CN102633834A - 乙酰甲胺磷的连续结晶方法 - Google Patents

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孙勤
杨阿三
徐文梅
董工兵
程榕
郑燕萍
应春辉
徐芸
邵生富
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一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法，其步骤为：将乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器进行结晶，其中预结晶器为Krystal冷却式结晶器，结晶器内温度控制在35～40℃，采用循环水冷却；二级结晶器为釜式结晶器(21)，采用4～7℃的冰水冷却，变频控制釜式结晶器搅拌，釜内温度控制在10～20℃；釜式结晶器通过液位控制，与自动离心机连锁，将物料连续送入自动离心机分离，分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。预结晶器内采用循环水移除大部分的结晶热，可以有效降低能耗，预结晶器后的釜式结晶器，在相对平稳的条件下有利于乙酰甲胺磷细晶的进一步生长，可得到高品质的乙酰甲胺磷产品。

Description

乙酰甲胺磷的连续结晶方法
技术领域
本发明涉及一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法，具体涉及采用硫代磷酰胺为原料经转位酰化制备的乙酰甲胺磷溶液连续结晶生产高含量乙酰甲胺磷的结晶技术。
背景技术
乙酰甲胺磷又名高灭磷，属低毒杀虫剂。乙酰甲胺磷为内吸杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，并可杀卵，有一定的熏蒸作用，是缓效型杀虫剂，适用于蔬菜、茶树、烟草、果树、棉花、水稻、小麦、油菜等作物，防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫和害螨及卫生害虫，是禁止使用甲胺磷、甲基1605后的一个良好替代药。目前国内的生产方法均为以硫代磷酰胺为原料，经转位、酰化、溶剂萃取、脱溶、结晶、过滤、干燥后得到乙酰甲胺磷。其中结晶工艺都采用单纯的釜式间歇式结晶工艺，其单套装置的能力小，结晶时间长，占地大，由于需使用冷冰水或者冷冻盐水移除所有的结晶热，单釜操作受人为因素影响较大，易产生结壁现象，需要重复结晶，能耗高，同时一般一次结晶的产品含量只能达到90～95％，出粉率在65％左右。
发明内容
本发明旨在提出一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法，可得到高品质的乙酰甲胺磷产品。
这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法为：将用硫代磷酰胺为原料制备的含量为40～65Wt％的乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器进行结晶，其中预结晶器为Krystal冷却式结晶器，包括换热器，缓冲储罐及循环导流管，预结晶器内温度控制在35～40℃，采用循环水冷却，物料平均停留时间为2～8小时；二级结晶器为釜式结晶器，采用4～7℃的冰水冷却，变频控制釜式结晶器搅拌速度为5～20转/分钟，釜内温度控制在10～20℃，釜式结晶器通过液位控制，与自动离心机连锁，将物料连续送入自动离心机分离，分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。
本发明是在连续化操作的预结晶器内采用循环水移除大部分的结晶热，可以有效降低能耗，由于在预结晶器内停留的时间较长，产品品质受脱溶后浆料浓度影响较少，在预结晶器后设置了釜式结晶器，在相对平稳的条件下有利于乙酰甲胺磷细晶的进一步生长，解决了连续结晶操作晶粒较细的矛盾，从而可得到高品质的乙酰甲胺磷产品。
附图说明
附图是本发明的乙酰甲胺磷的连续结晶方法的工艺示意图。
具体实施方式
如图所示，这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法为：将用硫代磷酰胺为原料制备的含量为40～65Wt％的乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器中进行结晶，其中预结晶器为Krystal冷却式结晶器，主要由换热器12，缓冲储罐11及循环导流管组成。预结晶器内温度控制在35～40℃，采用循环水冷却，物料平均停留时间为2～8小时，预结晶器内乙酰甲胺磷含量控制优选为40～50％。通过液位控制，将预结晶器内晶浆用出料泵14连续输送至二级釜式结晶器21。二级结晶器采用4～7℃的冰水冷却，变频控制釜式结晶器的搅拌器22的搅拌速度为5～20转/分钟，釜内温度控制在10～20℃，物料平均停留时间为2～8小时，釜式结晶器通过液位控制，与自动离心机连锁，将物料连续送入自动离心机分离，分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。
这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法中的预结晶器中的缓冲储罐的体积与二级结晶器的体积比可以为1∶1～2，优选值为1∶1。
这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法中，预结晶器中的缓冲储罐11采用顶部进料、内部设置分布斗、细晶底部循环、晶浆顶部出料的操作方式，预结晶器中的换热器12通过调节界外循环水的补充量控制壁温差在2～5℃内。以实现小温差的换热方式，有效防止结壁现象。
这种乙酰甲胺磷的连续结晶方法中，经预结晶器冷却结晶的乙酰甲胺磷晶粒较细，晶型尚不稳定，在二级结晶器中经进一步的降温、晶体成长。二级结晶器通过液位控制与连续分离装置连锁，进行连续固液分离操作，分离出的晶体再经干燥，可实现一次结晶、稳定生产98％高含量的乙酰甲胺磷产品，一次结晶出粉率达到80％左右，与传统间歇法相比，产品含量高3％，出粉率高约10％，且结晶过程中的综合能耗下降20％。
离心分离后的母液中乙酰甲胺磷含量为10～20％，可根据原料浓缩浓度状况，将20～30％的母液送入预结晶器中，用来控制预结晶器内乙酰甲胺磷含量保持在40～50％，同时可回收冷量，并提高预结晶器的进料浓度，实现一次结晶较高的出粉率。
本发明由于采用了两个串接结晶器，分段冷却，冷却介质分别采用一级循环水和二级4～7℃冷冰水，将大量的结晶热移除设置在预结晶器内完成，可大幅减少冷冰水的使用量，大大降低了结晶所需的能量。
本发明的预结晶器所用的循环泵13可采用低扬程、高流量的混流泵。出料泵14采用晶浆泵。
本发明的釜式结晶器中的搅拌器22可通过变频调速，控制釜内细晶能在微小扰动下生长，使产品晶型稳定、均匀，利于后续分离和干燥操作。
附图中A为预结晶器中的换热器的循环水进口，B为循环水出口，C为母液进口，D为物料进口，E为第二级冷冰水进口，F为第二级冷冰水出口，G为出料口，15为第一级的换热器的冷却水循环泵。
本发明的具体工作过程如下：以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰甲胺磷溶液经过薄膜蒸发器脱溶后，通过进料泵或位差从D进入预结晶器的缓冲储罐11的分布斗，洒入缓冲储罐中。缓冲储罐中的物料经循环泵13进入换热器12换热，通过循环导流管进入预结晶器的缓冲储罐11顶部分布斗中进行循环。根据液位设置，物料通过设置在缓冲储罐上部的出料管经出料泵14输送至第二级结晶器21中部。通过变频控制二级结晶器搅拌转速。冷冰水从E进入结晶器夹套，从F排出。二级结晶器内物料根据液位设置从G口连续排出至连续分离装置(图中未画出)，固液分离后，晶体送入连续干燥装置干燥后得到含量为98％以上的乙酰甲胺磷产品。若预结晶器11内浓度过高，则可通过C补充一定量的固液分离所得的母液以维持预结晶器11内的物料浓度在40～50％之间。
实施例1
设备规格：
预结晶器缓冲储罐容积：20m3；
换热器，列管式，换热面积：300m2：
第二级结晶器容积：30m3；
第二级结晶器夹套换热面积：35m2。
以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰甲胺磷溶液经过薄膜蒸发器脱溶后，乙酰甲胺磷含量45％，温度58℃，流量4m3/h，通过位差从D口进入预结晶器的缓冲储罐11的分布斗，经循环泵13进入换热器12换热，换热器控制壁温差5℃，现通过循环导流管进入预结晶器缓冲储罐11顶部的分布斗，预结晶器缓冲储罐11内控制温度35℃。根据液位设置，物料通过设置在缓冲储罐上部的出料管经出料泵14输送至二级结晶器21中部，通过变频控制二级结晶器搅拌转速为10转/分，二级结晶器21内控制温度15℃。二级结晶器内物料根据液位设置从G口连续排出至连续分离装置，固液分离后，晶体送入连续干燥装置干燥，得到乙酰甲胺磷产品，含量98.5％，每小时制得乙酰甲胺磷产品1.73吨，母液中乙酰甲胺磷含量18％。一次结晶率为73％。
实施例2
所用设备与实施例1相同。
以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰甲胺磷溶液经过薄膜蒸发器脱溶后，乙酰甲胺磷含量53％，温度65℃，流量3.4m3/h，通过位差从D口进入预结晶器11的分布斗，母液(乙酰甲胺磷含量18％)从连续分离装置经流量控制1m3/h通过C口补充进入预结晶器11，控制预结晶器11内的乙酰甲胺磷浓度为45％，经循环泵13进入换热器12换热，换热器控制壁温差3℃，物料通过循环导流管进入预结晶器11顶部分布斗，预结晶器11内控制温度37℃。根据液位设置，通过设置在上部的出料管经出料泵14输送至二级结晶器21中部，通过变频控制二级结晶器搅拌转速为15转/分，二级结晶器21内控制温度15℃。二级结晶器内物料根据液位设置从G口连续排出至连续分离装置，固液分离后，晶体送入连续干燥装置干燥，得到乙酰甲胺磷产品，含量98.4％，母液中乙酰甲胺磷含量18％。一次结晶率为80.8％。
实施例3
所用设备与实施例1相同。
以硫代磷酰胺为原料生产的乙酰甲胺磷溶液经过薄膜蒸发器脱溶后，乙酰甲胺磷含量56％，温度78℃，流量3.2m3/h，通过位差从D口进入预结晶器11的分布斗，母液(乙酰甲胺磷含量18％)从连续分离装置经流量控制1.3m3/h通过C口补充进入预结晶器11，控制预结晶器11内的乙酰甲胺磷浓度为45％，经循环泵13进入换热器12换热，换热器控制壁温差5℃，物料通过循环导流管进入预结晶器11顶部分布斗，预结晶器11内控制温度40℃，根据液位设置，通过设置在上部的出料管经出料泵14输送至二级结晶器21中部，通过变频控制二级结晶器搅拌转速为8转/分，二级结晶器21内控制温度15℃。二级结晶器内物料根据液位设置从G口连续排出至连续分离装置，固液分离后，晶体送入连续干燥装置干燥，得到乙酰甲胺磷产品，含量98.2％，母液中乙酰甲胺磷含量18％。一次结晶率为83％。

Claims (3)

1.一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法，其特征在于，将用硫代磷酰胺为原料制备的含量为40～65Wt％的乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器进行结晶，其中预结晶器为Krystal冷却式结晶器，包括换热器(12)，缓冲储罐(11)及循环导流管，预结晶器内温度控制在35～40℃，采用循环水冷却，物料平均停留时间为2～8小时；二级结晶器为釜式结晶器(21)，采用4～7℃的冰水冷却，变频控制釜式结晶器搅拌速度为5～20转/分钟，釜内温度控制在10～20℃，釜式结晶器通过液位控制，与自动离心机连锁，将物料连续送入自动离心机分离，分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。
2.如权利要求1所述的乙酰甲胺磷的连续结晶方法，其特征在于预结晶器与二级结晶器的体积比为1∶1～2。
3.如权利要求1所述的乙酰甲胺磷的连续结晶方法，其特征在于预结晶器中的缓冲储罐(11)采用顶部进料、内部设置分布斗、细晶底部循环、晶浆顶部出料的操作方式，预结晶器中的换热器(12)通过调节界外循环水的补充量控制壁温差在2～5℃内。
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