KR0170405B1 - 수용액으로부터 무수 프룩토스를 결정화시키는 방법 - Google Patents

Abstract

본원은 결정 무수 프룩토스를 생성하는 방법에 관한 것으로, 뉴클리에이션 사이트(nucleation site)를 제공하는 소량의 결정 프룩토스가 프룩토스 용액에 더해지거나 또는, 결정시드가 자연적으로 형성하도록 허용하게 된다. 다단계 결정 공정에서, 제1단계를 제외한 모든 단계가, 예비 결정화로부터의 모액체(매스키트)와 한 매스의 결정들인 결정 앙금상태로 시드된다. 결과 혼합물은 무수 결정을 위해 포화정도와 온도가 정확히 유지되도록 느리게 냉각되는 동안에 혼합된다.

프룩토스 결정의 생성에서는 낮은 과포화와 소폭의 차가 유지되어야만 한다. 양호한 실시예에서, 용액을 생성시키기 위해 사용되는 수단과 용액 사이에 온도차는 약 6℃ 이하이고, 과포화를 통한 프룩토스 용액은 1.25 이하 양호하게는 1.1과 1.2 사이에 과포화치를 갖는다. 상기 상태는 열전달 장치 또는 결정기로 대부분 용이하게 제어가능하고, 적어도 5/m²/m³의 열전달면이 제공된다. 상기 결정기의 사용에서 결정기는 45도 이상으로 경사되지 않으며, 냉각판이 300mm 이하로 적정하게 이격되고 결정기를 따라 적어도 5도로 경사진 냉각판에 개방 섹터를 구비한 냉각판 뿐만 아니라 유효한 혼합 수단과 함유하고 있다.

상기 실시예에서, 혼합기 블레이드는 냉각 표면으로부터 30mm 이하로 그 사이에 설치된다. 양호하게, 혼합기 블레이드의 속도는 결정 공정 동안에 적어도 약 50mm/초가 된다.

Description

수용액으로부터 무수 프룩토스를 결정화시키는 방법

제1도는 본 발명에 따르는 프룩토스 결정 장치가 부분 단면된 우측면도.

제1a도는 결정장치가 부분 단면된 우측 입면도.

제1b도는 제1a도에 도시된 결정기의 확대 부분 단면도.

제2도는 본 발명의 다른 실시예에 따르는 부분 단면된 측면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

2 : 냉각판 3 : 냉각 자켓

4 : 축 8 : 유입구

9 : 배출구 10 : 유입포트

본 발명은 결정 프룩토스(crystalline fructose)생성에 관한 것으로 특히, 최적의 열과 매스(mass) 전달성을 결정기에 사용하여 대규모, 고용량, 고수율의 결정 프룩토스 생성을 위한 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 수용액으로부터 무수(anhydrous) 프룩토스 결정을 결정시키기 위한 개량된 방법에 관한 것이다. 본원은 대규모, 고수율의 결정 프룩토스의 경제적인 생산 방법을 제공하는 것이다. 일반적으로, 결정 프룩토스는 결정 성장을 유입시켜 과포화된 프룩토스 용액을 시딩(seeding)하여 얻어진다. 그런데 프룩토스의 용해도 및 안정도 특성과, 프룩토스 용액의 고점성으로 인하여, 순수 결정 생성물의 경제적인 생성이 보장되는 최적 조건을 유지하는데는 많은 문제가 발생한다.

프룩토스는 물에 용해되기가 쉽고, 용액은 점성이 크다. 프룩토스의 고결정 열과 매스의 혼합열 및 부가적인 냉각으로 인한 대량열은, 프룩토스 결정화 동안에는 제거되어져야만 한다. 또한, 프룩토스가 매우 협소한 준안정 구역을 갖고 있기 때문에 용액과 냉각표면사이에 온도차가 낮아야만 하는데, 이러한 것은 결정화를 매우 힘들게 한다.

이러한 난점을 극복하기 위하여 종래의 여러기술은 수용액으로부터 프룩토스를 결정화 시키기 위한 유기용매의 사용을 제한하고 있다. 예를들면, 핀란드 특허원 제860225호에는 유기용매를 사용하는 연속 프룩토스 결정 방법이 서술되어 있다. 그런데 프룩토스 용액의 점성은 생성량의 저하를 초래하여, 매스가 수직 결정기를 통해 펌프된다 하더라도 수율은 약 40%이고 생성은 약 0.17 t/㎥/일 일뿐이다. 생성물 (t/㎥/일)은 생성기의 총체적(입방미터)당의 결정체생성률(미터톤)로 정의된다.

또한, 유기용매 또는 수용매 혼합물로부터의 결정화가 스텔리에 의한 유럽 특허 제015617호에 기재되어 있는데, 여기서의 유기 용매의 사용은 대형 규모의 결정화에는 나쁘게 작용한다. 이들은 화재위험을 안고 있으며, 용매가 유독성이 있고 결정생성물에 함유된 소량의 잔유물이 잔류하기 때문에 음식류에 사용하기에는 부적절하다.

프룩토스 결정화 방법에서 유기용매를 사용하지 않는 여러방법이 개발되어져 있지만, 이들 방법은 과포화 프룩토스 용액의 불안정성과 고점성 때문에 아주 비경제적이다. 영국 특허원 제2172288A호는 수용액으로부터 프룩토스의 연속 결정화를 제공하는 방법을 서술하고 있다. 여기서, 시럽은 시드에 빠르게 혼합되고, 덩어리가 자유흐름 과립 생성물로 분쇄되어 형성될때까지 표면상에 놓여진다. 이러한 방법은 점성용액의 연속 처리 문제를 피할 수 있다 하더라도, 과립형 비결정질 생성물이 공급 시럽에 있는 모든 불순물을 함유하게 된다. 또한 보조 그라인딩 및 건조단계에서의 운영가가 매우 높다. 미합중국 특허 제4,199,373호에 기재된 방법을 사용하여도 유사한 가격이 소요되는데, 여기서 시럽은 결정 프룩토스에 시드되어 주형 또는 용기내에 있게되며 그후, 결정 물질은 재회복되고, 건조되고, 그라인딩된다.

여러 특허원들이 서술하고 있는 방법에서는 프룩토스가 수용액으로부터 결정을 선택적으로 허용한다. 일본국 출원 제118,200호에는, 그라인딩 용과 결정용의 두 타워가 서술되어 있다. 33내지 50% 프룩토스 시럽을 함유한 제1타워로부터의 공급은 제2타워로부터의 매스키드(massecuite)(결정함유)의 과흐름으로 혼합된다. 합성 혼합물은 층류 흐름으로 생성물이 하향이동함으로써 냉각된다. 결정 프룩토스는 원심분리에 의해 획득된다. 이러한 공정이 다른 결정 공정에 따른 부가적인 건조 및 그라인딩 단계를 피한다 하더라도 수직층류 흐름과 열전달의 필요성이 요구되기 때문에 그 생성량이 적고 용량규모가 제한된다.

수용액으로부터의 프룩토스 결정을 위한 유효한 공정이 미합중국 특허 제3,928,062호에 서술되어 있다. 상기 특허에 기재된 방법에서는 과포화 용액이 시드되고 다음에, 일정한 범위 내에서 농도 및 온도가 유지되고 있는 동안에 적절한 스티어링 하에서 기화 또는 냉각이 된다. 여기서는 모 액체(motherliquor)가 연속적으로 집중되기 때문에 프룩토스 결정의 여러 크롬(crop)을 생성하도록 사용될 수가 있다. 이러한 방법은 냉각만이 사용되도록 만들어진다고 하더라도, 상기 공정은 모 액체가 각 다발의 시작에서 재집중 되어야 하기 때문에 연속적인 기화를 사용하는데 따른 잇점이라고 판단될 수 없다. 상기 공정이 소량 다발의 결정 프룩토스를 생성하는데 사용된다 하더라도 상기 공정은 과포화의 제어와 적정한 혼합의 부족과 같은 열전달의 속박으로 인하여 산업규모의 생성물에는 사용될 수 없다.

미합중국 특허 제3,883,365호에서는 대형 프룩토스 결정이, 시드시에 결정 형성을 최적으로 하는 과포화 용액을 생성 시키기 위하여 용액의 pH를 조절하고 매스를 천천히 냉각시켜 수용액으로부터 두단계의 다발 방법으로 얻어진다. 상기 공정의 긴 결정화 시간으로 인하여, pH조정이 수행되어야만 하고, 상기방법의 생성물은 단지 약 0.25 t/㎥/일 정도일 뿐이다.

상기 공정의 모든 것이 결정 프룩토스 생성을 위해 성공적으로 사용되었다 하더라도, 전술된 것은 기화, 건조 및, 그라인딩을 포함하는 공정 단계에서 가격문제를 발생하지 않고, 그 수용액으로부터 고 수율, 고용량(생성물) 및 고 순도를 가진 대형 규모의 결정 프룩토스를 생성한다는 것은 불가능하다. 본 발명의 목적은 가격이 적게 들면서 대규모, 대용량으로 고수율의 프룩토스 결정을 생성하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 유기 용매의 사용을 요구하지 않고 pH 조정의 필요성이 없는 프룩토스 결정화 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 고순도의 프룩토스 결정인 대규모 생성물용 혼합 용량성과 최적인 열전달성을 가진 결정 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적들은 이하에 기술되는 본 발명의 설명으로 기술되어진다.

본원은 결정 무수 프룩토스를 생성하는 방법에 관한 것으로, 뉴클리에이션 사이트(mucleation site)를 제공하는 소량의 결정 프룩토스가 프룩토스 용액에 더해지거나 또는, 결정시드가 자연적으로 형성하도록 허용하게 된다. 다단계 결정 공정에서 제1단계를 제외한 모든 단계가, 예비 결정화로부터의 모 액체(매스키트)와 한 매스의 결정들인 결정 앙금 상태로 시드된다. 결과 혼합물은, 무수 결정을 위해 포화정도와 온도가 정확히 유지되도록 느리게 냉각되는 동안에 혼합된다.

프룩토스 결정의 생성에서는 낮은 과포화와 소폭의 차가 유지되어야만 한다. 양호한 실시예에서, 용액을 냉각시키기 위해 사용되는 수단과 용액 사이에 온도차는 약 6℃이하이고, 과포화를 통한 프룩토스 용액은 1.25이하 양호하게는 1.1과 1.2사이에 과포화치를 갖는다. 상기 상태는 열전달 장치 또는 결정기로 대부분 용이하게 제어 가능하고, 적어도 5/㎡/㎥의 열전달면이 제공된다. 상기 결정기의 사용에서 결정기는 45도이상으로 경사되지 않으며, 냉각판이 300mm이하로 적정하게 이격되고 결정기를 따라 적어도 5도로 경사진 냉각판에 개방 섹터를 구비한 냉각판 뿐만아니라 유요한 혼합 수단도 구비하고 있다.

상기 실시예에서, 혼합 블레이드는 냉각 표면으로부터 30mm이하로 그 사이에 설치된다. 혼합블레이드의 속도는 결정공정 동안에 적어도 약 50 mm/초로 양호하게 된다.

[일반적 공정]

본 발명에 따라서, 수평 실린더식 미소결정기가 작은 온도차내에서 유효한 열전달을 허용하고 매스의 양호한 혼합을 이루는데 사용되는 방법으로, 수용액으로부터 프룩토스 결정을 향상시키는 것이 가능함을 발견하였다. 본 발명에 한정되는 것은 아니지만 본원의 매개변수들은 결정 무수 프룩토스와 용해 프룩토스사이에 동력학적 평형을 생성하기에 적합하여, 결정 구조체의 성장이 물 분자에 의한 방해를 피하기에 충분하도록 느리다.

상기 결정화는, 포화 또는 과포화된 프룩토스용액에 적절량의 시드 결정을 시딩하거나 또는 용액이 자연적으로 시드를 형성하도록 허용하고 다음에, 결정화 동안에 정해지는 기울기에 따라 매스키트를 냉각시키므로서 수행된다. 다단계의 결정화 과정에서, 제2단계로부터 최종 결정화로의 단계는 적정량의 결정 앙금으로 시드된다. 적정량의 시딩 결정(Ms)은 최종 결정(M)량에서 그 크기 (ds), 그 길이(m)에 따르며, 소정의 결정크기(D)는 다음과 같다.

Ms(톤) = (ds/D)³x M(톤)

매스내에서 최적의 열전달과 최대 결정 성장률이 보장되도록 상기 프룩토스 매스가 동시에 혼합된다. 결정공정은 일괄처리로 되지만, 다수의 유사 결정기들의 상호 연결로 반(semi)-연속식으로 할 수도 있다. 대형결정크기의 생성율이 바람직한 경우에는 두 단계 방법이 유리하다. 냉각 프로그램은 피드 시럽량에 따르지만, 상기 생산성은 일반적으로 0.5내지 0.8t/㎥/일 이고 냉각시간은 일반적으로 이러한 개량된 방법에 의해 15내지 30시간이다.

65% 건조물질의 결정수율은 결정화의 끝까지 도달 가능하다. 결정의 건조 및 회복은 종래 방법으로 만들어진다. 만일 수율이 매우 높다면, 결정들이 점성이 저하되도록 모 액체로부터 분리되기 전에, 에어버블이 매스내에 20%이하로 혼합되어 진다. 이러한 사실은 보다 용이한 원심 분리를 이루게 한다. 생성물의 크기는 일반적으로 0.4 내지 0.6mm이고 순도는 99.5%이상이다.

[결정기]

결정기의 사용을 위해 과포화 상태이고 최적냉각, 혼합 및, 매스 전달이 대형 규모 방식으로 달성될 수 있다. 프룩토스의 대형규모 생성용의 최적한 결정기는 약 30㎥의 크기이다.

첨부도면에 도시된 바와같이 결정기는 시스템의 배출과 유효한 축 혼합을 보장하도록 수평 또는 45도 이하, 일반적으로는 5도로 경사져있다. 결정기에서, 프룩토스 매스와 냉각판 사이에 온도차가 냉각률이 4℃/h이더라도 약 6.0℃이하가 되도록 열전달면은 적어도 5㎡/㎥, 양호하게는 10㎡/㎥이상 이어야만 한다.

다수의 결정 구역이 제공되어 있는 실시예를 도시한 제1도, 제1a도 및 제1b도를 참고로하여 기술하면, 냉각수가 유입구(8)을 통해 냉각 쟈켓(3)에 유입되어, 결정기 내측에 설치되어 300mm이상 이격된 냉각판(2)을 통해 순환하므로써 유효한 열전달이 얻어진다. 냉각수는 냉각판을 통해 지나가, 물유입구로부터 결정기의 대향단부상에 위치된 배출구(9)를 통해 나간다.

지지 스탠드(7)상에 설치된 모터(6)는, 결정장치 내로의 유입점에서 밀봉 물질(5)에 의해 둘러싸여진 축(4)을 구동시킨다. 강 혼합 블레이드(1)는 결정 장치내의 축으로부터 연장되어 있다. 냉각판과 블레이드 사이에 거리가 30mm이하로서 결정표면에 인접한 모 액체의 적정 혼합이 보장되도록, 혼합블레이드는 냉각판(2)사이에 설치된다. 혼합기의 회전속도는, 혼합기 블레이드의 상부속도가 결정화의 임의의 점에서 50mm/초 이상으로, 일반적으로는 130mm/초인 속도이다. 만일 높은 과포화라면 자연적인 결정 형식이 초래되는 너무나 많은 혼합인 반면에, 소 혼합성은 높은 결정 성장률을 유지하기에 불충분함이 발견된다.

결정(모 액체)되는 프룩토스 시럽은 유입포트(10)를 통하여 결정기로 유입된다. 결정기 내의 수평 흐름은 결정기를 따라 적어도 5도로 경사진 냉각판내의 작은 개방 섹터에서 수행된다. 용액 함유 매스키트는 결정 물질이 수집되도록 원심분리되는 상태에서 배출구(11)를 통해 결정 장치로부터 이동된다.

제2도를 참고로 하는 본 발명의 다른 실시예의 결정 장치는 단 두 개의 결정구역을 구비하고 있다. 상기 결정기는 제1도에 도시된 결정기와 동일한 일반적인 부품들을 이용할 뿐만 아니라, 효율적인 열 전달이 냉각수쟈켓(3')을 통해, 장치의 중앙을 통하여 상방향으로 연장된 단일 냉각판(2')내로 냉각수가 순환하여 달성된다. 단 두 개의 혼합 블레이드(1')만이 결정 혼합부의 혼합용으로 동일하게 필요하다. 모터(5')와 축(4')은 제1도에 도시된 동일 부품과 동일한 역할을 한다.

[결정 공정]

전체 결정 공정 동안에, 프룩토스 매스와 냉각소자사이에 온도차는 약 6.0℃이하를 유지하고, 과포하는 1.25이하 양호하게는 1.1과 1.2사이에서 유지된다. 충분한 열전달 지역과 혼합 효과가, 매우 짧은 결정시간 임에도 불구하고 프룩토스와 냉각판 사이에 온도차를 유지한다. 냉각률을 정하는 과포화는 다음과 같이 결정화 동안에 산술된다.

Y = 결정수율, 건조물질량의 %

Ct = 총 건조물질농도, % W/W

C㎖ = 측정된 모 액체 농도, % W/W

Q㎖ = 모 액체 순도, 건조물의 % W/W

C㎖'= 모 액체의 포화농도, % W/W

F = 실험적으로 측정된 용액 함수

Tm = 매스 온도 ℃

S = 과포화

모 액체 농도와 온도는 예를 들어 온-라인 굴절계와 적절한 온도계에 의해 측정된다. 매스의 총 건조 물질 농도와 공급 액체의 순도는 실험 분석으로부터 얻어진다. 물안의 프룩토스 용해성은 순도 및 온도의 함수이며 실험적으로 얻게 된다.

수용성 공급 용액은 주 불순물로서 글루코스를 함유하고 있는데, 이것은 건조 고형물 총중량에 대한 프룩토스 90중량%이하를 함유하고 있다. 매스의 건조 고형물 농도는, 냉각의 최종 온도가 약 25℃일 때, 적정수율을 얻기 위하여는 90 W/W %보다 높아야만 한다. 공급 시럽의 pH조정은 짧은 결정 시간으로 필요하지 않지만 공급 시럽의 최적 pH 범위는 프룩토스의 감성을 최소시키기 위하여 4.5 내지 5.5로 된다.

효율적인 열전달과 효과적인 혼합으로 결합된 미세한 과포화 제어는, 전체 결정 공정 동안에 자연적인 결정 형성이 없는 최대 결정 성장률이 된다. 상기 개량된 방법으로 주 결정이 달성되는 0.5내지 0.8 t/㎥/일의 생성 물은 종래 기술의 가장 양호한 방법을 사용하여 얻어졌던 수율에 비해 상당히 크다.

양호한 실시예에서의 프룩토스 용액은, 약 90%(W/W)건조 고형물보다 더 큰 용도에서 기화되어 시딩온도로 조정된 후에 결정기내에 배치된다. 이러한 예비결정상 동안에 시딩이 만들어지고, 냉각 프로그램은 전술된 바와 같이 정해진다. 이러한 단계에 따라서 매스의 일부분이 다음의 주결정화의 시드로서 역할을 하는 결정 앙금을 남기고 퇴출된다. 부가적으로, 농축된 공급물이 더해지고 냉각 프로그램이 전술된 바와 같이 다시한번 연속된다. 주결정화후에, 상기 결정은 원심분리에 의해 다른 액체로부터 분리되어 건조된다.

다른 실시예에서 결정 찌끼가 첨가 시럽으로 채워진 다른 결정기에 사용된다.

[예 1 내지 제6]

[결정 매개 변수]

두 개의 예비 및 주 결정화 실험은, 냉각수 자켓과 효과적인 혼합기가 갖추어진 제2도에 도시된 6리터 파일롯트 결정기로 행해진다. 결정기는 프로그램식 자동 온도 조절장치 Mgw Lauda RKP 20과 연결되어 있다. 결정기의 길이는 18cm이고 직경은 21cm이다. 결정기는 42㎡/㎥ 열전달 구역을 가지며, 약간 치우쳐있다.

결정기는 그 폭이 8cm인 두 결정화 구역으로 구성되고, 두 혼합 블레이드가 양구역에 설치되어 있다. 혼합 블레이드와 냉각판 사이에 거리는 약 1.5cm이다. 혼합기의 회전속도는 11rpm이고 혼합기 블레이드 상부속도는 실험동안에는 130 mm/초이다.

산업 플랜트로부터 획득되는 공급 시럽은 95.5% 프룩토스,1.0% 덱스트로스, 2.2%오리고 사카리드, 및 HPLC에 의해 분석된 바와 같은 소금이 주성분인 잔여분으로 구성되어 있다. 빈약한 결정성을 갖고 있는 상기 시럽은 본 발명의 효과를 나타내는데 선택되어진다. 공급 시럽의 pH는 4.1이고, 번호 4를 제외한 모든 예에서는 약 5.0으로 조정된다.

시드 결정은 프리츠 분쇄 타입 14.702로 그라인딩한 상업용의 프룩토스 결정으로부터 제조된다. 시드결정의 평균 입자 크기는 0.03mm이고, 결정의 90%가 PMT-PAMAS 입자 측정 및 분석 시스템으로 분석된 바로는 0.02 내지 0.08 mm사이가 된다. 상기 예의 결정 매개변수는 표 1에 기술되며, 그 결과치는 표 2에 나타나 있다.

a. 매스농도 , % W/W

b. 매스량 , kg

c. 시드결정 또는 결정 앙금의 량, 건주물질의 % W/W

d. 결정화 최초 온도, ℃

e. 결정화 최종 온도, ℃

f. 결정시간, h

g. 공급 시럽의 pH

예 1에서, 프룩토스 용액은 5% W/W NaHCO₃용액으로써 pH 5.0으로 먼저 조정된다. 공급시럽은 91.0% W/W로 기화되고, 그것의 8.1kg은 56.5℃의 온도인 결정으로 전달된다. 결정기가 채워지면, 시럽은 0.014%시드에 시드되고 예비 결정화의 냉각 프로그램이 개시된다. 모 액체의 농도는 실험실 굴절계로 측정되며, 매스는 35.5℃로 냉각되어 유지된 산술 과포화가 1.25이하로 된다. 결정화 기간은 24시간이고, 수율은 결정화의 끝에서 44.3%가 된다.

예비 결정화가 끝나면, 매스의 일부가 당겨져 나가고 나머지가 결정기로부터 떠나도록 주 결정화를 시작하고 생성물의 결정 크기를 정하는 결정 앙금은 17,7%가 된다. 상기 결정기는 결정 앙금과 혼합되는 기화 공급 시럽으로 채워져, 온도는 57℃로 점진적으로 상승되며 건조 물질 농도는 92.6%로 상승한다. 냉각 프로그램은 결정기가 채워졌을 때 개시된다. 매스는 28℃로 냉각되어 과포화가 1.25이하로 유지된다. 주결정화 기간은 21시간이다.

주 결정후에, 결정은 모 액체로부터 분리되어 실험 원심분리 Hettich Roto Silenta 2에 의해 세척된다. 원심분리 바스켓의 직경은 21cm이고 세척수의 량은 매스 중량으로 1.5내지 2.5%이다. 상기 결정들은 실험 유동 건조기로 건조된다.

결정 수율은 결정화의 끝에서 56.6%이고, 결정 순도는 건조물질의 99%이다. 생성물의 평균 크기는 0.49mm이고, 중간 크기로부터의 표준 편차는 시브(sleve)분석으로 측정된 바로서 47%이다. 나머지 예의 모두의 전술된 결정화 공정은 예 1에서와 같은 동일한 작동 단계를 갖는다. 표 2 내지 표 7에 기재된 것은 실험 동안에 측정된 변화치이다. 주 결정화의 냉각개시로부터의 시간, 냉각수 온도, 모액체의 농도와 과포화가 그 리스트이다. 각각의 경우에서 농도는 실험굴절계에 의해 측정된다. 냉각수와 매스 사이에 온도차는 1.0℃이하이다.

[예 1]

[예 2]

[예 3]

[예 4]

[예 5]

[예 6]

a. 예비 결정화의 끝과 주 결정화의 원심분리 전에 결정수율, % W/W

b. 생성물의 결정수율, % W/W

c. 생성물의 평균크기, mm

d. 생성물의 평균크기로부터의 표준편차, %

e. 생성물의 순도, 건조물질의 % W/W

f. 생성물, t/㎥/일

생성물의 평균크기와 표준편차는 시브 분석과, 그 예비 결정화의 끝에서 실험 마이크로스코프에 의해 측정된다.

Claims (12)

1. 프룩토스 용량이 적어도 약 90중량 %인 적어도 약 90% 건조물질을 함유하는 수용액을 준비하는 단계와, 50내지 60℃ 온도에서 수용액을 시딩시키는 단계와, 포화 프룩토스에 대한 액체 용액의 과포화가 약 1.25비율이하이고 또한 용액의 최난부 및 최냉각부 사이에 온도차가 6℃이하에서, 5㎡/㎥이상의 열전달 표면을 가진 결정기 내에서 냉각이 달성되도록, 임의의 제어율과 연속 혼합으로 결과 매스를 냉각시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 물로부터 무수 프룩토스를 결정화시키는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 결과 결정율이 원심분리되어 건조되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 에어버블이 원심분리 되기전에 매스 체적의 20%이하의 체적으로 매스로 혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 과포화가 약 1.1과 1.2사이인 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 결정기가 수평 또는 약 45도 이하로 경사형성되며, 상기 판 사이에 약 300mm이하의 공간을 가진 냉각 장치 내측에 위치되며 냉각 장치를 따라 적어도 약 5도로 경사진 냉각판내의 개방 색터를 구비하고 있는 냉각판과 혼합 블레이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 혼합 블레이드는 상기 블레이드와 냉각 소자 사이의 거리가 30mm이하가 되도록 냉각 소자 사이에 위치되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제5항에 있어서, 상기 혼합 블레이드의 회전 속도는, 혼합 블레이드의 상부 속도가 결정화의 임의의 점에서 약 50mm/초 이하로 되도록 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제5항에 있어서, 상기 냉각 장치의 열전달 구역이 10㎡/㎥인 것을 특징으로 하는 방법 .
9. 상기 용액의 최냉각부와 최난부 사이의 온도차가 약 10℃보다 크지 않도록 혼합시키기 위한 유효수단과 5㎡/㎥이상의 열 전달 구역을 가지는 것을 특징으로 하는 고 용량 결정 프룩토스 생산에 적합한 결정기.
10. 제9항에 있어서, 상기 냉각 장치가 수평 또는 약 45이하로 경사지며, 결정기 내측에 위치된 냉각판과 혼합기를 포함하며 300mm 이하로 이격분리된 상기 냉각판은 결정기를 따라 적어도 5도로 경사진 개방 섹터를 구비하는 것을 특징으로 하는 결정기.
11. 제10항에 있어서, 상기 혼합기는, 블레이드와 냉각판 사이의 거리가 30mm보다 크지 않도록 냉각판 사이에 위치된 블레이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 결정기.
12. 제10항에 있어서, 상기 혼합기의 회전속도는, 블레이드의 속도가 결정화의 임의의 점에서 50mm/초 이하가 되도록 제공되는 것을 특징으로 하는 결정기.

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