EP1279745B1 - Verfahren zur chargenweisen Herstellung von grossen Zuckerkristallen - Google Patents

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EP1279745B1
EP1279745B1 EP02015121A EP02015121A EP1279745B1 EP 1279745 B1 EP1279745 B1 EP 1279745B1 EP 02015121 A EP02015121 A EP 02015121A EP 02015121 A EP02015121 A EP 02015121A EP 1279745 B1 EP1279745 B1 EP 1279745B1
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sugar
sugar solution
crystallization
solution
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Thomas Huwer
Jürgen Dr. Kohnke
Oliver Dr. Zingsheim
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Pfeifer and Langen GmbH and Co KG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
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    • C13B30/04Separating crystals from mother liquor
    • C13B30/14Dissolving or refining raw sugar

Definitions

  • the present invention is a process for the batch production of large sugar crystals with crystal sizes over 5 mm, preferably over 8 mm by evaporation crystallization in a crystallization vessel, wherein between the growing sugar crystals and the supersaturated sugar solution, a relative movement is produced, which suspended the growing sugar crystals holds using a device as defined in the claims for carrying out this method.
  • Large sugar crystals over 5 mm, produced by special crystallization processes from concentrated, pure sugar solutions, are also called candy sugar.
  • sugar candy with crystal sizes over 5 mm, preferably even over 8 mm is still used.
  • Crystallization of sugar from supersaturated solutions produces, depending on the process conditions, more or less fine-grained products and, under certain other conditions, solid agglomerates of crystals of various sizes, which are mechanically coarsely granular. These products have the irregular shape of regrind and not the regular monklin sphenoidal form of sugar crystals, which is a sign of quality and purity to the consumer.
  • a process for the production of stringent candy in which a continuously supersaturated hot sucrose solution circulated outside the crystallization vessel is recirculated is, are added during the crystallization process at constant temperature seed crystals in cocurrent or countercurrent.
  • the sucrose crystals growing in the recycled sucrose solution are separated by sieving after reaching the desired crystal size. This method also leads to a relatively strong mechanical stress on the sugar crystals and thus not or only with very low yields to the desired large sugar crystals.
  • the object of the invention is therefore to provide a process for producing large sugar crystals having crystal sizes of more than 5 mm, preferably more than 8 mm, in which a relative movement is produced by evaporation crystallization in a crystallization vessel between the growing sugar crystals and the supersaturated sugar solution which keeps the growing sugar crystals in suspension, however, further measures are taken to control the crystallization process so as to minimize nucleation disturbances so that the incorporated sugar crystals surely reach the size otherwise achievable only in poor yields.
  • the crystallization vessel according to the invention has an overflow at the upper end into a collecting vessel with a larger diameter than the crystallization vessel, which already leads to a slowing down of the flow velocity. Through installations for flow calming, this leads to a sedimentation of newly formed fine grain, which can collect at the bottom of the collecting vessel and thus can no longer disturb the crystal growth of the large sugar crystals.
  • This is preferably used to increase the rate of production by increasing the rate of upward flow of the sugar solution as the size of the growing sugar crystals increases.
  • water In order to maintain the supersaturation in the solution as a driving force for the crystallization, water must be removed from the solution. In the process according to the invention, this is preferably done by evaporation under reduced pressure. The amount of heat consumed by the evaporation is supplied by appropriate heat in the sugar solution, with a small part is also available through the released heat of crystallization available.
  • the process according to the invention is capable of producing large sugar crystals with high yields, with crystal sizes of up to 25 mm.

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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Description

  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur chargenweisen Herstellung von großen Zuckerkristallen mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm durch Verdampfungskristallisation in einem Kristallisationsbehälter, wobei zwischen den wachsenden Zuckerkristallen und der übersättigten Zuckerlösung eine Relativbewegung hergestellt wird, welche die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält unter Verwendung einer Vorrichtung wie in den Ansprüchen definiert zur Durchführung dieses Verfahrens. Große Zuckerkristalle über 5 mm, durch spezielle Kristallisationsverfahren aus konzentrierten, reinen Zuckerlösungen hergestellt, werden auch Kandiszucker genannt.
  • Bei besonderen Anwendungen des Zuckers kommt es darauf an, dass sich der Zucker langsam auflöst und sich erst langsam eine hohe Konzentration bzw. der süße Geschmack einstellt. Hierfür wird nach wie vor Kandiszucker mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise sogar über 8 mm eingesetzt.
  • Die Herstellungsverfahren für Zuckerkristalle mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm, entwickelten sich aus der Kristallisation an Fäden, welche, in übersättigte Zuckerlösungen eingebracht, ein langsames und gleichmäßiges Wachsen der Zuckerkristalle ermöglichen. Die Fäden verbleiben dabei jedoch in den Zuckerkristallen, was von Verbrauchern als störend empfunden wird. Für Kandis ohne Fäden sind daher seit ca. 100 Jahren verschiedene Herstellungsverfahren entwickelt und eingesetzt worden; vgl. AT 35 841 .
  • Bei der Kristallisation von Zucker aus übersättigten Lösungen entstehen je nach Verfahrensbedingungen mehr oder weniger feinkörnige Produkte und unter gewissen anderen Bedingungen feste Agglomerate von Kristallen verschiedener Größe, die mechanisch aufgebrochen grobkörnig anfallen. Dieses Produkte haben die unregelmäßige Form von Mahlgut und nicht die regelmäßige monklin sphenoidale Form von Zuckerkristallen, die für den Verbraucher ein Zeichen von Qualität und Reinheit darstellt.
  • Aus der Patentliteratur der Jahre 1896 bis 1910 sind eine Reihe von mehr oder weniger aufwendigen und umständlichen Verfahren zur Herstellung von Kandis bekannt, d.h. grobkristallinem Zucker. Eine Zusammenfassung dieser Patentliteratur findet sich in der Zeitschrift des Vereins der deutschen Zuckerindustrie 62, (1912) Seiten 1212 bis 1228. Später hinzugekommen ist noch das deutsche Patent 239906 , welches eine Bodenausbildung für Kristallisationsgefäße beschreibt. Hierbei wird durch einen mechanischen Rührer am Boden des Kristallisationsgefäßes die übersättigte Zuckerlösung von oben nach unten befördert und derartig in das Gemisch aus Zuckerlösung und Kristallen eingeführt, dass die Zuckerkristalle aufgewirbelt beständig in Bewegung gehalten werden und wodurch die Reibung an den Gefäßwänden verringert wird. Dieses Verfahren wird im Prinzip noch heute zur Herstellung von Zuckerkristallen ohne Fäden verwendet, jedoch gelingt es hiermit nur außerordentlich schwierig, Kristallgrößen über 5 mm zu erzeugen.
  • Da die spezifische Oberfläche der Kristalle (Fläche/Kristallmasse) mit zunehmendem Kristalldurchmesser abnimmt, nehmen die Schwierigkeiten der Steuerung der Kristallisation mit der Kristallgröße zu. Der Wasserentzug aus der Lösung, durch den die Übersättigung als Triebkraft der Kristallisation erzeugt wird, sollte nicht größer sein als die bei der gegebenen Kristalloberfläche mögliche Kristallisationsrate. Bei den bestehenden Verfahren wird das Gleichgewicht nicht eingehalten. Dadurch entstehen unerwünschte Kristallkeime, die die Ausbeute an großen Kristallen verringern und deren Qualität mindern.
  • Weiterhin ist das Verfahren nach Wulf und Bock bekannt, bei dem eine längere, flache Wanne mit Impfkristallen in schaukelnder Bewegung gehalten wird. Die Ausbeute beträgt aber nur 18 bis 20 % der eingebrachten Zuckermenge; vgl. Technologie des Zuckers, M. & H. Schaper Hannover, 1968, Seiten 491 und 492.
  • Aus der DD 294 731 ist ein Verfahren zur Herstellung von fadenlosem Kandis bekannt, bei welchem eine außerhalb des Kristallisationsgefäßes kontinuierlich regenerierte, ständig übersättigte heiße Saccharoselösung im Kreislauf geführt wird, wobei während des Kristallisierungsvorganges bei konstanter Temperatur Impfkristalle im Gleich- oder Gegenstrom zugegeben werden. Die in der im Kreislauf geführten Saccharoselösung wachsenden Saccharosekristalle werden nach Erreichen der gewünschten Kristallgröße durch Sieben abgetrennt. Auch dieses Verfahren führt zu einer relativ starken mechanischen Belastung der Zuckerkristalle und somit nicht oder nur mit sehr geringen Ausbeuten zu den gewünschten großen Zuckerkristallen.
  • Auch das Verfahren gemäß DE-B-1172200 führt nur zu Kristallkonglomeraten und nicht zu den gewünschten großen Kristallen.
  • Die Erfindung hat sich somit die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von großen Zuckerkristallen mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm zur Verfügung zu stellen, bei dem durch Verdampfungskristallisation in einem Kristallisationsbehälter zwischen den wachsenden Zuckerkristallen und der übersättigten Zuckerlösung eine Relativbewegung hergestellt wird, welche die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält, jedoch durch weitere Maßnahmen dafür gesorgt wird, dass der Kristallisationsprozess so gesteuert wird, dass Störungen durch Keimbildung minimiert werden, damit die eingebrachten Zuckerkristalle sicher die Größe erreichen, die sonst nur in schlechten Ausbeuten erreichbar war.
  • Die Aufgabe wird jetzt dadurch gelöst, dass die Relativbewegung hergestellt wird ohne mechanisch bewegte Teile im Kristallisationsbehälter durch einen aufwärtsgerichteten Strom der Zuckerlösung, welcher die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält, wobei die durch Verdampfung aus dem System abgeführte Wassermenge gesteuert wird durch die Wärmezufuhr in die Zuckerlösung und die Wärmezufuhr so gesteuert wird, dass die Übersättigung der Zuckerlösung erhalten bleibt unter Verwendung einer Vorrichtung bestehend aus
    1. a) einem senkrecht stehenden Kristallisationsbehälter mit
    2. b) einer unteren Zuführung für die übersättigte Zuckerlösung,
    3. c) einem beheizbaren Siebboden,
    4. d) einem Überlauf in ein Auffanggefäß mit größerem Durchmesser als der Kristallisationsbehälter, welcher Einbauten zur Strömungsberuhigung aufweist,
    5. e) einer Rückführleitung mit Pumpe für die Zuckerlösung vom Auffanggefäß zur unteren Zuführung des Kristallisationsbehälters,
    6. f) einer Abführung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Wasserdampf
    7. g) einer Zuführöffnung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Impfkristalle
    8. h) eine Entleerungsöffnung oberhalb des Siebbodens für die fertigen Zuckerkristalle
    9. i) Mess- und Steuerungseinrichtungen für Temperatur, Wärmezufuhr und Fließgeschwindigkeit der Zuckerlösung.
  • Der erfindungsgemäße Kristallisationsbehälter weist am oberen Ende einen Überlauf auf in ein Auffanggefäß mit einem größeren Durchmesser als der Kristallisationsbehälter, was bereits zu einer Verlangsamung der Strömungsgeschwindigkeit führt. Durch Einbauten zur Strömungsberuhigung führt dies zu einer Sedimentation von neugebildetem Feinkorn, welches sich am Boden des Auffanggefäßes sammeln kann und somit nicht mehr das Kristallwachstum der großen Zuckerkristalle stören kann.
  • Durch Messung der Temperatur, der Wärmezufuhr und der Fließgeschwindigkeit der Zuckerlösung ist es möglich, das gesamte System so zu steuern, dass in möglichst kurzer Zeit ungestört große Zuckerkristalle mit Kristallgrößen über 5 mm und auch deutlich über 8 mm entstehen können, so dass Kristallgrößen zur Verfügung gestellt werden, die sonst nur in schlechten Ausbeuten erzielt werden konnten.
  • Vorzugsweise wird dabei dafür gesorgt, dass in der Zuckerlösung neugebildetes Feinkorn abgetrennt wird und somit nicht das weitere Wachstum der großen Zuckerkristalle stören kann.
  • Da die Oberfläche der wachsenden Zuckerkristalle zunehmend größer wird, wächst auch die Menge des aus der Lösung entfernten Zuckers. Dies wird vorzugsweise dazu ausgenutzt, die Produktionsgeschwindigkeit zu erhöhen, indem die Geschwindigkeit des aufwärtsgerichteten Stromes der Zuckerlösung mit zunehmender Größe der wachsenden Zuckerkristalle erhöht wird.
  • Um die Übersättigung in der Lösung als Triebkraft für die Kristallisation aufrecht zu erhalten, muss Wasser aus der Lösung entfernt werden. Vorzugsweise erfolgt dies beim erfindungsgemäßen Verfahren durch Verdampfung bei Unterdruck. Die durch die Verdampfung verbrauchte Wärmemenge wird durch entsprechende Wärmezufuhr in die Zuckerlösung geliefert, wobei ein geringer Teil auch durch die freiwerdende Kristallisationswärme zur Verfügung steht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist in der Lage, mit hoher Ausbeute große Zuckerkristalle zu liefern mit Kristallgrößen bis 25 mm.

Claims (4)

  1. Verfahren zur chargenweisen Herstellung von großen Zuckerkristallen mit Kristallgrößen über 5 mm, vorzugsweise über 8 mm durch Verdampfungskristallisation in einem Kristallisationsbehälter, wobei zwischen den wachsenden Zuckerkristallen und der übersättigten Zuckerlösung eine Relativbewegung hergestellt wird, welche die wachsenden Zuckerkristalle in der Schwebe hält, dadurch gekennzeichnet, dass die Relativbewegung hergestellt wird ohne mechanisch bewegte Teine im Kristallisationsbehälter durch einen aufwärtsgerichteten Strom der Zuckerlösung, wobei die durch Verdampfung aus dem System abgeführte Wassermenge gesteuert wird durch die Wärmezufuhr in die Zuckerlösung und die Wärmezufuhr so gesteuert wird, dass die Übersättigung der Zuckerlösung erhalten bleibt unter Verwendung einer Vorrichtung bestehend aus
    a) einem senkrecht stehenden Kristallisationsbehälter mit
    b) einer unteren Zuführung für die übersättigte Zuckerlösung,
    c) einem beheizbaren Siebboden,
    d) einem Überlauf in ein Auffanggefäß mit größerem Durchmesser als der Kristallisationsbehälter, welches Einbauten zur Strömungsberuhigung aufweist,
    e) einer Rückführleitung mit Pumpe für die Zuckerlösung vom Auffanggefäß zur unteren Zuführung des Kristallisationsbehälters,
    f) einer Abführung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Wasserdampf
    g) einer Zuführöffnung im oberen Teil des Auffanggefäßes für Impfkristalle
    h) eine Entleerungsöffnung oberhalb des Siebbodens für die fertigen Zuckerkristalle
    i) Mess- und Steuerungseinrichtungen für Temperatur, Wärmezufuhr und Fließgeschwindigkeit der Zuckerlösung.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Strom der übersättigten Zuckerlösung neugebildetes Feinkorn abgetrennt wird.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Geschwindigkeit des aufwärtsgerichteten Stroms der Zuckerlösung mit zunehmender Größe der wachsenden Zuckerkristalle erhöht wird.
  4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung des Wassers bei Unterdruck erfolgt.
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