JPS61268696A - 結晶状マルチト−ルの製造法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は結晶状のマルチトールの製造法と製造装置に関
するものである。

〔従来の技術〕

マルチトールに富んだシロップを晶析用の種の役割をな
すマルチトールの結晶の存在下に冷却して結晶状マルチ
トールな製造することは既に知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながらこの方法は完全には満足すべきものではな
い。

引続き益々厳しくなシつ＼ある改善要請、特に経済性の
改善に直面して、発明者らは、特に結晶析出装置単位体
積当りの晶析操作の生産性と云う観点から、実際面の各
種要請に応えしかも既存の方法に優る製造法と製造装置
の完成をはかるに至った。

〔問題点を解決するための手段〕

その結果、発明者らは上記目的は以下の事項を特徴とす
る方法によって達成されることを見出した。

即ち、 ａ）マルチトールのシロップと結晶からなるマスを垂直
又は傾斜式の晶析ゾーンを上部から下部へ連続的にマラ
クセーション（攪拌してペースト状のマスにすること）
を受けさせながら移動させる。晶析ゾーンには操作処理
１時間轟シ０．２〜２℃、望ましくは０．５〜２℃、更
に望ましくは０．５〜１．２℃に調節した下方へ向って
温度が低下する温度勾配をつける。

ｂ）上記晶析ゾーンの上端部近くに重量で８０％以上、
望ましくは８８〜９８％、更に望ましくは９０〜９５％
に富化されたマルチトールな含むマルチトールシロップ
を供給する。

この際シロップ中の固形物の割合は重量で６５％以上、
望ましくは７０〜８７％、更に望ましくは７０〜８５％
である。一方、晶析ゾーンの中間レベル（この位置は晶
析ゾーンのり端からゾーン全長の少くとも１／６、望ま
しくは１１５、更に望ましくは１／３の長さを置いて設
けられる）から抜き出し循環して晶析させるマスも晶析
ゾーン上端部に供給する。この際晶析のために循環され
る量は、容量で表わして晶析ゾーンに供給されるマルチ
トールシロップの量に対して１０〜１２０％、望ましく
は４０〜１１０％、更−に望ましくは８０〜Ｚｏｏ％で
ある。

Ｃ）晶析ゾーンの下端近くからマルチトール結晶を多く
含んだ製品を連続的に取り出す。これからマルチトール
結晶が得られる。

上述の方法を実施するためには、本発明によると、本質
的に垂直又は傾斜軸を持つ結晶析出槽からなる装置を必
要とする。更に本装置は以下の事項を具備せねばならな
いニ ーマルチトールに富んだシロップな晶析槽上部附近に供
給するシステム： 一マラクセーションのシステムと晶析槽内及び晶析され
るべきマス内に上部から下部に向って温度が低下する温
度勾配をつける温度制御シスチムニ ーマルチトール結晶を多く含んだ製品な晶析槽下端近く
で連続的に抜き出すシステム。この製品よシマルチトー
ル結晶を回収する適当な手段ニ ー晶析槽雨端からの位置が晶析槽全長の少くとも１／６
、望ましくは１１５、更に望ましくは１／３　Ｏ長さの
中間レベルのところで、晶出及び循環に附すべきマスの
一部を取り出し、これを晶析槽上端部附近に循環供給す
る手段二本発明は又同時に好適に採用される他の特徴を
も示している。以下にそれをよシはつきシと議論する。

その特徴はいずれにしても次の追加説明と、好ましい具
体例に係わる添附した図面によってよく理解できる。添
附した１枚の図が本発明による装置を具体的に示してい
る。

従って本発明によって結晶状マルチトールを製造するに
当っては以下の如く或はそれと同等の方法で行う： 原料としてマルチトールに富んだクロヤトグラフイ溶出
液から得られるマルチトールシロップを用いる。その原
料シロップ中の固形物含量は重量で６５％以上好ましく
は凡そ７０〜８７％であり、その中のマルチトールはシ
ロップ中の固形物に対する重量比率で少くとも８０％、
望ましくは８８〜９８％、更に望°ましくけ９０〜９５
％である。

このシロップはマルチトール結晶及び結晶析出用核を実
質的に含まないことが望ましい。このシロップを垂直又
は傾斜式晶析ゾーンに導入し、その上端部近くだ位置す
る点から上から下へ連続的に移動させる。晶析ゾーン内
では結晶析出用種の役割をするマルチトール結晶の存在
下でマラクセーションヒ晶析ゾーンの上方から下方へか
けて温度が低下する温度勾配を受けさせる。

シロップの温度は、晶析ゾーンに導入する時点で５０〜
９０℃、望ましくは５５〜８０℃、更に望ましくは６０
〜７０℃の範囲内の或温度にされ、あるいは維持される
。

晶析ゾーン内で晶析を受けるマス内につくられる温度勾
配は、処理時間１時間当９０．２〜２℃、好ましくは０
．５〜１．２℃の温度低下に相当する。この温度勾配は
、上記の晶析ゾーンの下端附近に位置する出口に於て、
シロップとはじめから存在する結晶及び晶析現象によっ
て生成する結晶から成るマスの温度が４０〜２０℃、望
ましくは３０〜２５℃の範囲内になるように調節される
。晶析を受けるマスが晶析ゾーンの下端に近づくにつれ
、マルチトール結晶濃度が増加する。晶析ゾーンの下端
附近で晶析操作の・ぐラメータ（操作に影響を与える要
因）を乱すことなく結晶に富んだマスを連続的に取り出
して得ることが、本発明の方法、特に晶析ゾーンの両端
からゾーン全長の少くとも１／６、望ましくは１１５、
更に望ましくは１／３の距離に位置した中間レベルでマ
スの一部を抜出し、これをゾーン上端近くのレベルに循
環、再供給して晶析させる方法によって可能となる。こ
の際もし操作に乱れが生じると、この乱れが次の工程の
液相から結晶を分離する段階に影響を与えて、装置運転
の中断を必要とする可能性が起る。前記の抜き出し循環
量の割合は、容積比率で晶析ゾーンに供給するマルチト
ールシロップの量の１０〜１２０％、好ましくは４０〜
１１０％、更に好ましくは８０〜１００％である。

マルチトールシロップの供給速度は、晶析ゾーン内で晶
析されるマスの一定組成分の平均滞留時間が４Ｏ−Ｌ８
０時間、好ましくは４８〜６５時間となるように選ばれ
る。この選ばれる滞留時間値は、その層よシ成る手段の
熱交換能力に依存し、この能力の助けによって、その層
の内部にある晶析されるべきマスに温度の低減勾配が成
立つのである。晶析されるマスの粘度は、マルチ−トー
ル結晶の割合が大きくなるにつれ、即ち下方に向うにつ
れて増加するため、ゾーン内のマスの移動を容易にする
ため駆動あるいは吸引手段を装備することが望ましい。

更に、晶析ゾーンでのマラクセーションの均質化の手段
は、デッドゾーンがないようにすることと共に晶析を受
けるマスと冷却装置間の熱交換ができるだけ効率のよい
ように調整されねばならない。既に示したとおシ、晶析
ゾーンから取り出した、マルチトール結晶濃度の高いマ
スからなる製品は、その粒径範囲が小部分の微粒及び粗
粒と大部分の中間サイズと云う特徴をもったマルチトー
ル結晶からなっている。この粒径は、結晶を含む液相か
ら結晶を分離する次の処理工程が乱れに会うことがない
ために時間によづて変化しない。即ち一定の粒径分布を
保つ。この分離工程は遠心濾過（ｄｒａｉｎｉｎｇ）と
できれば洗浄からなっており、これによって大部分の液
相が回収される。液相はマルチトール濃度が当初の７２
チトールシロツプの濃度よシ小さい母液となる。・・・
この濃度は普通は７０〜９６％に、よシ一般的には８０
〜９０％に達する。・・・母液中には当初のマルチトー
ルシロップに含まれていた不純物の殆んど全量が残る。

集められた母液の一部は循環される。以下第１図を用い
て説明する。

本発明方法を実施するには、回転軸ＸＹをもつシリンダ
ー型の単一槽１を使用することができる。軸ｘｙは垂直
の方が有利であるが、傾斜式でもよい。

槽は次のものを具備しているニ ー図面のパイプ２で表わ゛される槽上端レベルでのマル
チトールシロラフ供給システム。

−マラクセーションと温度制御システム。

（これについては後に論する） 一図面のパイプ３に示される檜の下端レベルでの連続数
シ出しのシステム。

このシステムは晶析シー／の出口で得られるマルチトー
ル結晶に富んだマスを回収するのに採用されておシ、こ
の取り出しシステムは、図には示されていないが晶析さ
せるマスの槽中な移動させるのに役立つ吸引手段を持つ
ことができる。

上述したマラクセーションと法度制御のシステムは次の
もので構成するのが好都合であるニ一槽のＸＹ軸に沿っ
た回転シャフト５に等間隔で支持される一部のマラクセ
ーション用アーム４ 一マラクセーションアーム４と交互に配列され１、槽１
の壁で支えられる冷却シートに れらの冷却シート中には冷却液が流される。

本発明によれば槽は更に７に示される手段からな）次の
方法が採られる。

一部の両端からの位置が槽の全長の少くとも１／６、好
ましくは１１５、更に好ましくは１／３゜の距離の中間
レベル８で、晶析させるマスＭの一部を抜き出し、槽内
な上から下へ移動させること。

一部の上端近くのレベル９にこの抜き出し部分を循環さ
せること。

熱交換能力、温度制御システム、マラクセーション手段
の回転速度、吸引手段（図に示されていない）の影響下
に晶析を受けるマスの槽内通過速度即ち槽内でのマスの
平均滞留時間などは、本発明による温度勾配が晶析を受
けるマス全体に亘って形成されるように選ばれる。

実際には冷却層としては水が用いられ、槽の一定場所で
の冷却水と晶析を受けるマス間の平均温度差は２〜１０
℃ぐらいであることを指摘しておこう。

実施例： ａ）本発明による装置として有効体積３７ｒ？の単一の
円筒形槽を用いた。この槽にマルチ）　−ルシロップを
５０１　／　ｈｒ、の速度で導入した。

このシロップは重量で９２％のマルチトール、残シの８
％がンルビトール、マルトトリイトール及び水添された
オリゴサツカライドなどからなる固形物質８２．６％を
含む。槽入口のシロップの温度は凡そ６５℃である。同
時に、槽の殆んど中央レベルから抜き出された晶析中の
マスの一部が４０１／ｈｒの速度で循環される。

晶析を受けるマスの槽内平均通過時間は約６０時間であ
る。槽の下端から取り出される結晶に富んだマスの温度
は３０℃近くで、従って上から下へ向って低下する温度
勾配は１時間当り約０．６℃に相当する。マルチトール
結晶の分離、洗浄後に回収された母液中のマルチトール
含量は、固形物に対して８５％であり、全体Ｚｏｏ中の
残シはソルビトール、マルトトリイトール及び水添され
たオリザサツカライドからなる。

晶析収率は次式によって与えられる： こ＼で Ａ：供給シロップのマルチトール濃度な表わし、本例で
は９２％、 Ｈ＝母液の濃度を表わす。本例では結晶洗浄後で８５％
、 従ってγは４６．７％である。

一日当りのマルチトール生産量は６４０ゆであり、これ
は槽の単位ｄ当り、１日当り０、２１３　ｔｏｎの生産
能力に相当する。

連続運転装置を中断せねばならぬような乱れは全くなか
った。

遠心濾過、洗浄後に得られた結晶は優れた物理的、化学
的性質を示した。

これらの結晶は純度９９％以上で、良好な流動係数を持
ち、その粒径分布は次の如くであった。ニ −４０ミクロンを超えるサイズの結晶・・・８５％ 一２５０ミクロン未満のサイズの結晶・・・９５％ ｂ）　ａ）と同じ装置、同じ操作条件を用いて実施した
。但しシステムが平衡に達した後のある時間に、本発明
の範囲外のレベルから循環流体を抜き出した。そうする
と晶析操作Ａラメータの乱れが急速に認められ、数時間
後には遠心分離様段階での分離がうまく行われないこと
かはつきシした。その結果、装置の中断と、本発明によ
る条件下で再スタートする前に槽内に残ったマスの取出
し除去が必要となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造装置の概要を示す図である。 １・・・・・・シリンダー型槽 ２・・・・・・供給システム ３・・・・・・連続取出システム ４・・・・・・マラクセーション用アーム５・・・・・
・回転シャフト ６・・・・・・冷却シート　　７・・・・・・循環手段
８・・・・・・中間レベル ９・・・・・・上端近くのレベル Ｍ・・・・・・マス

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結晶状マルチトールの製造に当り次の事項を特徴と
   する製造法： ａ）シロップとマルチトールの結晶からなるマスを垂直
   又は傾斜式の晶析ゾーンを上から下へ連続的にマラクセ
   ーションを受けさせながら移動させる。晶析ゾーンには
   処理時間当り０．２〜２℃、望ましくは０．５〜２℃、
   更に望ましくは０．５〜１．２℃に調節した下方へ向っ
   て温度が低下する温度勾配をつける。 ｂ）上記晶析ゾーン上端部近くに、重量で８０％を超え
   るマルチトール濃度を持ち、固形物の割合が６５％を超
   えるマルチトールシロップを供給する。一方、晶析ゾー
   ンの両端からの位置が晶析ゾーン全長の少くとも１／６
   、望ましくは１／５、更に望ましくは１／３の長さの距
   離にある中間レベルから抜出し循環して晶析させるマス
   もゾーン上端部に供給する。 この際循環量は、容量で表わして、晶析ゾ ーンに供給されるマルチトールシロップの 量に対して１０〜１２０％である。 ｃ）晶析ゾーンの下端近くから、マルチトール結晶を多
   く含んだ製品を連続的に取出し これからマルチトール結晶を回収する。 ２、全体に亘って温度が低下する温度勾配が晶析処理時
   間当り０．５〜１．２℃であることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３、原料として使用されるシロップのマルチトール濃度
   が重量で８８〜９８％、望ましくは９０〜９５％であり
   、固形物の割合が重量で７０〜８７％であることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、容積表示の循環量が晶析ゾーンに供給されるマルチ
   トールシロップの容積に対して４０〜１１０％、望まし
   くは８０〜１００％であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ５、晶析ゾーンに導入時のマルチトールシロップの温度
   が５０〜９０℃、望ましくは５５〜８０℃、更に望まし
   くは６０〜７０℃であり、液の晶析ゾーンからの取り出
   しがゾーンの出口で行われ、その出口温度が４０〜２０
   ℃、望ましくは３０〜２５℃であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、結晶マルチトールの製造装置に於て、装置が本質的
   に垂直又は傾斜軸を有する円筒形の晶析槽から構成され
   、さらに以下の事項が具備していることを特徴とする装
   置。 ａ）晶析槽上端部近くにマルチトールに富んだシロップ
   を供給するシステムを具備する こと。 ｂ）マラクセーションのシステムを具備すること、及び
   槽内で晶析を受ける液体内に上 方から下方へかけて温度が低下する温度勾 配をつくるための温度制御システムを具備 すること。 ｃ）晶析槽の下端近くにマルチトール結晶が高濃度に富
   化された、この製品から結晶を 回収するために採用されるシステムに適し た手段で誘導される製品を連続的に取り出 すシステムを具備すること。 ｄ）晶析槽内端からの距離が槽全長の少くとも１／６、
   望ましくは１／５、更に望ましくは１／３である槽中間
   レベルに於て槽内液の一部を抜き出して循環し、槽上端
   部に近いレ ベルに供給するための手段を具備すること。