AT395861B - Verfahren und vorrichtung zum kristallisieren von fuellmassen niedriger und mittlerer reinheit - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Kristallisieren von Füllmassen niedriger und mittlerer Reinheit, wobei die Füllmasse in einer kontinuierlichen Kaskadenanordnung unter Vakuum in wenigstens zwei Stufen gekühlt und gerührt und in jeder Stufe übereinander zwei gesonderten Rührzuständen unterworfen wird. 5 Die Verarbeitung der Füllmasse in einer Zuckerraffinerie nach der gegenwärtig von den Patentinhaberinnen geübten Verfahrenstechnik läßt sich schematisch wie folgt beschreiben: Die Zucker-Füllmasse wird vom Siedekessel mit einer Temperatur von etwa 75 °C abgegeben. Füllmassen niedriger und mittlerer Reinheit werden normalerweise mittels Rühreinrichtungen abgekühlt; dabei handelt es sich um Anlagen mit vertikaler oder horizontaler Achse, die mit Einrichtungen zum Rühren und Fortbewegen der Füllmasse versehen sind und Schlangen 10 oder rotierende Scheiben aufweisen, die von Wasser durchströmt sind. In diesen Rühreinrichtungen sinkt die Temperatur der Füllmasse, bis ein für das Zentrifugieren geeigneter Wert erreicht ist. Während der Abkühlung innerhalb dieser Rührwerke kristallisiert auf Grund der Übersättigung der Zuckerlösung ein Teil des gelösten Zuckers, wobei es zu einer Vargrößerung von bereits in der Füllmasse vorhandenen Partikeln kommt

In dem vorstehend beschriebenen bekannten System, das, wie erwähnt, für Füllmassen niedriger und mittlerer 15 Reinheit geeignet ist, wird der Wassergehalt der abgegebenen Füllmasse nicht varändert und die kristallisierende Zuckermenge hängt ausschließlich von der Abkühlung der Masse ab. Das beschriebene bekannte Verfahren ist bei Füllmassen hoher Reinheit nicht anwendbar. Eine Abkühlung mittels Wasser würde dabei nämlich die Bildung harter Agglomerate der Füllmasse hervorrufen, die an den metallenen Wänden anhaften, die Durchgänge verstopfen und schließlich sogar die Rühreinrichtungen blockieren würden. 20 Um bei Füllmassen hoher Reinheit ebenfalls kristalline Produkte, ohne Beeinträchtigung der Apparaturen zu erzielen wie dies bei Füllmassen mittlerer und niedriger Reinheit mit Wasserkühlung alleine der Fall ist, wurde zum Abkühlen von Füllmassen hoher Reinheit die Anwendung eines Vakuumsystems vorgeschlagen. Die bekannten Verfahren dieser Art arbeiten diskontinuierlich und die hiefür verwendeten Anlagen haben den Nachteil, daß sie sehr kostspielig sind. Beispielsweise sind für eine Raffinerie mit vier Siedekesseln mindestens vier Vaku-25 um-RUhreinrichtungen oder, um richtiges Arbeiten zu ermöglichen, mindestens acht derartige Rühreinrichtungen erforderlich. Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten wurden ein kontinuierliches Verfahren und eine kontinuierlich arbeitende Vorrichtung vorgeschlagen, durch welche in wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Stufen, ausgehend von einer Füllmasse hoher Reinheit, ein Größenwachstum der Kristalle erzielbar ist (GB-PS 2147 217).

Nach diesem früheren Vorschlag der Patentinhaberinnen wird das Kristallisieren von Füllmassen mittlerer und 30 hoher Reinheit unter Vakuum in wenigstens zwei Stufen erzielt.

In jeder dieser Stufen wird die Füllmasse in zwei Bereichen unterschiedlicher Höhe verschiedenen Rührzu-ständen unterworfen. Im ersten, oberen Bereich erfahrt die Füllmasse eine vorherrschend dreidimensionale Bewegung, wogegen die Füllmasse im zweiten Bereich eine im wesentlichen horizontale Bewegung erfährt, um einerseits das natürliche Absetzen der größeren Kristalle zu fördern und gleichzeitig eine unerwünschte Stauung 35 zu vermeiden.

Die Teigigkeit oder Geschmeidigkeit der Füllmasse wird in jeder Stufe durch geeignete Zugabe von Sirup gesteuert.

Die angewachsenen Kristalle werden periodisch und in der Praxis kontinuierlich durch den Boden jedes Reäk-tionsbehälters ausgebracht. 40 Die Vorteile des vorstehend beschriebenen Verfahrens wurden als so bemerkenswert erachtet, daß seine Anwendung zum Kristallisieren von Füllmassen mittlerer und niedriger Reinheit ebenfalls versucht wurde. Dabei zeigte sich sofort, daß das Verfahren insbesondere im Falle von Füllmassen niedriger Reinheit keine brauchbaren Ergebnisse brachte.

In der oberen Schicht einer der dreidimensionalen Rührbewegung unterworfenen Füllmasse sollten ausschließ-45 lieh anwachsende Kristalle anwesend sein, die nach dem Erreichen bestimmter Dimensionen auf eine geringere Höhe absinken sollten, wo unter dem Einfluß der hauptsächlich horizontalen Rührbewegung ihr Absinken auf noch geringere Höhen unterstützt werden sollte; dort befanden sich die Abführeinrichtungen und diese sollten periodisch oder in regelmäßigen Intervallen betätigt werden.

Dieses "dynamische" Absetzen, welches im Falle von Füllmassen hoher Reinheit und bis zu einem gewissen 50 Ausmaß auch bei Füllmassen mittlerer Reinheit auftrat trat bei Füllmassen geringer Reinheit nicht ein, u. zw. nichteinmal nach einer Einstellung der Rührbewegungen in den beiden vorher erwähnten Bereichen.

Es wurden verschiedene Versuche einer Abänderung der Betriebsparameter des Verfahrens unternommen, jedoch ohne Erfolg. Unter den Parametern, die variiert wurden, befanden sich sowohl die Intervalle, in welchen die Einrichtungen zum Ausbringen der angewachsenen Kristalle geöffnet und geschlossen wurden, als auch die 55 Intensität der Rührvorgänge in den beiden erwähnten Bereichen, wobei jedoch keine annehmbaren Ergebnisse erhalten wurden.

Als durch das Variieren der Betriebsparameter, kein günstiger Bereich für den Betrieb erhalten werden konnte, wurde festgestellt, daß auf nichterklärbare Weise ein bedeutendes und verhältnismäßig rasches Wachstum der Kristalle bei einem vollständig dreidimensionalen Rührzustand auftrat, noch bevor das "dynamische" Absetzen der 60 größeren Kristalle begann.

Anders ausgedrückt, wenn bei der Verarbeitung von Füllmassen mit geringer Reinheit die Rührzustände im Reaktionsbehälter versuchsweise vertikal gestaffelt wurden, um ein wie vorstehend beschriebenes "dynamisches" -2-

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Absetzen zu begünstigen, ging das Wachstum der Kristalle verhältnismäßig langsam und unregelmäßig vor sich, wogegen durch einen dreidimensionalen Rührzustand über die gesamte Höhe der Füllmasse ein unerklärlich rasches Wachstum der Kristalle verursacht wurde. Eine Untersuchung dieses anscheinend abnormalen Verhaltens führte zur vorliegenden Erfindung.

Die Erfindung zielt darauf ab, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen, welches bei kontinuierlicher Betriebsweise eine hohe Ausbeute an Zuckerkristallen ergibt Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung die Füllmasse in den mittleren oder unteren Bereich der in jeder einzelnen Stufe verarbeiteten Masse eingeführt, wogegen das Ausbringen der Füllmasse aus jeder einzelnen Stufe aus dem oberen Bereich, vorzugsweise durch Überlauf, erfolgt Auf diese Weise wird der dreidimensionale Rührzustand für Füllmassen niedriger und mittlerer Reinheit auf die gesamte Höhe der Füllmasse ausgedehnt Der Rührzustand der Füllmasse muß so gewählt werden, daß das Produkt in jeder der zwei oder mehr in Reihe angeordneten Behandlungskammem eine ausreichend lange Verweilzeit hat.

Eine Vorrichtung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt wenigstens zwei aufeinanderfolgende Zellen, deren jede Kühl-, Unterdrück- und Rühreinrichtungen aufweist. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch in den mittleren oder unteren Bereich der Zelle gerichtete Zuführeinrichtungen für die Füllmasse und im oberen Bereich der Zelle vorgesehene, vorzugsweise von einem Überlauf gebildete Abführeinrichtungen.

Durch diese Konstruküonsmaßnahmen läßt sich die Bauhöhe jeder Zelle zur Gänze für die Beaufschlagung der Füllmasse mit einem dreidimensionalen Rührzustand nützen und die gebildeten bzw. größenmäßig gewachsenen Zuckerkristalle werden auf kurzem Wege aus der Zelle abgeführt.

Eine ökonomische Ausbildung der Rühreinrichtung besteht darin, daß jede Zelle der Vorrichtung mit zwei übereinander angeordneten Propellern ausgestattet ist, wobei Modul und Richtung der Steigung der Propeller so gewählt sind, daß diese in der zu verarbeitenden Füllmasse zwei im wesentlichen gesonderte, übereinander liegende Rührzustände hervorrufen.

Eine für die Verarbeitung von Füllmasse niedriger oder mittlerer Reinheit besonders günstige Ausbildung der Vorrichtung ergibt sich, wenn jede Zelle im wesentlichen die Gestalt einer Schüssel hat, an deren Rand sich ein Wehr befindet, auf welches in Strömungsrichtung eine Ablaufleitung folgt, die ihrerseits in den mittleren Bereich der darunterliegenden Zelle mündet.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur eine drei Zellen in Kaskadenanordnung aufweisende Rührvorrichtung vom vertikalen Typ im Schnitt zeigt, wobei es sich um ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel handelt.

In der Zeichnung ist (10) ein vertikaler zylindrischer Behältermantel, der an seiner Oberseite durch einen Deckelteil (11) geschlossen und mittels dreier konkaver Trichter (21), (121) und (221) in drei Zellen (20), (120) und (220) unterteilt ist.

Diese konkaven Trichter bestehen nach der Zeichnung vorzugsweise aus einem sich nach oben öffnenden kegelstumpfförmigem oberen Teil und einem unteren Teil von unten offener kegeliger Form.

Am Boden jeder Zelle befindet sich eine Auslaßleitung (22), (122) und (222) mit einem zugehörigen Steuerventil (23), (123) und (223).

Die ersten beiden Ventile (23) und (123) dienen zum Abgeben des Inhaltes der zugeordneten Zelle vom Boden des Trichters in die darunterliegende Zelle, während das dritte Ventil (223) eine Verbindung zwischen dem Boden der unteren Zelle (220) und der äußeren Umgebung herstellt.

Die obere Zelle (20) ist mit einer Einlaßleitung (25) für die von einem oder mehreren Siedekesseln kommende Füllmasse ausgestattet.

Es ist zu bemerken, daß bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die drei Leitungen (22), (122) und (222) sowie die drei Ventile (23), (123) und (223) nur bei der Inbetriebnahme des Systems und vor allem beim Entleeren oder Reinigen des Systems nach Vollendung einer Produktion benützt werden. Für jede Zelle (20), (120) und (220) sind Zuführungsleitungen (26), (126) und (226) für Sirup vorgesehen, durch welche der Sirup bezüglich der Höhe jedes Trichters in den mittleren Bereich zuführbar ist

Der kegelstumpfförmige Teil jedes Trichters ist außerdem von einem Mantel (27), (127) und (227) zur Bildung eines Zwischenraumes umgeben, durch welchen aus Leitungen (28), (128) und (228) zugeführtes Kühlwasser umläuft, welches dann durch Leitungen (29), (129) und (229) abgeführt wird.

Die Verdampfung des Wassers aus der in jeder der Zellen (20), (120) und (220) befindlichen Füllmasse wird hauptsächlich durch eine Vakuumquelle sichergestellt, an welche jede Zelle über Leitungen (30), (130) und (230) angeschlossen ist. Das in den erwähnten Zwischenräumen umlaufende Kühlwasser hat dabei eine Hilfsfunktion zum Steuern der Temperatur der Füllmasse.

In jeder Zelle befinden sich übereinander zwei Propeller, wobei die oberen Propeller (31), (131) und (231) eine größere Steigung haben als die unteren Propeller (32), (132) und (232). Gemäß der älteren GB-PS 2 147 217 der Patentinhaberinnen bestand der Zweck des unteren Propellers im langsamen Mischen der sich am Boden des betreffenden Trichters absetzenden Kristalle, um deren Ausbringen nach unten zu unterstützen, ohne dem natürlichen Absetzvorgang entgegenzuwiiken.

Im Falle der vorliegenden Erfindung, die sich prinzipiell mit dem Wachstum von Zuckerkristallen in Füllmassen niedriger und gegebenenfalls mittlerer Reinheit befaßt, ist ein Absetzen der Kristalle am Boden des Trichters wegen der hohen Dichte des Sirups nicht mehr möglich. -3-

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In Füllmassen niedriger Reinheit könnte das Absetzen nur bei sehr langsamen Rührbewegungen und nach so langer Zeit erzielt werden, daß das Verfahren aus ohne weiteres ersichtlichen ökonomischen Gründen praktisch nicht mehr durchführbar wäre. Bei Füllmassen niedriger Reinheit ist die Dichte des Sirups größer als bei Füllmassen hoher Reinheit. Die Dichte von Füllmassen niedriger Reinheit liegt sehr nahe bei jener der Zuckerkristalle, so daß deren Absetzen praktisch nur im Zustand völliger Ruhe vor sich gehen kann.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde das "dynamische" Absetzen der Kristalle im Zuge ihres Anwachsens innerhalb der verschiedenen Zellen entsprechend dem Verfahren nach der GB-PS 2147 217, welcher Vorgang bei Füllmassen niedriger Reinheit nicht anwendbar ist, aufgegeben.

Anstelle des Absetzens der Kristalle und somit anstelle des Ausbringens derselben durch den Boden wird nun ein Überlauf der in jeder Zelle vorhandenen Füllmasse über Wehre (60), (160) und (260) sowie Ablaufleitungen (61), (161) und (261) vorgesehen.

Die Ablaufleitungen (61) und (161) führen in die nachfolgenden Zellen (120) bzw. (220), wogegen die Ablaufleitung (261) in den Auslaß mündet Beim Anfang der Ablaufleitungen (61) und (161) befindet sich je ein Einlaß (162) bzw. (262) zum Einleiten von Sirupbeimengungen.

Das System arbeitet wie folgt

Die aus den Siedekesseln kommende Füllmasse wird durch die Leitung (25) unter Beimengung von Sirup aus der Leitung (26) in die erste Zelle (20) eingebrachL In dieser ersten Zelle (20) werden die Füllmasse und der zugesetzte Sirup mittels der Propeller (31) und (32) gemischt. Unter dem Einfluß des in der Zelle (20) herrschenden Vakuums und der Abkühlung durch den Kühlmantel (27) erfolgt ein Anwachsen der in der Füllmasse bereits vorhandenen Kristalle. Je länger die mittlere Verweilzeit der in der eingebrachten Füllmasse bereits vorhandenen einzelnen Kristalle in der Zelle (20) ist, desto größer wird ihr Wachstum sein.

Da das Ausbringen aus der Zelle (20) mittels der Ablauf leitung (60) über einen Oberlauf erfolgt, ist es erforderlich, daß die Füllmasseteilchen den Weg vom Einlaß (25) statistisch so gleichförmig wie möglich zurücklegen.

Durch besonderes Einstellen des Moduls und der Richtung der Steigung der beiden Propeller (31) und (32) ist es möglich innerhalb jeder Zelle (20), (120), (220) zwei gesonderte übereinander liegende Wirbelschichten mit verschiedenen Rückständen zu erzielen und aufrechtzuerhalten. In der oberen Wirbelschicht führt die Füllmasse eine vertikale Umwälzbewegung in Verbindung mit einer waagerechten Umlaufbewegung aus. Die dabei in der Füllmasse anwachsenden Kristalle sinken nach Erreichen einer bestimmten Größe in die untere Wirbelschicht ab, in welcher die Füllmasse nur eine im wesentlichen waagerechte Umlaufbewegung ausführt. Diese waagerechte Umlaufbewegung in der unteren Wirbelschicht der Füllmasse in jeder Zelle (20), (120), (220) dient vor allem dazu, das Ausbringen der auf den Boden der Zelle abgesetzten Kristalle beim periodischen Entleeren der Vorrichtung durch die Auslaßleitungen (22), (122), (222) nach dem Abschluß eines Produktionsvorgangs zu begünstigen. Die in der oberen Wirbelschicht jeder Zelle (20), (120) enthaltenen Kristalle werden im Bereich der Oberfläche der Füllmasse zusammen mit dieser über den zugeordneten Überlauf (60), (160) und durch die anschließende Ablaufleitung (61), (161) in die jeweils darunterliegende Zelle (120) bzw. (220) eingeführt. Die Einführung der Füllmasse durch die Speiseleitung (25) in die oberste Zelle (20) und die Einführung der aus den Zellen (20), (120) überlaufenden Füllmasse in die jeweils darunterliegende Zelle (120) bzw. (220) erfolgen im unteren Bereich der betreffenden Zellen (20), (120), (220). Infolgedessen ist die Höhe der oberen Wirbelschicht bedeutend größer als die Höhe der unteren Wirbelschicht Dadurch wird das Anwachsen der Kristalle in der oberen Wirbelschicht begünstigt bzw. bei Füllmassen niedriger und mittlerer Reinheit überhaupt ermöglicht. In den beiden übereinanderliegenden Wirbelschichten in jeder Zelle (20), (120), (220) bilden sich stationäre dynamische Zustände aus.

Auf diese Weise wird ein sehr gleichmäßiges Kristallwachstum erhalten, welches offensichtlich von der Verweilzeit in der Zelle abhängt. Die Verweildauer der Füllmasse in jeder einzelnen Zelle kann erhöht werden, wenn der Zulauf von Füllmasse und Sirup durch die Leitungen (25) und (26) periodisch unterbrochen wird.

Das eifindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit eine Anpassung der Betriebsbedingungen in einem weiten Bereich, so daß diese den unvermeidlichen Veränderungen der Eigenschaften der zugeführten Füllmasse angepaßt werden können. Dies ist einer der Gründe dafür, daß das Verfahren außer auf Füllmassen niedriger Reinheit und somit hoher Dichte auch auf Füllmassen mittlerer Reinheit angewendet werden kann.

Es muß bemerkt werden, daß der in jeder Zelle vorhandene Doppelpropeller unter beträchtlicher Erhöhung der Anlagekosten durch einen Einzelpropeller ersetzt werden könnte. Zur Erzielung einer gleichbleibenden Produktionsrate müßte dann die Zellenanzahl ungefähr verdoppelt werden. Wenngleich die Erfindung an Hand des vorstehend beschriebenen und in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert wurde, können verschiedene Abänderungen vorgenommen werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. -4-

Claims (4)

1. AT 395 861 B PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Kristallisieren von Füllmassen niedriger und mittlerer Reinheit, wobei die Füllmasse in einer kontinuierlichen Kaskadenanordnung unter Vakuum in wenigstens zwei Stufen gekühlt und gerührt und in jeder Stufe übereinander zwei gesonderten Rührzuständen unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllmasse in den mittleren oder unteren Bereich der in jeder einzelnen Stufe verarbeiteten Masse eingeführt wird, wogegen das Ausbringen der Füllmasse aus jeder einzelnen Stufe aus dem oberen Bereich, vorzugsweise durch Überlauf, erfolgt
2. 2. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, mit wenigstens zwei aufeinanderfolgenden Zellen, deren jede Kühl-, Unterdrück- und Rühreinrichtungen aufweist, gekennzeichnet durch in den mittleren oder unteren Bereich der Zelle (20, 120, 220) gerichtete Zuführeinrichtungen (25, 125, 225) für die Füllmasse und im oberen Bereich der Zelle (20,120, 220) vorgesehene, vorzugsweise von einem Überlauf gebildete Abführeinrichtungen (60, 160, 260).
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß jede Zelle (20, 120, 220) mit zwei übereinander angeordneten Propellern (31, 32; 131, 132; 231, 232) als Rühreinrichtung ausgestattet ist, wobei Modul und Richtung der Steigung der Propeller (31, 32; 131, 132; 231, 232) so gewählt sind, daß diese in der zu verarbeitenden Füllmasse zwei im wesentlichen gesonderte, übereinander liegende Rührzustände hervor-rufen.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Zelle (20, 120, 220) im wesentlichen die Gestalt einer Schüssel hat, an deren Rand sich ein Wehr (60,160,260) befindet, auf welches in Strömungsrichtung eine Ablaufleitung (61, 161, 261) folgt, die ihrerseits in den mittleren Bereich der darunterliegenden Zelle (120,220) mündet. Hiezu 1 Blatt Zeichnung -5-