DE3743015C2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Kristallisation von Füllstoffmassen mittlerer und niedriger Reinheit bei der Zuckerraffinierung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Kristallisation von Füllstoffmassen mittlerer und niedriger Reinheit bei der Zuckerraffinierung

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    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrich­ tung für die kontinuierliche Kristallisation von Füllstoff­ massen mittlerer und niedriger Reinheit nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1, der auf die DE 34 12 752 A1 zurückgeht.
Die Behandlung von Füllstoffmassen bei der Zuckerraffinierung findet unter Anwendung der üblichen, in Gebrauch befindlichen Verfahren, vereinfacht dargestellt, auffolgende Weise statt:
Die Zucker-Füllstoffmasse wird aus dem Siedekessel bei einer Temperatur von ungefähr 75°C ausgetragen.
Füllstoffmassen niedriger und mittlerer Reinheit werden norma­ lerweise mit Hilfe von Rührwerken gekühlt. Diese Maschinen arbeiten normalerweise mit horizontal oder vertikal gerichteten Rühr­ wellen und sind mit Einrichtungen zum Rühren und Fördern der Füllstoffmasse ausgerüstet, wobei diese Einrichtungen in Form von Wendein oder rotierenden Scheiben ausgebildet sind, durch die hindurch Wasser strömt.
In diesen Rührwerken verringert sich die Temperatur der Füll­ stoffmasse bis sie einen für das Zentrifugieren geeigneten Wert hat. Während des Kühlens kristallisiert innerhalb dieser Rührwerke ein Teil des gelösten Zuckers aufgrund der Übersätti­ gung der Zuckerlösung, wodurch die bereits in der Füllstoffmasse befindlichen Körner oder Kristalle vergrößert werden.
Das vorstehend beschriebene bekannte System das, wie gesagt, bei Füllstoffmassen niedriger und mittlerer Reinheit anwendbar ist, verändert die in der ausgegebenen Füllstoffmasse enthal­ tene Wassermenge nicht; und die Menge des kristallisierenden Zuckers ergibt sich daher lediglich aufgrund der Abkühlung der Gesamtmasse. Die oben beschriebenen bekannten Verfahren sind bei Füllstoffmassen hoher Reinheit nicht anwendbar; tat­ sächlich würde eine Kühlung durch Wasser die Bildung harter Agglomerate der Füllstoffmasse hervorrufen, die an den metalli­ schen Wänden anhaften, die verschiedenen Durchgänge verstopfen und letztendlich sogar zu einem Blockieren der Bewegung der Rührwerke führen würden.
Um bei Füllstoffmassen hoher Reinheit die gleichen Vorteile zu erzielen, wie sie unter Anwendung der Wasserkühlung bei Füllstoffmassen von mittlerer und niedriger Reinheit erreich­ bar sind, hat man sich für das Kühlen von Füllstoffmassen hoher Reinheit auf die Verwendung von Unterdrucksystemen verlegt. Die bekannten Verfahren dieser Art arbeiten aber diskontinuier­ lich und die dafür zu benutzenden Betriebseinrichtungen verur­ sachen in nachteiliger Weise hohe Kosten. Bei einem Zucker- Raffinierwerk mit 4 Siedekesseln sind beispielsweise mindestens 4 Vakuummischer erforderlich oder, um ein wirtschaftliches Arbeiten zu ermöglichen, acht derartige Mischer erforderlich. Um hier Abhilfe zu schaffen, wurde ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren und eine Vorrichtung zu dessen Durchführung untersucht, mittels denen es gelingt, in zumindest zwei aufeinanderfolgenden Bearbeitungsstufen eine Kristallvergrößerung bei in Füllstoff­ massen hoher Reinheit vorhandenen Kristallen zu erzielen, vgl. DE 34 12 752 A1 der Anmelderin der vorliegenden Anmeldung.
Entsprechend dieser Offenlegungsschrift wird die Kristallisation bei Füllstoffmassen mittlerer und hoher Reinheit unter einem Unterdruck in zumindest zwei Behandlungsstufen erreicht.
In jeder dieser Stufen wird die Füllstoffmasse in zwei unter­ schiedlichen Höhenbereichen unterschiedlichen Rührbedingungen unterworfen. In einem ersten Höhenbereich, nämlich auf einem oberen Pegel, erfährt die Füllstoffmasse eine überwiegend drei­ dimensionale Rührbehandlung, während auf einer zweiten Pegelhö­ he die Füllstoffmasse eine Rührbewegung erfährt, die hauptsäch­ lich in einer Horizontalebene abläuft, um einerseits das natür­ liche Absetzen der größeren Kristalle zu begünstigen und anderer­ seits eine unerwünschte Stagnation dieser größeren Kristalle zu vermeiden.
Die Geschmeidigkeit oder Pastosität der Füllstoffmasse wird in jeder Behandlungsstufe durch Zugabe geeigneter Mengen von Sirup gesteuert.
Die Entnahme der vergrößerten Kristalle wird periodisch durch­ geführt und erfolgt beim praktischen Betrieb kontinuierlich vom Grund jedes Behandlungsgefäßes. Die Vorteile des vorstehend beschriebenen Verfahrens waren, wie es sich gezeigt hat, so bedeutend, daß der Versuch unternommen wurde, dieses Verfah­ ren auch auf die Kristallisation bei Füllstoffmassen mittlerer und niedriger Reinheit anzuwenden.
Es zeigte sich sofort, daß dieses Verfahren dabei nicht zu annehmbaren Ergebnissen führt, insbesondere nicht, wenn es sich um Füllstoffmassen niedriger Reinheit handelt.
In der obersten Schicht der Füllstoffmasse, die der dreidimensio­ nalen Rührbehandlung unterworfen wird, sollten sich lediglich Kristalle, deren Abmessungen sich vergrößern, befinden und diese sollten, wenn sie einmal eine bestimmte Größe erreicht haben, sodann auf niedrigere Pegelhöhen abgesunken sein, wo die im wesentlichen horizontal wirkende Rührbehandlung dann ihr Herabsinken auf noch niedrige Pegelhöhen begünstigt. Dort sind die Entnahmeeinrichtungen angeordnet, die periodisch oder, wie oben gesagt, in regelmäßigen Intervallen betätigt werden. Diese "dynamische" Absetzwirkung, die sich bei Füllstoffmassen hoher Reinheit ergeben hatte und bis zu einem gewissen Ausmaße auch bei Füllstoffmassen niedriger Reinheit erreicht wurde, trat bei Füllstoffmassen niedriger Reinheit nicht mehr auf, auch nicht nachdem gezielte Einstellungen der Rührbedingungen in den oben erwähnten beiden Pegelhöhenbereichen durchgeführt wurden. Mehrere Versuche wurden unternommen, um die Betriebs­ parameter des Verfahrens entsprechend zu ändern, aber ohne Erfolg.
Bei den Parametern, die geändert wurden, handelte es sich auch um die Intervalle zwischen dem Öffnen und Schließen der Entnahme­ einrichtungen für die vergrößerten Kristalle und auch um die Intensität der Rührbehandlungen in den beiden obengenannten Pegelhöhenbereichen. Sämtliche dieser Maßnahmen führten jedoch zu keinem annehmbaren Ergebnis.
Bei der Variierung der genannten Betriebsparameter, insbesondere beim Anfahrvorgang einer Piloteinrichtung, wurde beobachtet, daß während der Phase, in der die Parameter noch nicht den vorgesehenen Betriebsbereich erreicht hatten, unerklärlicherweise eine starke und verhältnismäßig schnelle Größenzunahme der Kristalle bei gänzlich dreidimensionalen Rührbedingungen eintrat, noch bevor das "dynamische" Absetzen der größeren Kristalle einzutreten begann.
Mit anderen Worten gesagt, wenn man bei Füllstoffmassen niedri­ ger Reinheit eine vertikale Differenzierung der Rührbedingungen in dem Behandlungsgefäß anwenden wollte, um das obenerwähnte "dynamische" Absetzen zu begünstigen, war die Vergrößerung der Kristalle verhältnismäßig langsam und unregelmäßig, während eine dreidimensionale Rührbehandlung, die über die gesamte Höhe der Füllstoffmasse durchgeführt wurde, zu einem unerklär­ lich schnellen Größenzuwachs der Kristalle führte.
Eine Untersuchung dieses offensichtlich abnormalen Verhaltens hat zu der vorliegenden Erfindung geführt, gemäß der für Füllstoff­ massen niedriger Reinheit die dreidimensionale Rührbehandlung auf die Gesamthöhe der Füllstoffmasse ausgedehnt wird und außer­ dem, anstatt die vergrößerten Kristalle vom Grunde des Gefäßes zu entnehmen, eine Entnahmeeinrichtung in Form eines Überlaufsystems angewendet wird.
Die Art der Rührbehandlung der Füllstoffmasse muß so gewählt sein, daß sie es ermöglicht, daß das Erzeugnis während einer geeigneten Zeitdauer in jeder der zwei oder mehreren Behandlungs­ kammern verbleibt, die hintereinander geschaltet sind.
Die das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung aus­ zeichnenden Merkmale sind in den Ansprüchen 1 bzw. 6 angegeben.
Nachstehend ist die Erfindung und ihre Vorteile anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels im einzel­ nen erläutert. Die einzige Figur der Zeichnung zeigt den Längs­ schnitt eines Ausführungsbeispiels der Vorrichtung zum Durch­ führen des Verfahrens, die in Form eines Rührwerks vom vertikalen Typ ausgebildet ist, die in drei Zellen unterteilt ist, die in Kaskadenanordnung übereinander angeordnet sind.
In der Figur ist ein vertikales zylindrisches Gehäuse mit 10 bezeichnet, das an der Oberseite durch einen Deckel 11 abge­ schlossen und in drei Zellen 20, 120 und 220 mittels dreier konkaver Trichter 21, 121 und 221 unterteilt ist. Vorzugsweise weist, wie es in der Figur gezeigt ist, der obere Teil jeder dieser konkaven Trichter eine kegelstumpfförmige, nach oben geöffnete Gestalt auf, während der Bodenteil eine konische Form hat, die nach unten divergiert.
Am Grunde jeder Zelle ist ein Auslaßrohr 22, 122 und 222 an­ geschlossen, das mit einem zugehörigen steuerbaren Ventil 23, 123 und 223 versehen ist.
Die ersten beiden Ventile 23 und 123 dienen dazu, den Inhalt der zugehörigen Zelle vom Grund des Trichters zu der darunter­ liegenden Zelle zuzuführen, während das dritte Ventil 223 den Grund der untersten Zelle 220 mit der Außenumgebung zu ver­ binden vermag.
Die obere Zelle 20 ist mit einem Zuführrohr 25 für die von einem oder mehreren Siedekesseln kommende Füllstoffmasse ausge­ rüstet. Es sei bemerkt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die drei Auslaßrohre 22, 122 und 222 und die drei Ventile 23, 123 und 232 lediglich benutzt werden, wenn das System ange­ fahren wird und insbesondere dann, wenn das System entleert oder gereinigt wird, nachdem eine Produktionskampagne vollstän­ dig durchgeführt ist.
Für jede Zelle 20, 120 und 220 sind Zuführrohre für den Sirup­ zusatz vorgesehen, die den Sirup, bezogen auf den Höhenbereich, zu dem Zentralbereich jedes Trichters zuführen.
Der kegelstumpfförmige Teil jedes Trichters ist außerdem mit einer Hülse 27, 127 und 227 ummantelt, die einen Zwischenraum definiert, in dem Kühlwasser, das von Leitungen 28, 128 und 228 zuströmt, zirkuliert und über Leitungen 29, 129 bzw. 229 abgeführt wird.
Die Verdampfung des in der Füllstoffmasse in jeder Zelle 20, 120 und 220 enthaltenen Wassers wird in der Hauptsache mittels einer Unterdruckquelle bewirkt, mit der jede Zelle über An­ schlüsse 30, 130 und 230 verbunden ist.
Das in den oben erwähnten Zwischenräumen innerhalb der Hülsen 27, 127, 227 zirkulierende Kühlwasser hat eine Hilfsfunktion für die Steuerung der Temperatur der Füllstoffmasse. Innerhalb jeder Zelle sind zwei Rührpropeller, einer über dem anderen, angeordnet, wobei die oberen Propeller 31, 131 und 231 eine größere Steigung besitzen, als die unteren Propeller 32, 132 und 232.
Bei der Lehre gemäß der genannten Deutschen Patentschrift der gleichen Anmelderin war es der Zweck der unteren Propeller, die Kristalle langsam zu vermischen, die am Boden des betreffen­ den Trichters sich abgesetzt hatten, um dadurch ihre nach ab­ wärts erfolgende Ausgabe zu erleichtern, ohne ihr natürliches Absetzen zu behindern.
Bei der vorliegenden Erfindung jedoch, die in erster Linie die Vergrößerung von Zuckerkristallen in Füllstoffmassen nied­ riger und allenfalls in solchen mittlerer Reinheit betrifft, ist das Absetzen der Kristalle zum Grund der Trichter hin wegen der hohen Dichte des Sirup nicht länger möglich. Dieses Absetzen könnte im Falle der Verwendung von Füllstoffmassen niedriger Reinheit lediglich durch äußerst langsame Rührbewegungen bewirkt werden und würde erst nach einer so langen Zeitdauer stattfinden, daß das Verfahren aus naheliegenden wirtschaftlichen Gründen nicht mehr durchführbar wäre. Tatsächlich ist bei Füllstoffmassen niedriger Reinheit die Dichte des Sirup größer als bei Füllstoff­ massen hoher Reinheit, wobei bei Füllstoffmassen niedriger Reinheit die Dichte derjenigen der Zuckerkristalle äußerst nahe kommt, so daß ihre Sedimentation praktisch ausschließlich im Ruhezustand stattfinden kann.
Bei der vorliegenden Erfindung ist das Prinzip des "dynamischen" Absetzens der Kristalle während des Stadiums der Kristallver­ größerung innerhalb der einzelnen Zellen fallen gelassen, welches in der genannten DE 34 12 752 A1 beansprucht worden war und das für Füllstoffmassen geringer Reinheit nicht anwendbar ist.
Anstatt die Kristalle sich absetzen zu lassen und anstatt sie vom Boden her abzuführen, ist bei der vorliegenden Erfindung ein Überlaufsystem für die Füllstoffmasse in jeder Zelle vor­ gesehen, indem Überläufe 60, 160 und 260 und Auslaßrohre 61, 161 und 261 vorgesehen sind.
Die Auslaßrohre 61 und 161 führen zu den nachfolgenden Zellen 120 bzw. 220 während das Auslaßrohr 261 zu der Ausgabestation führt. Am Anfangsteil der Auslaßrohre 61 und 161 befinden sich Einlässe 162 und 262 für die Zufuhr von Sirup.
Erläuterung der Betriebsweise
Die von den Siedekesseln kommende Füllstoffmasse wird in die erste Zelle 20 über das Rohr 25 eingeführt, zu dem über das Zuführrohr 26 Sirup zugegeben wird. In der ersten Zelle 20 wird die Füllstoffmasse mit dem zugeführten Sirup durch die Propeller 31 und 32 gemischt, wobei unter Einwirkung des in der Zelle 20 herrschenden Unterdrucks und aufgrund der mittels der einen Kühlmantel bildenden Hülse 27 erfolgenden Kühlung eine Vergrößerung der bereits in der Füllstoffmasse enthaltenen Kristalle eintritt.
Diese Vergrößerung ist umso gleichmäßiger, je gleichmäßiger die mittlere Verweildauer der einzelnen Kristalle der zuge­ führten Füllstoffmasse innerhalb der Zelle 20 ist.
Da die Entnahme aus der Zelle 20 mittels des Überlaufes 60 erfolgt, also sozusagen durch Überströmen stattfindet, ist es erforderlich, daß die Bewegungsbahn der Partikel der von dem Rohr 25 kommenden Füllstoffmasse statistisch gesehen mög­ lichst gleichmäßig ist. Durch geeignetes Einstellen von Größe und Richtung der Steigung der beiden Propeller 31 und 32 ist es möglich, innerhalb der Zelle zwei getrennte turbulente Schich­ tungen zu stabilisieren, von denen eine oberhalb der anderen liegt und die durch stationäre dynamische Bedingungen gekenn­ zeichnet sind. Entsprechend stationär sind die Mengen der Füll­ stoffmasse, die von einer Schichtung zur anderen übergehen, wobei unter optimalen Bedingungen der durchschnittliche Übergang dem Massendurchsatz beim Zuströmen und beim Abströmen entspricht. Auf diese Weise wird ein sehr gleichmäßiges Vergrößern der Kristalle erreicht, wobei die Vergrößerung natürlich von der Zeitdauer abhängt, die die Kristalle innerhalb der Zelle ver­ bringen. Die Länge des Zeitraums, während dem die Füllstoffmasse innerhalb jeder Zelle verbleibt, kann vergrößert werden, wenn der Zustrom von Füllstoffmasse und Sirup durch die Rohre 25 und 26 periodisch unterbrochen wird.
Dementsprechend stellt das erfindungsgemäße Verfahren einen hohen Grad an Elastizität der Betriebsbedingungen zur Verfügung, wodurch eine Anpassung an die unvermeidlichen Schwankungen der Eigenschaften der zugeführten Füllstoffmassen möglich ge­ macht wird. Dies ist einer der Gründe, weshalb das Verfahren, ebenso wie für die Behandlung von Füllstoffmassen niedriger Reinheit und daher entsprechend hoher Dichte, gleichermaßen auch für Füllstoffmassen mittlerer Reinheit anwendbar ist.
Es ist auch bemerkenswert, daß bei einer Inkaufnahme einer wesentlichen Erhöhung der Einrichtungskosten auch die in jeder Zelle doppelt vorhandenen Propeller durch einen einzigen Pro­ peller ersetzt werden könnten. Um in diesem Falle eine äquivalen­ te Produktionsgeschwindigkeit zu erreichen, müßte jedoch die Anzahl der Zellen etwa verdoppelt werden.
Alle in der vorstehenden Beschreibung erwähnten sowie auch die nur allein aus der Zeichnung entnehmbaren Merkmale sind als weitere Ausgestaltungen Bestandteile der Erfindung, auch wenn sie nicht besonders hervorgehoben und insbesondere nicht in den Ansprüchen erwähnt sind.

Claims (8)

1. Verfahren für die Kristallisation von Füllstoffmassen niedriger und mittlerer Reinheit, wobei die Füllstoffmasse unter herrschendem Unterdruck in zumindest zwei in Kaska­ denanordnung hintereinander geschalteten Behandlungsstufen gekühlt und gerührt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführen und Abführen der Füllstoffmasse bei jeder einzel­ nen Behandlungsstufe gleichzeitig und mit gleichem Durch­ satz durchgeführt wird, so daß die Menge der Füllstoff­ masse in jeder einzelnen Behandlungsstufe konstant bleibt, und daß die Füllstoffmasse bei jeder einzelnen Behand­ lungsstufe zu einem mittleren oder unteren Bereich der in Behandlung befindlichen Füllstoffmasse zugeführt wird und daß das Abführen der Füllstoffmasse aus jeder einzelnen Behandlungsstufe aus einem oberen Bereich durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffmasse in jeder Behandlungsstufe zwei gesonderten Rührbehandlungen in übereinanderliegenden Bereichen unter­ zogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffmasse jeder Behandlungsstufe kontinuier­ lich zugeführt und aus dieser kontinuierlich abgeführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Zuführen und Anführen der Füllstoffmasse in jede einzelne und aus jeder einzelnen Behandlungsstufe diskontinuierlich durchgeführt wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffmasse durch einen Überlauf abgeführt wird.
6. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei der zumindest zwei hintereinander geschaltete Behandlungszellen vorgesehen sind, von denen jede mit Einrichtungen zum Kühlen, zur Druckabsenkung und zum Rühren ausgerüstet ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie für das Zufüh­ ren der Füllstoffmasse Zuführeinrichtungen (25, 125, 225) auf­ weist, die zu einem mittleren Bereich oder einem unteren Bereich der Zelle (20, 120, 220) führen, und daß Entnahmemittel am oberen Bereich der Zelle (20, 120, 220) angeordnet und vorzugs­ weise als Überlaufeinrichtung (60, 160, 260) ausgebildet sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß jede der genannten Zellen (20, 120, 220) mit zwei Propellern (31, 32; 131, 132; 231, 232) ausgerüstet ist, von denen der eine oberhalb des anderen angeordnet ist und die als Rührpropeller ausgebildet sind, bei denen der Modul, die Größe und Richtung der Steigung so gewählt sind, daß sie in der zu behandelnden Füllstoffmasse in zwei übereinanderliegenden Bereichen im wesent­ lichen gesonderte Rührbedingungen zur Verfügung stellen.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß jede Zelle (20, 120, 220) im wesentlichen die Form einer Schale besitzt, an deren Rand ein Überlaufkanal vorgesehen ist, der zu einem Auslaßrohr (61, 161) führt, das wiederum zu dem Zentralbereich der darunterliegenden Zelle (120, 220) führt.
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