CN212067795U - 一种用于胡椒酸合成的重结晶装置 - Google Patents

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刘辉
龚博文
冯成亮
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Abstract

本实用新型公开了一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,包括混合罐体和重结晶罐体,所述混合罐体上方设有入料口、乙醇进料管和气泵,所述乙醇进料管下方连接有滴加装置,所述混合罐体上方中部安装有第一电机,所述第一电机输出轴连接有搅拌桨,所述混合罐体底部通过混合液管道与重结晶罐体相连,混合液管道设有第一滤芯,所述重结晶罐体上方中部安装有第二电机,所述第二电机输出轴连接有螺纹杆,螺纹杆螺纹连接有刮板,本实用新型通过气泵加快了排液效率,通过刮板将附着在罐体内壁上的晶体刮下,减少晶体产物的浪费,通过第一滤芯将混合溶液中未溶解的杂质进行过滤,提高了胡椒酸晶体纯度。

Description

一种用于胡椒酸合成的重结晶装置
技术领域
本实用新型涉及药物合成装置技术领域,具体为一种用于胡椒酸合成的重结晶装置。
背景技术
胡椒酸是抗菌药西洛沙星、米诺沙星、心血管药物奥索利酸、抗癌药物以及强心剂的重要中间体,胡椒酸在合成反应中分离出来的粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,因此需要经过重结晶步骤进行提纯,重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融后,又重新从溶液或熔融中结晶的过程,晶体在溶剂中的溶解度与温度密切相关,一般温度升高溶解度增大;温度降低,溶解度下降。把晶体溶解在热溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低析出晶体,利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物从过饱和溶剂中析出,使得杂质全部或大部分留在溶液中,达到提纯目的,胡椒酸重结晶过程中,加入乙醇溶剂进行溶解形成热饱和溶液,然后将热饱和溶液降温晶体析出,这一过程中反应釜中容易残留母液和析出晶体,而且容易混杂有小颗粒杂质,降低胡椒酸晶体纯度。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,包括混合罐体和重结晶罐体,所述混合罐体上方设有入料口、乙醇进料管和气泵,所述乙醇进料管上设有流量阀,所述乙醇进料管下方连接有滴加装置,所述滴加装置位于混合罐体的上方,滴加装置包括至少2个直径递减间隔相等的同心滴管组成,直径不等的所述滴管之间通过导管导通连接,所述滴管下方开有若干均匀分布的滴孔,所述混合罐体上方中部安装有第一电机,所述第一电机的输出轴连接有延伸至混合罐体底部的搅拌桨,所述混合罐体底部一侧通过混合液管道与重结晶罐体相连,所述混合液管道设有第一滤芯,所述重结晶罐体上方中部安装有第二电机,所述第二电机输出轴连接有螺纹杆,所述螺纹杆远离第二电机的一端与重结晶罐体内腔底面相连,所述螺纹杆螺纹连接有刮板,所述重结晶罐体右侧下方连接有出液管,所述出液管的出液口处设有第二滤芯,所述重结晶罐体底部设有出料管。
优选的,直径最大的所述滴管小于混合罐体的内径,直径最小的所述滴管直径大于搅拌桨转轴的直径。
优选的,所述刮板的两端与重结晶罐体的内壁相贴合。
优选的,所述混合罐体安装有温度传感器和加热器,所述重结晶罐体安装有冷凝管和温度传感器。
优选的,所述混合液管道、出液管和出料管上均安装有阀门。
与现有技术相比,本实用新型的有益效果是:该种用于胡椒酸合成的重结晶装置,通过气泵减少了母液在混合罐体内的残留,加快了排液效率,通过滴加装置能够提高乙醇溶剂用量的精确度,避免溶剂添加过快对胡椒酸溶解速度难以把控,通过刮板将附着在重结晶罐体内壁上的晶体刮下,减少晶体产物的浪费,通过第一滤芯将混合溶液中未溶解的杂质进行过滤,提高了胡椒酸晶体纯度。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图;
图2为本实用新型滴加装置仰视图;
图中:1混合罐体、2入料口、3乙醇进料管、4流量阀、5第一电机、6滴加装置、61滴管、62导管、63滴孔、7搅拌桨、8气泵、9混合液管道、10第一滤芯、11重结晶罐体、12第二电机、13螺纹杆、14刮板、15第二滤芯、16出液管、17出料管。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
请参阅图1-2,本实用新型提供一种技术方案:一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,包括混合罐体1和重结晶罐体11,混合罐体1安装有温度传感器和加热器,加热器对溶液进行加热,使胡椒酸充分溶解在乙醇溶剂中,重结晶罐体11安装有冷凝管和温度传感器,冷凝管与外部进水管相连使重结晶罐体11内温度下降,混合溶液温度下降胡椒酸溶解度降低析出晶体,而杂质由于和胡椒酸在相同温度下的溶解度不同依然溶解在溶剂内,温度传感器对管内温度进行实时监控,相连所述混合罐体1上方设有入料口2、乙醇进料管3和气泵8,所述乙醇进料管3上设有流量阀4,胡椒酸溶液经入料口2进入混合罐体1中,流量阀4用于调节乙醇溶剂的滴加速度,气泵8用于将混合溶液压入重结晶罐体11中,减少混合母液在混合罐体1中的残留,所述乙醇进料管3下方连接有滴加装置6,所述滴加装置6位于混合罐体1的上方,滴加装置6包括至少2个直径递减间隔相等的同心滴管61组成,直径不等的所述滴管61之间通过导管62导通连接,所述滴管61下方开有若干均匀分布的滴孔63,直径最大的所述滴管61小于混合罐体1的内径,直径最小的所述滴管61直径大于搅拌桨7转轴的直径,避免影响搅拌桨7转轴的运行,乙醇溶剂进入滴加装置6后,经导管62进入各滴管61中,然后由滴孔63滴入混合罐体1中,胡椒酸溶解在乙醇溶剂中,所述混合罐体1上方中部安装有第一电机5,所述第一电机5的输出轴连接有延伸至混合罐体1底部的搅拌桨7,搅拌桨7加快胡椒酸在乙醇溶液中的溶解速度,形成混合均匀的热饱和溶液,提高反应速率,所述混合罐体1底部一侧通过混合液管道9与重结晶罐体11相连,所述混合液管道9设有第一滤芯10,混合液中的未溶解杂质通过混合液管道9时被第一滤芯10吸附,经过初步提纯的混合溶液进入重结晶罐体11中,所述重结晶罐体11上方中部安装有第二电机12,所述第二电机12输出轴连接有螺纹杆13,所述螺纹杆13远离第二电机12的一端与重结晶罐体11内腔底面相连,所述螺纹杆13螺纹连接有刮板14,刮板14的两端与重结晶罐体11的内壁相贴合,第二电机12带动螺纹杆13转动,刮板14沿螺纹杆13上下移动将重结晶罐体11内析出的胡椒酸晶体刮下,所述重结晶罐体11右侧下方连接有出液管16,所述出液管16的出液口处设有第二滤芯15,所述重结晶罐体11底部设有出料管17,混合液管道9、出液管16和出料管17上均安装有阀门,打开出液管16上的阀门,溶液流出,第二滤芯15使胡椒酸晶体拦截在重结晶罐体11内,刮板14刮下的胡椒酸结晶体落在重结晶罐体11底部,打开出料管17的阀门取出晶体进行下一步的烘干,第一电机5、第二电机12、气泵8、加热器和温度传感器均与控制面板电性连接,操作人员可在操作面板上操作对重结晶流程进行控制,第一电机5和第二电机12可以为XG牌Y80M2-4型号电机,电机运行电路为常规正反转控制程序,气泵8可以为Fujiwara牌FUJ-580A型号。
工作原理:使用时,通过入料口投入胡椒酸粗晶体,乙醇进料管3加入乙醇溶剂,加热器对混合溶液进行加热,第一电机5带动搅拌浆7对溶液进行搅拌混合形成均匀的胡椒酸热饱和溶液,打开混合液管道9的阀门,热饱和溶液流入重结晶罐体11中,混合溶液中未溶解的杂质经混合液管道9中的第一滤芯10过滤掉,得到初步提纯,冷凝管进水使重结晶罐体11降温,胡椒酸热饱和溶液经冷却溶解度降低析出晶体,第二电机12带动刮板14沿螺纹杆13上下转动,将重结晶罐体11内壁上的结晶刮下,打开出液管16上的阀门,液体排出,第二滤芯15将胡椒酸晶体拦截在重结晶罐体11内,打开出料管,取出胡椒酸晶体。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,包括混合罐体(1)和重结晶罐体(11),其特征在于:所述混合罐体(1)上方设有入料口(2)、乙醇进料管(3)和气泵(8),所述乙醇进料管(3)上设有流量阀(4),所述乙醇进料管(3)下方连接有滴加装置(6),所述滴加装置(6)位于混合罐体(1)的上方,滴加装置(6)包括至少2个直径递减间隔相等的同心滴管(61)组成,直径不等的所述滴管(61)之间通过导管(62)导通连接,所述滴管(61)下方开有若干均匀分布的滴孔(63),所述混合罐体(1)上方中部安装有第一电机(5),所述第一电机(5)的输出轴连接有延伸至混合罐体(1)底部的搅拌桨(7),所述混合罐体(1)底部一侧通过混合液管道(9)与重结晶罐体(11)相连,所述混合液管道(9)设有第一滤芯(10),所述重结晶罐体(11)上方中部安装有第二电机(12),所述第二电机(12)输出轴连接有螺纹杆(13),所述螺纹杆(13)远离第二电机(12)的一端与重结晶罐体(11)内腔底面相连,所述螺纹杆(13)螺纹连接有刮板(14),所述重结晶罐体(11)右侧下方连接有出液管(16),所述出液管(16)的出液口处设有第二滤芯(15),所述重结晶罐体(11)底部设有出料管(17)。
2.根据权利要求1所述的一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,其特征在于:直径最大的所述滴管(61)小于混合罐体(1)的内径,直径最小的所述滴管(61)直径大于搅拌桨(7)转轴的直径。
3.根据权利要求1所述的一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,其特征在于:所述刮板(14)的两端与重结晶罐体(11)的内壁相贴合。
4.根据权利要求1所述的一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,其特征在于:所述混合罐体(1)安装有温度传感器和加热器,所述重结晶罐体(11)安装有冷凝管和温度传感器。
5.根据权利要求1所述的一种用于胡椒酸合成的重结晶装置,其特征在于:所述混合液管道(9)、出液管(16)和出料管(17)上均安装有阀门。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113181679A (zh) * 2021-04-20 2021-07-30 金溪华香香料有限公司 一种乙酸芳樟酯的重结晶提纯装置

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