CN109513233A - 采用内循环结晶装置进行均四甲苯连续结晶的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用内循环结晶装置进行均四甲苯连续结晶的方法和装置，本发明的方法，包括如下步骤：含有均四甲苯的溶液，由原料泵通过静态混合器的原料混合料入口，送入静态混合器，与来自养晶外筒顶部的晶种混合后，由静态混合器的混合料出口排出，通过原料入口送入结晶内筒，自上而下的通过结晶内筒，并由结晶内筒的出口排出，通过循环泵，部分由养晶外筒底部的循环料入口返回养晶外筒，部分送往后续的送往后续的精制工序，收集产品；本发明能够实现连续结晶，冷量能够充分利用，节约能耗60%以上，结晶效率大幅度提高，并可实现自动化控制，节约人力，设备占用空间小，便于工业化应用，特别适合与均四甲苯生产过程中的结晶操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种均四甲苯连续结晶方法。
背景技术
在化工生产领域，结晶是一种常规的操作，是获得中间产物和目标产物的有效方法。
目前，大部分的结晶操作，均为间歇结晶，如均四甲苯的生产，需要通过一定数量的结晶釜，物料在结晶釜内通过降温(升温等换热)结晶、养晶等过程，达到要求后出料，才能够获得质量浓度为65~75%的粗品，费时、费力、占地，效率较低。
发明内容
本发明目的是提供一种采用内循环结晶装置进行均四甲苯连续结晶的方法和装置，以克服现有技术存在的缺陷，满足相关领域应用的需要。
本发明所述的采用内循环结晶装置进行均四甲苯连续结晶的方法，包括如下步骤：
含有均四甲苯的溶液，由原料泵通过静态混合器的原料混合料入口，送入静态混合器，与来自养晶外筒顶部的晶种混合后，由静态混合器的混合料出口排出，通过原料入口送入结晶内筒，自上而下的通过结晶内筒，并由结晶内筒的出口排出，通过循环泵，部分由养晶外筒底部的循环料入口返回养晶外筒，部分送往后续的送往后续的精制工序，收集产品；
本发明的有益效果是：
能够实现连续结晶，冷量能够充分利用，节约能耗60%以上，结晶效率大幅度提高，并可实现自动化控制，节约人力，设备占用空间、占地小，便于工业化应用。特别适合与均四甲苯生产过程中的结晶操作。
附图说明
图1为设有内循环的结晶装置结构示意图。
图2为结晶内筒剖面结构图。
具体实施方式
参见图1和图2，所述的设有内循环的结晶装置，包括养晶外筒1、两端封闭的结晶内筒2、刮板3、电机4、循环泵5和静态混合器7；
所述的养晶外筒1同轴的套在所述的结晶内筒2外，上部设有与所述的静态混合器7的晶种入口702相连接的晶种出口202，下部设有循环料入口102；
所述的结晶内筒2下部设有的结晶物出口201伸出所述的养晶外筒1底部，所述的电机4设置在所述的养晶外筒1的顶部，所述的刮板3设置在所述的结晶内筒2内，并通过连接杆302固定在刮板转轴301上，所述的转轴301的上端伸出所述的养晶外筒1的顶部与所述的电机4相连接，刮板3的边缘与结晶内筒2间隙配合，所述的结晶内筒2的上部设有原料入口101，所述的原料入口101与原料连接管203相连接，所述的原料连接管穿过养晶外筒1，与所述的静态混合器7的混合料出口703相连接；
所述的循环泵5的入口501通过管线与结晶物出口201相连接，循环泵5的出口502通过管线分别与养晶外筒1下底部的循环料入口102和后续工序相连接；
优选的，循环泵5的出口502与养晶外筒1下底部的循环料入口102相连接的管线上，设有控制阀6，用于控制循环料的流量；
优选的，相邻两块所述的刮板3轴向交叉设置在所述的刮板转轴301上；
优选的，养晶外筒1设有外筒夹套，所述的外筒夹套为夹套或盘管等，并设有冷媒或热媒入口和出口，用于换热（冷却或加热）；
优选的，所述的结晶内筒2设有内筒夹套，所述的内筒夹套为夹套或盘管等，并设有冷媒或热媒入口和出口，用于换热（冷却或加热）；
优选的，还包括斜置式涡轮搅拌器9，所述的斜置式涡轮搅拌器9设置在所述的养晶外筒1的底部，用于养晶外筒1的混合和物料的推进；
本发明所述的采用设有内循环的结晶装置进行均四甲苯连续结晶的方法，包括如下步骤：
含有均四甲苯的溶液，由原料泵8，通过静态混合器7的原料混合料入口701，送入静态混合器7，与来自养晶外筒1顶部的晶种混合后，由静态混合器7的混合料出口703排出，通过原料入口101，送入结晶内筒2，自上而下的通过结晶内筒2，并由结晶内筒2的出口201排出，通过循环泵5，部分由养晶外筒1底部的循环料入口102返回养晶外筒1，部分送往后续的送往后续的精制工序，收集产品；优选的，总质量的90~94%返回养晶外筒1，余量为质量浓度65~75%粗产品，送往后续的精制工序；
所述的均四甲苯的溶液，含有：
均四甲苯 17~25%
偏四甲苯 25~30%
连四甲苯 4~8%
萘 0.1~0.5%
优选的：原料入口101处物料的温度为-8 ~ -12℃，结晶物出口201处的温度为-23 ~ -27℃，物料温度沿结晶内筒2的轴向渐次降低，进的时候高，出的时候低，物料的停留时间为2~5分钟；
在养晶外筒1内，流速变缓晶体开始长大，长大的晶体母液与原料泵出入的物料再次混合进入结晶内筒2,，原来的晶体起到结晶促进作用，加速结晶，为预防晶体结在结晶内筒2的内壁，提过刮板的旋转，可以将附在壁上的晶体刮落，也保证换热良好，通过后续的精制工序，可获得质量浓度大于97%的结晶均四甲苯；
养晶外筒1中物料的停留时间为30~90分钟，物料的温度为-20 ~ -30℃。
Claims (10)
1.采用设有内循环的结晶装置进行均四甲苯连续结晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：含有均四甲苯的溶液，由原料泵(8)，通过静态混合器(7)原料混合料入口(701)，送入静态混合器，与来自养晶外筒(1)顶部的晶种混合后，由静态混合器的混合料出口(703)排出，通过原料入口(101)，送入结晶内筒(2)，自上而下的通过结晶内筒(2)，并由结晶内筒的出口(201)排出，通过循环泵，部分由养晶外筒底部的循环料入口(102)返回养晶外筒，部分送往后续的送往后续的精制工序，收集产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，总质量的90~94%返回养晶外筒，余量为质量浓度65~75%粗产品，送往后续的精制工序。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的均四甲苯的溶液，含有：
均四甲苯 17~25%
偏四甲苯 25~30%
连四甲苯 4~8%
萘 0.1~0.5%。
4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的均四甲苯的溶液，含有：
均四甲苯 17~25%
偏四甲苯 25~30%
连四甲苯 4~8%
萘 0.1~0.5%。
5. 根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，原料入口处物料的温度为-8 ~-12℃，结晶物出口处的温度为-23 ~ -27℃，物料温度沿结晶内筒2的轴向渐次降低。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，物料的停留时间为2~5分钟。
7. 根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，养晶外筒中物料的停留时间为30~90分钟，物料的温度为-20 ~ -30℃。
8. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，养晶外筒中物料的停留时间为30~90分钟，物料的温度为-20 ~ -30℃。
9.用于实现权利要求1~8任一项所述方法的装置，其特征在于，包括养晶外筒(1)、两端封闭的结晶内筒(2)、刮板(3)、电机(4)、循环泵(5)和静态混合器(7)；
所述的养晶外筒同轴的套在所述的结晶内筒外，上部设有与所述的静态混合器的晶种入口相连接的晶种出口，下部设有循环料入口(102)；
所述的结晶内筒下部设有的结晶物出口伸出所述的养晶外筒底部，所述的电机设置在所述的养晶外筒的顶部，所述的刮板设置在所述的结晶内筒内，并通过连接杆固定在刮板转轴上，所述的转轴的上端伸出所述的养晶外筒的顶部与所述的电机相连接，刮板的边缘与结晶内筒间隙配合，所述的结晶内筒的上部设有原料入口，所述的原料入口与原料连接管相连接，所述的原料连接管穿过养晶外筒，与所述的静态混合器的混合料出口相连接；
所述的循环泵的入口通过管线与结晶物出口相连接，循环泵的出口通过管线分别与养晶外筒下底部的循环料入口和后续工序相连接。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，还包括斜置式涡轮搅拌器，所述的斜置式涡轮搅拌器设置在所述的养晶外筒的底部，循环泵的出口与养晶外筒下底部的循环料入口相连接的管线上，设有控制阀，相邻两块所述的刮板轴向交叉设置在所述的刮板转轴上；养晶外设有外筒夹套，所述的外筒夹套为夹套或盘管，所述的结晶内筒设有内筒夹套，所述的内筒夹套为夹套或盘管。
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