JPS63185402A - 液状混合物から純粋な物質を結晶化によつて回収する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液状混合物から純粋な物質を回収する方法に
関し、ここで出発混合物を結晶化ゾーンにおいて冷却し
て結晶の懸濁液を形成し、二の懸濁液から純粋な物質を
回収する。

ここで液状混合物は、作業条件下に液体である混合物を
意味すると理解される。それはある数の液状成分から成
ることができるが、また、１種または２種以上の溶解し
た固体成分を含有することができる。しかしながら、本
発明は液状有機化合物の混合物を分離することを殊に意
図するが、このような混合物に限定されない。

導入部において述べた方法は一般に知られている。結晶
は母液から種々の方法によって分離することができる。

特定の成分を精製された、好ましくは出来るだけ純粋な
、状態で分離する２つの理由が存在しうる０例えば、食
品の工業において、果実のジ１−スを結晶化法によって
濃縮するという意図は、水を出来るだけ純粋な氷の形態
で分離しで、濃縮物のいずれも損失しないようにするこ
とにあるであろう、化学的処理の工業において、例えば
、物質の混合物がしばしば得られ、この混合物から１種
類の物質のみを出来るだけ純粋な状態で回収することが
望まれる。１つの既知の例はｐ−キシレンであり、二の
ｐ−キシレンは、例えば、プラスチックの製造において
大量に使用される。

このような蒸留において、純度は重要な役割を演する。

工業において、氷が含まれない場合、液状混合物の冷却
によって得られる結晶の懸濁液から結晶を分離するため
には、一般に、遠心機が使用される。

種々の洗浄塔のシステムが、また、このような母液から
の結晶の分離に提案されてきているが、同時に、連続的
に作動する塔の欠陥のない機能化を達成することは可能
ではなかった。充填された結晶のベッドを含有するパッ
チ式洗浄塔は、事実、知られでいる（米国特許第３，８
７２，００９号参照）、前記塔は氷の分離にのみ適当で
あり、そして連続的に運転可能な充填ベッドを有する洗
浄塔で既に部分的に置換されている（米国特許第４゜４
７５．３５５号参照）。

充填ベッドを有する洗浄塔は遠心機よりもかなりの利点
を有する。遠心機の資本投下は高く、しかも保守および
エネルギーのコストが、また、含まれる。さらに、遠心
機は、大量の洗浄液を犠牲にしてのみ高い純度を達成で
きるという、欠点を有する。このような方法において、
溶融状態の意図する純粋な物質は、一般に、洗浄液とし
で使用される。

前記欠点は洗浄塔には適用されないか、あるいは適用さ
れる程度はかなり低い、しかしながら、洗浄塔の場合に
おいて、形成する結晶の大きさが小さい（例えば、５０
〜１００μ輪）場合および／または母液の温度と回収す
べき純粋な物質の融点との間の差が大き過ぎる場合、困
難が発生しうる。結局、前記物質は、一般に、洗浄液と
しで使用しなくてはならない、洗浄前面（ｗａｓｈ　　
ｆｒｏｎｔ）を横切る温度の増大が大きいと、前記洗浄
前面へ供給される冷たい結晶上に洗浄液が結晶化する結
果、多孔度が減少し、こうしてかなりの流れ抵抗が発生
する。この結果、結晶のベッド（ｂｅｄ）は［詰まる（
　ｃｌｏｇｇ　　ｕｐ）　Ｊようになることがある。

洗浄前面の一方の側から他方の側への、洗浄塔の壁を経
る、熱伝導によって、また、不安定性が発生する。小さ
い結晶は、充填ベッドを横切る塔の洗浄方向において、
大きい圧力低下を発生させる。

本発明の目的は、より大きい結晶を洗浄塔へ供給するこ
と、および／＊たは洗浄前面におけるより小さい温度変
化を達成することによって、前記欠点を排除することで
ある。

したがって、本発明は、 ａ）　結晶の懸濁液を（予備的）分離ゾーンにおいて荒
く予備的に分離して、第１母液と比較的小さい粒子を含
有する結晶の塊とを形成し、 ｂ）　　ａ）において形成した結晶の塊を、結晶化ゾー
ンの温度よりも高くかつ回収すべき物質の融点より低い
温度で、成長ゾーン （ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　　ｚｏｎｅ）において成長
させ、そして成長した結晶の塊と第２母液とに分離し、
そして ｃ）　　ｂ）において形成し成長した結晶の塊を、分離
ゾーンにおいて、第３母液と意図する純粋な物質とに分
離する、 ことを特徴とする、出発混合物を結晶化ゾーンにおいて
冷却して結晶の懸濁液を形成し、懸ｔ＠液から純粋な物
質の結晶を回収する、液状混合物から純粋な物質を回収
する方法に、関する。

この説明において、荒い予備的分離は、結晶の懸濁液を
母液と結晶の塊とに分離することを意味すると理解され
、この結晶の塊中には、例えば、１〜４０重量％（使用
する装置に依存して）の、母液がなお存在する。

工程ａ）の荒い予備的分離は、種々の方法で実施できる
。この目的に遠心機を使用することが可能であり、この
場合において、例えば、６０〜８５・重量％の結晶を含
有する増粘された結晶の懸濁液を達成することができる
が、好ましくは、例えば、米国特許１４，４７５，３５
５号に記載されでいる洗浄塔を使用する。このような塔
は、いずれの場合においても、また、工程Ｃ）における
分離ゾーンとして有利に使用できる。

工程ｂ）において述べた成長ゾーンは、一般に、結晶が
所望の平均大きさに生長するために十分な時間を有する
装置からなる。この方法において、大きい結晶は小さい
結晶を犠牲にして生成され、ここで小さい結晶は溶解す
る。ここで、工程ａ）の予備的分離ゾーンにおけるより
も高い温度を使用し、これは予備的分離から最終分離へ
の温度の増大（ｊｕｍｐ）を減少させかつ成長プロセス
をより急速にするために必要である。

本発明の方法において、結晶化ゾーン（導入部において
述べた）から出る懸濁液よりも結晶にかなり富んだ懸濁
液中で成長が起こるということは、有益な条件である。

結局、結晶間の平均鉗離はより小さい。

成長ゾーンは、例えば、撹拌装置を有する絶縁された容
器から成ることができる。前記容器の寸法は、結晶の平
均滞留時間が所望の結晶の寸法を生成するようなもので
ある。ある場合においで、工程ａ）の予備的分離および
工程ｂ）の成長をある数の段階で進行させることが有利
であることがある。その場合において、直列に接続され
たゾーンを使用する；その時各ゾーンは予備的分離装置
および成長装置から成る。また、直列に接続された、あ
る数の予備的分離装置において、予備的分離のみを実施
することが可能である。

工程ｂ）の成長ゾーンにおける温度の増大は、ある量の
分離すべき成分の溶融物を導入することによって達成で
きる。これは、例えば、懸濁液の一部を排出し、その中
に存在する結晶が二本鎖してしまうまで、それを加熱し
、次いで加熱された液体を調製装置に再び戻すことによ
って実施できる。しかしながら、エネルギーを成長ゾー
ンへ供給する、いずれの方法を使用することもできる。

好ましくは、工程Ｃ）後に得られる、分離すべき成分の
純粋な溶融物が供給されるであろう。

図面を参照しながら本発明の詳細な説明する。

第１図において、出発物質１０１の流れ（これは化学的
反応器から発生する）を結晶化ゾーン１０に供給する。

前記ゾーンにおいて、意図する成分を冷却によって結晶
化させる６残留する液相を母液と呼ぶ、結晶化ゾーンは
（エネルイー基準で）１系列の異なる結晶化装置から成
ることができる。

結晶化ゾーンの生成物は母液中の結晶の懸濁液である。

前記結晶の懸濁液１０２を分離ゾーンへ供給し、このゾ
ーンにおいて結晶を母液から分離する。前記分離ゾーン
は、姶１遠心工程１１、混合容器１２および第２遠心工
程１３から成る。

第１遠心工程［例えば、バー）（Ｂｕｒｔ）遠心″ａ］
において、供給される物質は２つのろ液の流れ１０４お
よび１０６および増粘された結晶の塊１０７に分ｍされ
る。最大のる液の流れは母液の流れ１０６であり、これ
は、少なくとも主要部分について、ｐ−キシレン法の場
合において化学的反応器（図示せず）へ戻される。はん
のわずかの濾過ケークがなお形成した点において、遠心
器から排出されるろ液の流れ１０４は、なお、ある量の
小さい結晶を含有し、それゆえ結晶化器１０へ再び戻さ
れる。増粘された懸濁液１０７は混合容器１２の中に供
給され、ここでポンプ輸送可能な懸濁液１１０は、第２
遠心工程１３からのろ液の流れ１０８を添加し、そして
溶融した最終生成物１０９の流れを添加することによっ
て生成される。

前記流れ１０９がより大きくなればなるほど、達成しよ
うとする純粋物質はより多くはなる。戻される流れ中の
生成物の結晶は、熱交換器１４によって溶融される。

混合容器１２からの懸濁！１１０は、第２遠心工程へポ
ンプ輸送される。前記第２遠心工程１３から、すでに述
べたろ液の流れ１０Ｂおよび戻された生成物の流れ１０
９に加えて、また、流れ１０８と同一の組成を有する他
の流れ１０５および最終生成物の流れ１１１が流出し、
そして最終生成物の流れ１１１は、存在する結晶が溶融
された後、所望の純度を有する生成物を生成する。流れ
１０５は混合容器１２の中に望ましくない成分の蓄積を
防止するために必要である。抽出すべき成分の濃度は比
較的高いため、流れ１０５は結晶化ゾーン１０へ戻され
る。

第２図に示すような本発明に従う方法において、出発物
質２０１の流れは結晶化ゾーン２０へ供給される。この
結晶化ゾーンにおいて形成した結晶の懸濁液２０２は予
備的分離ゾーン２１へ供給される０前記ゾーンは好まし
くは充填ベッドを有する洗浄塔であり、そして洗浄液お
よびすすぎ液は、精製された所望成分の溶融物から成ら
ず、懸濁液、例えば、成長ゾーン（ｄｅｖｅｌｏｐｍｅ
ｎｔ　　ｚｏｎｅ）　２２中に存在する懸濁液から成る
。

予備的分離ゾーン２１（充填ベッドを含有する洗浄塔）
から、（第１）ろ液の母液２０３はフィルター２１ａを
経て取り出される。崩壊装ｒ１１２１ｂによって崩壊さ
れた後、充填された結晶のベッドは成長ゾーン２２から
の結晶の懸濁液２０５ですすぎ去られ、そして結晶の懸
濁液２０４として成長ゾーン２２へ戻される。結晶の懸
濁液２０５からの液体は、洗浄塔２１において、すすぎ
液として、かつまた洗浄液として使用される。洗浄塔２
１において、鋭い洗浄前面（ｗａｓｈ　　ｆｒｏｎｔ）
を必要としない、すなわち、存在する母液の結晶の懸濁
液２０２への完全な置換は不必要である。数パーセント
の量の母液は、崩壊した結晶の塊を連行することがあり
、そしてすすぎ懸濁！２−０５と一緒に結晶の懸濁液の
流れ２０４を経て成長ゾーン２２中に供給されることが
できる。それゆえ、ここで［荒い（ｃｒｕｄｅ）　Ｊ予
備的分離が含まれる。

成長ゾーン２２はフィルター２２ｍを有する成長容器か
らなり、前記フィルター２２ｍを通してろａ２０６は取
り出され、そして、必要に応じて、出発物質２０１の流
れへ戻される。成長容器２２からの結晶の懸濁液２０７
は、洗浄塔からなる分離ゾーン２３へ供給される。しか
しながら、この方法において、懸濁液は熱交換器２４を
通過し、ここで温度が増大されているので、結晶の一部
は溶融する。温度が増大した結晶の懸濁［２０７ａは、
洗浄塔２３においでフィルター２３ａを経て母液２０８
から分離される。

洗浄塔２３において、洗浄前面はフィルター２３ａと崩
壊装置２３ｂとの闇に形成されろ、充填された結晶の塊
は回収すべき精製された物質の溶融物で洗浄され、そし
て、崩壊後、精製された状態で回収すべき成分の溶融物
ですすぎ去られる（流れ２０９を経て）、すすぎ去られ
た結晶の懸濁液は、洗浄塔２３の頂部から流れ２１１と
して出る。

一部２１０は回収すべき精製された成分として排出され
、そして他の部分は、熱交換器２５によって結晶が溶融
された後、洗浄およびすすぎ液２０９として再循環され
る。ここで使用する洗浄塔は、米国特許第４，４７５，
３５５号および米国特許第４．４８１，１６９号に記載
されている。

予備的分離ゾーン（洗浄塔）２１からのすすぎ液の流れ
２０４は、成長ゾーン２２へ供給される。

成長ゾーン２２は、例えば、非常に撹拌された断熱°容
器、例えば、グレンコ（Ｇ　ｒｅｎｃｏ）から市販され
ている、特別の成長容器から成る。

上から明らかなように、充填された結晶のベッドを有す
る洗浄塔は本発明に従う工程ａ）において予備的分離ゾ
ーンとして使用することが好ましく、そして成長ゾーン
から発生する結晶の懸濁液をその中で洗浄およびすすぎ
液として使用する。

本発明に従う方法において、工程ｂ）　（成長ゾーン）
において形成する結晶の塊は、工程Ｃ）の分離ゾーンに
おいて処理される前に、加熱されるであろう、液相で回
収すべき成分の濃度は、成長容器（２２）から分離ゾー
ン（洗浄塔２３）への懸濁液の流れへ、例えば、第２図
における熱交換器２４を経て、熱を供給することによっ
て、同時に調節される。この結果、液体中の回収すべき
成分の濃度が増加するので、生成物の結晶の一部は溶融
する。

工程Ｃ）において得られる第３母液（第２図においてろ
液の流れ２０８）は、好ましくは、成長ゾーンへ戻され
る。成長ゾーンにおいて回収すべき成分の濃度を制御す
る他の方法は、回収すべき純粋な成分の部分的な戻しく
第２図において流れ２０９）である、最後に述べた場合
において洗浄塔２３の装入がより高い結果、最初に述べ
た方法は好ましい。

しかしながら、本発明による方法において、成長ゾーン
へ供給する流れの少なくとも１つ（第２図において流れ
２０８または２０４）を加熱することが、また、可能で
ある。原理的に、エネルギーを成長ゾーンへ供給する方
法を用いることができる。

前述の手段の結果、液体中の回収すべき成分の濃度およ
びそれと関連する液体の平衡温度、ならびに結晶の体積
分率（ｆｒａｃｔｉｏｎ　　ｂｙ　　ｖｏｌｕｍｅ）は
、成長ゾーンにおいて好適に調節することができる。

なかでも、成長ゾーンの目的は、少ない結晶を溶融し、
同時により大きい結晶を成長させることである。欧州特
許出Ｈ９７，４０５号（オランダ国特許出ＩＩ８，２０
２，５１７号に対応する）は、いくつかの工程からなる
並流の結晶化装置の最終の区画の下流に、直接接続され
た成長容器を配置することを提案している。しかしなが
ら、結晶の成長のための条件および、結局、また成長法
の条件は、それゆえ、劣る（低い温度、高い粘度）。

本発明によれば、これらの問題は成長をより高い温度で
実施することによって克服することができる。

成分の混合物中の回収すべき成分の最適濃度は、成長法
のための最適条件のみによって決定されない。結局、平
衡温度、すなわち、固相（結晶）および液相（母りが互
いに熱力学的に平衡である温度は濃度と関連づけられる
。洗浄塔を工程Ｃ）の分離ゾーンとして使用するとき、
回収すべき溶融した精製された成分（第２図において流
れ２０９）で洗浄を実施する場合、前記成分のほぼ融、
儂の温度は前記分離ゾーンの洗浄前面の一方の側に存在
するが、他方の側では、温度は成長ゾーンから発生する
第２遠心工程（第２図において加熱された流れ２０７ａ
）の温度に相当する。前記洗浄前面における温度の増大
が大き過ぎる場合、洗浄前面が通過する充填ベッドのよ
り冷たい結晶においておよびそれらの結晶の闇で洗浄液
が結晶化するため、問題が生じうる。洗浄液を充填ベッ
ドに強制的に通過させるために過剰の圧力を必要とする
ような多孔度の減少に導くことがある；それゆえ、「詰
まり（ｃｌｏｇｇｉｎｇ　　ｕｐ）　Ｊが発生しうる。

さらに、洗浄前面を横切る大きい温度の変化は前記前面
の安定性に悪い影響を及ぼしうる。他方において、成長
ゾーンから発生する騰濁液の流れ（第２図において流れ
２０７／２０７ａ）の比較的高い温度は、母８１（第２
図において流れ２０８）中の回収すべき成分の濃度が、
また、比較的高くかつ、もちろん、温度が高いという欠
点を有する。

充填ベッドを有する洗浄塔を工程Ｃ）において使用する
場合、回収された純粋な物質の一部を溶融状態で洗浄液
として同時に使用することが好ましい。

工程ｂ）の成長ゾーンにおける結晶の体積分率は、（第
２母８り（第２図においてろ液の流れ２０７）の取り出
しを調節することによって調節できる。一般に、体積分
率は好ましくは３０〜４０％であり、これは成長の間の
物質移動速度（結晶間の距離が短くなればなるほど、成
長は急速になる）と結晶の塊のポンプ輸送可能性との間
の妥協である。比較的高い結晶濃度において、ポンプ輸
送可能性に関して問題が生じうる。

９９．９％より大きい純度を本発明による方法によって
達成することができる。

すでに述べたように、ある場合において、工程ａ）の予
備的分離ゾーンおよび／または工程ｂ）の成長ゾーンが
１より多い予備的分離ゾーンおよび／または成長容器か
ら成るように準備することが有香であることがある。第
２図を参照すると、例えば、追加の予備的分離ゾーンを
成長容器２２と洗浄塔２３との間に配置することができ
る。これは次の場合に必要であることがある。すなわち
、成長容器２２から出る結晶は事実十分に大きいが、洗
浄塔を横切ってそれから発生する温度勾配が洗浄前面の
洗浄液の過度の結晶化ｉこよって第２遠、ひ工程を詰ま
りに導くように、抽出すべき精製された成分の融点に関
して、結晶の温度がなお低いような場合である。

本発明は、また、前述の方法を実施するために適当な装
置に関し、この装置は順次に次の構成成分からなる（参
照数字は図面に関し、そして説明を目的とするが、限定
を意味しない）：結晶化ゾーン（２０）、予備的分離ゾ
ーン（２１）、成長ゾーン（２２）および分離ゾーン（
２３）、−結晶化ゾーン（２０）は出発物質の供給装置
（２０１）を含有し、そしてパイプ（２０１）を経て予
備的分離ゾーン（２１）に接続されており、 −予備的分離ゾーン（２１）は（第１）母液（２０３）
のための排出装置を含有し、そして パイプ（２０４）を経て成長ゾーン（２２）へ接続され
ており、 −成長ゾーンは（第２）母８１（２０６）のための排出
装置を含有し、そしてパイプ（２０７，２０７ａ）を経
て分離ゾーン（２３）へＩｉ続されており、そして −分離ゾーン（２３）は（第３）母液（２０Ｂ）のため
の排出装置および純粋な物質（２１１，２１０）のため
の排出装置を含有する。

本発明に従う装置において、成長ゾーン（２２）は予備
的分離ゾーン（２１）へ結晶の懸濁液（２０５）を戻す
ためにパイプを経て接続すること、排出パイプ（２０６
）を供給＊ｉ！（２０１）　ヘ接続すること、排出パイ
プ（２０８）を成長ゾーン（２２）中に流出させること
、および熱交換器をパイプ（２０７，２０７ａ）中に配
置させることが好ましい。

前述のａｌｌに関しで述べた好ましさについての理由は
、本発明による方法の説明から明らかであろう。

例Ｊロケ叉ＪＪＬ捌− 異性体のキレン類の混合物からのｐ−キシレンの分離を
、第２図を参照して説明した方法に相当する方法に従っ
て実施した。それゆえ、この実施例において使用した参
照数字は、また、第２図に関する。

２３重量％のｐ−キシレンを含有する異性体のキシレン
類の混合物を、結晶化装置（２０）に１００ｍ’／時間
（８７）７７時間）の量で供給する（流れ２０１）、こ
の結晶化装置において、この混合物を一６０℃に冷却し
、その結果１３．４トン／時間のｐ−キシレンが結晶化
する（排出流れ２０６の効果を含む）、この結晶の懸濁
液は、はぼ１５重量％の結晶を含有し、予備的分＃ｌ装
置（洗浄塔２１）へ供給する。漏出（ｂｒｅａｋｔｈｒ
ｏｕｇｈ）（結晶を伴なう母液）はほぼ２重量％である
。分離ゾーン（２１）からのる液は、生成物の結晶をも
はや含有しない母液（２０３）である、前記流れは７３
．８）７７時間の量で取り出される。生成物の結晶を、
漏出母液と一緒に、洗浄塔（２１）のヘッドからのすす
ぎ液（２０３）によってすすぎ去る。この＠？１１ｇを
成長容器（２２）へ供給する。成長容器における温度は
一１０℃に１ｌｊｆｆｌＬ、これは液体中の９−１シレ
ンの５３重量％の濃度に対応する。結晶を熱交換器（２
４）によって−６０℃から一１０℃に加熱する。これに
よって、液相中のｐ−キシレンの温度および、結局、ま
た濃度が一定にとどまるという結果が達成される。

成長容器（２２）はほぼ４０重量％の結晶の塊を含有す
る。成長容器における滞留時間は、成長の結果として平
均結晶大きさが５０〜１００μ−から１００〜２５０μ
−に増加するように選択する。

懸濁液は、ここで、洗浄塔（２３）において結晶相およ
び液相の完全な分離を実施するために適当である。この
目的で、４４．６）２７分の懸濁液を成長容器（２２）
から洗浄塔（２３）に供給する。この流れは１７．８）
７７時間のｐ−キシレンの結晶を含有し、その一部（４
，６）７７時間）を熱交換器（２４）中で溶融し、そし
て流れ２０８を経て成長容器（２２）へ戻す、残りの結
晶は洗浄ｐ５（２３）において分離され、そして流れ中
で溶融した後、熱交換器（２５）を経て事実上純粋なｐ
−キシレンの液体として系を去る。洗浄塔（２３）から
のろ液（３１，６）２７時間）（すなわち、流れ（２０
８））を成長容器（２２）へ戻す。

【図面の簡単な説明】

第１図は、物質、例えば、ｐ−キシレンを、それが存在
する反応混合物から分離する既知の方法のダイヤグラム
である。 第２図は、同一分離のための本発明による方法のダイヤ
グラムである。 １０　　結晶化ゾーン、結晶化容器 １１　　第１遠心工程 １２　　混合容器 １３　　第２遠心工程 １４　　熱交換器 ２０　　結晶化ゾーン ２１　　予備的分離ゾーン、洗浄塔 ２１ａ　フィルター ２１ｂ　　崩壊装置 ２２　　成長ゾーン、成長容器 ２２ａ　フィルター ２３　　分離ゾーン、洗浄塔 ２３ａ　フィルター ２３ｂｉ壊装置 ２４　　熱交換器 １０１　　　出発物質 １０２　　結晶の懸濁液 １０４　　ろ液の流れ １０５　　池の流れ １０６　　　ろ液の流れ、母液の流れ １０７　　増粘された結晶の塊、増粘された懸濁液 １０８　　ろ液の流れ １０９　　溶融した最終生成物の流れ １１０　　ポンプ輸送可能な懸濁液 １１１　　最終生成物の流れ ２０１　　　出発物質 ２０２　　結晶の懸濁液 ２０３　　ろ液の母液 ２０４　　結晶の懸濁液、すすぎ液の流れ２０５　　結
晶の懸濁液 ２０６　　　母液 ２０７　　結晶の懸濁液 ２０７ａ　結晶の懸濁液 ２０８　　母液、ろ液の流れ ２０９　　流れ、洗浄およびすすぎ液 ２１〇　　一部 ２１１　　流れ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、出発混合物を結晶化ゾーンにおいて冷却して結晶の
   懸濁液を形成し、前記懸濁液から純粋な物質の結晶を回
   収する、液状混合物から純粋な物質を回収する方法であ
   って、 ａ）前記結晶の懸濁液を（予備的）分離ゾーンにおいて
   荒く予備的に分離して、第１母液と比較的小さい粒子を
   含有する結晶の塊とを形成し、 ｂ）ａ）に、おいて形成した結晶の塊を、結晶化ゾーン
   の温度よりも高くかつ回収すべき物質の融点より低い温
   度で、成長ゾーンにおいて成長させ、そして成長した結
   晶の塊と 第２母液とに分離し、そして ｃ）ｂ）において形成し成長した結晶の塊を、分離ゾー
   ンにおいて、第３母液と意図する純粋な物質とに分離す
   る、 ことを特徴とする前記方法。 ２、洗浄塔を工程ａ）および／または工程ｃ）において
   分離ゾーンとして使用することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ３、工程ｂ）を絶縁した成長容器内で激しく撹拌しなが
   ら実施することを特徴とする特許請求の範囲第１または
   ２項記載の方法。 ４、工程ｂ）の成長ゾーンにおける温度を意図する物質
   の溶融物の導入によって調節することを特徴とする特許
   請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。 ５、充填された結晶のベッドを有する洗浄塔を工程ａ）
   において予備的分離ゾーンとして使用し、そして成長ゾ
   ーンから発生する結晶の懸濁液をその中で洗浄およびす
   すぎ液として使用することを特徴とする特許請求の範囲
   １〜４項のいずれかに記載の方法。 ６、工程ｂ）において形成した結晶の塊を、工程ｃ）の
   分離ゾーンにおいて加熱する前に、加熱することを特徴
   とする特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方
   法。 ７、工程ｃ）において形成した第３母液を工程ｂ）の成
   長ゾーンに供給することを特徴とする特許請求の範囲第
   １〜６項のいずれかに記載の方法。 ８、回収すべき物質の結晶の濃度は、工程ｃ）において
   抽出された意図する物質をそれに供給することによって
   、増大することを特徴とする特許請求の範囲第１〜７項
   のいずれかに記載の方法。 ９、成長ゾーンへ供給する流れの少なくとも１つを加熱
   することを特徴とする特許請求の範囲第１〜８項のいず
   れかに記載の方法。 １０、充填ベッドを有する洗浄塔を工程ｃ）の分離ゾー
   ンとして使用し、そして抽出された純粋な物質の一部を
   そこで溶融した状態で洗浄液として使用することを特徴
   とする特許請求の範囲第１〜９項のいずれかに記載の方
   法。 １１、特許請求の範囲第１〜１０項のいずれかに記載の
   方法を実施するための装置であって、順次に結晶化ゾー
   ン（２０）、予備的分離ゾーン（２１）、成長ゾーン（
   ２２）および分離ゾーン（２３）を含んでなり、 −結晶化ゾーン（２０）は出発物質の供給装置（２０１
   ）を含有し、そしてパイプ（２０１）により予備的分離
   ゾーン（２１）に接続されており、 −予備的分離ゾーン（２１）は（第１）母液（２０３）
   のための排出装置を含有し、そしてパイプ（２０４）を
   経て成長ゾーン（２２）へ接続されており、 −成長ゾーンは（第２）母液（２０６）のための排出装
   置を含有し、そしてパイプ（２０７、２０７ａ）を経て
   分離ゾーン（２３）へ接続されており、そして −分離ゾーン（２３）は（第３）母液（２０８）のため
   の排出装置および純粋な物質（２１１、２１０）のため
   の排出装置を含有する、 ことを特徴とする前記方法。 １２、成長ゾーン（２０）は、結晶の懸濁液（２０５）
   を戻すためのパイプを経て、予備的分離ゾーン（２１）
   へ接続されていることを特徴とする特許請求の範囲第１
   １項記載の装置。 １３、排出パイプ（２０６）は供給装置（２０１）へ接
   続されていることを特徴とする特許請求の範囲第１１ま
   たは１２項記載の装置。 １４、排出（２０８）は成長ゾーン（２２）中に流入し
   ていることを特徴とする特許請求の範囲第１１〜１３項
   のいずれかに記載の装置。 １５、熱交換器がパイプ（２０７、２０７ａ）中に配置
   されていることを特徴とする特許請求の範囲第１１〜１
   ４項のいずれかに記載の装置。