CN218306266U - 己内酰胺连续结晶系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种己内酰胺连续结晶系统，其结构包括结晶设备组，结晶设备组包括一个结晶釜或多个串联连接的结晶釜，在结晶设备组的进料端连通有加料管路，在结晶设备组的出料端和回料端之间连通有外循环管路，在外循环管路上设置于有刮板式换热器，结晶设备组的出料端连通有输送管路，在输送管路的末端连通有离心机。本实用新型通过设置外循环的刮板式换热器，能耗大幅降低。在同等结晶釜容积的条件下，产能大幅提高，所得己内酰胺晶粒晶型规则，晶体大小基本一致，产品美观，品质更优。本实用新型可实现己内酰胺结晶装置的大型化、连续化。

Description

己内酰胺连续结晶系统

技术领域

本实用新型涉及一种己内酰胺纯化结晶装置，具体地说是一种己内酰胺连续结晶系统。

背景技术

己内酰胺，全称ε-己内酰胺，英文名称caprolactam，相对分子量：113.16，分子式：C₆H₁₁NO，室温下为白色片状晶体或结晶性粉末。易溶于水及氯化溶剂、石油烃、乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机试剂。受热时易发生聚合反应。己内酰胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于纺织、汽车、电子、机械等领域。己内酰胺是三大合成纤维（涤纶、腈纶和尼龙）的重要生产原料，合成纤维具有强度高，耐磨性好，耐碱、油、水，无虫蛀、无霉变等特点，应用广泛。用己内酰胺做的尼龙，民用上可以制成尼龙布广泛用于服装、室内装修、地毯、手套、袜子等，高强度尼龙面料也可以被用来作为一种军用降落伞的材料。此外己内酰胺还是一种重要的医药材料。

己内酰胺生产过程较为复杂，生产过程中会引入或生成较多的杂质，杂质的存在会严重影响产品质量进而影响下游产品，因此如何提高己内酰胺产品的品质一直是困扰本领域技术人员的难题。

通常己内酰胺的精制过程主要有苯萃取、水反萃取、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等步骤，用于去除酰胺油中的杂质，得到液态的己内酰胺产品，但液态己内酰胺产品质量不稳定，在存储过程中质量容易发生变化，影响下游产品的品质。

在现有技术中采用降温结晶方法来解决此问题，得到的己内酰胺固态产品晶粒均匀，产品品质高，适用于高端市场，但要想得到每批次都高度均匀一致的结晶产品，难度非常高，主要原因在于结晶热的移取控制难度较大，尤其是高产能的单台结晶釜更难以控制。常规的结晶釜通常采用夹套方式移取结晶热，但由于换热面积受限，导致结晶釜的容积不能做的更大，使单台设备产能受限；在其使用时，还会存在传热过程中温差控制困难的问题，温差控制小，推动力小，传热慢，不易结晶，温差控制大，晶体容易挂壁，影响换热，进而影响结晶；为此在降温结晶过程中温差控制不当容易导致传热效果差，传热不均匀，传热面积受限，降温时间长，晶粒成长不匀，晶型不规则，产品外观差。经过验证，这种釜式结晶器对冷媒温度有严格限制，温差大于4℃就会结壁，产能受到严重制约。因此，亟待开发一种新型的己内酰胺连续结晶系统。

实用新型内容

本实用新型的目的就是提供一种己内酰胺连续结晶系统以解决现有技术中批次产品质量不均衡、产能受到严重制约的问题。

本实用新型是这样实现的：一种己内酰胺连续结晶系统，包括：

加料管路，与结晶设备组的进料端连通，用于向结晶设备组输入己内酰胺溶液。

结晶设备组，包括一个结晶釜或多个串联连接的结晶釜，用于己内酰胺溶液的结晶及养晶。

外循环管路，连通结晶设备组的出料端和回料端，通过循环泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送回结晶设备组。

刮板式换热器，设置于外循环管路上，用于使己内酰胺浆液快速降温，并将粘附在刮板式换热器内的己内酰胺晶体刮下使其随己内酰胺浆液流出。

输送管路，连通结晶设备组的出料端和离心机，通过输送泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送至离心机。

以及离心机，与输送管路连通，用于己内酰胺浆液的离心分离，得到己内酰胺晶体和离心母液。

所述结晶釜包括壳体，在所述壳体外设置有夹套，在所述夹套上设有冷源进口和冷源出口，所述壳体的底部为一圈下凹的弧形槽，在所述弧形槽的底部开有多个排放口，在所述壳体的上部设有循环液入口，在所述壳体上设置有溶液加入管，所述溶液加入管穿过所述壳体以及所述夹套。

在所述壳体内设置有搅拌器和导流筒，所述搅拌器位于所述导流筒内，所述溶液加入管与所述导流筒的侧壁相切，所述溶液加入管的内端口与所述导流筒的内腔连通。

所述刮板式换热器包括换热器外壳，在所述换热器外壳上设有溶液进口、溶液出口、冷冻水进口以及冷冻水出口，在所述换热器外壳内设置有若干个冷冻水腔体，相邻两个冷冻水腔体之间为溶液腔体，在所述换热器外壳上设置有转动轴，所述转动轴穿过所有的冷冻水腔体，所述转动轴由驱动装置驱动旋转，在每个所述冷冻水腔体的两侧分别设置有刮板，所述刮板与所述冷冻水腔体的表面贴合，所述刮板安装于所述转动轴上。

相邻的两个冷冻水腔体之间设置有冷冻水连接管，且位于端部的冷冻水腔体通过所述冷冻水连接管与所述冷冻水进口或冷冻水出口连通，相邻的两个溶液腔体之间设置有溶液连接管，且位于端部的溶液腔体通过所述溶液连接管与所述溶液进口或溶液出口连通。

在所述外循环管路上设置有流量监测器和调节阀。

当所述结晶设备组包括多个串联的结晶釜时，上一级结晶釜的排放口与下一级结晶釜的溶液加入管相连通，所述外循环管路一端和最后一级结晶釜的排放口连通，另一端分别和每一级结晶釜的循环液入口连通，所述输送管路和最后一级结晶釜的排放口连通。

在所述离心机上设有离心机进口、母液出口以及晶体出口，所述离心机进口和所述输送管路连通。

本实用新型将己内酰胺溶液通入结晶釜内，通过控制结晶釜的温度，使结晶釜内己内酰胺溶液降温结晶养晶，结晶釜内的己内酰胺浆液排出通过刮板式换热器，控制刮板式换热器的温度使己内酰胺浆液快速降温，并通过循环泵快速送至结晶釜内进一步结晶养晶，如此循环完成己内酰胺溶液的结晶养晶。当结晶釜内己内酰胺溶液结晶效果达到要求后，经输送管路排出至离心机进行分离，得到己内酰胺晶体和离心母液。

在己内酰胺结晶过程中，通过控制送入每一级结晶釜内降温后的己内酰胺浆液的流量，进而控制每一级结晶釜的温度，实现每一级结晶釜的温度梯度差，完成每一级结晶釜的结晶养晶过程，实现己内酰胺溶液的连续结晶过程。

本实用新型通过在外循环管路上设置刮板式换热器，使己内酰胺溶液快速降温，可更好地维持结晶釜内及外循环管路内溶液温度的稳定，与传统的结晶装置相比，本实用新型将刮板式换热器和结晶釜的耦合使用，通过刮板式换热器扩大传热面积，使溶液快速降温，在同等结晶釜容积的条件下，可使单台结晶釜设备结晶产能提高3-4倍，实现装置的大型化。同时外循环的刮板式换热器的设置，还可使结晶釜容积设置更大，进一步增加结晶产能，提高效率。

另外本实用新型结晶釜内设有搅拌器、导流筒、己内酰胺浆液的循环及己内酰胺溶液切向导流筒进料，可使结晶釜内的己内酰胺溶液混合的更加均匀，而且本实用新型中，结晶釜内溶液的温度和夹套内冷源的温度差不大于4℃，确保结晶釜内壁不挂壁，传质传热效率高，确保己内酰胺晶粒成长均匀且大，晶型规则，晶体大小基本一致，产品美观，品质更优。

附图说明

图1是本实用新型包含一个结晶釜的结构图。

图2是本实用新型包含多个结晶釜的结构图。

图3是本实用新型结晶釜的结构图。

图4是本实用新型刮板式换热器的结构图。

图5是本实用新型离心机的示意图。

图6是本实用新型结晶釜的横截面视图。

图中：1、结晶釜，2、刮板式换热器，3、循环泵，4、外循环管路，5、调节阀，6、流量监测器，7、加料管路，8、母液管路，9、离心机，10、输送泵，11、输送管路；

101、壳体，102、循环液入口，103、搅拌器，104、夹套，105、冷源出口，106、溶液加入管，107、导流筒，108、排放口，109、弧形槽，110、冷源进口；

201、刮板，202、溶液腔体，203、溶液进口，204、转动电机，205、冷冻水进口，206、冷冻水连接管，207、冷冻水腔体，208、溶液出口，209、转动轴，210、换热器外壳，211、溶液连接管，212、冷冻水出口；

901、母液出口，902、晶体出口，903、离心机进口。

具体实施方式

如图1和图2所示本实用新型包括加料管路7、结晶设备组、外循环管路4、刮板式换热器2、输送管路11以及离心机9。

结晶设备组包括一个结晶釜1或多个串联连接的结晶釜1，加料管路7与结晶设备组的进料端连通，通过加料管路7向结晶设备组内输入己内酰胺溶液，并由结晶设备组对己内酰胺溶液进行结晶及养晶。外循环管路4连通结晶设备组的出料端和回料端，在外循环管路4上设置刮板式换热器2，外循环管路4通过循环泵3将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送回结晶设备组，形成循环，在循环过程中，刮板式换热器2使己内酰胺浆液快速结晶，并将粘附在刮板式换热器2内的己内酰胺晶体刮下使其随己内酰胺浆液流出。在设备组的出料端连接输送管路11，在输送管路11的末端连接离心机9，通过输送管路11上的输送泵10将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送至离心机9，离心机9对己内酰胺浆液进行离心分离，得到己内酰胺晶体和离心母液。

如图3、图6所示，结晶釜1包括壳体101，在壳体101外设置有夹套104，夹套104将壳体101除顶盖外其他部分都包覆，在夹套104上设有冷源进口110和冷源出口105，通过夹套104对结晶釜1进行降温。在壳体101的上部设有循环液入口102，在壳体101上设置有溶液加入管106，溶液加入管106穿过壳体101以及夹套104。

其中，壳体101的底部为一圈下凹的弧形槽109，在弧形槽109的底部开有多个排放口108，一圈下凹的弧形槽109能够增加结晶釜1内物料的停留时间，有利于己内酰胺浆液中的晶体养晶。

在使用时，控制结晶釜1夹套104冷源进口110的温度与结晶釜1内的温度差较小，利于己内酰胺溶液的结晶及养晶，这样形成的己内酰胺晶体晶粒较大，晶型规则，产品质量优。

在壳体101内设置有搅拌器103和导流筒107，搅拌器103位于导流筒107内，溶液加入管106与导流筒107的侧壁相切，溶液加入管106的内端口与导流筒107的内腔连通。通过溶液加入管106进入导流筒107内腔的液体由于切向进入导流筒107，从而在导流筒107内形成涡流，配合搅拌器103从而使结晶釜1内的液体充分混合均匀。

如图1所示，在该实施例中，结晶设备组仅包含一个结晶釜1时，该结晶釜1的溶液加入管106便为结晶设备组的进料端，溶液加入管106与加料管路7连通。该结晶釜1的排放口108便为结晶设备组的出料端，排放口108与外循环管路4以及输送管路11连通。该结晶釜1的循环液入口102便为结晶设备组的回料端，由结晶釜1的排放口108排出的溶液经过外循环管路4后从循环液入口102回到结晶釜1内。该结晶釜1的排放口108同时和输送管路11连通，当己内酰胺溶液结晶效果达到要求后，经输送管路11输送至离心机9进行分离。此时本实用新型结为单级结晶系统。单级结晶系统一般不单独使用，而是多套单级结晶系统共同用，由离心机9分离出的母液通过母液管路8输出进行后续处理。

本实用新型还可以为多级结晶系统，结晶设备组包括多个串联的结晶釜1，其中上一级结晶釜1的排放口108与下一级结晶釜1的溶液加入管106相连通，外循环管路4一端和最后一级结晶釜1的排放口108连通，另一端分别和每一级结晶釜1的循环液入口102连通，输送管路11和最后一级结晶釜1的排放口108连通，输送管路末端设有离心机9，离心机9的母液出口901连通有母液管路8。

如图2所示，在该实施例中，结晶设备组包含两个结晶釜1，两个结晶釜1串联，加料管路7与第一个结晶釜1的溶液加入管106连通，将己内酰胺溶液送入第一个结晶釜1内进行结晶养晶，经过结晶养晶的己内酰胺溶液进入第二个结晶釜1内继续进行结晶养晶，最终由第二个结晶釜1的排放口108排出，第二个结晶釜1的排放口108和外循环管路4以及输送管路11连接，外循环管路4同时和两个结晶釜1的循环液入口102连通，由第二个结晶釜1输出的己内酰胺浆液经刮板式换热器2快速移热后输送回两个结晶釜1内，经过循环当己内酰胺溶液结晶效果达到要求后，第二个结晶釜1输出的己内酰胺浆液由离心机进行分离，分离得到的离心母液通过母液管路8输出进行后续处理。

如图4所示，刮板式换热器2包括密封的换热器外壳210，在换热器外壳210上设有溶液进口203、溶液出口208、冷冻水进口205以及冷冻水出口212，在换热器外壳210内设置有若干个冷冻水腔体207，冷冻水腔体207将换热器的内腔沿长度方向均匀分隔开，相邻两个冷冻水腔体207之间为溶液腔体202。在换热器外壳210上设置有转动轴209，转动轴209穿过所有的冷冻水腔体207，且转动轴209的端部伸出换热器外壳210，由安装在换热器外壳210外的驱动装置驱动旋转，在每个冷冻水腔体207的两侧分别设置有刮板201，刮板201安装于转动轴209上随转动轴209一同转动，刮板201与冷冻水腔体207的表面贴合。

其中，驱动装置一般为转动电机204。

刮板式换热器2的冷冻水温度与溶液腔体202内的温差较大，可使溶液腔体202内的溶液快速降温。

己内酰胺溶液由溶液进口203进入换热器外壳210内的溶液腔体202内，己内酰胺溶液流经冷冻水腔体207两侧的外表面时，由于冷冻水腔体内的冷冻水温度与溶液腔体202内己内酰胺溶液的温差较大，己内酰胺溶液快速降温，移取结晶热，会有晶体粘附在冷冻水腔体207两侧的外表面，转动轴209驱动刮板201，将附着在冷冻水腔体207两侧外表面的晶体刮下。

在己内酰胺结晶过程中，为了避免己内酰胺晶体在冷冻水腔体207两侧的外表面上挂壁粘附，在转动电机204和转动轴209的带动下，刮板201不断的刮除冷冻水腔体207两侧外表面上的结晶体；确保结晶热的快速移出及刮板201式换热器2的正常工作。

相邻的两个冷冻水腔体207之间设置有冷冻水连接管206，且位于端部的冷冻水腔体207通过冷冻水连接管206与冷冻水进口205或冷冻水出口212连通，冷冻水从冷冻水进口205进入，然后依次流过多个冷冻水腔体207，最终由冷冻水出口212排出。相邻的两个溶液腔体202之间设置有溶液连接管211，且位于端部的溶液腔体202通过溶液连接管211与溶液进口203或溶液出口208连通，己内酰胺溶液由溶液进口203进入，然后依次流过若干个溶液腔体202，最终由溶液出口208排出。

在离心机9上设有离心机进口903、母液出口901以及晶体出口902，离心机9进口903和输送管路11连通，母液出口901和母液管路8连通。

其中，在外循环管路4上设置有流量监测器6和调节阀5，通过调节阀5和流量监测器6控制和监测进入结晶釜1的己内酰胺浆液流量，进而控制结晶釜1内的温度平衡。对于多个结晶釜1串联的系统，在外循环管路4与每个结晶釜1的循环液入口102连通的支路上都设置有流量监测器6和调节阀5，通过控制返回每级结晶釜1内的己内酰胺浆液流量，进而控制相邻两级结晶釜1的温度梯度。

在结晶釜1上设置有温度监测口和液位监测口，用于检测结晶釜1内的温度和液位。

在刮板式换热器2上设置有温度监测口和液位监测口，用于检测刮板式换热器2内的温度和液位。

本实用新型的工作原理如下：

将一定温度一定浓度的己内酰胺溶液通过己内酰胺溶液加料管路7加入结晶釜1的导流筒107内侧，在搅拌器103和导流筒107的作用下，在结晶釜1内呈动态流动，控制结晶釜1夹套104内冷源和结晶釜1内己内酰胺溶液的温度差不大于4℃，使结晶釜1内己内酰胺溶液降温结晶养晶，同时确保结晶釜1内壁晶体不挂壁，结晶热快速移出，使结晶釜1内己内酰胺溶液稳定可控。

如果结晶釜1内己内酰胺溶液结晶效果没有达到预期，在结晶釜1底部，结晶釜1内的己内酰胺浆液从排放口108排出通过刮板式换热器2的溶液进口203至溶液腔体202内，通过多个串联的冷冻水腔体207进行多级换热，控制刮板式换热器2内冷冻水腔体207中冷源的温度和溶液腔体202内己内酰胺浆液的温度差，使己内酰胺浆液快速结晶，并通过循环泵3快速送至结晶釜1内进一步结晶养晶；如此循环完成己内酰胺溶液的结晶养晶。

当结晶釜1内己内酰胺溶液结晶效果达到要求后，经输送泵10排出至离心机9进行分离，得到己内酰胺晶体和离心母液，离心母液通过母液管路8输出以进行后续处理。当离心母液中的杂质含量达到一定高度后，送入原生产工艺的萃取装置中去除。

本实用新型通过在外循环管路4上设置刮板式换热器2，使己内酰胺溶液快速降温，可更好地维持结晶釜1内及外循环管路4内溶液温度的稳定，与传统的结晶装置相比，本实用新型将刮板式换热器2和结晶釜1的耦合使用，通过刮板式换热器2扩大传热面积，使溶液快速降温，在同等结晶釜1容积的条件下，可使单台结晶釜1设备结晶产能提高3-4倍，实现装置的大型化。同时外循环的刮板式换热器2的设置，还可使结晶釜1容积设置更大，进一步增加结晶产能，提高效率。

另外本实用新型结晶釜1内设有搅拌器103、导流筒107、己内酰胺浆液的循环及己内酰胺溶液切向导流筒107进料，可使结晶釜1内的己内酰胺溶液混合的更加均匀，而且本实用新型中，能够控制结晶釜1内溶液的温度和夹套104内冷源的温度差不大于4℃，确保结晶釜1内壁不挂壁，传质传热效率高，确保己内酰胺晶粒成长均匀且大，晶型规则，晶体大小基本一致，产品美观，品质更优。

Claims (8)

1.一种己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，包括：

加料管路，与结晶设备组的进料端连通，用于向结晶设备组输入己内酰胺溶液；

结晶设备组，包括一个结晶釜或多个串联连接的结晶釜，用于己内酰胺溶液的结晶及养晶；

外循环管路，连通结晶设备组的出料端和回料端，通过循环泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送回结晶设备组；

刮板式换热器，设置于外循环管路上，用于使己内酰胺浆液快速降温，并将粘附在刮板式换热器内的己内酰胺晶体刮下使其随己内酰胺浆液流出；

输送管路，连通结晶设备组的出料端和离心机，通过输送泵将结晶设备组输出的己内酰胺浆液输送至离心机；以及

离心机，与输送管路连通，用于己内酰胺浆液的离心分离，得到己内酰胺晶体和离心母液。

2.根据权利要求1所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，所述结晶釜包括壳体，在所述壳体外设置有夹套，在所述夹套上设有冷源进口和冷源出口，所述壳体的底部为一圈下凹的弧形槽，在所述弧形槽的底部开有多个排放口，在所述壳体的上部设有循环液入口，在所述壳体上设置有溶液加入管，所述溶液加入管穿过所述壳体以及所述夹套。

3.根据权利要求2所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，在所述壳体内设置有搅拌器和导流筒，所述搅拌器位于所述导流筒内，所述溶液加入管与所述导流筒的侧壁相切，所述溶液加入管的内端口与所述导流筒的内腔连通。

4.根据权利要求1所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，所述刮板式换热器包括换热器外壳，在所述换热器外壳上设有溶液进口、溶液出口、冷冻水进口以及冷冻水出口，在所述换热器外壳内设置有若干个冷冻水腔体，相邻两个冷冻水腔体之间为溶液腔体，在所述换热器外壳上设置有转动轴，所述转动轴穿过所有的冷冻水腔体，所述转动轴由驱动装置驱动旋转，在每个所述冷冻水腔体的两侧分别设置有刮板，所述刮板与所述冷冻水腔体的表面贴合，所述刮板安装于所述转动轴上。

5.根据权利要求4所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，相邻的两个冷冻水腔体之间设置有冷冻水连接管，且位于端部的冷冻水腔体通过所述冷冻水连接管与所述冷冻水进口或冷冻水出口连通，相邻的两个溶液腔体之间设置有溶液连接管，且位于端部的溶液腔体通过所述溶液连接管与所述溶液进口或溶液出口连通。

6.根据权利要求1所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，在所述外循环管路上设置有流量监测器和调节阀。

7.根据权利要求2所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，当所述结晶设备组包括多个串联的结晶釜时，上一级结晶釜的排放口与下一级结晶釜的溶液加入管相连通，所述外循环管路一端和最后一级结晶釜的排放口连通，另一端分别和每一级结晶釜的循环液入口连通，所述输送管路和最后一级结晶釜的排放口连通。

8.根据权利要求1所述的己内酰胺连续结晶系统，其特征在于，在所述离心机上设有离心机进口、母液出口以及晶体出口，所述离心机进口和所述输送管路连通。

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