SU1030352A1 - Способ выделени п-ксилола - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-КСИЛОЛА ИЗ смеси изомеров ароматических углеводородов Се путем трехступенчатой кристаллизации, включающий отделение на первой ступени от исходной смеси, охлажденной до температуры , обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола, осадка, его плавление и кристаллизацию на вторрй ступени с получением осадка п-ксилола и фильтрата второй ступени, охлаждение полученного фильтрата на третьей ступени кристаллизации и разделение его на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени, промывку осадков п-ксилола второй и трётьей ступеней и подачу фильтрата третьей ступени на смещение с исходным сырьем, отличающийс , тем, что , с целью упрощени  технблогии .процесса и снижени  энергозатрат , осадки п-ксилола второй и третьей ступеней перед промывкой смешивают с жидким нагретым п-ксилолом , температуру нагрева и количество которого выбирают в пределах , обеспечивающих достижение температуры смеси, равной температуре ; плавлени  п-ксилола, с посл.едующим ig механическим разрушением образующих (Л с  агломератов и промывку осадков второй и третьей ступеней ведут жидким п-ксилолом споследуивдей подачей фильтратов, полученных при промывке ., на вторую ступень криоталли- 2 , зации. 00 о оо ел

Description

Изобретение относитс  к произ i . п-ксилола, а именно к спос г;ыделени  п-ксилола из смеси изоме ров ароматических углеводородов Cg, и может найти применение в неф техимии. Известен способ выделени  п-кси ла из смеси изомеров ароматических углеводородов Cg путем охлаждени  исходной смеси До (-60)- ( с последующей его трехступенчатой .низкотемпературной сепарацией с по . чением осадков и фильтратов на каждой ступени, согласно которому осадок первой ступени сепарации направл ют на вторую ступень сепар ции и осадки первой и второй ступе ней сепарации очищают путем частич ного плавлени  с одновременной гра л цией кристаллов п-ксилолов Однако по данному способу товар ный п-ксилол получают только на последней третьей ступени сепарации Дл  .повышени  чистоты осадок треть ступени промывают расплавом чистого п-ксилола. Кроме того, процесс про вод т при рециркул ции в сырье предыдущих ступеней фильтратов втор и третьей ступеней и промывного потока п-ксилола, содержащих 30,70 и 95 вес.% п-ксилола, соответственн Это приводит к увеличению энергозатрат на выделение п-ксилола. Недостатками данного способа  вл ютс  также недостаточный отбор целевого продукта и образование монолитных кристаллических агломератов при промывке, преп тствующих эффективному удалению примесей. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ выделени  п-ксилола из. смеси изомеров ароматических углеводородов Cg путем трехступенчатой кристаллизации , согласно которому на пе вой ступени исходную смесь охлаждают до температуры, обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола (от -60 до -90°с), И.З полученной суспензии отдел ют осадок, его подвергают плавлению и кристаллизации при (-10) - (-30fc с получением суспензии второй ступени кристаллизации, в результате сепарации которой получают осадок п-ксилола и фильтрат второй ступени кристаллизации. Дл  обеспечени  заданной чистоты п-ксилола осадок второй ступени кристаллизации промывают специальным агентом, например пентаном. Дл  увеличени  отбора п-ксилола фильтра второй ступени в смеси с пентаном подвергают охлаждению на третьей ступени К1 исталлизации до (-40) (-6(°С. Полученную при этом суспензию путем сепарации раздел ют на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени кристаллизации. Осадок третьей ступени кристаллизации в процессе сепарации также промывают пентаном. Полученные осадки п-ксилола второй и третьей ступеней кристаллизации подвергают ректификации с целью отделени  пентана от товарного п-ксилола. Фильтрат третьей степени кристаллизации также подвергают реактификации дл  отделени  пентана, а затем его подают на смешение с исходным сырьем C2J. Недостатками известного способа  вл ютс  высокие энергозатраты и сложность технологии, обусловленна  необходимостью проведени  ректификации дл  отделени  промывного агента от товарного п-ксилола и фильтрата третьей ступени. Цель изобретени  - упрощение технологии процесса и снижение энергозатрат . Поставленна /цель достигаетс  тем, что согласно спосо.бу выделени  п-ксилола из смеси изомеров ароматических углеводородов CQ путем трехступенчатой кристаллизации, заключающемус  в отделении на первой ступени от исходной смеси, охлажденной до температуры,.обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола, осадка, его плавлении, и кристаллизации на второй ступени с получением осадка п-ксилола и фильтрата второй ступени, охлаждении полученного фильтрата на третьей ступени кристаллизации и разделении его на осадок п-ксилола и фильтрат третьей Ступени, промывке осадков п-ксилола второй и третьей ступеней и -подаче фильтрата третьей ступени на смещение с исходным сырьем, осадки п-ксилола второй и третьей ступеней перед промывкой смещивают с жидким нагретым п-ксилолом, температуру нагрева и количество которого выбирают в пределах, обеспечивающих достижение температуры равной температуре плавлени  п-ксилола, с последуиадим механическим разрушением образующихс  агломератов и промывку осадков второй и третьей ступеней ведут жидким п-ксилолом с последукадей подачей фильтратов, полученных при промывке, на вторую ступень кристаллизации. На чертеже приведена технологическа  схема осуществлени  предлагаемого способа. СьФье, поступающее по линии 1, охлаждаю в кристаллизаторе 2-. Полученную при этом суспензию п-ксилола (суспензию 1)по линии 3 подают в вакуумный фильтр 4. Из фильтрата по линии 5 отвод т фильтрат первой ступени (фильтрат 1), а по линии б - осадок первой ступени 1 осадок 1), который плав т в теплообменнике 7 и подают далее по линии 8 в кристаллизатор 9. Суспензию второй ступени (суспензию 11) из кристаллизатора по линии 10 подают в центрифугу 11. Фильтрат второй ступени ( фильтрат 11 ) из центрифуг по линии 12 подают в кристаллизатор 13 третьей ступени. Получающуюс  в кристаллизаторе суспензию п-ксилола (суспензию Ill по линии 14 подают в центрифугу 15 третьей ступени . Фильтрат третьей ступени (фильтрат ИГ) по линии 16 возвращают на смешение с исходным сырьем. Осадки центрифуг второй и третьей ступеней (осадки TI и III) по лини м 17 и 18 подают на.плавление в теплообменник 19, откуда по линии 20 отвод т товарный продукт. Часть товарного п-ксилола через теплообменник 21 по лини м 22 и 23 направл ют в центрифуги второй и третьей ступеней соответственно дл  смешени с осадками II и 111. Другую часть товарного п-ксилола по лини м 24 и 25 подают в ротор указанных Центрифуг дл  промывки осадков II и ИГ По линии 26 из центрифуг 11 и 12 отвод т промывочный поток, который направл ют на смешение с сырьем второй ступени.

Сущность, предлагаемого способа заключаетс  в следующем.

Осадок, движущийс  по ротору двухкаскадной центрифуги непрерывного действи , смешивают- на первом каскаде с жидким нагретым п-ксилолом . В результате контакта холодного осадка (температура ниже 12°С ) с потоком нагретого п-ксилола (температура ) жидкий п-ксилол охлаждаетс  и кристаллизуетс . В результате температура получанвдейс  смеси стремитс  к температуре плавлени  чистого п-ксилола (13, ). Практически количество и температуру жидкого п-ксилола выбирают в зависимости от температуры и количества осадка таким образом, чтобы получаща с  смесь имела температуру около 12-13 с. При этом почти все количество жидкого п-ксилола, которое подают на осадок, затвердевает, образу  агломераты, внутри которых имеютс  включени  жидких примесей, загр зн ющих целевой продукт.

Дл  отделени  этих примесей необходимо механическое разрушение агломератов и формирование пористого осадка дл  его последующей промывки

Эффективное механическое разрушение агломератов достигают под действием центробежной силы при переходе осадка с каскада меньшего диаметра на каскад большего диаметр , в роторе двухкаскадной фильтрующей .центрифуги. При использовании центрифуг другого типа разрушение обра-;

зующихс  агломератов возможно при установке специального устройства.

П р и м е ,р. 835 кг/ч технического ксилола, содержащего 20 вес.% п-ксилола, 46 Bed.% м-ксилола, 18 вес.% о-«силола и 16 вес.% этилбензола смешивают с 45,5 кг/ч фильтрата 111 и охлаждают до -68°С. Получающуюс  при этом суспензию I фильтруют на барабанном вакуум-.

0 фильтре, получа  735 кг/ч фильтрата I и 145,5 кг/ч осадка 1, который плав т, смешивают с фильтратом промывки и охлаждают далее до 12 С, получа  суспензию ГГ, содержащую 50 вес.% твердого п-ксилола. ,

5

Суспензию It раздел$йот в центрифуге на ф.ильтрат И и осадок II. Фильтрат ГГ в количестве 75,5 кг/ч в кристаллизаторе третьей ступени охлаждают до 41°С, получа  суспен0 зию ИГ, содерж:ащую 40% твердой фазы..Эту суспензию раздел ют в центрифуге на осадок III и фильтрат 111, который рециркулируют в сырье. Осадки Пи ТГГ смешивают и плав т,

5 получа  п-ксилола с ч-истотой 99,3 вес.%,из которого 11 И 5 кг/ч направл ют на смешение с осадками, а 8 и 3 кг/ч используют дл  промывки осадков И и ИГ соответственно.

0 Остаток в количестве 100 кг/ч вывод т в виде товарного продукта. Разделение суспензии второй и третьей ступеней ведут на двухкаскадных фильтрующих центрифугах

5 с разгрузкой ротора толкателем.

Предпочтителен невысокий фактор разделени  - около 400. В ротор центрифуги подают 156,5 кг/чсуспен-. зии II. ОбразуюЕшЯс  в роторе оса0 док движетс -по шпальтовым ситам первого каскада ротора при температуре , практически не отличающейс  от температуры исходной суспензии, т.е. -12°С.

Через 1,5 с пребывани  в роторе

5 содержание жидкого фильтрата II в осадке снижаетс  до 8 вес.% (средн   концентраци  п-ксилола в осадке соответствует 96 вес.%).

Далее 82 кг/ч осадка смешивают

0 на первом каскаде ротора с 11 кг/ч жидкого п-ксилола с температурой 80°С. В результате, температура осадка повышаетс  от -12 до 12-13 С, после чего осадок при переходе с

5 . каскада на каскад подвергаетс  механической обработке дл  разрушени  образовавшихс  агломератов „ Промывку осадка ведут на втором каскаде ротора жидким п-ксилолом с температ-урой , который по0 дают в количестве 8 кг/ч. В течение , 2 с содержащийс  в осадке фильтрат II; вытесн етс  на 80% жидким п-ксило лом . В результате промывки остаточное содержание фильтрата II не

5

превышает 1,5 вес.%, что соответствует концентрации п-ксилола 99,3%.

Аналогичной обработке подвергают суспензию III, из которой через 3 с центрифугировани  получают осёшок, содержащий 8 вес.% фильтрата III. Далее 30 кг/ч осадка нагревают от -41°до 12-13 С, смешива  его с 5 кг/ч жидкого п-ксилола с

температурой 80°С, разрушают образующиес  агломераты и промывают осадок III жидким п-ксилолом с температурой . Получающийс  осадок II содержит 99,3 вес.% целевого продукта и после плавлени  представл ет собой товарный п-ксилол.

Данные по количеству, температурам и составу технологических потоков приведены в таблице.

-68

-68 -68

20

Количест-45,5 94 33 100 11 5 8 3 11 во, кг/ч

Температу-.;.„,

ра,°С-41 12-1312-13 20 80 80 20 20 10

20,0 99,3 99,3

92 92 5 ,0

-12 -41

20

-12

Продолжение таблицы

99,3 99,3 99,3 99,3 75

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет выдел ть чистый п-ксиЛол на двух ступен х кристаллизации но без использовани  специальных промывных агентов, что упрощает технологию процесса и снижает энергозатраты за счет исключени  стадий отделени  промывного агента от целевого п-ксилрла и фильтратов.

В насто щее врем  на промышленных установках п-ксйлол выдел ют путем охлаждени  исходной смеси ароматических углеводородов Cg до температуры -68°С.

Получающийс  при этом осадок первой ступени отдел ют центрифугированием или фильтрованием с последующей его перекристаллизацией. Получающийс  при этом осадок второй ступени отдел ют от фильтрата II и промывают в роторе центрифуги толуолом. Далее осадок плав т и отдел ют толуол ректификацией, получа  товарный п-ксилол чистотой 99,1 вес.%:

Применение изобретени  позвол ет увеличить выработку товарного продукта на 10-30%, улучшить качество п-ксилола, упростить технологию процесса и уменьшить энергозатраты

на производство. :

Claims (1)

1. . СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-КСИЛОЛА из смеси изомеров ароматических углеводородов Се путем трехступенчатой кристаллизации, включающий отделение на первой ступени от исходной смеси, охлажденной до температуры, обеспечивающей кристаллизацию п-ксилола, осадка, его плавление и кристаллизацию на вторрй ступени с получением осадка п-ксилола и фильтрата второй ступени, охлаждение полученного фильтрата на третьей ступени кристаллизации и разделение его на осадок п-ксилола и фильтрат третьей ступени, промывку осадков п-ксилола второй и третьей ступеней и подачу фильтрата третьей ступени на смещение с исходным · сырьем, отличающийся, тем, что, с целью упрощения технологии процесса и снижения энергозатрат, осадки п-ксилола второй и • третьей ступеней перед промывкой смешивают с жидким нагретым п-ксилолом, температуру нагрева и количество которого выбирают в пределах, обеспечивающих достижение температуры смеси, равной температуре ‘плавления п-ксилола, с последующим § механическим разрушением образующихся агломератов ’ и промывку осадков второй и третьей ступеней ведут жидким п-ксилолом с‘последующей подачей фильтратов, полученных при промывке, на вторую ступень крис-Талли.зации.

   SU .„.1030352 /

   найти применение в нефспособ выделения п-ксилоизомеров ароматических