的结晶器A中进行的浓缩二

表1-2 现有技术的结晶器A中进行的浓缩一

表1-3 现有技术的结晶器B中进行的提纯一

表1-4 现有技术的结晶器B中进行的提纯二

表1-5 现有技术的结晶器B中进行的提纯三

表1-6 现有技术的结晶器B中进行的提纯四

表1-7 现有技术的结晶器B中进行的提纯五

表1-8 现有技术的结晶器B中进行的提纯六

表1-9 现有技术的结晶器B中进行的提纯七

引进法国BEFS公司设计的，方箱式间歇结晶计算机程序自动控制技术，作为BEFS公司在生产实际中第一次使用，通过努力虽然基本上达到设计能力5300吨/年，但在实际生产中存在以下一些问题：

原设计的工艺原料处理量约为0.72m³/h，结晶周期长。结晶运行控制参数稳定性差，分析频度大；浓缩二运行时间为26～28小时，浓缩一运行时间为25～26小时。结晶器A，从浓缩二→浓缩一的运行周期为64～65小时，结晶器B从提纯一运行至提纯七出精萘产品时间为64～66小时。浓缩二到浓缩一的收率约为40％左右，结晶器B运行提纯阶段数为五～七步周期变化，生产能力上下波动达400～480吨/月。为此需要对原萘提纯工艺进行改进。

发明内容

为了解决现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种结晶周期短、生产操作稳定、产量高的生产高纯度精萘的工艺。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的高纯萘的生产工艺，包括：

两步浓缩结晶和五步提纯结晶；

第一浓缩步骤包括两次结晶过程；

第二浓缩步骤包括一次结晶过程；

在第二浓缩步骤中控制结晶终点温度来结束结晶。

根据本发明的高纯萘生产工艺，优选采用煤焦油蒸馏得到的萘含量为92～95％工业萘生产高纯萘，更优选，萘含量为95％的工业萘。

根据本发明，优选的是第二浓缩步骤中结晶终点温度控制在56～57℃。更优选，在第二浓缩步骤中，先控制导热水温差为8～9℃，导热水流量为25～30m³/h；再控制导热水温差为9～10℃，导热水流量为25～27m³/h，来分段控制结晶速度。

在本发明的工艺中，至少采用两个结晶器和多个中间槽，中间槽设置于各个步骤之间，并作为各个步骤的缓冲槽。待处理的工业萘原料通过对应于第一提纯步骤的中间槽加入。

根据本发明，当有两个结晶器时，在第一结晶器进行两步浓缩结晶和一步提纯结晶；在第二结晶器进行后续的四步提纯结晶。

本发明中的提纯结晶步骤包括：结晶器预加热→装料预冷却→结晶→热量反送、底部加热→排放→发汗→熔化加料、熔化→排料。

具体地，每个提纯步骤的进出料情况如下：

第一提纯步骤的排料经过相应于第二提纯步骤的中间槽进入第二提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于浓缩步骤的中间槽进入浓缩结晶步骤；

第二提纯步骤的排料经过相应于第三提纯步骤的中间槽进入第三提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于第一提纯步骤的中间槽进入第二提纯步骤；

第三个提纯步骤的排料经过相应于第四步骤的中间槽进入第四提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于第二提纯步骤的中间槽进入第二提纯步骤；

第四个提纯步骤的排料经过相应于第五步骤的中间槽进入第五提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于第三提纯步骤的中间槽进入第三提纯步骤；

第五个提纯步骤的排料成为产品。

优选的是，第一提纯步骤可以包括两次发汗，第一次发汗液和排放料一起进入上一个提纯步骤，第二次发汗液经过相应于本步骤的中间槽重新进入本步骤。

还优选，第二提纯步骤包括两次发汗，第一次发汗液和排放料一起进入上一个提纯步骤，第二次发汗液经过相应于本步骤的中间槽重新进入本步骤。

在本发明中的浓缩结晶包括：结晶器预加热→装料预冷却→结晶→热量反送、底部加热→排放→发汗→熔化。

第一浓缩结晶步骤包括两次结晶，两次结晶的排料经过相应于第一提纯步骤的中间槽进入第一提纯步骤，排放料经过相应于第二浓缩结晶步骤的中间槽进入第二浓缩结晶步骤；发汗液经过相应于本步骤的中间槽重新进入本步骤。

第二浓缩结晶步骤包括一次结晶，经过处理的物料走向为：排料经过相应于第一浓缩步骤的中间槽进入第一浓缩结晶步骤，排放料和发汗液作为残液排出。

根据本发明的工艺，还可以包括三个结晶器。

这种情况下，可以在第一结晶器进行两步浓缩结晶，在第二结晶器进行第一步提纯结晶和第二步提纯结晶，在第三结晶器进行第三～第五步提纯结晶。

也可以是在第一结晶器进行两步浓缩结晶和第一步提纯结晶，在第二结晶器进行第二步提纯结晶，在第三结晶器进行第三步～第五步提纯结晶。

还可以在第一结晶器进行两步浓缩结晶和第一步提纯结晶，在第二结晶器进行第二步提纯结晶和第三步提纯结晶，在第三结晶器进行第四步～第五步提纯结晶。

本发明所用的结晶器为间歇式熔融结晶器，优选是法国Proabd静态箱式结晶器。

根据本发明的工艺生产高纯萘，由于在第二浓缩步骤中，由现有技术的控制结晶时间改变为通过控制结晶终点温度来结束结晶，将进行二次结晶改进为进行一次结晶，使第二浓缩步骤的效率和稳定性提高，同时降低了分析频度。由于在进行两步提纯后基本就只含有两种组分，因此在提纯步骤从七步降低为五步，第三到第五提纯步骤成为两组分分离过程，从而加快了工艺过程，使得生产周期短、生产操作稳定、产量高。

由于第二浓缩步骤的效率提高，进一步通过将第一提纯步骤放在第一结晶器进行，或者增加一个结晶器，以及重新分配各个步骤在结晶器中的分布，使结晶操作更具有灵活性和稳定性，有利于提高产品质量和产量。

附图说明

图1是现有技术的工艺操作过程示意图。

图2是本发明的实施例1的工艺过程示意图。

图3是本发明的实施例1与现有技术在浓缩阶段的工艺过程的比较。

图4是本发明的实施例2的工艺过程示意图。

图5是本发明的实施例2与现有技术在提纯阶段的工艺过程的比较。

图6是本发明的实施例3的工艺过程示意图。

图7是本发明的实施例4的工艺过程示意图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明进行更为详细的说明。

实施例1

本实施例以95％工业萘原料采用两个法国Proabd静态箱式结晶器，及如图2所示的工艺流程进行高纯萘的生产。

图3是本发明的实施例与现有技术在浓缩阶段的工艺过程的区别示意图。

根据本实施例，提取高纯度精萘的工艺条件如表2-1至表2-7所示。

从煤焦油蒸馏得到的95％工业萘馏份，进入第一提纯步骤相应的中间槽03、进行提纯结晶一，结晶器A一次装料为54～56m³左右。结晶器运行过程如下：

装置准备：结晶器进行预加热至83～88℃，然后进行装料，在装料过程中进行预冷却，结晶器装满料时，结晶器内油温控制在82～84℃，循环导热水温度控制在90～83℃左右。

结晶：结晶器开始进入结晶阶段，通过控制导热水的温差为11～12℃及导热水流量为40m³/h，逐渐降温结晶，控制结晶时间为240分钟，然后停止冷却。

热量返送：结晶器开始终止降温，开始热量返送对导热水进行缓慢加热至接近结晶器结晶结束时的终点温度。

底部加热：结晶器底部通入蒸汽进行加热5分钟，融化结晶底部结晶萘。

排放：结晶器开始排放，把结晶器内没有结晶的萘液排放至02槽(含萘量约在84～86％)。

发汗：结晶器内结晶体进行表面融化，把晶体表面杂质进行去除，发汗液排至03槽。

融化：去除晶体表面杂质后，对结晶器内的萘结晶进行全部融化。

排料：结晶内得到融化后，萘纯度要比结晶器装料时的萘纯度高，然后排料至04槽。

得到04槽的装料后，运行提纯结晶二，提纯结晶二的运行过程与提纯结晶一是一致的。提纯结晶二的排放液至03槽。发汗液至04槽，融化排料液至05槽。

结晶器B运行提纯结晶二～提纯结晶五步骤，运行过程如图2所示。工艺条件如表2-4至表2-7所示。

结晶器A在浓缩阶段主要进行浓缩一和浓缩二。

浓缩一的一次结晶排放液、发汗液为含萘量为72～76％，排放至01槽，二次结晶的发汗液、排放液至02槽，浓缩一的结晶融化后排料至03槽，含萘为90～92％。与新添加的95％工业萘一起，如前所述，准备进行提纯结晶一的步骤。在结晶器A中进行浓缩一的工艺条件如表2-2。

浓缩二就是把01槽含萘量为76～77％的料再装入结晶器A，进行浓缩二的一次结晶。把一次结晶后的排放液、发汗液，放至00槽，作为萘残油，其含萘量为64～66％，一次结晶后的结晶融化后排料至02槽，作为浓缩一的原料。在结晶器A中进行浓缩二的工艺条件如表2-1。

在该实施例中对结晶器A的运行工艺进行了改进。

结晶器A浓缩二的原料来自01槽，01槽物料是浓缩一的一次结晶排放液和发汗液组成，其中的杂质含量高，其组份为萘76～77％、硫茚11～14％、不明物9～11％、甲基萘0.3～0.6％、异喹啉0.3～0.4％、3.5二甲酚0.2～0.3％，作为低萘多元组份，结晶养晶时间要比提纯结晶所耗时多，而且杂质对晶体形成及晶形有着很大的影响。

在现有技术的工艺中，浓缩二进行两次结晶，如图1、3及表1-1中所示。从在浓缩二一次结晶后，再进行第二次结晶来看，浓缩结晶效果不明显，浓缩二一次结晶过程耗时10～11小时，二次结晶耗时12～13小时，排放及发汗液含萘为68～70％，如图3及表4、表5所示。融化后的排料液萘含量为80～86％波动大，排放、发汗液作为残液，萘含量偏高(排放至残油00槽，发汗液至01槽)。因为浓缩二一次结晶后结晶器内萘保有量只有原有的60～70％，再进行浓缩二第二次结晶易造成低浓度高杂质萘在结晶内结晶分布不均匀、结晶分离困难，因此浓缩二二次结晶显得无意义。另外，在现有技术的浓缩过程中是通过控制结晶时间来控制结晶结束，因此不稳定。

浓缩结晶操作主要控制萘回收率，本发明以结晶终点温度控制结晶结束，可增加操作稳定性。

为此，对01槽萘控制(调整)在76～77％，把浓缩二一次结晶终点温度从50～54℃提高至56～57℃，延长结晶、发汗时间，把浓缩二二次结晶改为一次结晶。

浓缩二到浓缩一再运行一次浓缩一一次结晶，02槽萘含量波动就大为减少，因为低浓度高杂质萘在结晶过程中会产生共结晶，严重影响结晶分离，为了避免或减少共结晶现象出现，提高结晶分离效率，从原来萘含量82～86％，稳定在萘含量86～87％，以终点温度64～65℃控制浓缩一的结晶结束。

这样不仅增加了操作稳定性，同时也使取样分析后操作数据的调整改为每周一次分析观测微调整，操作分析频度大大减少，结晶器A运行时间，从原有64～65小时降为42～43小时；取消了中间槽萘含量分析每天一次的频度，解决了大容量结晶器对低纯度萘结晶分离的不稳定性。从而使萘收得率从86～87％提高到91～92％；晶析残油萘含量由68～70％下降至64～66％，参见表5。表5是本发明的实施例与现有技术的工艺的各个中间槽的浓度对比。

在提纯阶段的提纯一，原料来自03槽，03槽原料包括由外部输入的95％工业萘和来自浓缩一的排料，提纯二阶段的排放料，其组份萘为92～94％，硫茚3.5～4.5％，不明物1～2％，甲基萘0.03～0.2％。由于结晶器A运行稳定和效率提高，为了避免结晶器A和结晶器B运行过程出现等待，针对这种情况，把物料衔接改为04槽放，结晶器A运行效率提高后，将提纯结晶一的步骤放在结晶器A中运行，而结晶器B运行提纯结晶二～提纯结晶五，降低提纯一、提纯二结晶速率，增加养晶、发汗时间，如，在提纯结晶一中还可以增设二次发汗，以时间如240～260分钟控制提纯结晶终点，提高了结晶分离效果，把多元组分分离尽可能在提纯二完成，提纯三开始作为二元组分分离，在提纯三开始加快结晶时间，把排放阶段和发汗阶段合并为一个阶段，提高了结晶器的运行效率，通过结晶器A浓缩工艺流程改变和工艺参数调整并增加运行提纯一以及提纯结晶一、提纯结晶二结晶速率降低，增加养晶、发汗时间，使整个流程的控制和运行更加稳定，提纯阶段出产品由七个阶段降为五个阶段，产品质量已达到高纯度精萘(萘含量99.2～99.8％，色号≤2)的要求；产品产量由设计最大值5300吨/年增加到7200吨/年以上，大大超过原设计值。

表2-1 在结晶器A中进行的浓缩二

表2-2 在结晶器A中进行的浓缩一

表2-3 在结晶器A中进行的提纯一

表2-4 在结晶器B中进行的提纯二

表2-5 在结晶器B中进行的提纯三

表2-6 在结晶器B中进行的提纯四

表2-7 在结晶器B中进行的提纯五

实施例2

如图4所示是本发明的又一个实施例的工艺流程图。图5是本发明的第二实施例与现有技术在提纯阶段的工艺过程的比较。

该实施例是在实施例1基础上增加了一个结晶器，即结晶器C，结晶器C与结晶A、结晶器B结构容量相同，提纯结晶一、提纯结晶二在结晶器C中运行；结晶器B运行提纯结晶三～提纯结晶五的提纯阶段，结晶器B和结晶器C的中间衔接平衡槽移至05槽，由于原05槽容量偏小(67m³)，不能满足中间衔接平衡槽容量，因此将原10槽容量(80m³)进行连接，使本实施例的中间衔接平衡槽05容量增大到140m³，这样就可以充分发挥和提高结晶器B的效率，因为有了04/05两中间衔接平衡槽避免了B、C两个结晶器在运行过程中出现等待或暂停，增加结晶操作灵活性，提高了结晶工艺运行效率，如图4所示。

利用结晶器C，进行提纯结晶一、提纯二阶段多元组份分离，其工艺条件如表3-1所示，其他条件同实施例1。延长结晶器C的结晶时间，并可以增设二次发汗，提高了结晶分离效果。经过结晶器C的二次提纯后，萘含量提高至97～98％，硫茚降至2.1～2.7％，其他组份几乎没有。这样实施后，在后续的提纯步骤，即提纯三～提纯五中，多元组份的分离变为二元组份结晶分离。对萘熔融结晶来说，二元组份分离对晶体晶形影响要小的多。结晶分离效果明显，利用萘与硫茚结晶点差异进行分离(萘结晶点80℃，硫茚结晶点38～42℃)。为此，在运行过程中加快提纯三至提纯五的结晶速度。把排放与发汗二个过程合并在一起，结晶提纯由七个过程，缩短至五个过程，这样从原来出产品的38～40小时一次，缩短为26～28小时。其排料产品已达到所需要高纯度精萘(99.2～99.8％)的要求。

本发明实施例的萘提纯结晶工艺不仅提高了原料95％萘的处理量，从不到0.7m³/h提高至1.5～1.7m³/h，高纯度精萘产量从不到5300吨/年，提高至10350吨/年以上，产品质量达到含萘99.4％以上、色号≤2。本发明工艺结晶周期短，结晶器运行效率高，全部由DCS计算机程序控制，操作稳定性强，产品质量稳定受控，此工艺达到了高效、低耗、高收得率地生产高纯度的精萘。

表3-1 在结晶器C中进行提纯一

表3-2 在结晶器C中进行提纯二

实施例3

这是实施例2的变化形式，工艺过程如图6所示。

其中，提纯结晶一在结晶器A中进行，提纯结晶二在结晶器C中进行，结晶器C中进行的提纯结晶二的条件如表3-2所示，其他条件同实施例3。

实施例4

该实施例是实施例2的又一变化形式，工艺过程如图7所示。其中，将提纯结晶二和提纯结晶三集中在结晶器C中，提纯结晶三的条件如表3-3所示，其他条件同实施例2。

表3-3 在结晶器C中进行提纯三

实施例3和实施例4不仅为以后进一步增能奠定了基础，而且增加结晶器B和结晶器C中提纯阶段的操作灵活性。

表4是本发明的实施例与现有技术的工艺过程各个阶段运行时间对比表；

表5是本发明的实施例与现有技术的工艺过程各个中间槽中萘含量对比表；

表6是本发明的实施例与现有技术的工艺过程各个阶段运行次数对比表。

从表4、5、6的数据可以看出，本发明的工艺，其运行效率明显提高。

通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以有更多其他等效的实施例。

Claims (11)

1.一种高纯萘的生产工艺，包括：

两步浓缩结晶和五步提纯结晶；

第一浓缩结晶步骤包括两次结晶过程；

第二浓缩结晶步骤包括一次结晶过程；

在第二浓缩步骤中结晶终点温度控制在56～57℃来结束结晶，其特征在于；

采用两个结晶器和多个中间槽，中间槽设置于各个步骤之间，并作为各个步骤的缓冲槽，在第一结晶器进行两步浓缩结晶和第一步提纯结晶，在第二结晶器进行后四步提纯结晶；

待处理的工业萘原料通过对应于第一提纯步骤的中间槽加入；

第一提纯步骤的排料经过相应于第二提纯步骤的中间槽进入第二提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于浓缩步骤的中间槽进入浓缩结晶步骤；

第二提纯步骤的排料经过相应于第三提纯步骤的中间槽进入第三提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于第一提纯步骤的中间槽进入第二提纯步骤；

第三个提纯步骤的排料经过相应于第四步骤的中间槽进入第四提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于第二提纯步骤的中间槽进入第二提纯步骤；

第四个提纯步骤的排料经过相应于第五步骤的中间槽进入第五提纯步骤，排放料和发汗液经过相应于第三提纯步骤的中间槽进入第三提纯步骤；

第五个提纯步骤的排料成为产品；

所述的第一浓缩结晶步骤包括两次结晶，两次结晶的排料经过相应于第一提纯步骤的中间槽进入第一提纯步骤，排放料经过相应于第二浓缩结晶步骤的中间槽进入第二浓缩结晶步骤，发汗液经过相应于第一浓缩结晶步骤的中间槽重新进入第一浓缩结晶步骤；

所述的第二浓缩结晶步骤的排料经过相应于第一浓缩步骤的中间槽进入第一浓缩结晶步骤，排放料和发汗液作为残液排出。

2.如权利要求1述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，用萘含量为92～95％的煤焦油蒸馏得到的工业萘生产高纯萘。

3.如权利要求1述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，用萘含量为95％的工业萘生产高纯萘。

4.如权利要求1所述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，所述的提纯结晶步骤包括：结晶器预加热→装料预冷却→结晶→热量反送、底部加热→排放→发汗→熔化加料、熔化→排料。

5.如权利要求1所述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，第一提纯步骤包括两次发汗，第一次发汗液和排放料一起进入浓缩结晶一步骤，第二次发汗液经过相应于本步骤的中间槽重新进入本步骤。

6.如权利要求1所述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，第二提纯步骤包括两次发汗，第一次发汗液和排放料一起进入上一个提纯步骤，第二次发汗液经过相应于本步骤的中间槽重新进入本步骤。

7.如权利要求1所述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，所述的浓缩结晶包括：结晶器预加热→装料预冷却→结晶→热量反送、底部加热→排放→发汗→熔化。

8.如权利要求1所述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，包括三个结晶器，在第一结晶器进行两步浓缩结晶，在第二结晶器进行第一步提纯结晶和第二步提纯结晶，在第三结晶器进行第三～第五步提纯结晶。

9.如权利要求1所述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，包括三个结晶器，在第一结晶器进行两步浓缩结晶和第一步提纯结晶，在第二结晶器进行第二步提纯结晶，在第三结晶器进行第三步～第五步提纯结晶。

10.如权利要求1所述的高纯萘的生产工艺，其特征在于，包括三个结晶器，在第一结晶器进行两步浓缩结晶和第一步提纯结晶，在第二结晶器进行第二步提纯结晶和第三步提纯结晶，在第三结晶器进行第四步～第五步提纯结晶。

11.如权利要求1-10中任意一项所述的生产高纯萘的工艺，其特征在于，所述的结晶器为间歇式熔融结晶器。

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