KR100462423B1 - 정석 장치 및 정석 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 정석 장치는 정석조(52)와, 상기 정석조에 정석 물질의 종정을 공급하는 종정 공급 수단(70, 72)과, 정석조에 정석 물질의 피드액을 공급하는 피드액 공급 수단(82, 84, 78)과, 정석 물질 배출 수단(80)과, 정석조의 안 쪽에 배치되어 그 내부 영역 및 하부 영역에 정석부(D)를 형성하고 정석조와의 사이의 영역에 분급부(A)를 형성하는 튜브 배플(54)과, 상기 정석부에서 종정과 피드액을 소정의 방향으로 교반하는 교반수단(56, 58)과, 분급부내에 위치되어 완충부(B)와 중력 침강부(C)를 완충수단과, 상기 분급부의 중력침강부와 연통하도록 설치된 분급부 출구부(74)와, 상기 분급부 출구로부터 액체를 배출함으로서 중력침강부에 상승류를 생기게 하여, 이 상승류의 상승속도를 추출되는 미세결정의 침강속도 이상으로 설정하는 중력침강부 속도 설정수단(75)을 포함한다.

Description

정석 장치 및 정석 방법{CRYSTALLIZATION APPARATUS AND CRYSTALLIZATION METHOD}

정석 기술 분야에 있어서, 분급기능에 의해 미세 결정을 추출함으로서 입자 직경이 큰 결정을 취득할 수 있도록 구성된 정석 장치가 개발되고 있다. 이 일반적인 예로서는 DTB형 정석 장치, Krystal-0slo형 정석 장치 등이 공지되어 있다.

도 1을 참조하여, 이 종래의 DTB형 정석 장치의 개요를 설명한다. 도면 부호 1은 DTB조(槽)이고, 이 DTB조(1) 내부에는 그 중심부의 거의 전역에 걸치서 드래프트 튜브(2; draft tube)가 배치되어 있다. 이 드래프트 튜브(2) 내부의 하부에는 교반날개(4)가 배치되며, 이 교반날개(4)는 샤프트(6)를 통해 DTB조(1)의 상부에 설치된 모터(8)에 의해 회전구동된다. 또, DTB조(1)의 중심부는 하부가 개방된 형상으로 구성되어 배플부(10; baffle portion)로서 기능하고, 더욱이, 이 배플부(10)의 외주 측에는 외통부(12; outer cylinderical portion)가 형성되며, 이들 배플부(l0)와 외통부(12) 간에 도너츠형의 분급부(14)가 형성되어 있다. DTB조(1)의 하부에는 제품 결정의 입자 직경 분포를 균일하게 하기 위한 분급 레그(16; classification leg)가 접속되어 있다.

또, DTB조(1)의 상부에는 증기 출구(18)가 설치되며, 이 증기 출구(18)는 진공 펌프(도시되지 않음)에 접속되어, DTB조(l)의 내부가 소정의 압력 이하가 되도록 조정된다. 분급부(14) 윗쪽의 외통부(12)에는 분급액 출구(20)가 설치되어 있으며, 또, DTB조(1)의 하부에는 급액구(22)가, 분급 레그(16)의 하단에는 급액구(24)가 각각 설치되어 있다. 분급액 출구(20)로부터 회수된 원액은 열교환기(도시되지 않음)에 의해 가열되고 용해되어, 다시 급액구(22, 24)로부터 DTB조(1)의 내부에 공급된다. 분급 레그(16)의 아래 쪽에는 슬러리 출구(26)가 설치되어 있으며, 이 슬러리 출구(26)로부터 원하는 입자 직경의 결정을 포함하는 슬러리가 배출된다.

이 도 1에 도시된 종래의 DTB형 정석 장치에 있어서, 급액구(22, 24)로부터 DTB조(1)의 내부에 공급되는 원액은 교반날개(4)의 회전에 의해 드래프트 튜브(2) 내를 상승하여 액면인 증발면(28)에서 응축되며, 드래프트 튜브(2)의 바깥 측을 따라 하강하여 드래프트 튜브(2) 내외를 순환한다. 이처럼, DTB조(1) 내의 드래프트 튜브(2) 내와 그 외주부에서 결정화가 행해져 정석부(30)가 형성된다. 분급부(14)에서는 침강을 이용하여 분급이 시행되며, 분급액 출구(20)로부터 미세결정이 회수된다. 소정 입자 직경 이상의 결정은 DTB조(1) 내에 머물러 결정성장이 이루어진다.

더욱이, 이 DTB형 정석 장치에서는 입자 직경이 큰 결정을 갖는 계열에서는 충분히 슬러리를 교반하여 순환시킬 수가 없기 때문에, 이 DTB형 정석 장치를 개량하여 드래프트 튜브 안 쪽의 교반날개 이외에 바깥 측에도 추가 교반날개를 배치하도록 한 것도 공지되어 있다.

그렇지만, 이들 종래의 정석 장치는 분급부에 액류의 영향을 주지 않도록 교반동작이 시행되기 때문에, 결정입계가 큰 계열에 있어서는 정석부 중 특히, 조의 저부영역의 교반효과가 불충분해져 정석 장치로서의 한계가 있다.

또, 결정 슬러리 농도가 높은 계열이나 완전 혼합 계열 등과 같이 강한 교반력을 필요로 하는 계열에 적용할 경우에는 정석부에서 충분한 교반을 시행하는 것이 한층 더 곤란하다. 이 경우, 정석부인 조의 저부영역의 슬러리 농도는 증대하고, 이 결과 결정의 침전 및 퇴적되어 바람직하지 못한 스케일링(scalings)이 발생하기 쉬워진다.

한편, 이 스케일링을 방지하기 위해 정석부에서 심한 교반을 행하면, 분급부가 이 교반의 영향을 받기 때문에 분급효과를 얻는 게 불가능해진다는 문제가 있다.

본 발명은 정석(晶析) 장치 및 정석 방법에 관한 것으로, 특히, 분급(classification) 기능에 의해 미세결정을 추출함으로서 입자 직경이 큰 결정을 취득하는 것이 가능한 정석 장치 및 정석 방법에 관한 것이다.

도 1은 종래의 DTB형 정석 장치를 도시하는 개략종단면도.

도 2는 본 발명의 정석 장치의 일 실시예를 도시하는 전체구성도.

도 3은 도 2에 도시된 정석 장치의 정석조를 도시하는 개략평면도.

도 4는 본 발명의 정석 장치의 작용을 설명하기 위한 종단면 모델도.

도 5는 본 발명의 정석 장치의 분급부를 전개하여 도시하는 확대정면도.

따라서, 본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로, 결정 슬러리 농도가 높은 계열이나 완전 혼합 계열 등의 강한 교반력을 필요로 하는 계열에 있어서도, 분급에 의해 미세결정을 추출하여 선택적으로 입계가 큰 결정을 취득하는 것이 가능한 정석 장치 및 정석 방법을 얻는 것을 목적으로 하고 있다.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 정석 장치는 정석조와, 이 정석조의 내부에 정석하려고 하는 물질의 종정(seed crystals)을 공급하는 종정 공급수단과, 정석조의 내부에 정석 물질의 용해액인 피드액(feed solution)을 공급하는 피드액 공급수단과, 아래측으로 개구되어 있고 내부 영역 및 하부 영역에 정석부를 구비하며 정석조의 안 쪽에 배치되어 정석조와의 사이에 분급부를 형성하는 튜브 배플과, 정석부에서 종정과 피드액을 소정의 방향으로 교반하는 교반수단과, 분급부의 하단부로부터 소정 높이까지 수직으로 연장되고 각각 원주방향으로 서로 소정 거리 이격되도록 분급부내에 위치되어 있으며 그에 의해 둘러싸인 영역에 완충부를 형성하여 이들 완충부의 윗쪽 영역에 중력침강부를 형성하는 복수개의 완충수단과, 이 분급부의 중력침강부의 상부와 연통하도록 설치된 분급부 출구부와, 이 분급부 출구로부터 액체를 배출함으로서 중력침강부에 상승류를 생기게 하여 이 상승류의 상승속도(rising velocity)를 배출될 미세결정의 침강속도 이상으로 설정하는 중력침강부 속도 설정수단과, 정석조의 하부에 설치된 정석물질 배출수단을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.

본 발명에 있어서는 교반수단은 정석조의 하부에 설치된 교반날개를 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는 교반수단은 튜브 배플의 높이 방향의 중심부와 상기 정석조의 하부에 각각 설치된 두 개의 교반날개를 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는 완충수단은 직사각형의 칸막이 판인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는 완충수단의 높이와 간격의 비가 0.7 내지 1.7인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는 완충수단의 높이와 간격의 비가 1.0 내지 l.5인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는 정석물질이 아미노산 또는 그 염인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로 말하면, 정석물질은 라이신, 글루타민산 등의 아미노산류 또는 그 염 또는 이노신산, 구아노신산 등의 핵산류 또는 그 염 등의 결정성 유기물질 또는 NaCl, 인산 소다 등의 결정성 무기물질 등이지만, 특히, 글루타민산 소다염이 바람직하다.

본 발명에 있어서는 분급부 출구로부터 배출된 미세결정을 포함하는 슬러리액을 가열 용해 후, 농축 또는 냉각 등을 시행하여, 과포화액으로서 정석조에 되돌려 순환시키도록 해도 된다. 이 때, 피드액의 농도는 정석물질의 포화농도 이하인 것이 바람직하다. 또, 슬러리액을 이런 식으로 되돌려 순환시키지 않는 경우에는 피드액이 과포화액인 것이 바람직하다.

본 발명에 있어서는 분급부에 복수의 완충수단을 설치하여 완충부를 형성하여, 분급부가 교반에 의한 액류의 영향을 받지 않도록 하고 있다. 이 때문에, 완충부 상부의 중력침강부는 교반류의 영향을 받지 않는 영역이 되고, 중력침강부 상부에 설치된 분급부 출구로부터 액체를 배출함으로서 중력침강부에 상승류를 생기게 하며, 이 상승류의 상승속도를 추출하는 미세결정의 침강속도 이상으로 설정함으로서 미세결정을 추출하는 중력침강을 이용한 분급을 효과적으로 행할 수 있다. 이 완충작용과 분급작용에 의해, 미세결정을 높은 분급효율로 추출하는 것이 가능해져, 그 결과, 입자 직경이 큰 결정을 선택적으로 정석하는 것이 가능해진다.

또, 본 발명의 정석 방법은 정석조와 이 정석조의 안 쪽에 배치되어 그 아래 측이 개구되어 있는 튜브 배플을 가지고, 튜브 배플의 안 쪽 영역과 아래 쪽 영역에 정석부를 형성하며, 튜브 배플와 정석조 간의 영역에 분급부를 형성하는 정석 장치를 사용하는 정석 방법에 있어서, 분급부에 그 하단 측으로부터 윗쪽에 수직으로 소정의 높이 연장되어 원주 방향으로 소정의 간격으로 배치되며, 이들에 의해 둘러싸인 영역에 완충부를 형성하여 이들 완충부의 윗쪽 영역에 중력침강부를 형성하는 복수개의 완충수단을 준비하는 단계와, 정석조 내부에 정석하려고 하는 물질의 종정을 공급하는 단계와, 정석조의 내부에 정석물질의 용해액인 피드액을 공급하는 단계와, 정석부로 종정과 피드액을 소정의 방향으로 교반하는 단계와, 이 분급부의 중력침강부의 상부와 연통하도록 설치된 분급부 출구부로부터 액체를 배출함으로서 중력침강부에 상승류를 생기게 하여 이 상승류의 상승속도를 추출되는 미세결정의 침강속도 이상으로 설정하는 단계와, 정석조의 하부로부터 정석물질을 배출하는 단계를 갖는 것을 특징으로 하고 있다.

이하 첨부도면에 의해 본 발명의 가장 양호한 실시예에 대해 설명한다.

도 2는 본 발명의 정석 장치의 일 실시예를 도시하는 사시도이고, 도 3은 도 2에 도시된 정석 장치의 개략평면도이다.

이들 도 2와 도 3에 도시하는 바와 같이, 도면 부호 50은 정석 장치 전체를 나타내고, 이 정석 장치(50)는 상단 측이 개구 상태이고 하단 측이 폐쇄된 원통형의 정석조(52)를 가지며, 이 정석조(52)의 내부에는 상하단이 함께 개구된 원통형 튜브 배플(54)이 배치되어 있다. 또, 이 튜브 배플(54)의 높이 방향의 중심부에는 축류팬인 제 1 교반날개(56)가 배치되고, 튜브 배플(54) 아래 쪽의 정석조(52)의 저부 영역에는 레이디얼팬인 제 2 교반날개(58)가 배치되어 있다. 이들 제 1 교반날개(56) 및 제 2 교반날개(58)는 모두 정석조(52)의 중심부에 배치된 샤프트(60)에 설치되고 이 샤프트(60)의 상부에 설치된 모터(62)에 의해 구동된다.

한편, 정석조(52)와 튜브 배플(54)로 둘러싸인 도너츠형 원통형의 영역 아래 측에는 복수의 플래이트 배플(64)이 수직방향으로 설치되어 있다. 이들 플레이트 배플(64)은 본 실시예에서는 8장이고, 후술하듯이 소정의 높이를 갖고 또한 소정길이 간격을 갖는 등간격으로 배치되어 있다.

이렇게 하여, 정석조(52)와 튜브 배플(54)로 둘러싸인 도너츠형 원통형의 영역 내, 정석조(52)에 공급된 슬러리의 액면(66)과 튜브 배플(54) 사이의 영역에서 분급부(A)가 형성된다. 또, 이 분급부(A)는 플레이트 배플(64)이 배치된 아래 쪽 영역에 완충부(B)를, 또, 플래이트 배플(64)이 배치되어 있지 않은 윗쪽 영역에 중력침강부(C)를 가지고 있다. 더욱이, 정석조(52) 내의 영역 내, 튜브 배플(54)의 내부영역과, 튜브 배플(54)의 아래 쪽의 저부 영역이 정석부(D)로 된다.

정석조(52)의 윗쪽에는 시드 슬러리(seed slurry) 또는 건조 시드를 저장하는 시드 슬러리 탱크(70)가 배치되며, 부가적으로, 정석조(52)의 개구부 윗쪽에는 이 시드 슬러리 탱크(70) 내의 시드 슬러리를 정석조(52) 내에 공급하기 위한 종정공급구(72)가 설치되어 있다.

또, 정석조(52)의 분급부(A)의 중력침강부(C) 윗쪽 부분에 위치하는 4개소에 각각 분급액 출구(74)가 설치되어 있다. 이 분급액 출구(74)는 외부에 설치된 펌프(75) 및 열교환기(76)에 접속되어 있다. 더욱이, 정석조(52)의 개구부 윗쪽에는 급액구(78)가 설치되고, 분급액 출구(74)로부터 급액구(78)까지 분급액의 순환통로(79)가 형성되어 있다. 펌프(75)에 의해 흡인된 미세결정을 포함하는 슬러리는 열교환기(76)에 의해 가열 용해되고 농축공정, 냉각공정 또는 pH 조정공정 등에 의해 생산량에 맞는 결정석출을 행하기 위해 과포화액이 되며, 다시 급액구(78)에서 정석조(52)로 돌아간다. 또, 도 2에 도시하는 바와 같이, 이렇게 하여 돌려진 분급액의 순환통로(79)와는 별도로 피드액 공급원(82)이 설치되어 있다. 이 피드액 공급원(82)은 순환통로(79)의 열교환기(76) 하류 측과 급액구(78) 사이에서 피드액 공급통로(84)에 의해 접속되며, 피드액도 이 피드액 공급통로(84)를 거쳐서 급액구(78)로부터 정석조(52) 내에 공급된다. 이 피드액도 과포화액이다. 또한, 이 도 2에 도시하는 실시예에 있어서는 피드액이 피드액 공급통로(84)를 거쳐서 급액구(78)로부터 정석조(52) 내에 공급되도록 되어 있지만, 피드액은 정석조(52)의 다른 어느 부위로부터 공급해도 되며, 또, 피드액 공급통로(84)는 분급액 순환통로(79)의 어느 부위에 접속되어도 된다.

더욱이, 정석조(52) 하단부의 중심부에는 슬러리 출구(80)가 설치되어 있다.

다음으로, 이렇게 구성된 본 실시예의 작용을 도 2 내지 도 5를 참조하여 설명한다. 우선, 시드 슬러리 탱크(70)에 저장된 시드 슬러리가 급액구(72)로부터 정석조(52) 내에 공급된다. 정석조(52) 내에 공급된 슬러리는 도 4의 화살표 e로 도시하는 바와 같이, 제 1 교반날개(56)의 회전에 의해, 튜브 배플(54) 내의 중심부 측을 상승하고, 외주 측을 하강하도록 튜브 배플(54)의 내부영역을 순환한다.

다음으로, 제 2 교반날개(58)에 의해 반경 방향 외측을 향해 유동하도록 교반된 슬러리는 분급부(A)에 들어가, 도 5에 도시하는 바와 같이, 완충부(B)의 영역에서 선회류(f)를 생성한다. 즉, 완충부(B)의 영역에 들어간 슬러리는 플래이트 배플(64)에 충돌하고, 이것에 의해, 상승류가 생긴다. 슬러리가 상승함에 따라 이 상승류는 완충되어, 교반류의 영향이 억제된다. 이렇게 하여 상승류를 잃은 슬러리는 하강류가 되고, 그 결과, 슬러리 중의 결정은 정석부(D)에 배출된다. 이 완충부(B)의 영역에서 생기는 선회류(f)의 크기는 플래이트 배플(64)의 간격(d)이 클수록, 즉 플래이트 배플(64)의 설치 매수가 적을수록 커진다. 또, 교반류를 억제하기 위해서는 플래이트 배플(64)의 높이(1)가 이 선회류(f)의 높이 이상일 필요가 있다.

이 때, 중력침강부(C)는 교반류의 영향을 받는 일은 없다. 분급액 출구(74)로부터 슬러리를 펌프(75)에 의해 흡인함으로서, 이 중력침강부(C)에서 완만한 상승류(g)를 생기게 한다. 이 중력침강부(C)에서의 상승류(g)의 상승속도를 펌프(75)의 구동력을 조정함으로서 추출되는 미세결정의 침강속도 이상으로 설정하여 분급이 행해진다. 이 분급액 출구(74)로부터 배출된 미세결정을 포함하는 슬러리는 열교환기(76)에 의해 가열 용해되고, 농축공정 또는 냉각공정 또는 pH 조정공정 등에 의해 생산량에 알맞는 결정 석출을 행하기 위해 과포화가 주어지며, 다시, 정석조(52)의 개구부 윗쪽에 설치된 급액구(78)로부터 정석조(52)에 되돌아간다.

이렇게 하여, 정석조(52) 내의 정석부(D)에서 결정화가 이루어지고, 어느 정도의 입자 직경 이상의 결정이 정석부(D)에 머물러 결정성장이 이루어지는 것이다. 그 후, 정석조(52) 하단부의 중심부에 설치된 슬러리 출구(80)로부터 결정이 배출된다.

또, 분급부(A)의 크기는 완충기능 및 중력침강을 이용한 분급기능을 충분히 다할 수 있도록 설정된다. 이 때문에, 정석조(52)의 외형 및 튜브 배플(54)의 직경과 높이를 선정한 후, 우선, 중력침강을 이용한 분급을 충분히 행하는 것이 가능한 중력침강부(C)의 높이를 선정하고, 다음으로, 완충부(B)의 높이(플래이트 배플(64) 높이의 기준이 되는 것)를 선정한다. 완충부(B)의 높이가 선정된 후, 선회류(f)의 높이가 완충부(B)의 높이 이하가 되도록 플래이트 배플(64)의 매수, 즉, 플래이트 배플(64)의 간격(d)을 선정한다.

다음으로, 분급부(A)의 높이, 완충부(B)의 높이, 중력침강부(C)의 높이, 정석조(52)의 외형 및 튜브 배플(54)의 직경과 높이, 플래이트 배플(64)의 높이와 매수, 정석조와 튜브 배플 간의 간격(12)에 대한 선정방법을 구체적으로 설명한다.

(1) 우선, 분급부의 중력침강부에서 분급을 행하는 데에 분급시킬 결정입자 직경에 대해, 필요한 용액의 상승속도 및 중력침강부(C)의 높이를 이하와 같이 하여 실험적으로 결정한다. 중력침강부(C)의 높이를 결정하기 위해 필요한 용액의 상승속도를 결정할 필요가 있다. 단일입자의 침강속도(u)는 구상입자인 경우, 하기의 침강속도 일반식으로 구할 수 있다. 그렇지만, 입자가 구형상인 것은 드물며, 이 때문에 물질의 정석하려고 하는 슬러리 액 중에 결정을 낙하시켜, 각 입자 직경에 대한 침강속도를 측정하여 실험식을 산출한다. 이 구한 실험식으로 분급시키는 결정입자 직경에 대한 필요한 슬러리액의 상승속도를 결정한다.

(구형상 입자에 대한 침강속도 일반식)

여기서, u는 단일입자 침강속도, ρ_p는 입자밀도, ρ는 유체밀도, D_p는 입자직경, μ는 유체 점성계수, g는 중력가속도, Re는 레이놀즈 수이다.

이 일반식에 근거하여 실험결과로부터 최소제곱법에 의해 계수를 결정하고, 분급시키는 결정경에 대한 침강속도를 구한다. 용액의 상승속도를 이 구한 침강 속도와 일치시키면, 분급시키고 싶은 결정입자 직경 이하의 결정을 분급 하는 것이 가능해진다.

본 발명에 있어서는 길이 lm, 직경 3cm의 통을 준비하고, 정석에 사용되는 슬러리를 사용하여, 상기 방법으로 계산된 상승속도로 슬러리액을 배출하고, 10cm 간격으로 샘플링 개구 수직방향으로 설치하여, 이 샘플링 개구로부터 얻어진 샘플의 슬러리 농도와 입도 분포를 해석하고, 분급시키는 결정 입자 직경에 필요한 중력침강부의 높이(C)를 실험적으로 결정하였다.

(2) 다음으로, 필요한 정석 용적에 근거하여, 정석조의 외형, 튜브 배플의 직경 및 높이를 결정한다. 여기서, 구하는 정석조와 튜브 배플의 높이는 정석조 내의 액면 높이를 기준으로서 계산하고 있다.

① 튜브 배플의 높이를 결정한다. 완충부(B)의 높이를 (1)로 구한 중력침강부(C)의 높이와 거의 같은 높이로 한다. 따라서, 튜브 배플의 높이는 다음 식에 의해 결정된다.

(튜브 배플의 높이)=(중력침강부의 높이)+(완충부의 높이)

② 튜브 배플의 직경을 결정한다. 튜브 배플의 용적이 필요 정석용적과 같이 되도록 그 직경을 결정한다.

③ 정석조의 직경을 결정한다. 분급액의 배출유량을 (1)로 구한 분급부(A)의 슬러리액의 상승속도로 나눔으로서, 도 3에 도시하는 도너츠형의 분급부의 단면적을 다음 식으로 산출한다. 또한, 분급액은 배출된 후, 미세한 결정을 용해하기 위해 열교환기를 경유하여 응축 또는 냉각 또는 pH 조정 등에 의해 과포화가 주어지며, 다시 정석조로 되돌아간다. 따라서, 분급액의 배출유량은 생산량에 적당한 결정의 석출을 하기 위한 과포화액을 확보할 수 있도록 결정하면 된다.

(분급부 단면적)=(분급액 배출유량)/(분급부 용액의 상승속도)

그리고, 정석조 단면적을 다음 식으로 산출하여, 정석조의 직경을 결정한다.

(정석조 단면적)=(튜브 배플 단면적)+(분급부 단면적)

④ 정석조의 높이를 결정한다. 정석부에서 교반을 충분히 행할 수 있는 것을 고려하여, 정석조 직경과 정석조의 액면 높이의 비를 약 1이 되도록 정석조의 높이를 결정한다.

⑤ 튜브 배플의 안 쪽 영역과 정석조의 튜브 배플 아래 쪽 영역을 합친 영역의 용적이 정석부 용적이 된다. 이 때문에, 상술한 결정방법에서는 이 정석부 용적이 필요 이상으로 커지기 때문에 이하의 조정을 한다. 즉, ③의 조건을 만족시키면서 튜브 배플 및 정석조의 직경을 작게 하고, 더욱이 ④의 조건을 만족시키도록 정석조의 높이를 짧게 하여, 필요한 정석부 용적과 같게 되도록 조정한다.

(3) 플래이트 배플의 높이와 매수를 결정한다.

① 플래이트 배플의 높이를 결정한다. 플래이트 배플의 높이는 완충부에 배치하여 교반류를 완충하는 기능을 다하기 위해서 완충부의 높이와 같게 한다.

② 플래이트 배플의 매수를 결정한다. 아미노산, 핵산 및 그 유도체의 슬러리를 혼합하기 위해 필요한 단위 체적당 교반동력(Pv)은 경험적으로 0.05 내지0.5(KW/㎥) 정도이다. 이 교반상태 하에서, 2장의 플래이트 배플에 둘러싸인 영역에 생기는 선회류의 원주 방향 폭(도 5의 d에 대응)에 대한 높이(도 5의 1에 대응)의 비(1/d)가 0.7 내지 1.7(바람직하게는 1.0 내지 1.5)인 것을 실험적으로 산출하였다. 그래서, 이 선회류를 플래이트 배플의 높이(완충부의 높이)의 범위 내로 억제할 필요가 있기 때문에, 플래이트 배플간의 간격을 ①에서 결정한 플래이트 배플의 높이와, 이 실험적으로 구한 선회류의 높이와 폭의 비(1/d)보다, 다음 식으로부터 역산하여 구한다.

(플래이트 배플 간격)=(플래이트 배플의 높이)/(선회류의 높이와 폭의 비)

따라서, 플래이트 배플의 매수는 다음 식으로 결정한다.

(플래이트 배플 매수)=(정석조 외주 길이)/(플래이트 배플 간격)

단, 여기서 결정한 플래이트 배플 매수로는 플래이트 배플간의 간격이 좁고, 실용상 제작이 곤란한 경우가 생기는 경우가 있다. 이 경우는 (2) ①에서 결정한 완충부의 높이를 증가시킴으로서, 위 식에서 구하는 플래이트 배플간격을 증가시켜 조정하면 된다.

(4) 정석조와 튜브 배플간의 간격에 대해서

정석조와 튜브 배플 간격의 크기는 본 발명에 있어서 특별히 한정되지 않지만, 플래이트 배플의 높이와 정석조와 튜브 배플간의 간격 비가 1.5 이하로 되는 것이 바람직하다.

단, (3) ②의 경우와 마찬가지로, 정석조와 튜브 배플간의 간격이 좁고, 실용상 제작이 곤란한 경우를 초래하는 경우가 있지만, 이 경우는 튜브 배플의 직경을 작게 하고, (2) ⑧에서 도시한 조건을 채우면서, 정석조의 직경을 결정하여, 정석조와 튜브 배플간의 간격을 확대하도록 조정하면 된다.

또한, 본 발명의 정석 장치에 있어서는 급액구보다 과포화 용액을 공급하여 정석을 시행해도 되며, 정석조를 냉각함으로서 냉각정석을 시행해도 된다. 또, 정석조 전체를 진공장치로 하고 진공응축 정석을 시행하도록 해도 되며, 또 화학반응 정석을 이용하도록 해도 된다.

(실시예)

본 발명의 정석 장치를 글루타민산 소다의 슬러리액에 적용하여, 글루타민산 소다의 연속정석을 시행하였다. 분급하는 결정입자 직경을 300μm으로 설정하고, 상술한 각종 결정방법에 근거하여, 정석 장치 각부의 치수를 결정하였다. 즉, 정석조(52)는 지름 1600㎜, 높이 1850㎜이고, 튜브 배플(54)은 직경 1200㎜, 높이 1310㎜이고, 분급부(A)의 높이는 1090㎜이고, 완충부(B)의 높이는 600㎜이고, 중력침강부(C)의 높이는 490㎜이고, 플래이트 배플(64)은 높이 600㎜, 폭(분급부의 반경 방향 길이) 200㎜이고, 같은 간격으로 12장 설치하였다. 제 1 교반 날개(56)는 스크루형 날개이고, 제 2 교반날개(58)는 앵커형 날개이며, 회전수 25rpm에서 교반을 시행하였다.

l0중량%의 글루타민산 소다 1수염 슬러리액의 정석조에의 잠복량을 3.2KL로 하고, 평균 입자 직경 400μm의 종결정을 13Kg/hr 투입하여, 슬러리 출구(80)로부터 0.15 KL/hr의 유량으로 슬러리를 뽑았다. 또, 4개소의 분급액 출구(74)로부터 합계유량으로서 8.0KL/hr의 유량으로 분급액을 배출하고, 급액구(78)보다 글루타민산 소다의 농도가 52중량%인 과포화용액을 8.15KL/hr의 유량으로 급액하여, 정석온도 60℃에서 연속정석을 행하였다.

이 때, 배출된 분급액은 1.5중량%의 글루타민산 소다 1수염의 결정을 포함하여, 분급된 결정은 입자 직경 300μm 이하의 결정을 90중량% 포함하고 있으며, 거의 설정대로의 분급효과가 얻어졌다. 더욱이, 중력침강부 상부의 액면은 정치하고 있었다. 또, 뽑힌 슬러리액은 37중량%의 글루타민산 1수염의 결정을 포함하고 있고, 그 결정의 평균입자 직경은 880μm이며, 종결정에 비해 충분히 큰 결정을 얻을 수 있었다.

Claims (8)

1. 정석조와,

   상기 정석조의 내부에 정석하려고 하는 물질의 종정을 공급하는 공급수단과,

   상기 정석조의 내부에 상기 정석물질의 용해액인 피드액을 공급하는 피드액 공급수단과,

   하측이 개구되어 있고, 내부 영역 및 하부 영역에 정석부를 구비하며, 정석조의 안 쪽에 배치되어 정석조와의 사이에 분급부를 형성하는 튜브 배플과,

   상기 정석부에서 상기 종정과 피드액을 소정의 방향으로 교반하는 교반수단과,

   분급부의 하단부로부터 소정 높이까지 수직으로 연장되고, 각각 원주방향으로 서로 소정 거리 이격되도록 분급부내에 위치되어 있으며, 그에 의해 둘러싸인 영역에 완충부를 형성하여 이들 완충부의 윗쪽 영역에 중력침강부를 형성하는 복수개의 완충수단과,

   상기 분급부의 중력침강부의 상부와 연통하도록 설치된 분급부 출구부와,

   상기 분급부 출구로부터 액체를 배출함으로서 중력침강부에 상승류를 생기게 하여, 이 상승류의 상승속도를 추출하는 미세결정의 침강속도 이상으로 설정하는 중력침강부속도 설정수단과,

   상기 정석조의 하부에 설치된 정석물질 배출수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 정석 장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 교반수단은 상기 정석조의 저부에 설치된 교반날개를 포함하는 정석 장치.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 교반수단은 상기 튜브 배플의 높이 방향의 중심부와 상기 정석조의 저부에 각각 설치된 2개의 교반날개를 포함하는 정석 장치.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 완충수단은 직사각형의 칸막이 판인 정석 장치.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 완충수단의 상기 높이와 상기 간격의 비가 0.7 내지 1.7인 정석 장치.
6. 제 5 항에 있어서, 상기 완충수단의 상기 높이와 상기 간격의 비가 1.0 내지 1.5인 정석 장치.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 정석물질이 아미노산 또는 그 염인 정석 장치.
8. 정석조와, 이 정석조의 안 쪽에 배치되어 그 아래 측이 개구되어 있는 튜브 배플을 가지고, 상기 튜브 배플의 안 쪽 영역과 아래 쪽 영역에 정석부를 형성하여, 상기 튜브 배플과 상기 정석조 간의 영역에 분급부를 형성하는 정석 장치를 사용하는 정석 방법에 있어서,

   상기 분급부에 그 하단 측으로부터 윗쪽에 수직으로 소정의 높이 연장되어 원주 방향으로 소정의 간격을 사이로 배치되며, 이들에 의해 둘러싸인 영역에 완충부를 형성하여, 이들 완충부의 윗쪽 영역에 중력침강부를 형성하는 복수개의 완충수단을 준비하는 단계와,

   상기 정석조의 내부에 정석하고자 하는 물질의 종정을 공급하는 단계와,

   상기 정석조의 내부에 정석물질의 용해액인 피드액을 공급하는 단계와,

   상기 정석부에서 상기 종정과 피드액을 소정의 방향으로 교반하는 단계와,

   이 분급부의 중력침강부 상부와 연통하도록 설치된 분급부 출구부에서부터 액체를 배출함으로서 중력침강부에 상승류를 생기게 하여, 이 상승류의 상승속도를 추출되는 미세결정의 침강속도 이상으로 설정하는 단계와,

   상기 정석조의 하부로부터 정석물질을 배출하는 단계를 포함하는 것을 특징과 하는 정석 방법.