CN213031898U - 一种大型化己内酰胺连续结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种大型化己内酰胺连续结晶装置，其结构包括结晶釜和外循环设备；所述结晶釜包括釜体、轴向设置在釜体中部的搅拌器、设置在釜体中下部且套设在搅拌器外围的导流筒和设置在搅拌器下方的防涡流挡板，在所述釜体外设有夹套；所述外循环设备包括由外循环管路顺次串接的循环泵和若干换热器，所述外循环管路的进料端与釜体的循环液出口相连，所述外循环管路的出料端与釜体的循环液回流口相连。本实用新型可实现己内酰胺结晶装置的大型化和连续化。

Description

一种大型化己内酰胺连续结晶装置

技术领域

本实用新型涉及一种纯化结晶装置，具体地说是一种大型化己内酰胺连续结晶装置。

背景技术

己内酰胺，全称ε-己内酰胺，英文名称caprolactam，相对分子量：113.16，分子式：C₆H₁₁NO，室温下为白色片状晶体或结晶性粉末。易溶于水及氯化溶剂、石油烃、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机试剂。受热时易发生聚合反应。己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、汽车、电子、机械等领域。己内酰胺是三大合成纤维（涤纶、腈纶和尼龙）的重要生产原料，合成纤维具有强度高，耐磨性好，耐碱、油、水，无虫蛀、无霉变等特点，应用广泛。用己内酰胺做的尼龙，民用上可以制成尼龙布广泛用于服装、室内装修、地毯、手套、袜子等，高强度尼龙面料也可以被用来作为一种军用降落伞的材料。此外己内酰胺还是一种重要的医药材料。

己内酰胺生产过程较为复杂，生产过程中会引入或生成较多的杂质，杂质的存在会严重影响产品质量进而影响下游产品，因此如何提高己内酰胺产品的品质一直是困扰本领域技术人员的难题。

通常己内酰胺的精制过程主要有苯萃取、水反萃取、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等步骤，用于去除酰胺油中的杂质，得到液态的己内酰胺产品，但液态己内酰胺产品质量不稳定，在存储过程中质量容易发生变化，影响下游产品的品质。

在现有技术中有采用降温结晶方法来解决此问题的，常规的结晶釜通常采用结晶釜内换热方法进行移热，由于换热面积受限，导致结晶釜的容积不能做的更大，使单台设备产能受限；在其使用时，还会存在传热过程中温差控制困难的问题，温差控制小，推动力小，传热慢，不易结晶，温差控制大，晶体容易挂壁，影响换热，进而影响结晶；为此在降温结晶过程中温差控制不当容易导致传热效果差，传热不均匀，传热面积受限，降温时间长，晶粒成长不匀，晶型不规则，产品外观差。因此，亟待开发一种能够实现大型化且稳定控制结晶温度的己内酰胺纯化结晶装置。

实用新型内容

本实用新型的目的就是提供一种大型化己内酰胺连续结晶装置，以解决现有结晶装置温度控制不稳定、无法实现大型化的问题。

本实用新型的目的是这样实现的：一种大型化己内酰胺连续结晶装置，包括结晶釜和外循环设备；所述结晶釜包括釜体、轴向设置在釜体中部的搅拌器、设置在釜体中下部且套设在搅拌器外围的导流筒和设置在搅拌器下方的防涡流挡板，在所述釜体外设有夹套；所述外循环设备包括由管道顺次串接的循环泵和若干换热器，所述循环泵的进料端通过管道与釜体的循环液出口相连，最后一个换热器的出料端通过回流管与釜体的循环液回流口相连，在所述回流管上设有己内酰胺晶浆出口。

在所述釜体的顶部设有液位计口、压力计口和顶部循环液回流管，所述顶部循环液回流管延伸至釜体内，其底端呈喇叭状，在所述釜体的侧部设有温度计口；在所述夹套的底部套体上设有夹套冷源入口，在所述夹套的顶部套体上设有夹套冷源出口。

所述外循环设备还包括流量控制器。

所述搅拌器包括轴向设置在釜体内部中央的搅拌轴以及设置在搅拌轴上的若干搅拌桨叶，位于搅拌轴底端的搅拌桨叶为刮板式桨叶，所述刮板式桨叶的上缘为曲线型，所述刮板式桨叶的下缘为直线型，且该下缘与搅拌轴呈90~105°夹角，在所述刮板式桨叶上开设有通孔，所述通孔为圆形或方形。

在所述导流筒的侧壁上设有进料管，进料管的一端与导流筒的内部相通，另一端穿出釜体的侧壁，所述进料管与导流筒的侧壁相切；在与进料管相对的导流筒侧壁上设有侧部循环液回流管，侧部循环液回流管的一端与导流筒的内部相通，另一端穿出釜体的侧壁，所述侧部循环液回流管与导流筒的侧壁相切，且侧部循环液回流管的回流液方向与进料管的进液方向均与搅拌器的搅拌方向相同。

优选的，所述导流筒为中空换热式导流筒，在导流筒的底部筒体上设有冷源入管，在导流筒的顶部筒体上设有冷源出管，冷源入管和冷源出管均穿出釜体的侧壁。

所述防涡流挡板通过若干支腿连接在釜体底部内壁上，所述防涡流挡板的上板面与刮板式桨叶的下缘配合，且两者间隙不大于8mm。

优选的，所述防涡流挡板为中空换热式挡板，所述支腿中的两根为中空支腿，且该两根中空支腿均延伸至釜体外，一条作为热源的进口，另一条作为热源的出口。

本实用新型还包括用以控制物料流速、温度、液位和压力的智能控制设备。

本实用新型的工作原理为：

将一定温度的80~95%的己内酰胺溶液通过进料管加入到结晶釜的导流筒内侧，启动搅拌器，使己内酰胺溶液在搅拌器桨叶的带动下，沿导流筒内侧螺旋上升；在结晶釜的夹套内、导流筒的夹层内通入冷源，防涡流挡板内通入热源；启动循环泵，并同时向外循环设备上的各个换热器通入冷源，进行多级换热，逐级冷却，检测装置内相关位置的温度、结晶釜内液位、压力、外循环设备的流量、换热器冷源的温差、各换热器前后的温差等工艺参数，进行智能化控制；根据工艺需求，控制结晶釜内的温度，使结晶釜内的温度控制趋于均一，控制搅拌转速、并通过流体的流动，使结晶釜内的物料混合的更加充分，使结晶釜内的己内酰胺溶液进行快速稳定的结晶，形成己内酰胺晶浆，在结晶过程中，己内酰胺晶粒生长过程稳定，晶型规则，产品美观，品质更优。在己内酰胺晶浆浓度达到工艺要求时，通过己内酰胺晶浆出口将其排出，并连续不断地向结晶釜内送入己内酰胺溶液，实现己内酰胺结晶过程的连续化、大型化、智能化。

本实用新型通过设置外循环设备，可进行多级换热，使降温速度更快，降温过程更平稳，可更好的维持己内酰胺结晶装置内温度的稳定。与传统的结晶装置相比，本实用新型可通过增加外循环系统的换热器个数而增加传热量，扩大传热面积，进而可增加结晶釜的容积，增加单台设备的产能，实现装置的大型化。本实用新型结晶釜内设有搅拌器、导流筒、回流管，可使结晶釜内的己内酰胺溶液混合的更加均匀，使晶粒成长均匀，晶型规则，晶体大小基本一致，产品美观，品质更优。本实用新型可实现己内酰胺结晶装置的大型化、连续化和智能化。本实用新型还适用于其他产品的纯化。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是结晶釜的结构示意图。

图3是结晶釜与外循环设备的布局示意图。

图4是刮板式桨叶的结构示意图。

图5是防涡流挡板的结构示意图。

图中：1、结晶釜，2、循环泵，3、流量控制器，4、换热器，5、己内酰胺晶浆出口；

10、循环液出口，11、热源出口，12、进料管，13、冷源出管，14、夹套冷源出口，15、液位计口，16、压力计口，17、顶部循环液回流管，18、温度计口，19、侧部循环液回流管，20、冷源入管，21、夹套冷源入口，22、热源入口；

101、导流筒，102、板式桨叶，103、搅拌轴，104、端部，105、搅拌器，106、防涡流挡板，107、支腿，108、刮板式桨叶，109、通孔。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型包括结晶釜1和若干套外循环设备等部分。

如图2所示，结晶釜1包括釜体以及设置在釜体内部的搅拌器105、导流筒101和防涡流挡板106。在釜体的外面设有夹套，在夹套的底部设有夹套冷源入口21，在夹套的上部设有夹套冷源出口14。在釜体的底部设有循环液出口10，便于己内酰胺溶液的排出。在釜体的顶部设有液位计口15、压力计口16和顶部循环液回流管17，顶部循环液回流管17延伸至釜体内，其端部104呈喇叭状，垂直或顺搅拌方向或逆搅拌方向出料，使回流的己内酰胺溶液与釜内的己内酰胺溶液混合的更加均匀，换热速度更快。在釜体的侧部设有上、中、下三个温度计口18。

搅拌器105为多级特种搅拌器105，以使釜内的物料混合的更加充分。搅拌器105包括搅拌轴103和若干搅拌桨叶，搅拌轴103轴向设置在釜体的中央，位于搅拌轴103最底部的搅拌桨叶为刮板式桨叶108，其它位置的搅拌桨叶为板式桨叶102。如图4所示，刮板式桨叶108的上缘为光滑的曲线型，可降低搅拌时的阻力，其下缘为直线型，且下缘与搅拌轴103呈90~105°夹角。在刮板式桨叶108上可设置通孔109，通孔109为圆形或方形（图4中A所示为方形通孔，B所示为圆形通孔），在搅拌过程中，可使粘壁晶粒分散均匀。

导流筒101设置在釜内中下部，套设在搅拌器105的外围，且位于刮板式桨叶108的上方。在搅拌过程中，可根据工艺要求控制釜体内部流体的流向。导流筒101的上缘与釜体的顶部之间有一定的高度空间，以确保己内酰胺溶液在结晶釜1内的停留时间。在导流筒101的一侧设有进料管12，进料管12向外延伸至釜体外，进料管12与导流筒101的筒体侧壁相切，使得己内酰胺溶液在连续不断的加入过程中，切向进入导流筒101内，从而快速分散、混合，减小反应釜内的温度变化。在进料管12对面的导流筒101侧壁上设有侧部循环液回流管19，侧部循环液回流管19向外延伸至釜体外，侧部循环液回流管19与导流筒101内侧壁相切，侧部循环液回流管与进料管为对向进料，且物料在导流筒内流向均顺着搅拌器的搅拌方向，使循环回流液与进料己内酰胺溶液尽快接触，充分混合，快速降低釜内温差。导流筒101为内换热式导流筒101，筒体的侧壁为中空，在导流筒101筒体的下部设有冷源入管20，在导流筒101筒体的上部设有冷源出管13，冷源入管20和冷源出管13均穿出釜体的侧壁。导流筒101的冷源与结晶釜1夹套的冷源分别设置，便于更好的控制釜内的温度。

防涡流挡板106设置在釜体的底部，位于搅拌器105的正下方，且其上板面与搅拌器105底部的刮板式桨叶108的下缘间隙不大于8mm，其下方通过支腿107与釜体的底部内壁相连。防涡流挡板106的板体为平板或圆锥形板体，其上板面与刮板式桨叶108的下缘配合，在搅拌过程中，刮板式桨叶108可及时刮除防涡流挡板106上的己内酰胺晶体，防止在挡板上形成晶粒。也可以将防涡流挡板106设置成中空的内换热式挡板，以更好的防止己内酰胺晶体在其板面上生长。具体的，不相邻的两条支腿107设为中空，并延伸至釜体外，作为热源的进出口，如图1和图5所示。

如图3所示，外循环设备具有多套，绕结晶釜1外周均匀布置，每套外循环设备均包括通过管道依次串接的循环泵2、流量控制器3和若干换热器4。物料通过外循环设备上设置的换热器4进行多级换热，使降温速度更快，降温过程更平稳，可更好的维持己内酰胺结晶釜1内温度的稳定。循环泵2入口通过管道与结晶釜1底部的循环液出口10相连接，循环泵2出口通过设有流量控制器3的管道与换热器4进口相连，换热器4出口与下一换热器4进口相连，依次连接至最后一个换热器4，最后一个换热器4的物料出口通过回流管道与结晶釜1的顶部循环液回流管17和侧部循环液回流管19相连接，在该回流管道上设有己内酰胺晶浆出口5，己内酰胺晶浆浓度达到工艺要求时，通过己内酰胺晶浆出口5将其排出。

智能控制设备用于控制装置进料和排出物料的流速，控制进料和结晶釜1内物料的温差，控制外循环设备上的换热器4冷媒与物料之间的温差、各换热器4之间的温差，控制结晶釜1内的液位、压力、温度等工艺参数，实现结晶装置的智能化。

Claims (9)

1.一种大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，包括结晶釜和外循环设备；所述结晶釜包括釜体、轴向设置在釜体中部的搅拌器、设置在釜体中下部且套设在搅拌器外围的导流筒和设置在搅拌器下方的防涡流挡板，在所述釜体外设有夹套；所述外循环设备包括由管道顺次串接的循环泵和若干换热器，所述循环泵的进料端通过管道与釜体的循环液出口相连，最后一个换热器的出料端通过回流管与釜体的循环液回流口相连，在所述回流管上设有己内酰胺晶浆出口。

2.根据权利要求1所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，所述外循环设备还包括流量控制器。

3.根据权利要求1所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，所述搅拌器包括轴向设置在釜体内部中央的搅拌轴以及设置在搅拌轴上的若干搅拌桨叶，位于搅拌轴底端的搅拌桨叶为刮板式桨叶，所述刮板式桨叶的上缘为曲线型，所述刮板式桨叶的下缘为直线型，且该下缘与搅拌轴呈90~105°夹角，在所述刮板式桨叶上开设有通孔，所述通孔为圆形或方形。

4.根据权利要求1所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，在所述导流筒的侧壁上设有进料管，进料管的一端与导流筒的内部相通，另一端穿出釜体的侧壁，所述进料管与导流筒的侧壁相切；在与进料管相对的导流筒侧壁上设有侧部循环液回流管，侧部循环液回流管的一端与导流筒的内部相通，另一端穿出釜体的侧壁，所述侧部循环液回流管与导流筒的侧壁相切。

5.根据权利要求1所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，所述防涡流挡板通过若干支腿连接在釜体底部内壁上，所述防涡流挡板的上板面与搅拌器底部的刮板式桨叶的下缘配合，且两者间隙不大于8mm。

6.根据权利要求1所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，在所述釜体的顶部设有液位计口、压力计口和顶部循环液回流管，所述顶部循环液回流管延伸至釜体内，其底端呈喇叭状，在所述釜体的侧部设有温度计口；在所述夹套的底部套体上设有夹套冷源入口，在所述夹套的顶部套体上设有夹套冷源出口。

7.根据权利要求1或4所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，所述导流筒为中空换热式导流筒，在导流筒的底部筒体上设有冷源入管，在导流筒的顶部筒体上设有冷源出管，冷源入管和冷源出管均穿出釜体的侧壁。

8.根据权利要求1或5所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，所述防涡流挡板为中空换热式挡板，支撑挡板的支腿中的两根为中空支腿，且该两根中空支腿均延伸至釜体外，一条作为热源的进口，另一条作为热源的出口。

9.根据权利要求1所述的大型化己内酰胺连续结晶装置，其特征是，还包括用以控制物料流速、温度、液位和压力的智能控制设备。

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