CN110860105A - 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备及方法 - Google Patents
利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110860105A CN110860105A CN201911280239.8A CN201911280239A CN110860105A CN 110860105 A CN110860105 A CN 110860105A CN 201911280239 A CN201911280239 A CN 201911280239A CN 110860105 A CN110860105 A CN 110860105A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystallizer
- tank
- inorganic salt
- crystal
- heat exchanger
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 224
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 95
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 title claims abstract description 94
- 238000001816 cooling Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 18
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 309
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 182
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 57
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 41
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 32
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 29
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 11
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 9
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 9
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 claims description 9
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- MFUVDXOKPBAHMC-UHFFFAOYSA-N magnesium;dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MFUVDXOKPBAHMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical group [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 6
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L magnesium sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[O-]S([O-])(=O)=O WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229940061634 magnesium sulfate heptahydrate Drugs 0.000 claims description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 4
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 4
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O RSIJVJUOQBWMIM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 7
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010903 primary nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000010900 secondary nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0022—Evaporation of components of the mixture to be separated by reducing pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/005—Selection of auxiliary, e.g. for control of crystallisation nuclei, of crystal growth, of adherence to walls; Arrangements for introduction thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0063—Control or regulation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0077—Screening for crystallisation conditions or for crystal forms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/08—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by cooling of the solution
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D2009/0086—Processes or apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐设备包括：依次相连晶核生成控制器、第一输送泵、晶体成长器、保温沉降器、第二输送泵、离心机和振动干燥床，晶核生成控制器包括：晶核生成罐、第一循环管、冷凝器和真空泵，第一循环管一端与晶核生成罐侧壁相连，第一循环管另一端从晶核生成罐底端伸入到罐内，伸入到罐内第一循环管另一端呈喇叭口状，第一循环管一端高度大于其另一端高度，在晶核生成罐外部第一循环管下端装有进料管，第一循环管截面积是进料管截面积3‑7倍，在靠近晶核生成罐底端装有出料管，出料管通过第一输送泵与晶体成长器相连，在晶核生成罐顶端与冷凝器和真空泵依次相连，所述晶体成长器包括依次相连至少二个结晶器。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用逐级冷却结晶，先控制晶核生成数量，再控制晶体成长来生产无机盐晶体的装置及其方法，特别是利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置及方法。
背景技术
结晶工艺是生产无机盐的一种有效方法.通常的结晶方式分为蒸发浓缩结晶和冷却结晶两种.冷却结晶适用于溶解度随温度变化而有显著变化的物质.很多有这种特点的无机盐物质可以通过冷却结晶的方法生产.如硫酸钠，七水硫酸镁，硫酸钾，六水硝酸镁，氯化钾等等
现有的利用冷却结晶生产无机盐工艺存在的一个普遍问题是，由于冷却过程中不能有效由于控制晶体成核的数量，导致由于溶液的过饱和度过大，产生爆发成核的情况，这样由于晶核过多，晶体很难长大到需要粒度，同时产品粒度的分布范围大，非常不均匀，导致晶体与母液分离难度大，夹带母液量高.影响干燥后产品的纯度。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服目前冷却结晶工艺经常产生的晶体过于细小且不均匀的缺点，而提供一种先控制晶核生成数量，再控制晶体成长来生产无机盐晶体的装置及其方法，是一种利用冷却结晶工艺，生产溶解度随温度变化而显著变化的无机盐的装置及方法。
为了完成本发明的发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，它包括：依次相连的晶核生成控制器、第一输送泵、晶体成长器、保温沉降器、第二输送泵、离心机和振动干燥床，其中：所述晶核生成控制器包括：晶核生成罐、第一循环管、冷凝器和真空泵，第一循环管的一端与晶核生成罐的侧壁相连，第一循环管的另一端从晶核生成罐底端伸入到晶核生成罐内，伸入到晶核生成罐内的第一循环管的另一端呈喇叭口状，第一循环管的一端的高度大于其另一端的高度，在晶核生成罐外部的第一循环管下端装有进料管，第一循环管的截面积是进料管截面积的3-7倍，在靠近晶核生成罐的底端装有出料管，出料管通过第一输送泵与晶体成长器相连，在晶核生成罐顶端与冷凝器和真空泵依次相连，所述晶体成长器包括依次相连的至少二个结晶器。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述晶体成长器包括：依次相连的第一结晶器和第二结晶器，第一结晶器和第二结晶器包括：结晶罐、换热器、第二循环管和循环泵，结晶罐的下端通过第二循环管和循环泵与换热器的下端相连，换热器的上端通过第二循环管与上述结晶罐上端相连，在循环泵与结晶罐之间的第二循环管上开有进料口，出料管通过第一输送泵与第一结晶器的进料口相连，结晶罐上端开有出料口，第一结晶器的出料口通过管道与第二结晶器的进料口相连，第二结晶器的出料口通过管道与保温沉降器相连。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述晶体成长器包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器，第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器包括：结晶罐、换热器、第二循环管和循环泵，结晶罐的下端通过第二循环管和循环泵与换热器的下端相连，换热器的上端通过第二循环管与结晶罐上端相连，在循环泵与结晶罐之间的第二循环管上开有进料口，出料管通过第一输送泵与第一结晶器的进料口相连，结晶罐上端开有出料口，第一结晶器的出料口通过管道与第二结晶器的进料口相连，第二结晶器的出料口通过管道与第三结晶器的进料口相连，第三结晶器的出料口通过管道与保温沉降器相连。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述晶体成长器包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器，第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器包括：结晶罐、换热器、第二循环管和循环泵，结晶罐的下端通过第二循环管和循环泵与换热器的下端相连，换热器的上端通过第二循环管与结晶罐上端相连，在循环泵与结晶罐之间的第二循环管上开有进料口，出料管通过第一输送泵与第一结晶器的进料口相连，结晶罐上端开有出料口，第一结晶器的出料口通过管道与第二结晶器的进料口相连，第二结晶器的出料口通过管道与第三结晶器的进料口相连，第三结晶器的出料口通过管道与第四结晶器的进料口相连，第四结晶器的出料口通过管道与保温沉降器相连。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其中：所述第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器的上端和下端为圆锥形，中间为圆柱形，结晶罐的容积要保证物料在罐内的停留时间为50-100分钟，且圆柱形的长径比不小于1.8∶1。
本发明的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备来生产无机盐晶体的方法，其中：它包括以下步骤：
(a)、将温度为60-45℃的饱和无机盐溶液从进料管送入晶核生成罐内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐的初始液位高于循环管最高液位20厘米以上时，开启冷凝器和真空泵，使晶核生成罐内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵抽走，晶核生成罐内液温下降，当晶核生成罐内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐和循环管之间开始循环流动，维持晶核生成罐内的真空度，使晶核生成罐内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵送至晶体生长器的第一结晶器的第二循环管内；
(b)、进料口温度为40-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中并与换热器壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端流入第一结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到25-10℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口被送入第一结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断送入第二结晶器的结晶罐进料口；
(c)、进料口温度为25-10℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中与换热器中壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端流入第二结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到10--5℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口被送入第二结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断依次送入保温沉降器、离心机和振动干燥床，得到无机盐晶体。
本发明的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备来生产无机盐晶体的方法，其中：它包括以下步骤：
(a)、将温度为75-60℃的饱和无机盐溶液从进料管送入晶核生成罐内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐的初始液位高于循环管最高液位20厘米以上时，开启冷凝器和真空泵，使晶核生成罐内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵抽走，晶核生成罐内液温下降，当晶核生成罐内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐和循环管之间开始循环流动，维持晶核生成罐内的真空度，使晶核生成罐内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵送至晶体生长器的第一结晶器的第二循环管内；
(b)、进料口温度为60-45℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中并与换热器壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端流入第一结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到45-30℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着不断有无机盐浆料从进料口被送入第一结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断送入第二结晶器的结晶罐进料口；
(c)、进料口温度为45-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中与换热器壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端进入第二结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到30-15℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口被送入第二结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断送入第三结晶器的结晶罐进料口；
(d)、进料口温度为30-15℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中与换热器壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端进入第三结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到10-(-5)℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口被送入第三结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断依次送入保温沉降器、离心机和振动干燥床，得到无机盐晶体。
本发明的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备来生产无机盐晶体的方法，其中：它包括以下步骤：
(a)、将温度为85-75℃的饱和无机盐溶液从进料管送入晶核生成罐内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐的初始液位高于循环管最高液位20厘米以上时，开启冷凝器和真空泵，使晶核生成罐内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵抽走，晶核生成罐内液温下降，当晶核生成罐内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐和循环管之间开始循环流动，维持晶核生成罐内的真空度，使晶核生成罐内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵送至晶体生长器的第一结晶器的第二循环管内；
(b)、进料口温度为65-55℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中并与换热器壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端流入第一结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到50-40℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着不断有无机盐浆料从进料口被送入第一结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断送入第二结晶器的结晶罐进料口；
c、进料口温度为50-40℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中与换热器中壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端进入第二结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到35-25℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口被送入第二结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断送入第三结晶器的结晶罐进料口；
(d)、进料口温度为35-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中与换热器壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端进入第三结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到20-10℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口被送入第三结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断送入第四结晶器的结晶罐进料口；
(e)、进料口温度为20-10℃的带有晶核的无机盐浆料进入第四结晶器的进料口后，在循环泵的带动下，进入换热器中与换热器壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器上端进入第四结晶器的结晶罐内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到5-(-5)℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内长大，由于结晶罐从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口被送入第四结晶器，结晶罐内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口不断依次送入保温沉降器、离心机和振动干燥床，得到无机盐晶体。
本发明的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备来生产无机盐晶体的方法，其中：所述溶解度随温度变化的无机盐为溶解度随温度变化有显著变化的无机盐，该无机盐为硫酸镁、氯化钾、硫酸钠、硝酸镁、硫酸钾、七水硫酸镁、十水硫酸钠或六水硝酸镁。
本发明的优点：
无机盐从溶液中结晶出来的过程分为成核和成长两个阶段。本发明的优点在于把结晶的这两个阶段在不同的设备中完成，分别进行控制.从而达到晶体粒度可控，粒度均匀的效果.同时可以减少母液夹带，提高最终产品的纯度.适于生产要求粒度大，产品纯度高的无机盐产品.
晶核生成器是本项发明的核心.溶质从饱和溶液中析出的过程，首先是在过饱和度的动力推动下，自发成核的过程，自发成核又称一次成核.而在溶液中存在晶体的情况下，由于流体中晶体与晶体碰撞，晶体与器壁碰撞，及其他一些作用产生的晶核的过程，称为二次成核.自发成核产生的晶核数量与过饱和度有特别强的相关性，过饱和度过大，会造成自发成核的大量产生，称之为爆发成核.一旦爆发成核出现，晶核的数量难以控制.大量的晶核，必将使产出的晶粒非常细小.
晶核生成器利用抽真空使饱和溶液降温的方法，通过控制温度下降的幅度，从而控制溶液的过饱和度，使成核的数量控制在一定范围内，特别是设计了罐体的自循环管，可以使先期产生的晶核在罐内循环流动悬浮，使罐内的液体过饱和度分布均匀，这样很好的控制了晶核从饱和溶液中析出的数量.避免不可控的爆发成核的产生.
晶体成长器是在晶核已经产生的情况下，使晶体进一步长大的装置.晶体的成长速度与过饱和度呈正相关.本发明中结晶生长器的原理，是利用逐级冷却的方法，使溶液的过饱和度逐步释放，在晶核存在的情况下，由于过饱和度的推动，析出的溶质更趋向于继续生长在已有的晶核上，使其长大，而较少产生新的晶核，这样通过逐级冷却，每级结晶罐中新析出的溶质都使已有晶体逐次长大，最后产生较大颗粒的无机盐产品.
至于晶体生长器中结晶罐的数量要根据物质溶解度依温度变化而变化的剧烈程度，以及料液初始的温度，综合考虑确定.
本发明的特点：先控制成核数量，后采用逐级冷却使晶体不断长大的工艺方法是本发明的核心。本发明通过换热器利用不同温度的冷媒换热，使料液逐级降温，从而达到无机盐溶解度随温度降低而不断降低，溶质不断析出，使晶粒不断长大的目的。
本发明中利用换热器逐级降温的方式，相比逐级闪发降温方法具有以下特点：
1)适用于处理较大规模物料量的情况(大于40M3/h)，处理量大于40M3/h，如采用闪发降温，需要较大的蒸发截面，造成设备规模很大，尤其是需要真空度很高时。且设备越大晶体分布越不容易均匀，造成晶粒成长效果不好。而本发明的的降温方式，可以适用更广泛的物料处理规模，从5M3/h--200M3/h的情况都可以处理。所以特别适用于生产规模较大的情况。如浓缩盐湖水生产无机盐，或采矿废水浓缩提取无机盐的情况。而逐级闪发降温方法更适合小规模精细产品的制备工艺。
2)物料最终的冷却温度可以达到-15℃以下。由于利用冷媒换热，物料可以根据需要，按照溶解度的情况，确定最终的冷却温度，最低可达到-15℃.而如果利用真空闪发冷却，由于蒸汽喷射泵的极限，物料通常最低只能冷却到10℃左右.所以这也是本发明中换热器冷却的优势之一。
3)用于晶体成长的结晶器所属的结晶罐结构简单，结晶罐主体为圆柱形，内部没有复杂附属结构，靠循环泵的动力使罐内物料呈均匀的悬浮状态，因此无机盐在罐内不易结垢，易于保证结晶过程稳定。
附图说明
图1为本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备示意图，在图中晶体成长器包括四个结晶器；
图2为本发明的另一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备示意图，在图中晶体成长器包括三个结晶器；
图3为本发明的再一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备示意图，在图中晶体成长器包括二个结晶器。
在图1至图3中，标号1为晶核生成控制器；标号2为冷凝器；标号3为真空泵；标号4为第一循环管；标号5为进料管；标号6为出料管；标号7为第一输送泵；标号8为晶体成长器；标号9结晶罐；标号10为离心机；标号11为振动干燥床；标号12为第二输送泵；标号13为保温沉降器；标号14为第一结晶器；标号15为第二循环管；标号16为换热器；标号17为第二结晶器；标号18为出料口；标号19为第三结晶器；标号20为第四结晶器；标号21为进料口；标号22为循环泵；标号23为晶核生成罐。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备包括：依次相连的晶核生成控制器1、第一输送泵7、晶体成长器8、保温沉降器13、第二输送泵12、离心机10和振动干燥床11，晶核生成控制器1包括：晶核生成罐23、第一循环管4、冷凝器2和真空泵3，第一循环管4的一端与晶核生成罐23的侧壁相连，第一循环管4的另一端从晶核生成罐23底端伸入到晶核生成罐23内，伸入到晶核生成罐23内的第一循环管4的另一端呈喇叭口状，第一循环管4的一端的高度大于其另一端的高度，在晶核生成罐23外部的第一循环管4下端装有进料管5，第一循环管4的截面积是进料管5截面积的3-7倍，在靠近晶核生成罐23的底端装有出料管6，出料管6通过第一输送泵7与晶体成长器8相连，在晶核生成罐23顶端与冷凝器2和真空泵3依次相连，所述晶体成长器8包括依次相连的四个结晶器。
晶体成长器8包括依次相连的第一结晶器14、第二结晶器17、第三结晶器19和第四结晶器20，第一结晶器14、第二结晶器17、第三结晶器19和第四结晶器20包括：结晶罐9、换热器16、第二循环管15和循环泵22，结晶罐9的下端通过第二循环管15和循环泵22与换热器16的下端相连，换热器16的上端通过第二循环管15与结晶罐9上端相连，在循环泵22与结晶罐9之间的第二循环管15上开有进料口21，出料管6通过第一输送泵7与第一结晶器14的进料口21相连，结晶罐9上端开有出料口18，第一结晶器14的出料口18通过管道与第二结晶器17的进料口21相连，第二结晶器17的出料口18通过管道与第三结晶器19的进料口21相连，第三结晶器19的出料口18通过管道与第四结晶器20的进料口21相连，第四结晶器20的出料口18通过管道与保温沉降器13相连。
第一结晶器14、第二结晶器17、第三结晶器19和第四结晶器20的上端和下端为圆锥形，中间为圆柱形，结晶罐的容积要保证物料在罐内的停留时间为50-100分钟，且圆柱形的长径比不小于1.8∶1。
用图1所示的设备来生产无机盐晶体的方法包括以下步骤：
(a)、将温度为85-75℃的饱和无机盐溶液从进料管5送入晶核生成罐23内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐23的初始液位高于循环管4最高液位20厘米以上时，开启冷凝器2和真空泵3，使晶核生成罐23内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵3抽走，晶核生成罐23内液温下降，当晶核生成罐23内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管4两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐23和循环管4之间开始循环流动，维持晶核生成罐23内的真空度，使晶核生成罐23内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐23内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐23的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵7送至晶体生长器的第一结晶器14的第二循环管15内；
(b)、进料口温度为65-55℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器14的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中并与换热器16壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端流入第一结晶器14的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐9内的温度被冷却到50-40℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐9内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着不断有无机盐浆料从进料口21被送入第一结晶器14，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断送入第二结晶器17的结晶罐9进料口21；
(c)、进料口温度为50-40℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器17的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中与换热器16中壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端进入第二结晶器17的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐9内的温度被冷却到35-25℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐9内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口21被送入第二结晶器17，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断送入第三结晶器19的结晶罐9进料口21；
(d)、进料口温度为35-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶器19的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中与换热器16壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端进入第三结晶器19的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐9内的温度被冷却到20-10℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐9内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口21被送入第三结晶器19，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断送入第四结晶器20的结晶罐9进料口21；
(e)、进料口温度为20-10℃的带有晶核的无机盐浆料进入第四结晶器20的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中与换热器16壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端进入第四结晶器20的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到5--5℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐9内长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口21被送入第四结晶器20，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断依次送入保温沉降器13进行沉淀、离心机10进行离心和振动干燥床11进行干燥，得到无机盐晶体。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，相同部分不再累述，所不同的是：如图2所示，晶体成长器8包括依次相连的第一结晶器14、第二结晶器17和第三结晶器19，第一结晶器14、第二结晶器17和第三结晶器19包括：结晶罐9、换热器16、第二循环管15和循环泵22，结晶罐9的下端通过第二循环管15和循环泵22与换热器16的下端相连，换热器16的上端通过第二循环管15与结晶罐9上端相连，在循环泵22与结晶罐9之间的第二循环管15上开有进料口21，出料管6通过第一输送泵7与第一结晶器14的进料口21相连，结晶罐9上端开有出料口18，第一结晶器14的出料口18通过管道与第二结晶器17的进料口21相连，第二结晶器17的出料口18通过管道与第三结晶器19的进料口21相连，第三结晶器19的出料口18通过管道与保温沉降器13相连。
用图2所示的设备来生产无机盐晶体的方法包括以下步骤：
(a)、将温度为75-60℃的饱和无机盐溶液从进料管5送入晶核生成罐23内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐23的初始液位高于循环管4最高液位20厘米以上时，开启冷凝器2和真空泵3，使晶核生成罐23内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵3抽走，晶核生成罐23内液温下降，当晶核生成罐23内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管4两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐23和循环管4之间开始循环流动，维持晶核生成罐23内的真空度，使晶核生成罐23内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐23内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐23的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵7送至晶体生长器的第一结晶器14的第二循环管15内；
(b)、进料口温度为60-45℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器14的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中并与换热器16壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端流入第一结晶器14的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到45-30℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着不断有无机盐浆料从进料口21被送入第一结晶器14，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断送入第二结晶器17的结晶罐9进料口21；
(c)、进料口温度为45-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器17的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中与换热器16壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端进入第二结晶器17的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐9内的温度被冷却到30-15℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口21被送入第二结晶器17，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断送入第三结晶器19的结晶罐9进料口21；
(d)、进料口温度为30-15℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶器19的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中与换热器16壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端进入第三结晶器19的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐9内的温度被冷却到10--5℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口21被送入第三结晶器19，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断依次送入保温沉降器13进行沉淀、离心机10进行离心和振动干燥床11进行干燥，得到无机盐晶体。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，相同部分不再累述，所不同的是：如图3所示，晶体成长器8包括：依次相连的第一结晶器14和第二结晶器17，第一结晶器14和第二结晶器17包括：结晶罐9、换热器16、第二循环管15和循环泵22，结晶罐9的下端通过第二循环管15和循环泵22与换热器16的下端相连，换热器16的上端通过第二循环管15与上述结晶罐9上端相连，在循环泵22与结晶罐9之间的第二循环管15上开有进料口21，出料管6通过第一输送泵7与第一结晶器14的进料口21相连，结晶罐9上端开有出料口18，第一结晶器14的出料口18通过管道与第二结晶器17的进料口21相连，第二结晶器17的出料口18通过管道与保温沉降器13相连。
用图3所示的设备来生产无机盐晶体的方法包括以下步骤：
(a)、将温度为60-45℃的饱和无机盐溶液从进料管5送入晶核生成罐23内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐23的初始液位高于循环管4最高液位20厘米以上时，开启冷凝器2和真空泵3，使晶核生成罐23内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵3抽走，晶核生成罐23内液温下降，当晶核生成罐23内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管4两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐23和循环管4之间开始循环流动，维持晶核生成罐23内的真空度，使晶核生成罐23内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐23内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐23的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵7送至晶体生长器的第一结晶器14的第二循环管15内；
(b)、进料口温度为40-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器14的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中并与换热器16壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端流入第一结晶器14的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐9内的温度被冷却到25-10℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐9内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口21被送入第一结晶器14，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断送入第二结晶器17的结晶罐9进料口21；
(c)、进料口温度为25-10℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器17的进料口21后，在循环泵22的带动下，进入换热器16中与换热器16中壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器16上端流入第二结晶器17的结晶罐9内，经换热器换热，浆料在结晶罐9内的温度被冷却到10--5℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒在结晶罐9内慢慢长大，由于结晶罐9从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口21被送入第二结晶器17，结晶罐9内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口18不断依次送入保温沉降器13进行沉淀、离心机10进行离心和振动干燥床11进行干燥，得到无机盐晶体。
溶解度随温度变化的无机盐为溶解度随温度变化有显著变化的无机盐，该无机盐为硫酸镁、氯化钾、硫酸钠、硝酸镁、硫酸钾、七水硫酸镁、十水硫酸钠或六水硝酸镁。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明进气口的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，它包括：依次相连的晶核生成控制器(1)、第一输送泵(7)、晶体成长器(8)、保温沉降器(13)、第二输送泵(12)、离心机(10)和振动干燥床(11)，其特征在于：所述晶核生成控制器(1)包括：晶核生成罐(23)、第一循环管(4)、冷凝器(2)和真空泵(3)，第一循环管(4)的一端与晶核生成罐(23)的侧壁相连，第一循环管(4)的另一端从晶核生成罐(23)底端伸入到晶核生成罐(23)内，伸入到晶核生成罐(23)内的第一循环管(4)的另一端呈喇叭口状，第一循环管(4)的一端的高度大于其另一端的高度，在晶核生成罐(23)外部的第一循环管(4)下端装有进料管(5)，第一循环管(4)的截面积是进料管(5)截面积的3-7倍，在靠近晶核生成罐(23)的底端装有出料管(6)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与晶体成长器(8)相连，在晶核生成罐(23)顶端与冷凝器(2)和真空泵(3)依次相连，所述晶体成长器(8)包括依次相连的至少二个结晶器。
2.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述晶体成长器(8)包括：依次相连的第一结晶器(14)和第二结晶器(17)，第一结晶器(14)和第二结晶器(17)包括：结晶罐(9)、换热器(16)、第二循环管(15)和循环泵(22)，结晶罐(9)的下端通过第二循环管(15)和循环泵(22)与换热器(16)的下端相连，换热器(16)的上端通过第二循环管(15)与上述结晶罐(9)上端相连，在循环泵(22)与结晶罐(9)之间的第二循环管(15)上开有进料口(21)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与第一结晶器(14)的进料口(21)相连，结晶罐(9)上端开有出料口(18)，第一结晶器(14)的出料口(18)通过管道与第二结晶器(17)的进料口(21)相连，第二结晶器(17)的出料口(18)通过管道与保温沉降器(13)相连。
3.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述晶体成长器(8)包括依次相连的第一结晶器(14)、第二结晶器(17)和第三结晶器(19)，第一结晶器(14)、第二结晶器(17)和第三结晶器(19)包括：结晶罐(9)、换热器(16)、第二循环管(15)和循环泵(22)，结晶罐(9)的下端通过第二循环管(15)和循环泵(22)与换热器(16)的下端相连，换热器(16)的上端通过第二循环管(15)与结晶罐(9)上端相连，在循环泵(22)与结晶罐(9)之间的第二循环管(15)上开有进料口(21)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与第一结晶器(14)的进料口(21)相连，结晶罐(9)上端开有出料口(18)，第一结晶器(14)的出料口(18)通过管道与第二结晶器(17)的进料口(21)相连，第二结晶器(17)的出料口(18)通过管道与第三结晶器(19)的进料口(21)相连，第三结晶器(19)的出料口(18)通过管道与保温沉降器(13)相连。
4.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述晶体成长器(8)包括依次相连的第一结晶器(14)、第二结晶器(17)、第三结晶器(19)和第四结晶器(20)，第一结晶器(14)、第二结晶器(17)、第三结晶器(19)和第四结晶器(20)包括：结晶罐(9)、换热器(16)、第二循环管(15)和循环泵(22)，结晶罐(9)的下端通过第二循环管(15)和循环泵(22)与换热器(16)的下端相连，换热器(16)的上端通过第二循环管(15)与结晶罐(9)上端相连，在循环泵(22)与结晶罐(9)之间的第二循环管(15)上开有进料口(21)，出料管(6)通过第一输送泵(7)与第一结晶器(14)的进料口(21)相连，结晶罐(9)上端开有出料口(18)，第一结晶器(14)的出料口(18)通过管道与第二结晶器(17)的进料口(21)相连，第二结晶器(17)的出料口(18)通过管道与第三结晶器(19)的进料口(21)相连，第三结晶器(19)的出料口(18)通过管道与第四结晶器(20)的进料口(21)相连，第四结晶器(20)的出料口(18)通过管道与保温沉降器(13)相连。
5.如权利要求2、3或4所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备，其特征在于：所述第一结晶器(14)、第二结晶器(17)、第三结晶器(19)和第四结晶器(20)的上端和下端为圆锥形，中间为圆柱形，结晶罐的容积要保证物料在罐内的停留时间为50-100分钟，且圆柱形的长径比不小于1.8∶1。
6.用权利要求2所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备来生产无机盐晶体的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(a)、将温度为60-45℃的饱和无机盐溶液从进料管(5)送入晶核生成罐(23)内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐(23)的初始液位高于循环管(4)最高液位20厘米以上时，开启冷凝器(2)和真空泵(3)，使晶核生成罐(23)内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵(3)抽走，晶核生成罐(23)内液温下降，当晶核生成罐(23)内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管(4)两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐(23)和循环管(4)之间开始循环流动，维持晶核生成罐(23)内的真空度，使晶核生成罐(23)内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐(23)内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐(23)的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵(7)送至晶体生长器的第一结晶器(14)的第二循环管(15)内；
(b)、进料口温度为40-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器(14)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中并与换热器(16)壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端流入第一结晶器(14)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐(9)内的温度被冷却到25-10℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐(9)内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口(21)被送入第一结晶器(14)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断送入第二结晶器(17)的结晶罐(9)进料口(21)；
(c)、进料口温度为25-10℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器(17)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中与换热器(16)中壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端流入第二结晶器(17)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐(9)内的温度被冷却到10-(-5)℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒在结晶罐(9)内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口(21)被送入第二结晶器(17)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断依次送入保温沉降器(13)、离心机(10)和振动干燥床(11)，得到无机盐晶体。
7.用权利要求3所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备来生产无机盐晶体的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(a)、将温度为75-60℃的饱和无机盐溶液从进料管(5)送入晶核生成罐(23)内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐(23)的初始液位高于循环管(4)最高液位20厘米以上时，开启冷凝器(2)和真空泵(3)，使晶核生成罐(23)内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵(3)抽走，晶核生成罐(23)内液温下降，当晶核生成罐(23)内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管(4)两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐(23)和循环管(4)之间开始循环流动，维持晶核生成罐(23)内的真空度，使晶核生成罐(23)内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐(23)内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐(23)的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵(7)送至晶体生长器的第一结晶器(14)的第二循环管(15)内；
(b)、进料口温度为60-45℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器(14)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中并与换热器(16)壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端流入第一结晶器(14)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到45-30℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着不断有无机盐浆料从进料口(21)被送入第一结晶器(14)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断送入第二结晶器(17)的结晶罐(9)进料口(21)；
(c)、进料口温度为45-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器(17)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中与换热器(16)壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端进入第二结晶器(17)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐(9)内的温度被冷却到30-15℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口(21)被送入第二结晶器(17)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断送入第三结晶器(19)的结晶罐(9)进料口(21)；
(d)、进料口温度为30-15℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶器(19)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中与换热器(16)壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端进入第三结晶器(19)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐(9)内的温度被冷却到10-(-5)℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口(21)被送入第三结晶器(19)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断依次送入保温沉降器(13)、离心机(10)和振动干燥床(11)，得到无机盐晶体。
8.用权利要求4所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备来生产无机盐晶体的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(a)、将温度为85-75℃的饱和无机盐溶液从进料管(5)送入晶核生成罐(23)内，使饱和无机盐溶液在晶核生成罐(23)的初始液位高于循环管(4)最高液位20厘米以上时，开启冷凝器(2)和真空泵(3)，使晶核生成罐(23)内形成负压，此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发，并被真空泵(3)抽走，晶核生成罐(23)内液温下降，当晶核生成罐(23)内液体温度下降到低于进料口温度15-25℃时，由于循环管(4)两端液体的比重差，饱和无机盐溶液在晶核生成罐(23)和循环管(4)之间开始循环流动，维持晶核生成罐(23)内的真空度，使晶核生成罐(23)内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差，此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量可控，同时由于液体自循环的存在，保证了一定数量晶核在晶核生成罐(23)内处于均匀悬浮的状态，在晶核生成罐(23)的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料，该无机盐浆料通过第一输送泵(7)送至晶体生长器的第一结晶器(14)的第二循环管(15)内；
(b)、进料口温度为65-55℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶器(14)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中并与换热器(16)壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端流入第一结晶器(14)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐(9)内的温度被冷却到50-40℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶核在结晶罐(9)内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着不断有无机盐浆料从进料口(21)被送入第一结晶器(14)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断送入第二结晶器(17)的结晶罐(9)进料口(21)；
(c)、进料口温度为50-40℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶器(17)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中与换热器(16)中壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端进入第二结晶器(17)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐(9)内的温度被冷却到35-25℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐(9)内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口(21)被送入第二结晶器(17)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断送入第三结晶器(19)的结晶罐(9)进料口(21)；
(d)、进料口温度为35-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶器(19)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中与换热器(16)壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端进入第三结晶器(19)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐(9)内的温度被冷却到20-10℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐(9)内慢慢长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口(21)被送入第三结晶器(19)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断送入第四结晶器(20)的结晶罐(9)进料口(21)；
(e)、进料口温度为20-10℃的带有晶核的无机盐浆料进入第四结晶器(20)的进料口(21)后，在循环泵(22)的带动下，进入换热器(16)中与换热器(16)壳程中的冷媒进行换热，随后从换热器(16)上端进入第四结晶器(20)的结晶罐(9)内，经换热器换热，浆料在结晶罐内的温度被冷却到5-(-5)℃，并且悬浮在无机盐浆料中的晶粒进一步在结晶罐(9)内长大，由于结晶罐(9)从运行开始，始终保持充满的状态，随着无机盐浆料不断从进料口(21)被送入第四结晶器(20)，结晶罐(9)内含有长大晶体颗粒的浆料从出料口(18)不断依次送入保温沉降器(13)、离心机(10)和振动干燥床(11)，得到无机盐晶体。
9.如权利要求5、6或7所述方法，其特征在于：所述溶解度随温度变化的无机盐为溶解度随温度变化有显著变化的无机盐，该无机盐为硫酸镁、氯化钾、硫酸钠、硝酸镁、硫酸钾、七水硫酸镁、十水硫酸钠或六水硝酸镁。
10.如权利要求9所述方法，其特征在于：所述第一结晶器(14)、第二结晶器(17)、第三结晶器(19)和第四结晶器(20)的上端和下端为圆锥形，中间为圆柱形，结晶罐的容积要保证物料在罐内的停留时间为50-100分钟，且圆柱形的长径比不小于1.8∶1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911280239.8A CN110860105A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911280239.8A CN110860105A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110860105A true CN110860105A (zh) | 2020-03-06 |
Family
ID=69659507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911280239.8A Pending CN110860105A (zh) | 2019-12-17 | 2019-12-17 | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110860105A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112429754A (zh) * | 2020-11-15 | 2021-03-02 | 盘锦泓实环保科技有限公司 | 一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统 |
| CN113318473A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-08-31 | 通化建新科技有限公司 | 硫酸镍连续结晶的控制方法及设备 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB734754A (en) * | 1951-02-13 | 1955-08-10 | Phillips Petroleum Co | Improvements in or relating to continuous fractional crystallization process and apparatus therefor |
| GB815791A (en) * | 1956-02-25 | 1959-07-01 | Power Gas Ltd | Improvements in or relating to the production of crystals from solutions |
| JPS59206003A (ja) * | 1983-02-15 | 1984-11-21 | モンサント・コンパニ− | 結晶装置 |
| JPH05309203A (ja) * | 1992-05-07 | 1993-11-22 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置 |
| WO2015144096A1 (en) * | 2014-03-28 | 2015-10-01 | Bochemie A.S. | A discontinuous crystallization unit for the production of ball-shaped crystals |
| CN106267879A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-01-04 | 苏州浩波科技股份有限公司 | 一种连续可控的安赛蜜结晶装置 |
| CN109608372A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-12 | 天津大学 | 一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法 |
| CN209378489U (zh) * | 2018-12-26 | 2019-09-13 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种用于热溶冷结晶工艺的真空式结晶器 |
| CN212282946U (zh) * | 2019-12-17 | 2021-01-05 | 尹博闻 | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备 |
-
2019
- 2019-12-17 CN CN201911280239.8A patent/CN110860105A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB734754A (en) * | 1951-02-13 | 1955-08-10 | Phillips Petroleum Co | Improvements in or relating to continuous fractional crystallization process and apparatus therefor |
| GB815791A (en) * | 1956-02-25 | 1959-07-01 | Power Gas Ltd | Improvements in or relating to the production of crystals from solutions |
| JPS59206003A (ja) * | 1983-02-15 | 1984-11-21 | モンサント・コンパニ− | 結晶装置 |
| JPH05309203A (ja) * | 1992-05-07 | 1993-11-22 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置 |
| WO2015144096A1 (en) * | 2014-03-28 | 2015-10-01 | Bochemie A.S. | A discontinuous crystallization unit for the production of ball-shaped crystals |
| CN106267879A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-01-04 | 苏州浩波科技股份有限公司 | 一种连续可控的安赛蜜结晶装置 |
| CN109608372A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-12 | 天津大学 | 一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法 |
| CN209378489U (zh) * | 2018-12-26 | 2019-09-13 | 青海盐湖工业股份有限公司 | 一种用于热溶冷结晶工艺的真空式结晶器 |
| CN212282946U (zh) * | 2019-12-17 | 2021-01-05 | 尹博闻 | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 化学工业部人事教育司: "《化学工程手册》", 化学工业出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112429754A (zh) * | 2020-11-15 | 2021-03-02 | 盘锦泓实环保科技有限公司 | 一种大颗粒硫酸镁冷却结晶方法及系统 |
| CN113318473A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-08-31 | 通化建新科技有限公司 | 硫酸镍连续结晶的控制方法及设备 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108939599B (zh) | 一种自循环结晶器及多级连续结晶方法 | |
| CN106267879B (zh) | 一种连续可控的安赛蜜结晶装置 | |
| CN114132950B (zh) | 一种小苏打联产制备氯化铵的方法 | |
| CN110860105A (zh) | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备及方法 | |
| CN108837550B (zh) | 一种木糖醇真空连续结晶方法和系统 | |
| CN205472704U (zh) | 生产氢氧化锂过程中的芒硝进行连续冷冻结晶分离的系统 | |
| US3530924A (en) | Crystallization method and device | |
| CN112225635A (zh) | 一种对二甲苯结晶分离的装置、分离方法及应用 | |
| CN105664521A (zh) | 一种动态结晶设备及动态结晶方法 | |
| US11981968B2 (en) | Continuous method for obtaining a crystalline monosaccharide and device for continuous crystallization | |
| CN212282946U (zh) | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的设备 | |
| CN108714311A (zh) | 一种立式真空结晶装置 | |
| CN204815768U (zh) | 一种超声波结晶器 | |
| CN201930572U (zh) | 一种连续式真空冷却结晶装置 | |
| CN207085388U (zh) | 一种中温氯化钾溶液专用大颗粒结晶器 | |
| CN212282945U (zh) | 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置 | |
| CN110237558B (zh) | 一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法 | |
| US8414843B2 (en) | Forced-circulation crystallizer | |
| CN108467051B (zh) | 氯化钾晶浆中晶体分离装置及方法 | |
| CN110585757B (zh) | 一种环流连续结晶器 | |
| CN107626112A (zh) | 一种连续生产真空冷却结晶器 | |
| US3208834A (en) | Method and apparatus for crystallizing and classifying | |
| US6247321B1 (en) | Method and apparatus for freezeconcentrating substances | |
| CN207641035U (zh) | 高锰酸钾oslo结晶生产系统 | |
| JP7035636B2 (ja) | 晶析設備および晶析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200306 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |