CN103083935A - 一种连续分离提纯均四甲苯的装置及方法 - Google Patents

一种连续分离提纯均四甲苯的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续分离提纯均四甲苯的装置及方法。所述装置包括：包括竖直塔身和水平塔身，竖直塔身和水平塔身内均设置有旋转刮刀；竖直塔身外侧设置有恒温进料口，竖直塔身自上而下依次包括：残液回收段和晶体提纯段；水平塔身包括晶体采集段和熔融晶体回流段；熔融晶体回流段包括：恒温熔融晶体采集罐、回流泵和加热器；熔融晶体回流段通过回流口与晶体提纯段连接。所述包括：均四甲苯原料连续进入所述装置，经逆流洗涤、重结晶后，提纯分离得到纯均四甲苯。采用本发明所述的装置及方法，可以实现连续进料、高纯度均四甲苯晶体的连续采出以及残液的连续回收。

Description

一种连续分离提纯均四甲苯的装置及方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，进一步地说，是涉及一种连续分离均四甲苯的装置及方法。
背景技术
我国有丰富的重整C9 +资源，年产重整C9 +芳烃可达600kt以上。均四甲苯在C9 +芳烃中约占8％，是十分重要的精细化工原料，主要用于生产均苯四酸二酐(PMDA，简称均酐)，继而生产聚酰亚胺树脂。C9 +原料经精馏塔分离出不同牌号的溶剂油，同时得到均四甲苯富集液，再将均四甲苯富集液结晶精制后得到均四甲苯产品。目前生产均四甲苯的主要技术有：碳十组分结晶分离法、偏三甲苯甲醇烷基化法、偏三甲苯氯甲基化法等等。目前国内工业生产均四甲苯主要使用间歇结晶法，此法生产均四甲苯，能耗高，处理量大，产品纯度不高。目前，工业间歇结晶一般使用结晶器，将物料在结晶器中结晶，然后晶体与母液分别排放，将晶体实现分离。为了得到高纯度的晶体，往往需要将得到的晶体再置于结晶罐中加热融化，进行重结晶或者多次结晶(如图2所示)。这种生产方式也都普遍存在能耗大，连续生产能力低等缺点。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种连续分离提纯均四甲苯的装置及方法，可以实现连续进料、高纯度均四甲苯晶体的连续采出以及残液的连续回收。
本发明的目的之一是提供一种连续分离提纯均四甲苯的装置。
所述装置包括竖直塔身和水平塔身，竖直塔身和水平塔身内均设置有旋转刮刀；
竖直塔身外侧设置有恒温进料口，竖直塔身自上而下依次包括：残液回收段和晶体提纯段，竖直塔身的恒温进料口之上为残液回收段，恒温进料口之下为晶体提纯段；
水平塔身包括晶体采集段和熔融晶体回流段；水平塔身内旋转刮刀所处位置为晶体采集段，未设置旋转刮刀的水平塔身为熔融晶体回流段；
所述熔融晶体回流段包括：恒温熔融晶体采集罐、回流泵和加热器；
所述熔融晶体回流段通过回流口与晶体提纯段连接；
所述结晶提纯段和残液回收段总高度为1～1.2m；
所述晶体采集段长0.5～2m；晶体采集段内设置有加热器；
所述残液回收段和晶体提纯段外设置有夹套；所述晶体采集段外设置有保温层；
所述恒温进料口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上；
所述回流口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上。
具体地：
本发明所述地装置主要包括4个主要部分：残液回收段、晶体提纯段、晶体采集段和熔融晶体回流段。其中，塔身恒温进料口之上为残液回收段，之下为结晶提纯段，其内轴心有一旋转刮刀，可以搅拌以及将晶体从塔壁挂下。晶体采集段位于装置的底部，同样内置一旋转刮刀，以一定的速度将塔中积累的晶体排出。其尾部有一加热器，可以将晶体熔化至熔融态输送至恒温熔融晶体采集罐中。在熔融晶体回流段，由泵控制一定比例，将生成的熔融态晶体输送至塔身回流口，完成部分熔融晶体的回流。
在装置的不同高度设置有数个进料口，可以根据需要调整进料口的高度和回流口的高度，以达到更好的提纯目的。
本发明的目的之二是提供一种连续分离提纯均四甲苯的方法。
包括：
均四甲苯原料连续进入所述装置，经逆流洗涤、重结晶后，提纯分离得到纯均四甲苯。
具体包括以下步骤：
(1)将熔融态富集均四甲苯的原料液从恒温进料口注入所述装置中，均四甲苯遇冷形成结晶，向下移动，进入晶体提纯段；
(2)下降过程中，不断的被洗涤、融化、重结晶，形成较高纯度的晶体；
(3)当均四甲苯晶体沉积在底部时，在旋转刮刀的作用下，进入晶体采集段；
(4)均四甲苯晶体被旋转刮刀输送、采出，并被加热器融化进入熔融晶体回流段，部分熔融态均四甲苯晶体被送至回流口，进入晶体提纯段；继续形成更高纯度的均四甲苯晶体。
其中：所述刮刀的转速为1～100r/min；
所述熔融晶体回流段中熔融晶体的采出量和回流量之比为1∶1～1∶50；
可根据具体情况调整进料口的高度和回流口的高度，以达到更好的提纯。
更具体：
将熔融态富集均四甲苯的原料液从恒温进料口缓慢注入所述装置中，均四甲苯结晶熔点较高，在搅拌作用下，遇冷形成结晶，向下移动，进入晶体提纯段。在下降的过程中，与逆流的液体(结晶后残液，与下降晶体相对逆流)接触，不断的洗涤、融化、重结晶，形成较高纯度的晶体。当均四甲苯晶体沉积在底部晶体床层时，在底部旋转刮刀的作用下，进入晶体采集段，以一定的速度被旋转刮刀输送、采出，并被加热器融化进入至恒温熔融晶体采集罐中，同时在此过程中，晶体内部存在的杂质不断被释放出来。在熔融晶体回流段，部分熔融态均四甲苯晶体以一定的速率被泵输送至恒温回流口。当高纯度的均四甲苯熔融液进入塔内晶体提纯段时，在局部与原塔内相对较低浓度含量的均四甲苯溶液短暂混合形成更高浓度的均四甲苯溶液，此溶液遇冷结晶，继续形成更高纯度的均四甲苯晶体。此过程不但再次提纯了均四甲苯晶体，同时可以将晶体提纯段中的残液中一次结晶残留的均四甲苯带出形成晶体，提高了均四甲苯的收率。
晶体下降沉积，在晶体提纯段形成床层，随着晶体的不断沉积。晶体的采出速度一定，床层保持一定的高度，残液累积，残液液面不断被抬升，结晶残液被残液回收段回收，可以收集以作其他用途。整个连续进料、产品采出过程遵循物料平衡。
操作时，首先以一定速度将熔融态均四甲苯富集液从恒温进料口注入，均四甲苯熔点较高遇冷结晶，下沉聚集在晶体提纯段的底部。当此处的晶体床层积累到一定的高度时，底部晶体采集端开始缓慢的采出晶体，晶体被加热器融化收集至恒温晶体储罐中。此时打开回流泵，将熔融晶体缓慢的注入恒温回流口。待稳定一段时间后，恒温晶体储罐内的晶体达到产品纯度需求时，控制一定的回流速度，开始采出均四甲苯产品。进料速度和塔顶残液采出、塔底均四甲苯的采出应保持物料平衡。
本发明所述的用于均四甲苯提纯的装置及方法，将晶体的重结晶和逆流洗涤过程在塔式提纯段中一次完成，大幅缩短了提纯工艺，同时可以实现连续的进、出料降低了能耗，节省设备、场地、操作等投资，得到高纯度的均四甲苯产品。
附图说明
图1本发明所述的装置示意图
图2现有技术中的分离装置示意图
附图标记说明：
a为残液回收段；b为晶体提纯段；c为晶体采集段；d为熔融晶体回流段。
1-冷却剂入口；2-恒温进料口；3-冷却剂出口；4-残液采出口；
5-旋转刮刀A；6-回流口；7-旋转刮刀B；8-加热器；
9-回流泵；10-恒温熔融晶体采集罐；11-熔融晶体产品采集口；12-格筛；
具体实施方式
下面结合实施例，进一步的说明本发明。
实施例：
如图1所示，一种连续分离提纯均四甲苯的装置。
所述装置包括竖直塔身和水平塔身，竖直塔身和水平塔身内均设置有旋转刮刀；
竖直塔身外侧设置有恒温进料口，竖直塔身自上而下依次包括：残液回收段a和晶体提纯段b，竖直塔身的恒温进料口之上为残液回收段a，恒温进料口之下为晶体提纯段b；
水平塔身包括晶体采集段c和熔融晶体回流段d；水平塔身内旋转刮刀所处位置为晶体采集段c，未设置旋转刮刀的水平塔身为熔融晶体回流段d；
所述熔融晶体回流段d包括：恒温熔融晶体采集罐10、回流泵9和加热器8；
所述熔融晶体回流段通过回流口6与晶体提纯段b连接；
所述残液回收段a和晶体提纯段b外设置有夹套；所述晶体采集段c外设置有保温层；
残液回收段a为0.4米；晶体提纯段b为0.8米；晶体采集段c为1米，残液回收段a和晶体提纯段b为Φ40不锈钢管，不锈钢管外有Φ63夹套，夹套内的冷循环介质为乙醇；晶体采集段c内径为Φ30不锈钢管；回流口预设于晶体提纯段上，距上方恒温进料口的垂直高度差为0.3m。
首先将熔融态富含45.1％均四甲苯的原料以200ml/h速度从60℃恒温进料口进入到结晶装置中。控制冷却夹套的温度为-10℃，旋转刮刀10r/min。一段时间后，结晶提纯段形成一定厚度的晶体床层时，启动晶体采集段旋转刮刀，速度5r/min。加热器温度控制在65℃，恒温熔融储罐控制在65℃。打开回流泵速度控制在40ml/h左右。此过程持续0.5～1小时，待液体回收段液位达到一定的高度时，开始残液和晶体熔融液的采出。此时残液采出口采出速度控制在110～120ml/h，晶体采出口采出速度控制在80～90ml/h，熔融晶体回流控制在20～40ml/h左右。经检验，收集的均四甲苯纯度可达99.2％，产品的收率达到81.6％。
[对比例1]操作方式同具体实施例，将回流关闭，其他设置不变，考察增加的熔融液回流对提纯晶体的影响。
[对比例2]参考工业中间歇结晶的方法，首先将500ml熔融态富含45.1％均四甲苯的原料放入釜中，放入-10℃的冷剂中，缓慢搅拌条件下，结晶2小时，然后抽滤30分钟，分离晶体和滤液。将得到的晶体加热熔融后重新置于釜中，放入-10℃的冷剂，结晶2小时，然后抽滤30分钟，分离晶体和滤液，所得晶体即为均四甲苯产品。
实施例和对比例对比如表1。
表1
Figure BDA0000102988890000061
从表1的数据可以看出，实施例所得到的均四甲苯的纯度和收率都远远大于对比例。

Claims (10)

1.一种连续分离提纯均四甲苯的装置，其特征在于：
所述装置包括竖直塔身和水平塔身，竖直塔身和水平塔身内均设置有旋转刮刀；
竖直塔身外侧设置有恒温进料口，竖直塔身自上而下依次包括：残液回收段和晶体提纯段，竖直塔身的恒温进料口之上为残液回收段，恒温进料口之下为晶体提纯段；
水平塔身包括晶体采集段和熔融晶体回流段；水平塔身内旋转刮刀所处位置为晶体采集段，未设置旋转刮刀的水平塔身为熔融晶体回流段；
所述熔融晶体回流段包括：恒温熔融晶体采集罐、回流泵和加热器；
所述熔融晶体回流段通过回流口与晶体提纯段连接。
2.如权利要求1所述的连续分离提纯均四甲苯的装置，其特征在于：
所述结晶提纯段和残液回收段总高度为1～1.2m。
3.如权利要求1所述的连续分离提纯均四甲苯的装置，其特征在于：
所述晶体采集段长0.5～2m，晶体采集段内设置有加热器。
4.如权利要求1所述的连续分离提纯均四甲苯的装置，其特征在于：
所述残液回收段和晶体提纯段外设置有夹套；所述晶体采集段外设置有保温层。
5.如权利要求1所述的连续分离提纯均四甲苯的装置，其特征在于：
所述恒温进料口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上；
所述回流口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上。
6.如权利要求2所述的连续分离提纯均四甲苯的装置，其特征在于：
所述晶体采集段长0.5～2m，晶体采集段内设置有加热器；
所述残液回收段和晶体提纯段外设置有夹套；所述晶体采集段外设置有保温层；
所述恒温进料口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上；
所述回流口的数量为多个，设置在所述装置的不同高度上。
7.一种采用如权利要求1～6之一所述的连续分离提纯均四甲苯的装置的方法，包括：
均四甲苯原料连续进入所述装置，经逆流洗涤、重结晶后，提纯分离得到纯均四甲苯。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：
(1)将熔融态富集均四甲苯的原料液从恒温进料口注入所述装置中，均四甲苯遇冷形成结晶，向下移动，进入晶体提纯段；
(2)下降过程中，不断的被洗涤、融化、重结晶，形成较高纯度的晶体；
(3)当均四甲苯晶体沉积在底部时，在旋转刮刀的作用下，进入晶体采集段；
(4)均四甲苯晶体被旋转刮刀输送、采出，并被加热器融化进入熔融晶体回流段，部分熔融态均四甲苯晶体被送至回流口，进入晶体提纯段；继续形成更高纯度的均四甲苯晶体；
其中，所述晶体提纯段的温度范围为0～-25℃；晶体采集段的温度范围为30～80℃；熔融晶体回流段的温度范围为30～80℃。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：
所述刮刀的转速为1～100r/min；
所述熔融晶体回流段中熔融晶体的采出量和回流量之比为1∶1～1∶50。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于：
调整进料口的高度和回流口的高度，以达到更好的提纯。
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