NL8603314A - Werkwijze en inrichting voor het winnen van een zuivere stof uit een vloeibaar mengsel door kristallisatie. - Google Patents

Description

M' % N.0. 34087 1

Werkwijze en inrichting voor het winnen van een zuivere stof uitéén vloeibaar mengsel door kristallisatie.___,

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het winnen 5 van een zuivere stof uit een vloeibaar mengsel, waarbij een uitgangs-mengsel in een kristallisatiezone wordt afgekoeld onder vorming van een kristalsuspensie, waaruit kristallen van de zuivere stof worden gewonnen.

Onder een vloeibaar mengsel wordt hier verstaan een mengsel dat 10 onder de bedrijfsomstandigheden vloeibaar is. Het kan bestaan uit een aantal vloeibare componenten, maar kan ook een of meer opgeloste vaste componenten bevatten. De uitvinding is echter speciaal bedoeld voor het scheiden van mengsels van vloeibare organische verbindingen, alhoewel zij niet tot zulke mengsels is beperkt.

15 De in de aanhef genoemde werkwijze is algemeen bekend. De kristallen kunnen volgens verschillende methoden van de moederloog worden afgescheiden. Het in gezuiverde, liefst zo zuiver mogelijke, toestand afscheiden van een bepaalde component kan tweeërlei redenen hebben.

Bijvoorbeeld in de voedingsmiddelenindustrie zal men bij het concentre-20 ren van vruchtensappen volgens de kristallisatiemethode de bedoeling hebben water in de vorm van ijs zo zuiver mogelijk af te scheiden om geen concentraat te verliezen. In de chemische procesindustrie verkrijgt men bijvoorbeeld vaak mengsels van stoffen, waarvan men slechts een stof in zo zuiver mogelijke toestand wil winnen. Een bekend voor-25 beeld is p-xyleen, een stof die in grote hoeveelheden gebruikt wordt bij bijvoorbeeld de bereiding van kunststoffen. Bij een dergelijk proces speelt de zuiverheid een belangrijke rol. In de industrie worden in dergelijke gevallen, waarbij men niet met ijs te rnaken heeft, in het algemeen centrifuges gebruikt voor de afscheiding van kristallen uit de 30 kristalsuspensie, die door afkoeling van het vloeibare mengsel is verkregen.

Voor een dergelijke afscheiding van kristallen van de moederloog zijn ook diverse waskolomsystemen voorgesteld, maar een storingsvrije functionering van continu werkende kolommen heeft men daarbij niet kun-35 nen bereiken. Voor de afscheiding van ijs is wel een discontinue waskolom met een gepakt kristal bed bekend (vergelijk Amerikaans octrooi-schrift 3.872.009). Deze kolom is slechts geschikt voor de afscheiding van ijs en gedeeltelijk reeds verdrongen door een waskolom met een gepakt bed, die continu kan worden bedreven (vergelijk Amerikaans oc-40 trooischrift 4.475.355).

8603314 > 2 / De waskolommen met een gepakt bed hebben grote voordelen boven centrifuges. De investeringskosten van centrifuges zijn hoogs terwijl men tevens te maken heeft met hoge onderhouds- en energiekosten. Daarnaast bezitten zij het nadeel dat hoge zuiverheden alleen te bereiken 5 zijn ten koste van grote hoeveelheden wasvloeistof. Als wasvloeistof wordt bij dergelijke processen meestal de beoogde zuivere stof in gesmolten toestand gebruikt.

Deze nadelen gelden niet of in aanmerkelijk geringere mate voor waskolommen. Bij waskolommen kunnen zich echter moeilijkheden voordoen 10 wanneer de gevormde kristallen geringe afmetingen hebben (bijv.

50-100 /urn) en/of het verschil tussen de temperatuur van de moederloog en het smeltpunt van de te winnen, zuivere stof te groot is. Deze stof moet immers in het algemeen gebruikt worden als wasvloeistof. Bij een grote temperatuursprong over het wasfront zal door kristallisatie 15 van wasvloeistof op de koude kristallen, die aan dit wasfront worden aangevoerd, de porositeit zodanig afnemen dat een grote stromingsweer-stand ontstaat. Het kristal bed kan daardoor "verstopt" raken. Ook kan onstabiliteit ontstaan door warmtegeleiding via de wanden van de waskolom van de ene kant van het wasfront naar de andere. Kleine kristallen 20 zullen een grote drukval in de wasrichting van de kolom over het gepakte bed tot gevolg hebben. De uitvinding heeft ten doel deze nadelen te ondervangen door de aanvoer van grotere kristallen aan de waskolom en/of een kleinere temperatuursprong aan het wasfront te bewerkstelligen.

25 De uitvinding heeft derhalve betrekking op een werkwijze als in de aanhef genoemd, die is gekenmerkt, doordat men a) de kristal suspensie in een (voor)scheidingszone onderwerpt aan een ruwe voorscheiding onder vorming van een eerste moederloog en een relatief kleine deeltjes bevattende kristalmassa, 30 b) de bij a) gevormde kristalmassa laat rijpen in een rijpingszone bij een temperatuur, die hoger is dan die van de kristallisatiezone en lager dan de smelttemperatuur van de te winnen stof, en in een gerijpte kristalmassa en een tweede moederloog scheidt en c) de bij b) gevormde, gerijpte kristalmassa in een scheidingszone 35 scheidt in een derde moederloog en de beoogde zuivere stof.

In deze beschrijving wordt onder ruwe voorscheiding verstaan een scheiding van een kristal suspensie in een moederl oog en een kristalmassa waarin nog moederloog aanwezig is, bijvoorbeeld 1-40 gew.% (afhankelijk van de gebruikte scheidingsinrichting.

40 De ruwe voorscheiding van stap a) kan op diverse wijzen plaatsvin-

6 ή “l \ 1 F

3 i den. Het is mogelijk hiervoor een centrifuge te gebruiken, waarbij bijvoorbeeld een ingedikte kristalsuspensie met 60-85 gew.% kristallen kan worden bereikt, maar bij voorkeur gebruikt men een waskolom, bijvoorbeeld zoals beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 4.475.355. Een 5 dergelijke kolom kan overigens ook met voordeel worden toegepast als scheidingszone bij trap c).

De bij stap b) genoemde rijpingszone omvat in het algemeen een inrichting, waarin de kristallen voldoende tijd krijgen om te groeien tot een gewenste gemiddelde grootte. Bij dit proces ontstaan grote kristal - 10 len ten koste van kleine kristallen, die in oplossing gaan. Hierbij wordt een hogere temperatuur dan in de voorscheidingszone van stap a) toegepast, hetgeen vereist is om de temperatuursprong van de voorscheiding naar de definitieve scheiding te verkleinen en het rijpingsproces sneller te laten verlopen.

15 Bij de werkwijze voor de uitvinding is het een gunstige omstandigheid, dat de rijping plaatsvindt in een suspensie, die belangrijk rijker is aan kristallen dan de suspensie, die uit de (in de aanbef genoemde) kristallisatiezone komt. De gemiddelde afstand tussen kristallen is immers kleiner.

20 De rijpingszone kan bijvoorbeeld bestaan uit een geïsoleerd vat, dat voorzien is van een roerinrichting. De afmetingen van dit vat zijn zodanig, dat de gemiddelde verblijftijd van de kristallen resulteert in de gewenste afmetingen van de kristallen. In bepaalde gevallen kan het voordelig zijn de voorscheiding van stap a) en de rijping van stap b) 25 in een aantal stadia te laten verlopen. In dat geval worden in serie geschakelde zones toegepast; elke zone bestaat dan uit een voorschei-dingsinrichting en een rijpingsinrichting. Het is ook mogelijk alleen de voorscheiding in een aantal in serie geschakelde voorscheidingsin-richtingen uit te voeren.

30 In de rijpingszone van stap b) kan een verhoging van de tempera tuur bereikt worden door inleiden van een zekere hoeveelheid smelt van de af te scheiden component. Dit kan bijvoorbeeld geschieden door een gedeelte van de suspensie af te tappen, te verwarmen totdat de daarin aanwezige kristallen zijn opgelost en vervolgens de verwarmde vloeistof 35 weer naar de bereidingsinrichting terug te voeren. Evenwel is elke methode bruikbaar, waarbij energie wordt toegevoerd aan de rijpingszone.

Bij voorkeur zal men zuivere smelt van de af te scheiden component toevoeren, die men verkrijgt na stap c).

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van tekeningen.

40 Fig. 2 toont een schema van een bekend proces voor de afscheiding SP ^ *?, <* /

^ V -J V* i -J

4 > * van een stof zoals p-xyleen uit het reactiemengsel, waarin deze aanwe- zig is.

Fig. 2 toont een schema van de werkwijze volgens de uitvinding voor dezelfde afscheiding.

5 In fig. 1 wordt de uitgangsmateriaal stroom 101 (die afkomstig is van een chemische reactor) toegevoerd aan een kristallisatiezone 10. In deze zone wordt de beoogde component door afkoeling tot kristallisatie gebracht. De overblijvende vloeibare fase wordt moederloog genoemd. De kristallisatiezone kan (uit energetische overwegingen) uit verscheidene 10 kristallisatie-inrichtingen in serie bestaan. Het produkt van de kris-tallisatiezone is een suspensie van kristallen in moederloog. Deze kristal suspensie 102 wordt toegevoerd aan een scheidingszone, waarin de kristallen van de moederloog worden gescheiden. Deze scheidingszone bestaat uit een eerste centrifugetrap 11, een mengvat 12 en een tweede 15 centrifugetrap 13.

In de eerste centrifugetrap (bijv. een Burt centrifuge) wordt het toegevoerde materiaal opgesplitst in twee filtraatstromen 104 en 106 en een ingedikte kristalmassa 107. De grootste filtraatstroom is de moederloogstroom 106, die, althans voor het grootste gedeelte, bij het 20 p-xyleenproces wordt teruggevoerd naar de chemische reactor (niet weergegeven). De filtraatstroom 104, die uit de centrifuge getapt wordt op een plaats waar nog weinig filterkoek gevormd is, bevat nog een hoeveelheid kleine kristallen en wordt daarom weer toegevoerd aan de kristal lisator 10. De ingedikte suspensie 107 komt in een mengvat 12 te-25 recht, waar een verpompbare suspensie 110 ontstaat door toevoeging van de filtraatstroom 108 van de tweede centrifugetrap 13 en toevoeging van een stroom gesmolten eindprodukt 109. Deze stroom 109 is des te groter naar mate men grotere zuiverheden wil bereiken. De produktkristallen in de teruggevoerde stroom worden gesmolten met behulp van een warmtewis-30 selaar 14.

De suspensie 110 uit het mengvat 12 wordt naar de tweede centrifugetrap gepompt. Uit deze tweede centrifugetrap 13 komen naast de reeds genoemde filtraatstroom 108 en de teruggevoerde produktstroom 109 ook nog een stroom 105 met dezelfde samenstelling als stroom 108 en de uit-35 eindelijke produktstroom 111, welke na smelten van de aanwezige kristallen het produkt met de gewenste zuiverheid geeft. Stroom 105 is nodig om een opeenhoping van ongewenste componenten in het mengvat 12 te voorkomen. Vanwege de relatief hoge concentratie aan de te winnen component wordt de stroom 105 teruggevoerd naar de kristallisatiezone 10.

40 Bij de werkwijze volgens de uitvinding, zoals weergegeven in ft ft A 7 7 <S /

Ci V y J j ! 4 5 4 fig. 2, wordt de uitgangsmateriaal stroom 201 toegevoerd aan de kristal-Hsatiezone 20. De In de kristalllsatlezone gevormde kristal suspensie 202 wordt toegevoerd aan de voorscheldingszone 21. Deze zone is bij voorkeur een waskolom met een gepakt bed, waarbij de was- en spoel-5 vloeistof niet bestaat uit de smelt van de gezuiverde gewenste component maar uit de suspensie, zoals die aanwezig Is in de rijpingszone 22.

Uit de voorscheidingszone 21 (waskolom met een gepakt bed) wordt de (eerste) filtraatmoederloog 203 vla het filter 21a afgevoerd. Het 10 gepakte kristalbed wordt na desintegratie door de desintegratie-inrich-tlng 21b weggespoeld met kristalsuspensie 205 uit de rijpingszone 22 en als kristalsuspensie 204 naar de rijpingszone 22 teruggevoerd. De vloeistof uit de kristalsuspensie 205 dient in de waskolom 21 niet alleen als spoel vloeistof maar ook als wasvloeistof. In waskolom 21 be-15 hoeft geen scherp wasfront te ontstaan, d.w.z. dat er geen volledige verdringing nodig is van de moederloog aanwezig in de stroom kristalsuspensie 202. Een hoeveelheid van enkele procenten moederloog kan met de gedesintegreerde kristaïniassa meegevoerd worden en met de spoel suspensie 205 via de kristalsuspensiestroom 204 in de rijpingszone 22 te-20 recht komen. Er is hier dus sprake van een ,fruwe" voorscheiding.

De rijpingszone 22 omvat een rijpingsvat, dat is voorzien van een filter 22a, waardoor filtraat 206 wordt afgevoerd en eventueel wordt teruggevoerd naar de uitgangsmateriaalstroom 201. De kristalsuspensie 207 uit het rijpingsvat 22 wordt toegevoerd aan de scheidingszone 23, 25 welke een waskolom omvat. Hierbij passeert de suspensie echter een warmtewisselaar 24, waarbij een deel van de kristallen smelt doordat de temperatuur wordt verhoogd. De kristalsuspensie 207a met een verhoogde temperatuur wordt in de waskolom 23 via het filter 23a gescheiden van de moederloog 208.

30 De moederloog 208 met een ten opzichte van 207 verhoogde temperatuur wordt gered rcul eerd naar het rijpingsvat 22. Het zal duidelijk zijn dat men in het rijpingsvat 22 te maken heeft met een koude-aanvoer via de koude kristallen uit de kristallisatiezone en een warmte-aanvoer via de moederloog 208, waarvan de temperatuur verhoogd is. De tempera-35 tuur in het rijpingsvat zal derhalve liggen tussen de temperatuur in de kristallisatiezone 20 (en dus de kristalsuspensiestroom 202) en de temperatuur van de stroom 207a (gelijk aan de filtraatstroom 208 uit de waskolom 23).

In de waskolom 23 vormt zich een wasfront tussen het filter 23a en 40 de desintegratie-inrichting 23b. De gepakte kristalmassa wordt gewassen P ? ?· r 7. 4 / t·} v <·'· o i *ï * 6 * met de smelt van de gezuiverde te winnen stof en na desintegratie weg gespoeld met een smelt van de in gezuiverde toestand te winnen component (via stroom 209). De weggespoelde kristalsuspensie treedt als stroom 211 boven uit de waskolom 23. Een deel 210 wordt afgetapt als 5 gezuiverde te winnen component en een ander deel wordt gerecirculeerd na smelten van de kristallen door de warmtewisselaar 25 als was- en spoel vloeistof 209. De hier toegepaste waskol om wordt in detail beschreven in de Amerikaanse octrooi schriften 4.475.355 en 4.481.169.

De spoelstroom 204 uit de voorscheidingszone (waskolom) 21 wordt 10 toegevoerd aan de rijpingszone 22. De rijpingszone 22 bestaat bijvoorbeeld uit een geïsoleerd vat, waarin zeer intensief wordt geroerd, bijvoorbeeld een speciaal rijpingsvat, dat door de firma Grenco op de markt wordt gebracht.

Uit het bovenstaande zal het duidelijk zijn, dat men als voor-15 scheidingszone bij stap a) volgens de uitvinding bij voorkeur een waskolom met een gepakt kristal bed toepast en daarin als was- en spoel-vloeistof een uit de rijpingszone afkomstige kristalsuspensie ge-brui kt.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding zal men de bij stap b) 20 (rijpingszone) gevormde kristalmassa verwarmen alvorens deze in de scheidingszone van stap c) te behandelen. De concentratie van de te winnen component in de vloeistoffase wordt daarbij geregeld door middel van het toevoeren van warmte, bijvoorbeeld via warmtewisselaar 24 in fig. 2, aan de suspensiestroom van de rijpingszone (22) naar de schei-25 dingszone (waskolom 23). Daardoor smelt een deel van de produktkristal-len, waardoor de concentratie van de te winnen component in de vloeistof wordt verhoogd.

De derde moederloog, verkregen bij stap c) (filtraatstroom 208 in fig. 2) wordt bij voorkeur teruggevoerd naar de rijpingszone. Een ande-30 re methode om de concentratie van de te winnen component in de rijpingszone te controleren is een gedeeltelijke terugvoer van de zuivere te winnen component (stroom 209) in fig. 2). Door de hogere belasting van de waskolom 23 in het laatstgenoemde geval verdient de eerstgenoemde werkwijze de voorkeur.

35 Bij de werkwijze volgens de uitvinding is het echter ook mogelijk ten minste een van de aan de rijpingszone toegevoerde stromen te verwarmen (stroom 208 of 204 in fig. 2). In principe is elke methode bruikbaar waarbij energie wordt toegevoerd aan de rijpingszone.

Door de bovengenoemde maatregelen kan de concentratie van de te 40 winnen component in de vloeistof en de daarmee verbonden evenwichtstem- 86033 1 4 9 7 & peratuur van die vloeistof evenals de volumefractie van de kristallen in de rijpingszone gunstig worden ingesteld. Het doel van een rijpings-zone is immers het afsmelten van kleine kristallen en het tegelijkertijd laten groeien van de grotere kristallen. In de Europese octrooi- 5 aanvrage 97.405 (overeenkomend met de Nederlandse octrooiaanvrage 8.202.517) wordt voorgesteld een rijpingsvat direkt aansluitend te plaatsen achter de eindsectie van een verscheidene trappen omvattende gelijkstroomkristallisatie-inrichting. De condities voor kristalgroei, en daarmee ook van het rijpingsproces, zijn dan echter slecht (lage 10 temperatuur, hoge viscositeit). Volgens de uitvinding kunnen deze problemen worden overwonnen door de rijping bij een hogere temperatuur te doen plaatsvinden.

De optimale concentratie van de te winnen component in het compo-nentenmengsel wordt niet alleen bepaald door de optimale condities voor 15 het rijpingsproces. Met de concentratie is immers de evenwichtstempera-tuur verbonden, d.w.z. de temperatuur waarbij de vaste fase (de kristallen) en de vloeibare fase (de moederloog) met elkaar in thermodyna-misch evenwicht zijn. Wanneer bij toepassing van een waskolom als scheidingszone van stap c) wordt gewassen met de gesmolten, gezuiverde, 20 te winnen component (stroom 209 in fig. 2) heerst aan de ene zijde van het wasfront in deze scheidingszone ongeveer de temperatuur van het smeltpunt van de genoemde component terwijl aan de andere zijde de temperatuur overeenkomt met die van de uit de rijpingszone afkomstige sus-pensiestroom (de verwarmde stroom 207a in fig. 2). Is de temperatuur-25 sprong aan genoemd wasfront te groot, dan kunnen problemen ontstaan door uitkristallisatie van wasvloeistof op en tussen de koudere kristallen van het gepakte bed, dat het wasfront passeert. Dit kan leiden tot een zodanige vermindering van de porositeit, dat te grote drukken nodig zouden zijn om het gepakte bed door de wasvloeistof heen te druk-30 ken; er kan dus "verstopping" van de waskolom optreden. Bovendien kan een grote temperatuursprong over het wasfront een slechte invloed hebben op de stabliteit van dat front. Anderzijds heeft een relatief hoge temperatuur van de uit de rijpingszone afkomstige suspensiestroom (stroom 207/207a in fig. 2) het nadeel, dat de concentratie van de te 35 winnen component in de moederloogstroom (stroom 208 in fig. 2) ook relatief hoog is en uiteraard ook de temperatuur.

Wanneer men als scheidingszone bij stap c) een waskolom met een gepakt bed toepast, gebruikt men daarbij als wasvloeistof bij voorkeur een deel van de gewonnen zuivere stof in gesmolten toestand.

40 De volumefractie van de kristallen in de rijpingszone van stap b) £ 6 fl 3 ? 1 & Η V V V t I * > δ kan worden ingesteld door het regelen van de afvoer van de (tweede) moederloog (filtraatstroom 206 in fig. 2). In het algemeen is de volu-mefractie bij voorkeur 30-40%, hetgeen een compromis is tussen de snelheid van de stofoverdracht bij de rijping (hoe kleiner de afstand tus-5 sen de kristallen, hoe sneller de rijping) en de verpompbaarheid van de kristalmassa. Bij relatief hoge kristalconcentraties kunnen er problemen optreden met betrekking tot de verpompbaarheid.

Met toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding kan een zuiverheid van meer dan 99,9% worden bereikt.

10 Zoals reeds is vermeld kan het in bepaalde gevallen gunstig zijn de voorscheidingszone van stap a) en/of de rijpingszone van stap b) te laten bestaan uit meer dan een voorscheidingsinrichting en/of rijpings-vat. Onder verwijzing naar fig. 2 kan bijvoorbeeld een extra voorscheidingsinrichting tussen rijpingsvat 22 en waskolom 23 worden geplaatst. 15 Dit kan noodzakelijk zijn als de kristallen komende uit het rijpingsvat 22 weliswaar groot genoeg zijn maar nog een zodanig lage temperatuur ten opzichte van het smeltpunt van de gezuiverde, te winnen component hebben, dat de daaruit resulterende temperatuurgradiënt over de waskolom zou leiden tot de verstopping van de waskolom door overmatige 20 kristallisatie van de wasvloeistof van het wasfront.

De uitvinding heeft tevens betrekking op een inrichting geschikt voor het uitvoeren van de bovenbeschreven werkwijze, welke achtereenvolgens omvat (de verwijzingscijfers hebben betrekking op de figuur en dienen ter toelichting doch houden geen beperking in): een kristal 1i-25 satiezone (20), een voorscheidingszone (21), een rijpingszone (22) en een scheidingszone (23), waarbij - de kristallisatiezone (20) een toevoer voor uitgangsmateriaal (201) bevat en via een leiding (202) met de voorscheidingszone (21) is verbonden, 30 - de voorscheidingszone (21) een afvoer voor (de eerste) moederloog (203) bevat en via een leiding (204) met de rijpingszone (22) is verbonden, - de rijpingszone een afvoer voor (de tweede) moederloog (206) bevat en via een leiding (207, 207a) met een scheidingszone (23) is ver- 35 bonden en - de scheidingszone (23) een afvoer voor (de derde) moederloog (208) en een afvoer voor zuivere stof (211, 210) bevat.

In de inrichting volgens de uitvinding verdient het de voorkeur dat de rijpingszone (22) via een leiding voor de terugvoer van kristal-40 suspensie (205) met de voorscheidingszone (21) is verbonden, dat de af- 8603314 9 5 voerlelding (206) met de toevoer (201) is verbonden, dat de afvoerlei-ding (208) uitmondt in de rijpingszone (22) en dat in de leiding (207, 207a) een warmtewisselaar is aangebracht.

De redenen voor de genoemde voorkeuren met betrekking tot de bo-5 venbeschreven inrichting blijken duidelijk uit de bespreking van de werkwijze volgens de uitvinding.

Üitvoeringsvoorbeeld

De afscheiding van p-xyleen uit een mengsel van isomere xylenen werd uitgevoerd volgens een werkwijze, die overeenkomt met de aan de 10 hand van fig. 2 besproken werkwijze. De in dit voorbeeld gebruikte ver-wijzingscijfers hebben dan ook betrekking op fig. 2.

Een mengsel van isomere xylenen, dat 23 gew.% p-xyleen bevat, wordt in een hoeveelheid van 100 mfyuur (87 ton/uur) (stroom 201) aan een kristallisatie-inrichting (20) toegevoerd. In de kristallisatie-in-15 richting wordt het mengsel afgekoeld tot -60°C, waardoor 13,4 ton/uur p-xyleen uitkristalliseert (inclusief het effect van de afvoerstroom 206). De kristalsuspensie, die ongeveer 15 gew.% kristallen bevat, wordt naar de voorscheidingsinrichting (waskolom 21) geleid. De doorslag (moederloog die met de kristallen meegaat) bedraagt ongeveer 20 2 gew.%. Het filtraat van de scheidingszone (21) is de moederloog (203), die geen produktkristallen meer bevat. Deze stroom wordt in een hoeveelheid van 73,8 ton/uur afgevoerd. De produktkristallen worden samen met de doorgeslagen moederloog door spoel stroom (205) weggespoeld uit de kop van de waskolom (21). Deze suspensie wordt toegevoerd aan 25 het rijpingsvat (22). De temperatuur in het rijpingsvat is ingesteld op -10°C, hetgeen overeenkomt met een p-xyleenconcentratie in de vloeistof van 53 gew.%. Met behulp van de warmtewisselaar (24) worden de kristallen van -60°C opgewarmd tot -10°C. Hiermee wordt bereikt, dat de temperatuur en daarmee ook de concentratie aan p-xyleen in de vloei-30 stoffase constant blijft. Het rijpingsvat (22) bevat ongeveer 40 gew.% kristalmassa. De verblijftijd in het rijpingsvat is zondanig gekozen, dat de gemiddelde kristal grootte door rijping toeneemt van 50-100 /um naar 100-250 /um. De suspensie is nu geschikt om een volledige scheiding van kristalfase en vloeistoffase te ondergaan in waskolom (23).

35 Daartoe wordt 44,6 ton/uur suspensie uit het rijpingsvat (22) naar de waskolom (23) geleid. In deze stroom bevindt zich 17,8 ton/uur p-xyleenkristallen, waarvan in de warmtewisselaar (24) een gedeelte (4,6 ton/uur) wordt gesmolten en via stroom (208) naar het rijpingsvat (22) wordt teruggevoerd. De overblijvende kristallen worden afgeschei-40 den in de waskolom (23) en na afsmelten in het circuit via warmtewisse-

86035U

f· 10 4 laar (25) verlaten ze het systeem als vrijwel zuivere p-xyleenvloei- stof. Het filtraat, 31,6 ton/uur, van de waskolom (23) (d.w.z. stroom (208)) wordt naar het rijpingsvat (22) teruggevoerd.

P & f\ t? % i h C; y j I H

Claims (15)

1. Werkwijze voor het winnen van een zuivere stof uit een vloeibaar mengsel, waarbij een uitgangsmengsel in een kristallisatiezone 5 wordt afgekoeld onder vorming van een kristalsuspensie, waaruit kristallen van de zuivere stof worden gewonnen, met het kenmerk, dat men a) de kristalsuspensie in een (voor)scheidingszone onderwerpt aan een ruwe voorscheiding onder vorming van een eerste moederloog en een relatief kleine deeltjes bevattende kristalmassa, 10 b) de bij a) gevormde kristalmassa laat rijpen in een rijpingszone bij een temperatuur, die hoger is dan die van de kristallisatiezone en lager dan de smelttemperatuur van de te winnen stof, en in een gerijpte kristalmassa en een tweede moederloog scheidt en c) de bij b) gevormde, gerijpte kristalmassa in een scheidingszone 15 scheidt in een derde moederloog en de beoogde zuivere stof.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men als scheidingszone bij stap a) en/of stap c) een waskolom gebruikt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat een stap b) onder intensief roeren in een geïsoleerd rijpingsvat uit- 20 voert.

4. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk , dat men de temperatuur in de rijpingszone van stap b) instelt door inleiden van een smelt van de beoogde stof.

5. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het ken-25 merk, dat men als voorscheidingszone bij stap a) een waskolom met een gepakt kristalbed toepast en daarin als was- en spoel vloeistof een uit de rijpingszone afkomstige kristalsuspensie gebruikt.

6. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat men de bij stap b) gevormde kristalmassa verwarmt alvorens 30 deze in de scheidingszone van stap c) te behandelen.

7. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat men de bij stap c) gevormde derde moederloog naar de rijpingszone van stap b) toevoert.

8. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het ken-35 merk, dat men concentratie van de kristallen van de te winnen stof in de rijpingszone van stap b) verhoogt door de bij stap c) gewonnen, beoogde stof daaraan toe te voeren.

9. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat men ten minste een van de aan de rijpingszone toegevoerde 40 stromen verwarmt. t A *; · ,k ·: h · "i - 1 iy *

10. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het ken merk, dat men als scheidingszone van stap c) een waskolom met een gepakt bed toepast en daarin als wasvloeistof een deel van de gewonnen zuivere stof in gesmolten toestand gebruikt.

11. Inrichting geschikt voor het uitvoeren van de werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, achtereenvolgens omvattende een kristal-lisatiezone (20), een voorscheidingszone (21), een rijpingszone (22) en een scheidingszone (23), waarbij - de kristallisatiezone (20) een toevoer voor uitgangsmateriaal (201) 10 bevat en via een leiding (202) met de voorscheidingszone (21) is verbonden, - de voorscheidingszone (21) een afvoer voor (de eerste) moederloog (203) bevat en via een leiding (204) met de rijpingszone (22) is verbonden, 15. de rijpingszone een afvoer voor (de tweede) moederloog (206) bevat en via een leiding (207, 207a) met een scheidingszone (23) is verbonden en - de scheidingszone (23) een afvoer voor (de derde) moederloog (208) en een afvoer voor zuivere stof (211, 210) bevat.

12. Inrichting volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat de rijpingszone (22) via een leiding voor de terugvoer van kristal suspensie (205) met de voorscheidingszone (21) is verbonden.

13. Inrichting volgens conclusie 11 of 12, met het kenmerk, dat de afvoerleiding (206) met de toevoer (201) is verbonden. 25

14· Inrichting volgens een der conclusies 11-13, met het kenmerk, dat de afvoerleiding (208) uitmondt in de rijpingszone (22).

15. Inrichting volgens een der conclusies 11-14, met het kenmerk, dat in de leiding (207, 207a) een warmtewisselaar is aangebracht. ++++++++++ ί% δ ft 7 7 i f 'J D u O ύ I