JPH07630B2 - 結晶状マルチト−ルの製造法及び装置 - Google Patents
結晶状マルチト−ルの製造法及び装置Info
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- JPH07630B2 JPH07630B2 JP10873986A JP10873986A JPH07630B2 JP H07630 B2 JPH07630 B2 JP H07630B2 JP 10873986 A JP10873986 A JP 10873986A JP 10873986 A JP10873986 A JP 10873986A JP H07630 B2 JPH07630 B2 JP H07630B2
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- crystallization
- tank
- syrup
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/02—Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures
- C07H15/04—Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures attached to an oxygen atom of the saccharide radical
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は結晶状のマルチトールの製造法と製造装置に関
するものである。
するものである。
マルチトールに富んだシロツプを晶析用の種の役割をな
すマルチトールの結晶の存在下に冷却して結晶状マルチ
トールを製造することは既に知られている。
すマルチトールの結晶の存在下に冷却して結晶状マルチ
トールを製造することは既に知られている。
しかしながらこの方法は完全には満足すべきものではな
い。
い。
引続き益々厳しくなりつゝある改善要請、特に経済性の
改善に直面して、発明者らは、特に結晶析出装置単位体
積当りの晶析操作の生産性と云う観点から、実際面の各
種要請に応えしかも既存の方法に優る製造法と製造装置
の完成をはかるに至つた。
改善に直面して、発明者らは、特に結晶析出装置単位体
積当りの晶析操作の生産性と云う観点から、実際面の各
種要請に応えしかも既存の方法に優る製造法と製造装置
の完成をはかるに至つた。
その結果、発明者らは上記目的は以下の事項を特徴とす
る方法によつて達成されることを見出した。
る方法によつて達成されることを見出した。
即ち、 ａ）マルチトールのシロップと結晶からなる混合物を垂
直又は傾斜式の晶析ゾーンを上部から下部へ連続的にマ
ラクセーション（Malaxation,攪拌してペースト状の混
合物にすること、以下混和と記す）を受けさせながら移
動させる。晶析ゾーンには操作処理１時間当り0.2〜２
℃、望ましくは0.5〜２℃、更に望ましくは0.5〜1.2℃
に調節した下方へ向かつて温度が低下する温度勾配をつ
ける。
直又は傾斜式の晶析ゾーンを上部から下部へ連続的にマ
ラクセーション（Malaxation,攪拌してペースト状の混
合物にすること、以下混和と記す）を受けさせながら移
動させる。晶析ゾーンには操作処理１時間当り0.2〜２
℃、望ましくは0.5〜２℃、更に望ましくは0.5〜1.2℃
に調節した下方へ向かつて温度が低下する温度勾配をつ
ける。
ｂ）上記晶析ゾーンの上端部近くに重量で80％以上、望
ましくは88〜98％、更に望ましくは90〜95％に富化され
たマルチトールを含むマルチトールシロツプを供給す
る。この際シロツプ中の固形物の割合は重量で65％以
上、望ましくは70〜87％、更に望ましくは70〜85％であ
る。一方、晶析ゾーンの中間レベル（この位置は晶析ゾ
ーンの両端からゾーン全長の少くとも1/6、望ましくは1
/5、更に望ましくは1/3の長さを置いて設けられる）か
ら抜き出し循環して晶析させるマルチトールのシロップ
と結晶からなる混合物も晶析ゾーン上端部に供給する。
この際晶析のために循環される量は、容量で表わして晶
析ゾーンに供給されるマルチトールシロツプの量に対し
て10〜120％、望ましくは40〜110％、更に望ましくは80
〜100％である。
ましくは88〜98％、更に望ましくは90〜95％に富化され
たマルチトールを含むマルチトールシロツプを供給す
る。この際シロツプ中の固形物の割合は重量で65％以
上、望ましくは70〜87％、更に望ましくは70〜85％であ
る。一方、晶析ゾーンの中間レベル（この位置は晶析ゾ
ーンの両端からゾーン全長の少くとも1/6、望ましくは1
/5、更に望ましくは1/3の長さを置いて設けられる）か
ら抜き出し循環して晶析させるマルチトールのシロップ
と結晶からなる混合物も晶析ゾーン上端部に供給する。
この際晶析のために循環される量は、容量で表わして晶
析ゾーンに供給されるマルチトールシロツプの量に対し
て10〜120％、望ましくは40〜110％、更に望ましくは80
〜100％である。
ｃ）晶析ゾーンの下端近くからマルチトール結晶を多く
含んだ製品を連続的に取り出す。これからマルチトール
結晶が得られる。
含んだ製品を連続的に取り出す。これからマルチトール
結晶が得られる。
上述の方法を実施するためには、本発明によると、本質
的に垂直又は傾斜軸を持つ結晶析出槽からなる装置を必
要とする。更に本装置は以下の事項を具備せねばならな
い： −マルチトールに富んだシロツプを晶析槽上部附近に供
給するシステム： 混和のシステムと晶析槽内及び晶析されるべきマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物内に上部から下部
に向かつて温度が低下する温度勾配をつける温度制御シ
ステム： −マルチトール結晶を多く含んだ製品を晶析槽下端近く
で連続的に抜き出すシステム。この製品よりマルチトー
ル結晶を回収する適当な手段： −晶析槽両端からの位置が晶析槽全長の少くとも1/6、
望ましくは1/5、更に望ましくは1/3の長さの中間レベル
のところで、晶出及び循環に附すべきマルチトールのシ
ロップと結晶からなる混合物の一部を取り出し、これを
晶析槽上端部附近に循環供給する手段： 本発明は又同時に好適に採用される他の特徴をも示して
いる。以下にそれをよりはつきりと議論する。その特徴
はいずれにしても次の追加説明と、好ましい具体例に係
わる添附した図面によつてよく理解できる。添附した１
枚の図が本発明による装置を具体的に示している。
的に垂直又は傾斜軸を持つ結晶析出槽からなる装置を必
要とする。更に本装置は以下の事項を具備せねばならな
い： −マルチトールに富んだシロツプを晶析槽上部附近に供
給するシステム： 混和のシステムと晶析槽内及び晶析されるべきマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物内に上部から下部
に向かつて温度が低下する温度勾配をつける温度制御シ
ステム： −マルチトール結晶を多く含んだ製品を晶析槽下端近く
で連続的に抜き出すシステム。この製品よりマルチトー
ル結晶を回収する適当な手段： −晶析槽両端からの位置が晶析槽全長の少くとも1/6、
望ましくは1/5、更に望ましくは1/3の長さの中間レベル
のところで、晶出及び循環に附すべきマルチトールのシ
ロップと結晶からなる混合物の一部を取り出し、これを
晶析槽上端部附近に循環供給する手段： 本発明は又同時に好適に採用される他の特徴をも示して
いる。以下にそれをよりはつきりと議論する。その特徴
はいずれにしても次の追加説明と、好ましい具体例に係
わる添附した図面によつてよく理解できる。添附した１
枚の図が本発明による装置を具体的に示している。
従つて本発明によつて結晶状マルチトールを製造するに
当つては以下の如く或はそれと同等の方法で行う： 原料としてマルチトールに富んだクロマトグラフイ溶出
液から得られるマルチトールシロツプを用いる。その原
料シロツプ中の固形物含量は重量で65％以上好ましくは
凡そ70〜87％であり、その中のマルチトールはシロツプ
中の固形物に対する重量比率で少くとも80％、望ましく
は88〜98％、更に望ましくは90〜95％である。
当つては以下の如く或はそれと同等の方法で行う： 原料としてマルチトールに富んだクロマトグラフイ溶出
液から得られるマルチトールシロツプを用いる。その原
料シロツプ中の固形物含量は重量で65％以上好ましくは
凡そ70〜87％であり、その中のマルチトールはシロツプ
中の固形物に対する重量比率で少くとも80％、望ましく
は88〜98％、更に望ましくは90〜95％である。
このシロツプはマルチトール結晶及び結晶析出用核を実
質的に含まないことが望ましい。このシロツプを垂直又
は傾斜式晶析ゾーンに導入し、その上端部近くに位置す
る点から上から下へ連続的に移動させる。晶析ゾーン内
では結晶析出用種の役割をするマルチトール結晶の存在
下で混和と晶析ゾーンの上方から下方へかけて温度が低
下する温度勾配を受けさせる。
質的に含まないことが望ましい。このシロツプを垂直又
は傾斜式晶析ゾーンに導入し、その上端部近くに位置す
る点から上から下へ連続的に移動させる。晶析ゾーン内
では結晶析出用種の役割をするマルチトール結晶の存在
下で混和と晶析ゾーンの上方から下方へかけて温度が低
下する温度勾配を受けさせる。
シロツプの温度は、晶析ゾーンに導入する時点で50〜90
℃、望ましくは55〜80℃、更に望ましくは60〜70℃の範
囲内の或温度にされ、あるいは維持される。
℃、望ましくは55〜80℃、更に望ましくは60〜70℃の範
囲内の或温度にされ、あるいは維持される。
晶析ゾーン内では晶析を受けるマルチトールのシロップ
と結晶からなる混合物内につくられる温度勾配は、処理
時間１時間当り0.2〜２℃、好ましくは0.5〜1.2℃の温
度低下に相当する。この温度勾配は、上記の晶析ゾーン
の下端附近に位置する出口に於て、シロツプとはじめか
ら存在する結晶及び晶析現象によつて生成する結晶とか
らなる混合物の温度が40〜20℃、望ましくは30〜25℃の
範囲内になるように調節される。晶析を受けるマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物が晶析ゾーンの下
端に近づくにつれ、マルチトール結晶濃度が増加する。
晶析ゾーンの下端附近で晶析操作のパラメータ（操作に
影響を与える要因）を乱すことなく結晶に富んだマルチ
トールのシロップと結晶からなる混合物を連続的に取り
出して得ることが、本発明の方法、特に晶析ゾーンの両
端からゾーン全長の少なくとも1/6、望ましくは1/5、更
に望ましくは1/3の距離に位置した中間レベルでマルチ
トールのシロップと結晶からなる混合物の一部を抜出
し、これをゾーン上端近くのレベルに循環、再供給して
晶析させる方法によつて可能となる。この際もし操作に
乱れが生じると、この乱れが次の工程の液相から結晶を
分離する段階に影響を与えて、装置運転の中断を必要と
する可能性が起る。前記の抜き出し循環量の割合は、容
積比率で晶析ゾーンに供給するマルチトールシロツプの
量の10〜120％、好ましくは40〜110％、更に好ましくは
80〜100％である。
と結晶からなる混合物内につくられる温度勾配は、処理
時間１時間当り0.2〜２℃、好ましくは0.5〜1.2℃の温
度低下に相当する。この温度勾配は、上記の晶析ゾーン
の下端附近に位置する出口に於て、シロツプとはじめか
ら存在する結晶及び晶析現象によつて生成する結晶とか
らなる混合物の温度が40〜20℃、望ましくは30〜25℃の
範囲内になるように調節される。晶析を受けるマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物が晶析ゾーンの下
端に近づくにつれ、マルチトール結晶濃度が増加する。
晶析ゾーンの下端附近で晶析操作のパラメータ（操作に
影響を与える要因）を乱すことなく結晶に富んだマルチ
トールのシロップと結晶からなる混合物を連続的に取り
出して得ることが、本発明の方法、特に晶析ゾーンの両
端からゾーン全長の少なくとも1/6、望ましくは1/5、更
に望ましくは1/3の距離に位置した中間レベルでマルチ
トールのシロップと結晶からなる混合物の一部を抜出
し、これをゾーン上端近くのレベルに循環、再供給して
晶析させる方法によつて可能となる。この際もし操作に
乱れが生じると、この乱れが次の工程の液相から結晶を
分離する段階に影響を与えて、装置運転の中断を必要と
する可能性が起る。前記の抜き出し循環量の割合は、容
積比率で晶析ゾーンに供給するマルチトールシロツプの
量の10〜120％、好ましくは40〜110％、更に好ましくは
80〜100％である。
マルチトールシロツプの供給速度は、晶析ゾーン内で晶
析されるマルチトールのシロップと結晶からなる混合物
の一定組成分の平均滞留時間が40〜80時間、好ましくは
48〜65時間となるように選ばれる。この選ばれる滞留時
間値は、その層より成る手段の熱交換能力に依存し、こ
の能力の助けによつて、その層の内部にある晶析される
べきマルチトールのシロップと結晶からなる混合物に温
度の低減勾配が成立つのである。晶析されるマルチトー
ルのシロップと結晶からなる混合物の粘度は、マルチト
ール結晶の割合が大きくなるにつれ、即ち下方に向うに
つれて増加するため、ゾーン内のマルチトールのシロッ
プと結晶からなる混合物の移動を容易にするため駆動あ
るいは吸引手段を装備することが望ましい。
析されるマルチトールのシロップと結晶からなる混合物
の一定組成分の平均滞留時間が40〜80時間、好ましくは
48〜65時間となるように選ばれる。この選ばれる滞留時
間値は、その層より成る手段の熱交換能力に依存し、こ
の能力の助けによつて、その層の内部にある晶析される
べきマルチトールのシロップと結晶からなる混合物に温
度の低減勾配が成立つのである。晶析されるマルチトー
ルのシロップと結晶からなる混合物の粘度は、マルチト
ール結晶の割合が大きくなるにつれ、即ち下方に向うに
つれて増加するため、ゾーン内のマルチトールのシロッ
プと結晶からなる混合物の移動を容易にするため駆動あ
るいは吸引手段を装備することが望ましい。
更に、晶析ゾーンでの混和の均質化の手段は、デツドゾ
ーンがないようにすることと共に晶析を受けるマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物と冷却装置間の熱
交換ができるだけ効率のよいように調整されねばならな
い。既に示したとおり、晶析ゾーンから取り出した、マ
ルチトール結晶濃度の高いマルチトールのシロップと結
晶からなる混合物からなる製品は、その粒径範囲が小部
分の微粒及び粗粒と大部分の中間サイズと云う特徴をも
つたマルチトール結晶からなつている。この粒径分布は
長い時間にわたって変らないので、結晶を含む液相から
これらの結晶を分離する次の処理工程が悪影響を受ける
ことはない。この分離工程は遠心濾過（draining）とで
きれば洗浄からなつており、これによつて大部分の液相
が回収される。液相はマルチトール濃度が当初のマルチ
トールシロツプの濃度より小さい母液となる。…この濃
度は普通は70〜96％に、より一般的には80〜90％に達す
る。…母液中には当初のマルチトールシロツプに含まれ
ていた不純物の殆んど全量が残る。集められた母液の一
部は循環される。以下第１図を用いて説明する。
ーンがないようにすることと共に晶析を受けるマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物と冷却装置間の熱
交換ができるだけ効率のよいように調整されねばならな
い。既に示したとおり、晶析ゾーンから取り出した、マ
ルチトール結晶濃度の高いマルチトールのシロップと結
晶からなる混合物からなる製品は、その粒径範囲が小部
分の微粒及び粗粒と大部分の中間サイズと云う特徴をも
つたマルチトール結晶からなつている。この粒径分布は
長い時間にわたって変らないので、結晶を含む液相から
これらの結晶を分離する次の処理工程が悪影響を受ける
ことはない。この分離工程は遠心濾過（draining）とで
きれば洗浄からなつており、これによつて大部分の液相
が回収される。液相はマルチトール濃度が当初のマルチ
トールシロツプの濃度より小さい母液となる。…この濃
度は普通は70〜96％に、より一般的には80〜90％に達す
る。…母液中には当初のマルチトールシロツプに含まれ
ていた不純物の殆んど全量が残る。集められた母液の一
部は循環される。以下第１図を用いて説明する。
本発明方法を実施するには、回転軸XYをもつシリンダー
型の単一槽１を使用することができる。軸XYは垂直の方
が有利であるが、傾斜式でもよい。
型の単一槽１を使用することができる。軸XYは垂直の方
が有利であるが、傾斜式でもよい。
槽は次のものを具備している： −図面のパイプ２で表わされる槽上端レベルでのマルチ
トールシロツプ供給システム。
トールシロツプ供給システム。
−混和と温度制御システム。
（これについては後に論ずる） −図面のパイプ３に示される槽の下端レベルでの連続取
り出しのシステム。
り出しのシステム。
このシステムは晶析ゾーンの出口で得られるマルチトー
ル結晶に富んだマルチトールのシロップと結晶からなる
混合物を回収するのに採用されており、この取り出しシ
ステムは、図には示されていないが晶析させるマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物の槽中を移動させ
るのに役立つ吸引手段を持つことができる。
ル結晶に富んだマルチトールのシロップと結晶からなる
混合物を回収するのに採用されており、この取り出しシ
ステムは、図には示されていないが晶析させるマルチト
ールのシロップと結晶からなる混合物の槽中を移動させ
るのに役立つ吸引手段を持つことができる。
上述した混和と温度制御のシステムは次のもので構成す
るのが好都合である： −槽のXY軸に沿つた回転シヤフト５に等間隔で支持され
る一群の混和用アーム４ −混和用アーム４と交互に配列され、槽１の壁で支えら
れる冷却シート６ これらの冷却シート中には冷却液が流される。
るのが好都合である： −槽のXY軸に沿つた回転シヤフト５に等間隔で支持され
る一群の混和用アーム４ −混和用アーム４と交互に配列され、槽１の壁で支えら
れる冷却シート６ これらの冷却シート中には冷却液が流される。
本発明によれば槽は更に７に示される手段からなり次の
方法が採られる。
方法が採られる。
−槽の両端からの位置が槽の全長の少くとも1/6、好ま
しくは1/5、更に好ましくは1/3の距離の中間レベル８
で、晶析させるマルチトールのシロップと結晶からなる
混合物Ｍの一部を抜き出し、槽内を上から下へ移動させ
ること。
しくは1/5、更に好ましくは1/3の距離の中間レベル８
で、晶析させるマルチトールのシロップと結晶からなる
混合物Ｍの一部を抜き出し、槽内を上から下へ移動させ
ること。
−槽の上端近くのレベル９にこの抜き出し部分を循環さ
せること。
せること。
熱交換能力、温度制御システム、混和手段の回転速度、
吸引手段（図に示されていない）の影響下に晶析を受け
るマルチトールのシロップと結晶からなる混合物の槽内
通過速度即ち槽内でのマルチトールのシロップと結晶か
らなる混合物の平均滞留時間などは、本発明による温度
勾配が晶析を受けるマルチトールのシロップと結晶から
なる混合物全体に亘つて形成されるように選ばれる。
吸引手段（図に示されていない）の影響下に晶析を受け
るマルチトールのシロップと結晶からなる混合物の槽内
通過速度即ち槽内でのマルチトールのシロップと結晶か
らなる混合物の平均滞留時間などは、本発明による温度
勾配が晶析を受けるマルチトールのシロップと結晶から
なる混合物全体に亘つて形成されるように選ばれる。
実際には冷却液としては水が用いられ、槽の一定場所で
の冷却水と晶析を受けるマス間の平均温度差は２〜10℃
ぐらいであることを指摘しておこう。
の冷却水と晶析を受けるマス間の平均温度差は２〜10℃
ぐらいであることを指摘しておこう。
実施例： ａ）本発明による装置として有効体積3m3の単一の円筒
形槽を用いた。この槽にマルチトールシロツプを50l/h
r.の速度で導入した。このシロツプは重量で92％のマル
チトール、残りの８％がソルビトール、マルトトリイト
ール及び水添されたオリゴサツカライドなどからなる固
形物質82.6％を含む。槽入口のシロツプの温度は凡そ65
℃である。同時に、槽の殆んど中央レベルから抜き出さ
れた晶析中のマルチトールのシロップと結晶からなる混
合物の一部が40l/hrの速度で循環される。
形槽を用いた。この槽にマルチトールシロツプを50l/h
r.の速度で導入した。このシロツプは重量で92％のマル
チトール、残りの８％がソルビトール、マルトトリイト
ール及び水添されたオリゴサツカライドなどからなる固
形物質82.6％を含む。槽入口のシロツプの温度は凡そ65
℃である。同時に、槽の殆んど中央レベルから抜き出さ
れた晶析中のマルチトールのシロップと結晶からなる混
合物の一部が40l/hrの速度で循環される。
晶析を受けるマルチトールのシロップと結晶からなる混
合物の槽内平均通過時間は約60時間である。槽の下端か
ら取り出される結晶に富んだマルチトールのシロップと
結晶からなる混合物の温度は30℃近くで、従つて上から
下へ向かつて低下する温度勾配は１時間当り約0.6℃に
相当する。マルチトール結晶の分離、洗浄後に回収され
た母液中のマルチトール含量は、固形物に対して85％で
あり、全体100中の残りはソルビトール、マルトトリイ
トール及び水添されたオリゴサツカライドからなる。
合物の槽内平均通過時間は約60時間である。槽の下端か
ら取り出される結晶に富んだマルチトールのシロップと
結晶からなる混合物の温度は30℃近くで、従つて上から
下へ向かつて低下する温度勾配は１時間当り約0.6℃に
相当する。マルチトール結晶の分離、洗浄後に回収され
た母液中のマルチトール含量は、固形物に対して85％で
あり、全体100中の残りはソルビトール、マルトトリイ
トール及び水添されたオリゴサツカライドからなる。
晶析収率は次式によつて与えられる： こゝで A:供給シロツプのマルチトール濃度を表わし、本例では
92％、 Ｈ＝母液の濃度を表わす。本例では結晶洗浄後で85％、 従つてγは46.7％である。
92％、 Ｈ＝母液の濃度を表わす。本例では結晶洗浄後で85％、 従つてγは46.7％である。
一日当りのマルチトール生産量は640Kgであり、これは
槽の単位m3当り、１日当り0.213tonの生産能力に相当す
る。
槽の単位m3当り、１日当り0.213tonの生産能力に相当す
る。
連続運転装置を中断せねばならぬような乱れは全くなか
つた。
つた。
遠心濾過、洗浄後に得られた結晶は優れた物理的、科学
的性質を示した。
的性質を示した。
これらの結晶は純度99％以上で、良好な流動係数を持
ち、その粒径分布は次の如くであつた。： −40ミクロンを超えるサイズの結晶 … 85％ −250ミクロン未満のサイズの結晶 … 95％ ｂ）ａ）と同じ装置、同じ操作条件を用いて実施した。
但しシステムが平衡に達した後のある時間に、本発明の
範囲外のレベルから循環流体を抜き出した。そうすると
晶析操作パラメータの乱れが急速に認められ、数時間後
には遠心分離段階での分離がうまく行われないことがは
つきりした。その結果、装置の中断と、本発明による条
件下で再スタートする前に槽内に残つたマルチトールの
シロップと結晶からなる混合物の取出し除去が必要とな
つた。
ち、その粒径分布は次の如くであつた。： −40ミクロンを超えるサイズの結晶 … 85％ −250ミクロン未満のサイズの結晶 … 95％ ｂ）ａ）と同じ装置、同じ操作条件を用いて実施した。
但しシステムが平衡に達した後のある時間に、本発明の
範囲外のレベルから循環流体を抜き出した。そうすると
晶析操作パラメータの乱れが急速に認められ、数時間後
には遠心分離段階での分離がうまく行われないことがは
つきりした。その結果、装置の中断と、本発明による条
件下で再スタートする前に槽内に残つたマルチトールの
シロップと結晶からなる混合物の取出し除去が必要とな
つた。
第１図は本発明の製造装置の概要を示す図である。 １……シリンダー型槽 ２……供給システム ３……連続取出システム ４……混和用アーム ５……回転シヤフト ６……冷却シート、７……循環手段 ８……中間レベル ９……上端近くのレベル Ｍ……マス
Claims (14)
- 【請求項１】結晶状マルチトールの製造に当り次の事項
を特徴とする製造法： ａ）マルチトールのシロップと結晶からなる混合物を垂
直又は傾斜式の晶析ゾーンを上から下へ連続的に混和さ
せながら移動させる。晶析ゾーンには下方へ全体に亘っ
て温度が処理時間当り0.2〜２℃低下する温度勾配をつ
ける。 ｂ）上記晶析ゾーン上端部近くに、重量で80％を越える
マルチトール濃度を持ち、固形物の割合が65％を越える
とマルチトールシロップを供給する。一方、晶析ゾーン
の両端からの位置が晶析ゾーン全長の少なくとも1/6の
長さの距離にある中間レベルから抜出し循環して晶析さ
せるマルチトールのシロップと結晶からなる混合物もゾ
ーン上端部に供給する。この際循環量は、容量で表わし
て、晶析ゾーンに供給されるマルチトールシロップの量
に対して40〜110％である。 ｃ）晶析ゾーンの下端近くから、マルチトール結晶を多
く含んだ製品を連続的に取出しこれからマルチトール結
晶を回収する。 - 【請求項２】全体に亘って低下する温度勾配が処理時間
当り0.5〜２℃であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。 - 【請求項３】全体に亘って低下する温度勾配が晶析処理
時間当り0.5〜1.2℃であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - 【請求項４】中間レベルの晶析ゾーンの両端からの位置
が、晶析ゾーン全長の少なくとも1/5の長さの距離であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項
のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項５】中間レベルの晶析ゾーンの両端からの位置
が、晶析ゾーン全長の少なくとも1/3の長さの距離であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項
のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項６】原料として使用されるシロップのマルチト
ール濃度が重量で88〜98％であり、固形物の割合が重量
で70〜87％であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項ないし第５項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項７】原料として使用されるシロップのマルチト
ール濃度が重量で90〜95％であり、固形物の割合が重量
で70〜87％であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項ないし第５項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項８】容積表示の循環量が晶析ゾーンに供給され
るマルチトールシロップの容積に対して80〜100％であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項９】晶析ゾーンに導入時のマルチトールシロッ
プの温度が50〜90℃であり、液の晶析ゾーンからの取り
出しがゾーンの出口で行われ、その出口温度が40〜20℃
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
８項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１０】晶析ゾーンに導入時のマルチトールシロ
ップの温度が55〜80℃であり、液の晶析ゾーンからの取
り出しがゾーンの出口で行われ、その出口温度が30〜25
℃であることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第８項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１１】晶析ゾーンに導入時のマルチトールシロ
ップの温度が60〜70℃であり、液の晶析ゾーンからの取
り出しがゾーンの出口で行われ、その出口温度が30〜25
℃であることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第８項のいずれか１つに記載の方法。 - 【請求項１２】結晶マルチトールの製造装置において、
装置が垂直又は傾斜軸を有する円筒形の晶析槽から本質
的に構成され、さらに以下の事項が具備していることを
特徴とする装置。 ａ）晶析槽上端部近くに、マルチトールに富んだシロッ
プを供給するシステムを具備すること。 ｂ）混和のシステムを具備すること、及び槽内及び晶析
させるマルチトールのシロップと結晶からなる混合物内
で上方から下方へかけて温度が低下する温度勾配をつく
るための温度制御システムを具備すること。 ｃ）晶析槽の下端近くに、マルチトール結晶が高濃度に
富化された製品で、この製品から結晶を回収するために
適合するシステムに、適当な手段で誘導される製品を、
連続的に取り出すシステムを具備すること。 ｄ）晶析槽両端からの距離が槽全長の少なくとも1/6で
ある槽中間レベルに於て、晶析させるマルチトールのシ
ロップと結晶からなる混合物の一部を抜出し、このフラ
クションを槽上端部に近いレベルにおいて槽内に循環す
るために適合した手段を具備すること。 - 【請求項１３】槽中間レベルが、晶析槽両端から槽全長
の少なくとも1/5の距離にあることを特徴とする特許請
求の範囲第12項記載の装置。 - 【請求項１４】槽中間レベルが、晶析槽両端から槽全長
の少なくとも1/3の距離にあることを特徴とする特許請
求の範囲第12項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
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| FR8507431A FR2581999B1 (fr) | 1985-05-15 | 1985-05-15 | Procede et installation de production de maltitol cristallise |
| FR8507431 | 1985-05-15 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPS61268696A JPS61268696A (ja) | 1986-11-28 |
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| JP (1) | JPH07630B2 (ja) |
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