CN204815768U - 一种超声波结晶器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种超声波结晶器，所述结晶器包括结晶罐、轴流式搅拌器、溶液进口、结晶液出口，溶液进口设置在结晶罐的上部，结晶液出口设置在结晶罐的底端，轴流式搅拌器固定于结晶罐的顶端，在结晶罐的侧面设置有若干个超声换能器安装孔，在所述超声换能器安装孔内安装有超声换能器，在超声换能器安装孔与超声换能器之间设置有密封件，在结晶罐内设置有浓度分析仪，在结晶罐的外部设有夹套层，在夹套层的外壳体上设有冷媒进口和冷媒出口；在轴流式搅拌器的底部连接有与结晶罐内壁配合的刮刀叶片。所述超声波结晶器具有结晶时间短、过饱和度降低充分、晶体不会附着在罐壁、不会给产品带入新杂质等特点。

Description

一种超声波结晶器

技术领域

本实用新型涉及结晶设备技术领域，具体涉及一种超声波结晶器。

背景技术

三季戊四醇是一种重要的多元醇产品，应用于有机合成和药物合成等方面。三季戊四醇的生产方法通常是采用甲醛、乙醛和碱性催化剂合成的。由于三季戊四醇溶解度很小，三季戊四醇在反应时就结晶析出，但由于三季戊四醇分子量大造成空间位阻大，三季戊四醇从缩合液中析出需要24-36小时的结晶时间。

《精细化工中间体》第33卷第一期报道了“三季戊四醇合成及分离工艺研究”。该方法介绍了在反应前加入扩径剂的方法增大三季戊四醇的颗粒直径。扩径剂是一种化学物质，它的加入必定给产品带入新的杂质，从而影响产品质量。

公开号为CN1408691A的中国发明专利公开了“一种将叁季戊四醇从缩合液中分离出来的新工艺及吸滤器”，该发明专利公开的吸滤器是一种真空过滤设备，这种采用吸滤器进行分离三季戊四醇的手段，没有充分降低三季戊四醇的过饱和度，从而很容易堵塞过滤器，运行效率低。

实际生产中，三季戊四醇是在甲醛、乙醛和碱性催化剂为原料合成季戊四醇时的副产，随着反应不断进行三季戊四醇浓度不断提高。缩合液中三季戊四醇是过饱和状态，因三季戊四醇分子量大，结晶十分困难，部分三季戊四醇在反应釜冷却盘管上析出而结垢，影响反应釜的传热效果。

三季戊四醇分离方法中以前常用上述的过滤设备去除，如果溶液中过饱和度高，三季戊四醇将在过滤时有结晶析出，析出结晶附着在过滤介质上，从而使得过滤介质更新频繁，过滤效率下降。为使缩合液的三季戊四醇充分结晶出来，目前大都通过使用沉降设备即采用沉降结晶的办法，通常要沉降24-36小时，沉降时间十分长，且沉降结晶因没有结晶强化措施，过饱和度没有完全降低，过滤后的缩合液中含有过多三季，影响产品质量。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，设计一种结晶时间短、过饱和度降低充分、晶体不会附着在罐壁、不会给产品带入新杂质的超声波结晶器。

为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：

一种超声波结晶器，其特征在于，所述结晶器包括结晶罐、轴流式搅拌器、溶液进口、结晶液出口，溶液进口设置在结晶罐的上部，结晶液出口设置在结晶罐的底端，轴流式搅拌器固定于结晶罐的顶端，在结晶罐的侧面设置有若干个超声换能器安装孔，在所述超声换能器安装孔内安装有超声换能器，在超声换能器安装孔与超声换能器之间设置有密封件，在结晶罐内设置有浓度分析仪，在结晶罐的外部设有夹套层，在夹套层的外壳体上设有冷媒进口和冷媒出口；在轴流式搅拌器的底部连接有与结晶罐内壁配合的刮刀叶片。

其中优选的技术方案是，所述结晶罐的上部为圆筒形，下部为锥筒形。

优选的技术方案还有，所述轴流式搅拌器是可调速轴流式搅拌器。

优选的技术方案还有，所述超声换能器为输出功率大小可调的超声换能器。

本实用新型的优点和有益效果在于：所述超声波结晶器具有结晶时间短、过饱和度降低充分、晶体不会附着在罐壁、不会给产品带入新杂质等特点。

附图说明

图1是本实用新型含氨母液中回收氨的系统的结构示意图。

图中：1、结晶罐；2、轴流式搅拌器；3、溶液进口；4、结晶液出口；5、超声换能器安装孔；6、超声换能器；7、浓度分析仪；8、夹套层；9、冷媒进口；10、冷媒出口；11、刮刀叶片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。

如附图1所示：本实用新型是一种超声波结晶器，所述结晶器包括结晶罐1、轴流式搅拌器2、溶液进口3、结晶液出口4，溶液进口3设置在结晶罐1的上部，结晶液出口4设置在结晶罐1的底端，轴流式搅拌器2固定于结晶罐1的顶端，在结晶罐1的侧面设置有若干个超声换能器安装孔5，在所述超声换能器安装孔5内安装有超声换能器6，在超声换能器安装孔5与超声换能器6之间设置有密封件，在结晶罐1内设置有浓度分析仪7，在结晶罐1的外部设有夹套层8，在夹套层8的外壳体上设有冷媒进口9和冷媒出口10；在轴流式搅拌器2的底部连接有与结晶罐1内壁配合的刮刀叶片11。

本实用新型优选的实施方案是，所述结晶罐1的上部为圆筒形，下部为锥筒形。

本实用新型优选的实施方案还有，所述轴流式搅拌器2是可调速轴流式搅拌器。

本实用新型优选的实施方案还有，所述超声换能器6为输出功率大小可调的超声换能器。

所谓的溶液结晶是溶质从液体溶液中结晶析出的过程，溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤：成核过程和晶体生长过程，成核过程是溶质在溶液中产生微观的晶粒作为结晶的核心，即晶核；晶核在溶液中长大成长为宏观的晶体，即晶体生长。在一定的溶液体系中，结晶成核的速率可表示为JN＝Kexp[-A/(lnβ)²]。式中：JN为单位时间单位体积形成晶核的数量，是过饱和比β的函数。过饱和比定义为实际溶液浓度C与平衡浓度CS比值。A为能量项能级。根据扩散理论，晶体生长速率可表示为JC＝k(C-Cs)n，k为传质系数，n值在1~2之间。由此可知，成核速率和晶体生长速率都依赖于传质效果。传质效果直接影响着晶核形成和晶体生长的快慢，而这两个过程的快慢又影响着结晶产品中晶体的粒度及粒度分布。因此，传质方式是结晶过程时极其重要的因素。

采用上述技术方案，超声波辐射具有强烈的定向效应，有补充和加强为形成临界晶核所需的波动作用，故能加速结晶过程。超声波对结晶过程的影响主要集中于对结晶成核过程的影响，在过饱和溶液中附加声场，由于超声空化作用，体系的能量起伏很大，使分子间作用力减弱，溶液粘度下降，增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核，且气泡破灭产生的压力及云雾状气泡有助于降低界面能，使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定，得以继续长大为晶核。形成晶体的大小受超声频率与强度控制，可通过控制超声作用获得不同粒度的均匀的晶体沉淀物。实验发现，超声可使三季戊四醇结晶在相对低的过饱和度下进行，显著缩短了成核时间，提高了结晶速率，且使三季戊四醇结晶粒度分布范围变小。

超声换能器6的输出功率大小可调，适合于生产需要的结晶颗粒。

采用锥形容器有利于三季戊四醇结晶重力沉降时汇集到锥底。可调速轴流式搅拌，有利于使已经结晶的三季戊四醇悬浮在溶液中，而又不致于产生过大的剪切力，有利于三季戊四醇结晶的传质。然而传质太快使得三季戊四醇结晶颗粒很细，不利于三季戊四醇的过滤分离，所以根据实际生产情况选择搅拌速度十分重要。

使用时把三季戊四醇的缩合液泵入锥形结晶器1，启动轴流式搅拌器2和超声波发生器6，强化结晶1-6小时完成结晶。

本实用新型克服了现有技术存在的三季戊四醇结晶时间长、结晶时过饱和度降低不充分、溶液中三季戊四醇含量高等不足。相对于现有技术，具有如下特点：

1)采用锥底式结构和轴流搅拌，三季戊四醇结晶汇集作用明显，三季戊四醇结晶颗粒与溶液传质作用加强；

2)采用可调速搅拌器，使溶液处于最佳搅拌速度，剪切力小，能得到合适的三季戊四醇结晶晶形；

3)采用输出功率大小可调的超声换能器6，能得到最佳的结晶颗粒，结晶时间大大缩短；

4)过饱和度降低充分，缩合液中三季戊四醇含量低。

本实用新型超声强化三季戊四醇结晶装置可用于三季戊四醇反应结晶、三季戊四醇结晶单元操作和三季戊四醇结晶沉降等操作过程。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (4)

1.一种超声波结晶器，其特征在于，所述结晶器包括结晶罐、轴流式搅拌器、溶液进口、结晶液出口，溶液进口设置在结晶罐的上部，结晶液出口设置在结晶罐的底端，轴流式搅拌器固定于结晶罐的顶端，在结晶罐的侧面设置有若干个超声换能器安装孔，在所述超声换能器安装孔内安装有超声换能器，在超声换能器安装孔与超声换能器之间设置有密封件，在结晶罐内设置有浓度分析仪，在结晶罐的外部设有夹套层，在夹套层的外壳体上设有冷媒进口和冷媒出口；在轴流式搅拌器的底部连接有与结晶罐内壁配合的刮刀叶片。

2.如权利要求1所述的超声波结晶器，其特征在于，所述结晶罐的上部为圆筒形，下部为锥筒形。

3.如权利要求1所述的超声波结晶器，其特征在于，所述轴流式搅拌器是可调速轴流式搅拌器。

4.如权利要求1、2或3所述的超声波结晶器，其特征在于，所述超声换能器为输出功率大小可调的超声换能器。